JPS6156784B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体試料分注方法に係り、微量の液体
試料を受容器に必要量を精度良く分注するに最適
な液体試料分注方法に関する。

〔従来の技術〕 一定量の液体を吸い上げ、別の容器に分ける場
合に、一般に用いられるのがシリンジ（注射筒）
である。これは常に一定のストロークで動作させ
れば正確に一定量の液を吸い上げ、吐出す機能を
有する。しかし、多数の試料をそれぞれ順次分注
する場合には試料間の汚染が問題となり、また分
注量が極微量の場合は分注精度が問題となる。た
とえば、自動化学分析装置のように10u〜50u
の微量の試料を順次に分注する場合には、その
一つは、マイクロシリンジにより試料分取プロー
ブの先端に一定量の試料を吸入し、上記マイクロ
シリンジに流路が連結された試薬分注シリンジに
より吸入された一定量の試薬で上記の吸入された
試料を反応容器中に押し出すとともにプローブ先
端の内壁を上記試薬で洗い流し、次に分注する試
料への汚染を防ぐ方式である。上記の方式はダイ
リユータとして最もよく採用されているが、多項
目自動分析装置に使用するには分析項目数と同数
の上記分注器を必要とし、分注器系が大がかりと
なり、信頼性、価格の面で問題となる。また、試
料吸入時に種々の試薬が充填された試料分取プロ
ーブが挿入されるため上記の試薬により試料を汚
染し、測定値に誤差を生じさせる原因となる恐れ
もあり、また、試料容器中に残された試料は再度
の測定には使用できなくなる。

この他に、特公昭50−17876号、あるいは特公
昭52−38754号に示されるようにマイクロシリン
ジにより試料分取プローブの先端に試料を吸入
し、このマイクロシリンジにより反応容器内に上
記試料のみを分注し、その後、流路系に洗浄水を
流して、プローブ内壁を洗浄し、次に分注する試
料への汚染を防ぐ方式である。上記の方式は、多
項目自動分析装置に使用する場合にも分注器の規
模は大きくならず、また、試料を汚染する危険も
ない。しかしながら、上記の方式では分注量が
10u〜20u程度に微量になつた場合は、吐出
時にプローブ先端から試料が滴下せず、プローブ
先端に液粒が出来るだけである。また、分注量が
ある程度多い場合でも吐出後にプローブ先端に残
る試料の液粒のため分注量の再現性が悪くなる。
上記のような液粒を生じさせないためには、プロ
ーブ先端からの試料の吐出速度を極めて高速にし
なければならない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、吐出速度を高速にした場合、吐
出完了時に、プローブ先端から流出する試料は慣
性力により急激に流れを停止できずに、余分に試
料を吐出した後、少し減圧になつた流路系からの
作用により、流路系の液体は逆もどしされ、プロ
ーブ先端には少しの空気が吸い込まれる。また、
プローブ先端の外壁には回り込んだ試料が付着す
る。上記のような現象が生じている状態では、極
微量の試料分注精度を望むことは困難である。特
に、多項目自動分析装置に使用する分注器とし
て、多項目を分析するに必要な試料を一度に吸入
し、全吸入量からそれぞれの分析に必要な試料量
を順次分注してゆく場合には、最初に吐出される
試料量は、試料容器からとり出されたプローブ先
端の外壁には多量の試料が付着していること、お
よび、上記した高速吐出の慣性力による余分吐出
により、必要以上に吐出し、次から吐出される試
料量は、プローブ先端に空気が吸入されているた
め、少なく分注され、正確な分注はできない。な
お一つの残された解決策としては、極めて困難で
はあるが、実験検討することにより、上記した液
粒が生じないぐらいに高速で、かつ、上記した慣
性力による余分な吐出が生じないような吐出速度
を選ぶことが考えられるが、このような流速は極
めて臨界的であり、プローブ先端の形状変化、流
路系全体の汚れによる粘性抵抗の変化等により経
時的にこのような条件を保持することは困難であ
り、極めて不安定である。

