JPS6155888B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は練歯磨、さらに詳しくは、甘味剤とし
てサツカリンの代りにＬ−アスパルチル−Ｌ−フ
エニルアラニン低級アルキルエステルを用いた練
歯磨に関する。 一般に、歯磨には研磨剤、湿潤剤、粘結剤、発
泡剤などの種々の成分が配合されており、これら
から油来するいわゆるベース臭を消して使用感を
高めるために甘味剤が配合されている。従来、か
かる甘味剤としては甘味性、使いやすさなどの点
から、もつぱらサツカリンが使用されているが、
その安全性に疑問が生じ、サツカリンに代る、歯
磨に適した甘味剤が種々検討されている。 近年、サツカリンの代りに歯磨に配合するのに
適した甘味剤として、ペプチド系甘味剤の１つで
あるＬ−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニン低
級アルキルエステル（以下、APRと略記する）
が提案されている（特公昭49−9743号）。APRは
アスパラギン酸とフエニルアラニンからなるジペ
プチドの低級アルキルエステルで、良好な甘味を
有する安全性の高い結晶質粉末であり、歯磨に用
いる甘味剤として適当なものと考えられる。 しかしながら、練歯磨中では、APRが不安定
で単にサツカリンの代りにAPRを用いて練歯磨
を製造しても、製造直後は良好な甘味を有する
が、常温で５〜６日というきわめて短期間に甘味
が低下し、商品として実用に供しないという事実
が判明した。したがつて、練歯磨においては、単
純にサツカリンの代りにAPRを配合するという
ことは困難である。 本発明者らは、甘味剤としてサツカリンの代り
にAPRを用いた、かつ、甘味が低下するような
問題のない、すぐれた使用感を有する練歯磨を得
るべく、鋭意検討を重ねた。 すなわち、まず、練歯磨の液体成分中における
APRの安定性を検討した。 APRとしてＬ−アスパルチル−Ｌ−フエニル
アラニンメチルエステル（以下、APMと略記す
る）を用い、各種の練歯磨液体成分中に３％（重
量％、以下同じ）の濃度で分散、溶解させ、常温
および40℃で保存試験した。各保存期間ごとに、
水で100倍に稀釈し、つぎの基準に従つて、その
甘味を官能評価し、APMの安定性をみた。 ○：甘味を充分感じる。 △：甘味が不充分である。 ×：甘味を感じない。 結果をつぎの第１表に示す。

【表】 調整。
第１表に示すごとく、APMは液体成分のう
ち、水に対してきわめて安定性が悪く、APMの
甘味が失われるのは、練歯磨中に必須成分として
配合される水のためであることが判明した。ま
た、この結果から、APMはグリセリン、プロピ
レングリコール、エチレングリコールに対しては
きわめて安定であることが判明した。 つぎに、液体成分として水を使用せずに、これ
らのグリセリン、プロピレングリコールまたはエ
チレングリコールのみを用いてサツカリンの代り
にAPMを配合した練歯磨を製造し、歯磨の性
状、使用感を検討した。 成 分 ％ 第二リン酸カルシウム 50 カルボキシメチルセルロースナトリウム １ ラウリル硫酸ナトリウム 1.5 香 料 １ APM 0.2 グリセリン、プロピレングリコールまたはエチレ
ングリコール 100％に調整 この処方に従い、液体成分を105℃に加熱し、
カルボキシメチルセルロースナトリウムを加え、
加熱溶解させた。得られた粘稠液体を放冷し、残
りの成分を加えて均一に撹拌分散させ、練歯磨を
得た。 得られた歯磨の性状および使用感をつぎの第２
表に示す。

