JPS6157039A - 磁性層上の酸化シリコン膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、磁気記録媒体、特に磁気ディスクの磁性層上
のオーバコード層又は潤滑剤層の下地層として形成する
酸化シリコン膜の形成方法に関する。

〈従来技術〉 電気テープ、磁気ディスク等磁気記録媒体は支持体上に
真空蒸着、スパッタ蒸着又は電気メツｄｔｆｘどの方法
でｒ−Ｆｅ２０３、Ｃｏ含有ｒ−Ｆ＝２０３等の酸化鉄
砒性粉やＣｏ　−Ｎｉ　−Ｐなどの合金系磁性材料を被
着させた上、当該磁性層上にオーパコート層又は潤滑剤
層の下地膜として酸化ンリコン膜を形成させている。

磁気記録媒体において、オーバコート層又は下地膜とし
ての酸化シリコン膜が平滑でないと、情報記録時又は再
生時において、これらの記録媒体とヘッドが接触し走行
不安を生じたシ、書き込みパワーや再生出力が十分でな
いなどの不具合を生じる。磁気記録媒体の磁性層上の酸
化シリコン膜形成方法、特に磁気ディスクにおける酸化
シリコン膜形成方法として、従来から■　８１０□　を
陰極ターゲットとし、磁気ディスクの磁性層上面に、酸
化クリコン膜をスパッタ蒸着させる方法と、 ＠　磁性層上に、テトラアルコキシシラン溶液を、スピ
ンコーテング法によシ塗膜した後、磁気ディスクを加熱
して酸化シリコン膜を形成させる方法が行われていた。

上述の方法中、■の方法は平清な酸化ンリコン膜が得ら
れる点で、スピンコーテングによシ塗布後、塗布層を加
熱する＠の方法（以下、この方法を「スピンコーテング
−加熱法」という）に比べて複雑な真空処理操作を必要
とし、生産性が劣っている。一方、＠のスピンコーテン
グ−加熱法は、使用する試薬の管理を厳重に行う必要は
あるものの、大気圧中でコーテングおよび加熱を行うこ
とができる利点がある。

しかし、スピンコーテング−加熱法の場合、使用するテ
トラアルコキシシランのＩ　４１の沸点よりも高い温度
で加熱すると、溶剤の急激な蒸発や突沸などの現象がお
こシ、得られる酸化シリコン膜の平滑性が十分でなかっ
た。

く解決しようとする問題点〉 本発明は磁気記録媒体、特に磁気ディスクの磁性層上の
酸化シリコン膜形成方法における上述の欠点を除去する
。、ためになされたものであって、磁性層上にアルコキ
シシラン化合物溶液を用いて、スピンコーテング−加熱
法によシ、酸化シリコン膜を平滑に形成する方法を提供
するこ　　　　１とを目的とする。

く問題点を解決するための手段〉 上述の目的を達成するための本発明の酸化クリコン膜形
成方法は、磁性層上にアルコキシシラン化合物の溶液を
スピンコーチ７ングによシ塗布する工程と、この塗布工
程終了後上記アルコキシシラン化合物の溶剤の沸点よシ
低い温度で塗布層を予備加熱する工程と、当該予備加熱
後、塗布層を予備加熱温度よりも高い温度で塗布層を本
加熱して磁性層上に酸化シリコン膜を形成せしめる工程
とからなることを特徴とするものである。

本発明の磁性層上の酸化シリコン膜形成に使用するアル
コ午ジシラン化合物は、テトラメトキシ７ラン化合物、
テトラエトキシシラン化合物、テトラｎ−プロホキフシ
ラン化合物、テトライソプロポ中ジシラン化合物、テト
ラ２−メトキ７エトキシシラン化合物、テトラ３−メチ
ルプロポキシシラン化合物、テトラ２−エチルブトキシ
７シン化合物、テトラ２−エチルへ中シルオキシシラン
化合物などのメト午シ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ
基、イソプロポキシ基、２−メトキシエトキシ基、３−
メチルプロポキシ基、２−エチルブトキシ基、２−エチ
ルへ”ｌ−／ルオキシ基などを有するアルコキシ基含有
するシラン化合物がある。アルコキシ基としては４官能
性の化合物が常用されるが、３官能性の化合物でも＃Ｊ
状槽構造作シ得るので用いることができる。