また、分注精度の向上を図つたものとして実公
昭53−12224がある。これは分注管が試料を吸入
した後、この分注管を上昇させ、さらに受容器を
分注管の下方に移動させて洗浄水をかけ、しかる
後、分注管を水平移動して払拭部材に接触させる
ことにより分注管の先端部に付着した洗浄水を払
拭するものである。かかる構成によれば、分注精
度の向上は期待できるが、その動作工程および構
成の複雑なこと、及びこの複雑さのために多項目
分析等の用途には分析時間に長時間を要すること
となり実用的でない。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、微量の液体試料を受容器に必
要量の試料だけを精度良く安定に分注することの
できる液体試料分注方法を提供するにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は吸入動作後、第１回目の吐出前に清浄
な物体にプローブ先端を接触させ、プローブ先端
外壁に付着した余分の試料を上記物体に転移さ
せ、受容器に吐出する時には受容器の内壁に接触
させながら吐出することにより、極微量試料の分
注をも充分に低速の吐出流速により正確にかつ再
現性良く液体試料を分注できるようにしたもので
ある。

すなわち、本発明は、試料容器から試料をプロ
ーブ内に吸入保持したのち受容器に吐出分注する
液体試料分注方法において、上記吸入保持された
試料を上記受容器に吐出する前に上記プローブの
先端を洗浄槽の底面に接触させて該プローブの先
端部周辺に付着した試料を取り除く第１のステツ
プと、該第１のステツプ後、前記受容器に吐出す
るとき前記プローブの先端部を前記受容器の底面
に接触させて該プローブより試料を該受容器内に
吐出する第２のステツプを備えたことを特徴とす
るものである。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。

第１図は本発明の一実施例の配置を示す平面
図、第２図はその側面図を示す。装置全体はプロ
ーブ駆動部、洗浄槽、分注用シリンジ部、およ
び、洗浄用シリンジ部より構成されている。流路
系は配管チユーブにて、プローブ、分注用シリン
ジ、洗浄用シリンジ、および蒸留水タンク（図示
せず）を連結している。

アーム１は中軸２の上端に固定され、中軸２は
外軸３の中を貫き、下端には上下カム４に接触す
るフランジ５が取り付けられている。中軸２と外
軸３とは軸方向には自由に動き得るようにし、回
転については中軸２のピン６が外軸３の溝７に入
つているため一体となつて回転するように構成さ
れている。外軸３のほぼ中央にフランジ部８があ
り、固定金具９の中で自由に回転するように押え
られ、上下の動きを止めている。外軸３の下部に
は歯車１０があり、歯車１１とのかみ合わせによ
り、モータ１２の正または逆方向の回転を伝達す
る。カム１３には、その円周上に３箇所に溝が切
つてあり、マイクロスイツチ１４の検知により３
箇所の回転角度にてモータ１２を止める役割を果
たす。中軸２はモータ１５の回転によつて回るカ
ム４によつて上下方向に動き、上限および下限の
点でカム１６がマイクロスイツチ１７を動作さ
せ、モータ１５の回転を止める。プローブ１８は
ガイド１９と２０の中を貫き上端には可撓性チユ
ーブによつて構成されている吸排管２１に接続さ
れている。ガイド１９と２０はアーム先端の固定
金具２２に固定されている。プローブ１８にある
フランジ部２３は押しばね２４により常に固定金
具２２の底部に押しつけられている。中軸２がカ
ム４の回転と押しばね２５の力により下降して、
プローブ１８の先端が障害物に接触し、なお少し
中軸２が下降した場合、プローブ１８の先端は中
軸２の下部の押しばね２５の力ではなく、押しば
ね２４の弱い力で軽く上記障害物に接触している
状態を保つようにしてある。一方、プローブ１８
上端に接続された可撓性チユーブである吸排管２
１の他端は、分注用シリンジ２６の支持金具２７
の上部の連結穴にニツプル２９で接続される。分
注用シリンジ２６はその両端にパツキン３０と３
１を挿入し、気密に支持金具２７と支持台３２で
支持される。支持台３２はねじ３３により支持金
具２７に固定される。Ｏリング３４はプランジヤ
３５が上下動作する時にも分注用シリンジ２６内
を気密に保役割を果たす。プランジヤ３５の下部
は固定金具３６に固定されている軸受３７を貫い
ている。さらに、プランジヤ３５にはアーム３８
が固定されており、該アーム３８には精密ナツト
３９が固定され、該精密ナツト３９には精密ねじ
４０がかみあい、該精密ねじ４０をバルスモータ
４１で正逆回転させることにより上記プランジヤ
３５を上下させる。上記支持台３２の側面にはニ
ツプル４２にて可撓性チユーブ４３が接続され、
該可撓性チユーブ４３は三方弁４５を通じて洗浄
用シリンジ４６の支持金具４７の上部連結穴４８
にニツプル４９にて接続される。洗浄用シリンジ
４６はその上端にパツキン５０を挿入し、支持金
具４７とねじ５１により固定されている。プラン
ジヤ５２はモータ５３の回転によつて回るカム５
４と押しばね５５によつて上下方向に動き、上限
及び下限の点でカム５６がマイクロスイツチ５７
を動作させ、モータ５３の回転を止める。上記三
方弁の他方は可撓性チユーブ５９に接続され、蒸
留水タンク（図示せず）に接続される。上記した
全流路系内、すなわち、プローブ１８、吸排管２
１、可撓性チユーブ４３，５９、分注用シリンジ
２６、三方弁４５、および、洗浄用シリンジ４６
内は全て蒸留水が充填されている。第３図は洗浄
槽６０内の底部には溝６１があり、該溝６１に排
水口６３が取り付けられ、洗浄槽側面には蒸留水
注入口６２が取り付けられている。注入口６２と
排水口６３にはそれぞれチユーブ６４および６５
が接続され、電磁弁６６および６７を通じて前者
は蒸留水タンク（図示せず）に接続され、後者は
廃液タンク（図示せず）に接続される。

