JPS6154099B2 - - Google Patents
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- JPS6154099B2 JPS6154099B2 JP21872882A JP21872882A JPS6154099B2 JP S6154099 B2 JPS6154099 B2 JP S6154099B2 JP 21872882 A JP21872882 A JP 21872882A JP 21872882 A JP21872882 A JP 21872882A JP S6154099 B2 JPS6154099 B2 JP S6154099B2
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- gaas
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は高純度ガリウム砒素の多結晶を製造す
る方法および製造に関する。 ガリウム砒素即ちGaAsの製造に当つて製造装
置に石英を使用した場合、石英からSiの汚染によ
りIC基板等を目的とした高抵抗基板にはなりに
くい。そのため従来は三温度HB法等によりSiの
侵入を防止し、更にＯ、Cr等をドープした高抵
抗GaAs基板を得る方法が一般的である。この様
にして得られたGaAs基板は比抵抗は大きくなる
ものの、全体の不純物濃度（ＮA＋ＮB）は高く、
その均一性にも難点がある。またエピタキシヤル
成長させた時には不純物がエピタキシヤル層に侵
入しエピタキシヤル層のエネルギー準位や結晶性
に悪影響を及ぼす場合が多い。又イオン注入を行
なう場合不純物濃度が増加するにつれて活性化率
が低下する。 一方高圧LEC法によりSiの侵入の少ないGaAs
単結晶の製造も行われているが、化学量論的組成
のコントロールに問題があり、また引上げ時の高
圧による熱対流等により歩留りも良くないと云わ
れる。 本発明は上記の様な欠点をなくし、低圧LEC
の原料として、全体のイオン濃度を少くした高抵
抗GaAs多結晶を製造する方法および装置を提供
するものである。 本発明の１つの観点によれば、真空封止の石英
アンプル内に上からAs室、Ga室、蒸気圧制御室
を構成し、前記As室をGa室の内部とガス導入管
を介して連通させ、前記Ga室の上方開放端を蒸
気圧制御室と連通させ、Ga室にGa及びカプセル
剤としてB2O3等をチヤージ融解し、AsをAs室に
理論量よりやゝ過剰にチヤージし、As室と蒸気
圧制御室の温度制御によりガス化したAsを、そ
の導入量を制御しながら一方生成したGaAsの分
解をAs圧で押えながら前記ガス導入管によりGa
融液中に導入して比較的低温度からGaと蒸気状
のAsを反応せしめ、かつ導入したAsガスにより
未反応Ga及び生成したGaAs微結晶をB2O3等のカ
プセル剤と共に融液中で撹拌することにより
B2O3を廻らせてGa室の構成材質からの汚染を防
止しつつGaとAsを反応させ、Ga融液の温度を次
第に上げてGa室内の温度をGaAsの融点（1238
℃）以上に保ちGaとAsの合成反応を完結せしめ
ることを特徴とするGaAs多結晶の製造法を提供
する。又他の観点によれば、真空封止の石英アン
プル内に上からAsを収容するAs室を構成するる
つぼ、Gaおよびカプセル剤を収容するGa室を構
成するるつぼを配置し、前記AsるつぼはそのAs
室をＧ室の内部と連通させるためのガス導入管を
有し、かつアンプルと封止した関係にあり、前記
アンプル内で前記Gaるつぼの下に蒸気圧制御室
を構成し、該蒸気圧制御室とGa室の上方開放端