【表】 第２表に示すごとく、グリセリン、エチレング
リコールについては練歯磨の性状を保つものが得
られたが、口腔内に入れたときに、口腔内の水と
の水和熱のため、灼熱感が生じ、使用感がわるく
なることが判明した。 そこで、APRを安全に配合し、かつ、灼熱感
のない、使用感の良好な練歯磨を得るべく、さら
に検討を続けて結果、練歯磨を水系の組成物と、
APRを安定に保持することのできる非水系組成
物との２つの組成物で構成し、両者を互いに隔離
した状態で保存できる、かつ、使用時に一定の比
率で押し出すことのできるような形態の小出し容
器に充填することにより前記のような問題を解消
できることが判明した。かかる小出し容器として
は、例えば、米国特許第2918199号に開示されて
いるようなストライプチユーブ、米国特許第
3506157号に開示されているようなマルチプル・
コンパートメントチユーブなどが知られており、
これらを採用することができる。しかし、現実に
これらのチユーブを採用するにおいては、使用時
に２種類の組成物が、通常の練歯磨を押し出す場
合と同様に、滑らかに一定の比率で押し出され、
容易に混和できるようにする必要がある。しかし
て、水酸基を有する水溶性高分子物質をグリセリ
ンあるいはエチレングリコールに加熱溶解して得
られる非水系ペーストがAPRを安定に保持で
き、これを非水系の組成物として用い、また、水
系の組成物として通常の歯磨と同様な、ただし、
サツカリンを含まない歯磨基剤成分を配合してな
る組成物を用いればよいことが判明した。 本発明は、これらの知見に基づいて完成された
ものであつて、サツカリンを含まない歯磨基剤成
分の水系組成物と、水酸基を有する水溶性高分子
物質をグリセリンおよび／またはエチレングリコ
ールに加熱溶解して得られる非水系ペースト中に
APRを均一に分散させてなる非水系組成物の
各々を、相互を隔離して保存することのできる小
出し容器に充填してなる練歯磨を提供するもので
ある。本発明の練歯磨においては、APRが該非
水系組成物中で安定に保持され、経時による甘味
の低下という問題もなく、また、該非水系組成物
は水系組成物と高い親和性を有するので使用感に
おいても、通常のサツカリンを配合した練歯磨と
ほとんど変わらない。 かくして、本発明の練歯磨はAPRを配合した
非水系の組成物と水や歯磨基剤成分を含む水系の
組成物との２種類の組成物で構成される。 非水系の組成物は、グリセリンまたはエチレン
グリコールの単独またはそれらの混合物を95℃以
上に加熱し、これに水酸基を有する水溶性高分子
物質を加えて５〜20分程度保持して溶解させてペ
ーストを得、これにAPRを均一に分散させてえ
られる。用いる水酸基を有する水溶性高分子物質
としては、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ロー
カストビーンガム、グアーガム、ヒドロキシメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キ
サンタンガム、ポリビニルアルコール、トラガン
トガム、サクシノグルカン、澱粉などが挙げら
れ、これらは２種以上併用してもよく、粘稠度の
点からグリセリンおよび／またはエチレングリコ
ール100重量部に対して0.2〜2.0重量部程度溶解
させることが好ましい。APRは甘味、安定性な
どの点から非水系組成物全体に対して１〜30％程
度配合することが好ましく、また、水系組成物と
の親和性を考慮して非水系組成物の粘度は500〜
1200ポイズ程度にすることが好ましい。なお、所
望により、非水系組成物中にも研磨剤のごとき歯
磨基剤成分を配合してもよい。 APRとしてはＬ−アスパルチル−Ｌ−フエニ
ルアラニンの炭素数１〜３の低級アルキルエステ
ルが挙げられ、ことにメチルエステルが好まし
い。 水系の歯磨基剤成分組成物は、通常の練歯磨の
処方からサツカリンを除いたもの、いずれでもよ
く、公知の方法に従つて、グリセリン、ソルビツ
トなどの湿潤剤、第二リン酸カルシウム、炭酸カ
ルシウム、無水ケイ酸、水酸化アルミニウム、ピ
ロリン酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウ
ムなどの研磨剤、ラウリル硫酸ナトリウム、アシ
ルサルコシナトリウム、シヨ糖脂肪酸エステルな
どの発泡剤、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ベ
ントナイトなどの粘結剤のごとき歯磨基剤成分、
香料、モノフルオロリン酸ナトリウム、殺菌剤、
抗炎症剤、その他の薬効剤などと水を適宜の割合
で混合して得られる。 これらの非水系組成物と水系組成物を、相互に
隔離して保存することのできる小出容器としては
前記したストライプチユーブやマルチプル・コン
パートメントチユーブが挙げられ、いずれの組成
物も常法に従つて充填することができる。両方の
組成物の充填割合は、組成物の性状、実際に用い
る容器に応じて適宜選択できるが、通常、甘味、
その他の使用感の点から、非水系組成物：水系組
成物の重量比が１：５〜１：30の範囲となるごと
く充填することが好ましい。 つぎに参考例および実施例を挙げて本発明をさ
らに詳しく説明する。 参考例 １ 練歯磨処方 成 分 ％ 第二リン酸カルシウム二水和物 45 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 カラギーナン 0.5 グリセリン 10 ソルビツト 10 ラウリル硫酸ナトリウム 1.5 香 料 １ 防腐剤、殺菌剤 0.1 APM 0.3 水 100％に調整 この処方に従い、常法により練歯磨を製造し、
保存試験を行なつた。各保存期間ごとに５名の専
門家パネルによる官能評価およびペーパークロマ
トグラフイーによるAPMの定量分析を行ない、
APMの消長を追跡した。官能評価の結果をつぎ
の第３表に、また、APMの分析結果を第４表に
示す。 なお、官能評価の結果はつぎの基準によつて示
してある。 ○：甘味が適当で、香味全体がよい。 △：甘味が乏しく、香味全体がやや悪い。 ×：甘味がなく、香味全体が悪い。 また、ペーパークロマトグラフイーによる
APMの定量分析はつぎのとおり行なつた。 検体５ｇを水50mlに分散させ、10000rpmで30
分間遠心分離させた後、上澄液を東洋紙No.50
（２×40cm）にスポツトする。ｎ−ブタノール−
酢酸−水（４：１：２）で展開させ、乾燥後、ニ
ンヒドリン発色させる。分析時、新たに調製した
0.03％APM水溶液を対照として稀釈法および発
色面積比較法により検体中のAPM含量を定量し
た。