以上の構成に基づく分注動作について図を参照
しながら説明する。第１図および第２図は動作開
始前の状態を示す。すなわち、プローブ１８は洗
浄槽６０の真上にあり、プランジヤ３５およびプ
ランジヤ５２は上限位置にて静止している。三方
弁４５は可撓性チユーブ５９側が洗浄用シリンジ
４６に通じている。この状態から、モータ１２の
回転によりプローブ１８が試料容器４４の真上ま
で移動し、停止する。この時点までは第４図ａに
示すごとく、流路系はプローブの先端まで蒸留水
６８が充填されている。パルスモータ４１の回転
（吸入方向）によりプランジヤ３５が少し下降し
て停止し、この時点で第４図ｂに示すごとくプロ
ーブ１８の先端に空気６９が吸入される。モータ
１５の回転によりプローブ１８が下降して、試料
容器４４内に挿入される。パルスモータ４１が更
に同方向（吸入方向）に一定のステツプ数だけ回
転し、第４図ｃに示すごとく、プローブ１８の先
端に試料５８を吸入する。第４図ｂに示した空気
６９は第４図においては気泡となつて試料５８と
蒸留水６８を絶縁している。一方、モータ５３の
回転（吸入方向）により、プランジヤ５２が下降
して、蒸留水タンク（図示せず）から可撓性チユ
ーブ５９と三方弁４５を通じて洗浄用シリンジ４
６内に蒸留水を吸入する。上記の気泡はプローブ
内に満たされていた蒸留水６８が上記の吸入動作
により上昇する際に蒸留水６８により試料５８が
薄められることを少なくする効果を有している。
このような試料の希釈は皆無にすることができな
いため、プローブに吸入する試料量は必要分注量
より少しだけ多量にしておく。次にモータ１５の
回転によりプローブ１８が上昇する。この時点で
はプローブ１８の先端には第４図ｄに示すごとく
プローブ１８の外壁にも試料５８が付着し、特に
プローブ１８の最先端には多量に付着している。
微量の試料を分注するためには上記のプローブ１
８の先端に付着した試料５８が大きな分注量誤差
要因とする。次にモータ１２の逆回転によりプロ
ーブ１８が回転して洗浄槽６０の真上に来て停止
し、モータ１５の回転により中軸２は下限まで下
降して停止する。この時、第５図に示すごとくプ
ローブの先端は洗浄槽６０の底面に押しばね２４
の力により軽く接触している。この状態でパルス
モータ４１の逆回転（吐出方向）により、プラン
ジヤ３５が少しだけ上昇して、プローブ１８の先
端から極微量の試料５８を洗浄槽６０の底面に吐
出する。この時は、電磁弁６７は開いており、洗
浄槽６０内は空になつている。上記の吐出動作は
目的の吐出動作前に精密ねじ４０、精密ナツト３
９、およびその他の機構系のバツクラツシユをな
くし、目的の分注動作の精度を確保するためであ
る。次にモータ１５の回転によりプローブ１８が
上昇するが、この時、第４図ｄに示したプローブ
１８の先端に付着した試料５８の大部分は第５図
に示したプローブ１８の先端と洗浄槽６０の底面
の接触時に洗浄槽６０の底面に転移し、第４図ｅ
に示すごとく、プローブ１８の先端の外壁に残さ
れた試料５８は極小量となる。次にモータ１２の
逆回転によりプローブ１８は受容器７０の真上に
来て停止し、モータ１５の回転によりプローブ１
８は下降して受容器７０の中に挿入される。受容
器７０の底面と洗浄槽の底面は同一高さにあり、
プローブ１８の先端はこの時も軽く受容器７０の