とを連通させるため前記Gaるつぼとアンプルと
の間に隙間を設け、前記As、Gaのるつぼおよび
蒸気圧制御室を夫々別個に加熱するためのヒータ
を有することを特徴とするGaAs多結晶製造装置
を提供する。 本発明によるGaAsの合成においてはGaの温度
およびAsガス導入量を夫々独自にコントロール
出来、生成したGaAs被膜もAsガスによりバブリ
ングにより破られて反応が進行する。乃ち本発明
におけるGaAsの合成では生成するGaAsの量は
Ga融液の温度と導入されるAsガス量に依存する
為、Gaの温度に合つたAsガス量をAs室と蒸気圧
制御室夫々の温度で制御される。 従つて本発明においては比較的低温で反応を行
わせ、Gaの可成りの部分をGaAsに転化出来、又
低温で生成したGaAsは微細な結晶であり、未反
応ガスがB2O3層を通して蒸気圧制御室へ大量に
流出しない程度にGaの温度を上昇させる。この
際Ga融液はAsと反応しながら撹拌され、B2O3の
不純物ゲツター作用を受けて純度が向上すると共
に、B2O3はるつぼの壁をぬらす為Ga融液が直接
るつぼの壁に接触しないという特徴をもつてい
る。 ストイキオメトリーの制御はるつぼの温度が
GaAsの融点（1238℃）になつた時、蒸気圧制御
室とAs室の温度を610℃前後に制御することによ
り達成される。尚るつぼの中のGaAsは下部より
徐冷することにより単結晶に育成することが出来
る。以下図面を参照して詳細に説明する。 第１図に示す様に石英アンプル２はその内部に
As室３を構成するるつぼ４、Ga室８を構成する
るつぼ１１を有し、アンプル２にはるつぼ１１の
下に蒸気圧制御室１２が構成される。先づ原料
Ga１０をカプセル剤のB2O3９と共にＰ−BN（パ
クロナイトリツク・ボロンナイトライト）製又は
石英製のるつぼ１１のGa室８にチヤージし、原
料As５をGaに対し５〜20％程度過剰にるつぼ４
のAs室にチヤージする。るつぼ１１は適当な支
持手段２′によりアンプル２の中央部に置かれ、
るつぼ１１とアンプル２との間には、るつぼ１１
の上方開放端を蒸気圧制御室１２と連通させるた
めの隙間１１′が形成されている。るつぼ４は、
As室３とGa室８とを連通させるためのガス導入
管７を有している。原料チヤージ後アンプルは真
空封止され、更にAs室のるつぼ４と石英アンプ
ル２を６の位置で封止関係に溶接する。電気炉は
るつぼ４、１１および蒸気圧制御室１２を夫々別
個に加熱するための夫々独立したヒータ１３，１
４，１５を有し、而してアンプル２をこの電気炉
にセツトし、Gaるつぼ８の温度を先に上げ、Ga
とAs蒸気の反応する温度700℃以上になつてから
As室３及び蒸気圧制御室１２の温度を徐々に上
げる。Ga温度は最終的に1238℃〜1250℃に上げ
その時As室３及び蒸気圧制御室１２は610℃〜
615℃となるが、As室３の温度はAs蒸気のスム
ースな吹込みを計る為蒸気圧制御室１２の温度よ
り５〜50℃先に上げることとする。反応終了時の
温度分布は第２図に示す如く安定化され、Gaと
Asは完全に反応してGaAsとなりAs室３のAs蒸
気圧と平衡状態となる。又その時の外圧はGa室
８から隙間１１′を通して蒸気圧制御室１２へ出
た過剰Asの蒸気圧により制御される。この状態
で一定時間放置し、平衡状態を安定化させた後、
As室、蒸気圧制御室の温度制御を続け乍らCF法
等によりGaAsの入つたるつぼの底部より徐冷し
てデンスなGaAsの結晶を得る。この時底部をコ
ーン型にして縦型ブリツジマン法により単結晶と
することも可能である。以下、るつぼ材として石
英るつぼを使用してGaAsを合成した実施例を示