【表】

【表】 第３表および第４表に示すとおり、通常の練歯
磨においては、単にサツカリンの代りにAPMを
配合しても、きわめて短時間で甘味が消失してし
まう。 参考例 ２ 非水系組成物処方 成 分 ％ カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8 APM 3.0 グリセリン 96.2 この処方に従い、グリセリンを105℃に加熱
し、カルボキシメチルセルロースナトリウムを加
えて撹拌溶解させる。得られた粘稠液体を放冷
し、APMを加えてよく撹拌、分散させる。 この非水系組成物中におけるAPMの安定性を
見るために、50℃で保存試験を行ない、各保存期
間ごとに第３表および第４表におけると同様に官
能評価およびAPMの分析を行なつた。結果をつ
ぎの第５表および第６表に示す。なお、試験はい
ずれも、該組成物を水で100倍に稀釈し、新たに
調整した0.03％APM水溶液を対照として行なつ
た。また、官能評価はつぎの基準で示してある。 ○：対照溶液と差なし、△：対照溶液と比較し
て、やや甘味度、甘味質が劣る、×：対照溶液と
比較して、甘味度、甘味質が劣る。

【表】

【表】 第５表および第６表から明らかなごとく、非水
系組成物中において、APMはきわめて安定に保
持される。 実施例 １ 非水系組成物処方 成 分 ％ カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 カラギーナン 0.5 APM ５ グリセリン 94 この処方に従い、グリセリンを105℃に加熱
し、カルボキシメチルセルロースナトリウムおよ
びカラギーナンを加えて撹拌溶解させる。得られ
た粘稠液体を放冷し、APMを加えてよく撹拌、
分散させて非水系組成物を得る。 水系組成物処方 成 分 ％ 炭酸カルシウム 40 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 カラギーナン 0.5 グリセリン 13 ソルビツト ７ 無水ケイ酸 1.5 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 香 料 １ 防腐剤、殺菌剤 0.1 水 100％に調整 この処方に従い、常法により水系組成物を得
た。 これらの非水系組成物および水系組成物を、そ
の重量比１：15の割合でストライプチユーブ中に
隔離充填して所望の練歯磨を得る。 この練歯磨につき、前記参考例１と同様に保存
試験を行ない、各保存期間ごとに官能評価および
APMの定量を行なつた。結果をつぎの第７表お
よび第８表に示す。