底面に接触している。次に、パルスモータ４１の
一定ステツプ数の回転（吐出方向）により、プラ
ンジヤ３５が一定距離上昇してプローブ１８から
受容器７０内に一定量の試料５８が吐出される。
この時の吐出速度は従来技術のように特に高速に
する必要はない。上記の吐出動作が終了した時点
で第４図ｇに示すごとくプローブ１８内にはまだ
試料５８が残つており、同一試料５８を複数個の
受容器７０に分注する場合、第２，第３，…の分
注に吐出される。ただし、最後の分注が完了した
時点でもプローブ１８には少量の試料５８が残さ
れている。従つて、第４図ｃに示す試料５８の吸
入量は総合分注量に、第５図に示す最初の吐出量
と、最後に残す試料量の和である。もちろん、複
数個の受容器７０に分注するにはプローブ１８を
上下し、第１の受容器７０に吐出するのと同様の
動作を繰り返し、この間に、受容器７０を取り換
える機構（図示せず）が必要である。なお、モー
タ１５の回転によりプローブ１８が受容器７０の
上に上昇した時のプローブ１８の先端は第４図ｅ
に示される状態にある。すなわち、プローブ１８
の先端を受容器７０の底面に接触させて吐出する
ため、吐出後のプローブ１８の先端には第４図ｆ
に示すごとく試料５８の液粒は残らず、極小量の
試料がプローブ１８の先端外壁に付着しているだ
けである。また、第５図に示すプローブ１８の先
端の状態と第４図ｇに示すそれとはほぼ同一条件
にあり、従つて、その後のプローブ１８の先端は
同一状態にある。このことは複数個の受容器７０
に試料５８を分注する場合に、第１回目、第２回
目、……に分注される分注条件が同一であること
を意味する。次にモータ１２の回転によりプロー
ブ１８は洗浄槽６０の真上に来て、モータ１５の
回転によりプローブ１８が下降し、軽く洗浄槽６
０の底面に接触する。この時点で三方弁４５はシ
リンジ４６内と可撓性チユーブ５９間をしや断
し、シリンジ４６内と可撓性チユーブ４３を導通
するように切り換えておく。この状態でパルスモ
ータ４１の回転（吐出方向）とモータ５３の回転
（吐出方向）によりそれぞれプランジヤ３５、プ
ランジヤ５２が上限まで上昇し、プローブ１８の
先端の残り試料５８を吐出するとともに全流路
系、特にプローブ１８の内壁を洗浄用シリンジ４
６内に満たされていた蒸留水で洗浄し吐出する。
この時、電磁弁６６と６７は開き、洗浄水注入口
６２から蒸留水が吐出され、プローブ１８の先端
外壁および、洗浄槽６０の内壁を洗い流し、その
排液は排水口６３よりチユーブ６５、電磁弁６７
を通じて廃液タンク（図示せず）に排水される。
しばらくしてから電磁弁６５が閉じ、洗浄水注入
口６２からはなお一定量の蒸留水が注入され、電
磁弁６６は閉じる。洗浄槽６０内には蒸留水が満
たされ、プローブ１８の内外壁は完全に蒸留水に
て洗浄される。モータ１５の回転によりプローブ
１８は上昇してスタート前の状態にもどる。この
ときのプローブ１８の周りには、蒸留水が付着す
るが、一般に、蒸留水は試料に比して粘性が少な
くプローブ１８を洗浄槽６０から上昇する速度を
遅くすることにより蒸留水の付着量を少なくする
ことができる。この蒸留水がプローブ１８に微量
付着して、蒸留水は反応物質を含まないため、試
料に運び込まれても分析結果への影響は少ない。
最後に電磁弁６７が開いて洗浄槽６０の洗浄後の
水は排水口６３より排液される。