上記アルコ中ジシラン化合物溶液の溶剤としてはアルコ
ール類、グライコール類およびこれらのアルコール類、
グライコール類と水との混合物を用いることができる。

上記アルコール類として、メタノール（沸点６４．５℃
）、エタノール（沸点７８℃）、１−プロパノール（沸
点９７℃）、２−ゲタノール（沸点９９．５℃）、２−
メチル−２−１タノール（沸点１０２℃）、３−メチル
−２−ゲタノール（沸点１１１．５℃）、１−ゲタノー
ル（沸点１１８℃）、２−ペンタノール（沸点１２０℃
）、２−メトキンエタノール（沸点１２４℃）、２−メ
チル−１−ブタノール（沸点１２８℃）、２−メチル−
１−ゲタノール（沸点１２９℃）、４−メチル−２−ペ
ンタノール（沸点１３１．８℃）、３−メチル−１−ゲ
タノール（沸点１３２℃）、２−二トキシエタノール（
沸点１３５°Ｃ）、１−ペンタノール（沸点１３８°Ｃ
）、２−エテル−１−ゲタノール（沸点１４６°Ｃ）、
４−メチル−２−ペンタノール（沸点１５７°Ｃ）、２
−ヘプタノール（沸点１５８．５°Ｃ／７５４所■Ｔｙ
）などを用いることが出来る。また、これらアルコール
類の混合物でもよい。しかし予加熱温度は使用するアル
コキシシランの沸点よりも低い温度でなければならない
、。

グライコール類としてはエチレングリコール（沸点１９
８℃）、１．２−プロピレングリコール（沸点１８８℃
）、１．３−プロピレングリコール（沸点２１４℃）を
例示できる。

く作用〉 本発明の酸化シリコン膜形成方法は、上述したように、
磁性層−ヒに酸化シリコン膜を形成する際に、塗布する
アルコキシンラン化合物の溶剤の沸点よりも低い温度で
、塗布層を加熱することによシ突沸や溶剤の急激な蒸発
を防ぎなから予め乾燥させ、その後本加熱して酸化シリ
コン膜を形成するものであるから、得られる酸化シリコ
ン膜の表面は平滑性の優れたものを得ることができる。

さらに、アルコキシシラン化合物の溶剤の沸点よりも低
い温度で長時間加熱しつづけるものでないから、比較的
短時間で酸化シリコン膜を形成させることができる。

〈実施例〉 以下、実施例と比較例に基づいて本発明の内容を具体的
に説明する。

実施例−１ 外径２０ｃｍ、厚さ３ｍのアルミニウム板１の上下面を
それぞれアルマイト処理１ａを施し、最大面粗さく　Ｒ
ｍａｘ）　＜　０．０１μｍ　程度に鏡面処理した基板
を、第１図に示すように真空槽２内上部のホルダ３上に
配置する一方、基板の下方　　　　１にｒ−’Ｆｅ２Ｏ
３磁性粉末４を入れたるつぼ５を配置しておく。