【表】

【表】 第７表および第８表に示すごとく、本発明の練
歯磨においては、APMが非常に安定に配合され
ており、サツカリンを用いなくても、すぐれた甘
味と使用感が得られる。 実施例 ２ 非水系組成物処方 成 分 ％ カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8 カラギーナン 0.4 APM ６ エチレングリコール 92.8 エチレングリコールを105℃に加熱し、カルボ
キシメチルセルロースナトリウムおよびカラギー
ナンを加えて撹拌溶解させる。得られた粘稠液体
を放冷し、APMを加えてよく撹拌、分散させて
非水系組成物を得る。 水系組成物処方 成 分 ％ 第二リン酸カルシウム二水和物 45 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.6 カラギーナン 0.4 グリセリン 10 ソルビツト 10 シヨ糖脂肪酸エステル ２ Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム 0.5 香 料 １ 防腐剤、殺菌剤 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.8 水 100％に調整 この処方に従い、常法により水系組成物を得
た。 これらの非水系組成物および水系組成物を、そ
の重量比１：20の割合でストライプチユーブ中に
隔離充填して所望の練歯磨を得る。 実施例 ３ 非水系組成物 成 分 ％ 炭酸カルシウム 40 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.6 アルギン酸ナトリウム 0.4 Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンエチル
エステル ８ グリセリン 51 グリセリンを105℃に加熱し、カルボキシメチ
ルセルロースナトリウムおよびアルギン酸ナトリ
ウムを加えて撹拌溶解させる。得られた粘稠液体
を放冷し、炭酸カルシウムとＬ−アスパルチル−
Ｌ−フエニルアラニンエチルエステルを加え、よ
く撹拌、分散させて非水系組成物を得る。 水系組成物 成 分 ％ 炭酸カルシウム 40 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8 アルギン酸ナトリウム 0.4 グリセリン 10 ソルビツト 10 無水ケイ酸 1.5 Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム ２ Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム 0.5 クロルヘキシジングルコネート 0.1 香 料 0.9 防腐剤、殺菌剤 0.1 水 100％に調整 この処方に従い、常法により水系組成物を得
た。 これらの非水系組成物および水系組成物を、そ
の重量比１：25の割合でストライプチユーブ中に
隔離充填して所望の練歯磨を得る。 実施例 ４ 非水系組成物 成 分 ％ 第二リン酸カルシウム二水和物 40 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 カラギーナン 0.5 Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンプロピ
ルエステル ３ ラウリル硫酸ナトリウム ５ グリセリン 40 エチレングリコール 11 グリセリンおよびエチレングリコールを105℃
に加熱し、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ムおよびカラギーナンを加えて撹拌溶解させる。
得られた粘稠液体を放冷し、残りの成分を加え、
よく撹拌、分散させて非水系組成物を得る。 水系組成物 成 分 ％ 第二リン酸カルシウム二水和物 30 水酸化アルミニウム 10 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.6 カラギーナン 0.4 グリセリン 15 シヨ糖脂肪酸エステル １ トラネキサム酸 0.1 香 料 １ 防腐剤、殺菌剤 0.1 水 100％に調整 この処方に従い、常法により水系組成物を得
た。 これらの非水系組成物および水系組成物を、そ
の重量比１：10の割合でストライプチユーブ中に
隔離充填して所望の練歯磨を得る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 水および歯磨基剤成分を配合してなる、サツ
   カリンを含有しない水系組成物と、水酸基を有す
   る水溶性高分子物質をグリセリンおよび／または
   エチレングリコールに加熱溶解して得られる非水
   系ペースト中にＬ−アスパルチル−Ｌ−フエニル
   アラニン低級アルキルエステルを均一に分散させ
   てなる非水系組成物の各々を、相互を隔離して保
   存することのできる小出し容器に充填してなるこ
   とを特徴とする練歯磨。 ２ 該非水系組成物が１〜30重量％のＬ−アスパ
   ルチル−Ｌ−フエニルアラニン低級アルキルエス
   テルを含有する前記第１項の練歯磨。 ３ 該非水系組成物の粘度が500〜1200ポイズで
   ある前記第１項または第２項の練歯磨。 ４ 該Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニン
   低級アルキルエステルがＬ−アスパルチル−Ｌ−
   フエニルアラニンメチルエステルである前記第１
   項〜第３項いずれかの練歯磨。 ５ 非水系組成物：水系組成物の重量比が１：５
   〜１：30である前記第１項〜第４項いずれかの練
   歯磨。