以上の動作は試料５８が１個の場合であるが、
多数の試料を対象とする場合には、試料を順次取
り換える機構（図示せず）を付加し、上記の動作
を繰り返せばよい。

以上の動作を制御するには、必要個数のプログ
ラムカムを回転させ、それらのプログラムカムに
取り付けてあるマイクロスイツチにより、必要な
タイミングに必要なモータあるいは電磁弁等を駆
動させる信号を取り出せばよく、公知技術であ
る。また、パルスモータ４１の制御は上記のプロ
グラムカムとマイクロスイツチにより得られたタ
イミング信号により、必要な一定のパルスを出す
電気回路によりパルスモータ４１を駆動すればよ
くこれも公知技術である。あるいは、上記実施例
を自動科学分析装置等に応用する場合、その分析
装置本体のシーケンスコントロールにより制御さ
せてもよい。

〔発明の効果〕

以上の説明からも明かのように、本発明によれ
ば次に示すような効果が達成できる。

１ 試料容器４４内に挿入されるプローブ１８内
を満たしているのは反応試薬や希釈液ではな
く、蒸留水であるため、試料５８を汚染するこ
となく、分注後に試料容器４４に残された試料
は再度の測定あるいは他の目的にも使用でき
る。

２ プローブ１８から吸入した試料５８を吐出す
る前のプローブ１８の先端は第４図ｄに示した
ような多量の試料５８が付着しているようなこ
とはなく、第４図ｅに示したように極微量の試
料が付着しているだけであるので分注量の精度
が良い。

３ パルスモータ４１回転ステツプ数を変えるだ
けで簡単に分注量が変更できる。

４ １回の分注毎にプランジヤの上下動作（吸
入・吐出）を繰り返す分注器は機械的なバツク
ラツシユの誤差要因を含んでいるのに対し、本
発明の実施例によれば上記誤差を除外できる。

５ 受容器７０の底面に接触して吐出するため、
吐出した試料は、プローブ１８の先端に残すこ
となく、吐出全量を正確に受容器内に分注でき
る。

６ 受容器が複数個の場合（例えば多項目自動化
学分析装置）、分注器として機械的要素を追加
することなく複数個の受容器（多項目分析用反
応容器）にそれぞれの分析に必要な任意の試料
量を第１回目、第２回目、……の吐出順序に関
係なく正確に分注できる。

本発明において、シリンジ方式ではなく、加圧
あるいは減圧された蒸留水タンクを電磁弁を通じ
て可撓性チユーブ４３に接続することにより流路
系の洗浄を行うこともできる。

以上のように、本発明によれば、微量の液体試
料を受容器に必要量の試料だけを分注するに際
し、その分注を精度良く安定に行うことができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す平面図、第２
図は第１図の実施例の側面図、第３図は本発明に
係る洗浄槽の側断面図、第４図ａ，ｂ，ｃ，ｄ，
ｅ，ｆ，ｇの各々は本発明のプローブ動作を示す
説明図、第５図は本発明における試料吐出時の状
態を示す説明図である。 １８…プローブ、２６…分注用シリンジ、５８
…試料、６０…洗浄槽、７０…受容器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試料容器から試料をプローブ内に吸入保持し
   たのち受容器に吐出分注する液体試料分注方法に
   おいて、上記吸入保持された試料を上記受容器に
   吐出する前に上記プローブの先端を洗浄槽の底面
   に接触させて該プローブの先端部周辺に付着した
   試料を取り除く第１のステツプと、該第１のステ
   ツプ後、前記受容器に吐出するとき前記プローブ
   の先端部を前記受容器の底面に接触させて該プロ
   ーブより試料を該受容器内に吐出する第２のステ
   ツプを備えたことを特徴とする液体試料分注方
   法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の発明において、
   上記第１のステツプは、上記受容器に試料を吐出
   するための分注用シリンダを駆動するプランジヤ
   の駆動系のバツクラツシユ補正時に行うことを特
   徴とする液体試料分注方法。 ３ 特許請求の範囲第２項記載の発明において、
   上記プローブは、複数の受容器に対応した量の試
   料を１回に吸入し、前記複数の受容器に順次分割
   して吐出することを特徴とする液体試料分注方
   法。