上記真空？！　２１．Ｊ：、下部に設けた導管６を介し
て排気系７と接続し、槁の側壁には電子ビーム発生器８
が設置され、るつぼ５内の磁性粉末４、を電子ビーム加
熱できる構造になっている。この真空装置によって磁性
層を形成する場合は、排気系７を作動させて、真空槽２
内を１×１０−４〜ｌＸｌ０　　’ｌ’ｏｒｒ　　に真
空排気してから、電子ビーム発生器８を操作してγ−Ｆ
ｅ２α磁性粉末４を電子ビーム加熱し、基板の一方のア
ルマイト層ｌａ上にｒ　−Ｆｅ　２０３からなる磁性層
９を形成させる。ついで、真空槽２内を常圧に復させ、
ホルダ３上の基板を反転させてから再び真空槽２内を排
気・し、上述したと同じ方法で基板の反対面ｌａ上にｒ
−ＦｅｚＯａ　　からなる磁性層９を形成させる。

上記工程終了後は、真空槽２を常圧にもどしてから基板
を取外し、図示しない回転盤に取シ付けてから、アルコ
キシシラン化合物としてテトラニドキシンランを用いて
、１−ブロノくノールに溶解させた１、５％溶液を滴下
しつつ、回転盤を１５０　Ｏｒｐｍの回転速度で回転さ
せてスピンコーテングした後、基板をオープン中に入れ
９０℃で３時間予備加熱した後、引き続き１−プロパツ
ールの沸点（９７℃）よシ高い２００℃で２時間加熱処
理して、磁性層９上に酸化シリコン膜１０を形成させた
。得られた試料の膜構造を第２図に示す。

この試料ディスクを実施例ディスク１と名付ける。

実施例−２ 溶剤として１−ゲタノールを用いる以外は実施例−１と
同様の処理を施してディスクを作製した。

得られた試料ディスクを実施例ディスク２と名付けた。

実施例−３ 溶剤として４−メチル−２−ペンタノールを用いる以外
は実施例−１と同様の処理を施してディスクを作製した
得られた試料ディスクを実施例ディスク３と名付けた。

実施例−４ 溶剤として２−ヘプタツールを用いる以外は実施例−１
と同様の処理によりディスクを作製した。

得られた試料ディスクを実施例ディスク４と名付けた。

比較例−１ 溶剤としてエタノール（沸点７８℃）ヲ用イる以外は実
施例−１と同様の処理によシディスクを作製した。

得られた試料ディスクを比較例ディスク１と名付けた。

比較例−２，３ スピンコーテング塗布層の予備加熱を１１０℃および１
３０℃で行う以外は実施例−１と同様の処理によシそれ
ぞれディスクを作製した。

得られた試料ディスクをそれぞれの予備加熱１１　　　
　　温度１１０℃、１３０℃に応じて比較例ディスク２
および３と名付けた。

次に、上述の実施例−１、−２、−３、−４および比較
例−１，−２，−３にょシそれぞれ得られた実施例ディ
スク１，２，３．４および比較例ディスク１，２．３の
平滑性を調べるたメ、ア午ニスチックエミッション（Ａ
ｃｏｕｓｔｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎ　）の接触個数の測定
結果を表−１に示す（ただし、ヘッドの浮上量はｏ、ｉ
ｏμｍである。）表−１から、テトラエトキシシラン（
プルコキシシラン化合物）の溶剤として、１−プロパツ
ール（沸点９７℃）、１−ゲタノニル（沸点１１８℃）
、４−メチル−２−ペンタノ−□７１（沸点１３１．８
℃）、２−ヘプタツール（１５８，５℃）よりも低い温
度（′９０℃）で予備加熱し、さらに予備加熱後、□よ
シ高い温度（２００℃）で本加熱処理して磁□性層上に
酸化シリコン膜を形成したディスクのアコースティック
・エミッションの接触個数は殆んどなく平滑性の高いこ
とを示しているが、同じ溶剤、１−プロパツールヲ用い
ても、当該１ニブロバノールの沸点よりも高い温度で予
備加□熱して（１１０℃、１３０℃）いる場合や、９０
℃よりも低い沸点を有するエタノールを溶剤に使用して
いる場合はいずれもアコースティックエミッションの接
触個数が高いことが判る（比較例２，３および１）。

なお、上述したエタノール、１−プロパツール、４−メ
チル−２−ペンタノールおよび２−ヘブタノールを溶剤
に使用したテトラエトキシ７ラン溶液を磁性層上にスピ
ンコーテングした試料を予備加熱温度９０℃、本加熱温
度２００℃で加熱処理して得られた各ディスクの各溶剤
の沸点（ただし℃単位）とアコースティック・エミッシ
ョンの接触個数の関係を図示すれば第３図の特性曲線を
得る。また、溶剤に１−プロヂノール（沸点９７℃）を
用いたテトラエトキシ７ランの１．５％溶液を磁性層上
にスピンコーテングして得られた試料を２０℃、４０℃
、６０℃、８０℃、９５°ｃ、ｉｉｏ℃および１３０℃
で加熱後、２００℃で本加熱して酸化シリコン膜を形成
させた試料ディスクをヘッド浮上量０．１μｍ　でアコ
ースティック・エミッションの接触個数を測定したとき
の予備加熱温度（単位、３図および第４図の特性曲線か
らも、明らかに・脅　　　アルコキシシラン化合物とし
てのテトラエトキシ７ンの溶液を磁性層上にスピンコー
テングによシ塗布後、溶剤の沸点よりも低い温度で塗布
層を予備加熱後、この予備加熱温度よりも高温で本加熱
することにより得られる酸化シリコン膜の平滑性が高く
なることを示している。

なお、上述した実施例中の予備加熱は、異なる複数の温
度で加熱処理して行ってもよい。

〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、本発明の酸化シリコン
膜形成方法を、磁気記録媒体の磁性層上の酸化シリコン
膜形成に適用すると、■　磁気記録媒体の層上面の平滑
性を向上させ、記録性、再生性、走行性に優れた記録媒
体を作製できる。

■　また、記録密度の高い磁気記録媒体を作製すること
ができる。

■　さらに、酸化シリコン膜形成の作業性がよいので、
磁気記録媒体製造の生産性が向上する利点がある。

【図面の簡単な説明】

第、、１図は実施例の試料ディスク作製に使用する真空
装置の概略構成図、第２図は実施例の方法・によって作
製した試料ディスクの膜構造の要部断面図、第３図は本
発明の酸化シリコン膜形成に使用するアルコキシシラン
化合物の溶剤の沸点と酸化シリコン膜の平滑性の関係を
示す沸点対アコースティック・エミッションの接触個数
の特性曲線図、第４図はエタノールを溶剤とするテトラ
エトキシシラン溶液のスピンコーテング塗膜の予備加熱
温度対得られる試料ディスクのアコースティック・エミ
ッションの接触個数の関係を示す特性曲線図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）磁性層上にアルコキシシラン化合物の溶液をスピ
   ンコーテングにより塗布する工程と、この塗布工程終了
   後上記アルコキシシラン化合物の溶剤の沸点よりも低い
   温度で塗布層を予備加熱する工程と、当該予備加熱後、
   塗布層を予備加熱温度よりも高い温度に本加熱して磁性
   層上に酸化シリコン膜を形成する工程とからなることを
   特徴とする磁性層上の酸化シリコン膜形成方法。
2. （２）アルコキシシラン化合物としてメトキシ基、エト
   キシ基、３−メチルプロキシ基、２−エチルブトキシ基
   、２−エチルヘキシルオキシ基を有するアルコキシシラ
   ン化合物を用いたことを特徴とする特許請求の範囲第（
   １）項記載の磁性層上の酸化シリコン膜形成方法。
3. （３）アルコキシシラン化合物の溶剤としてアルコール
   類およびグライコール類を用いたことを特徴とする特許
   請求の範囲第（１）項記載の磁性層上の酸化シリコン膜
   形成方法。
4. （４）アルコキシシラン化合物の溶剤としてアルコール
   類若しくはグライコール類と水との混合溶液を使用する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の磁性
   層上の酸化シリコン膜形成方法。