す。 実施例 １ 原 料Ga……インガル製6N 500 gr 〃 As……古 河 製6N 580 gr カプセル剤B2O3……ラエ工業製Ｄタイプ
100 gr 石英器具即ちアンプルおよびるつぼは王水洗滌
後充分水洗滌し、1000℃真空で８時間空焼きして
用いた。原料チヤージ後アンプルを５×10-6トー
ルで封止した。このアンプルを第１図に示す如く
電気炉に設置し、先づ電気炉のヒータ１４の温度
を上げGaの温度を700℃以上の温度にしてから電
気炉のヒータ１３，１５を入れる。As室に入つ
たAsは蒸気状でガス導入管７を通つてGa中に入
り、As蒸気のバブリングによりGa及び表層の
B2O3を撹拌し乍ら反応してGaAsが合成される。
２時間30分後Gaるつぼの温度は1248℃、As室の
温度は650℃蒸気圧制御室の温度は610℃に達した
ので更に30分平衡状態を維持した後Ｇ・Ｆ法によ
りGaAsを底部より冷却固化した。 この方法で得られたGaAs多結晶の中から一部
の単結晶を切り出し、物理特性及び不純物を分析
した結果を表１−Ａに示す。
る方法および製造に関する。 ガリウム砒素即ちGaAsの製造に当つて製造装
置に石英を使用した場合、石英からSiの汚染によ
りIC基板等を目的とした高抵抗基板にはなりに
くい。そのため従来は三温度HB法等によりSiの
侵入を防止し、更にＯ、Cr等をドープした高抵
抗GaAs基板を得る方法が一般的である。この様
にして得られたGaAs基板は比抵抗は大きくなる
ものの、全体の不純物濃度（ＮA＋ＮB）は高く、
その均一性にも難点がある。またエピタキシヤル
成長させた時には不純物がエピタキシヤル層に侵
入しエピタキシヤル層のエネルギー準位や結晶性
に悪影響を及ぼす場合が多い。又イオン注入を行
なう場合不純物濃度が増加するにつれて活性化率
が低下する。 一方高圧LEC法によりSiの侵入の少ないGaAs
単結晶の製造も行われているが、化学量論的組成
のコントロールに問題があり、また引上げ時の高
圧による熱対流等により歩留りも良くないと云わ
れる。 本発明は上記の様な欠点をなくし、低圧LEC
の原料として、全体のイオン濃度を少くした高抵
抗GaAs多結晶を製造する方法および装置を提供
するものである。 本発明の１つの観点によれば、真空封止の石英
アンプル内に上からAs室、Ga室、蒸気圧制御室
を構成し、前記As室をGa室の内部とガス導入管
を介して連通させ、前記Ga室の上方開放端を蒸
気圧制御室と連通させ、Ga室にGa及びカプセル
剤としてB2O3等をチヤージ融解し、AsをAs室に
理論量よりやゝ過剰にチヤージし、As室と蒸気
圧制御室の温度制御によりガス化したAsを、そ
の導入量を制御しながら一方生成したGaAsの分
解をAs圧で押えながら前記ガス導入管によりGa
融液中に導入して比較的低温度からGaと蒸気状
のAsを反応せしめ、かつ導入したAsガスにより
未反応Ga及び生成したGaAs微結晶をB2O3等のカ
プセル剤と共に融液中で撹拌することにより
B2O3を廻らせてGa室の構成材質からの汚染を防
止しつつGaとAsを反応させ、Ga融液の温度を次
第に上げてGa室内の温度をGaAsの融点（1238
℃）以上に保ちGaとAsの合成反応を完結せしめ
ることを特徴とするGaAs多結晶の製造法を提供
する。又他の観点によれば、真空封止の石英アン
プル内に上からAsを収容するAs室を構成するる
つぼ、Gaおよびカプセル剤を収容するGa室を構
成するるつぼを配置し、前記AsるつぼはそのAs
室をＧ室の内部と連通させるためのガス導入管を
有し、かつアンプルと封止した関係にあり、前記
アンプル内で前記Gaるつぼの下に蒸気圧制御室
を構成し、該蒸気圧制御室とGa室の上方開放端
とを連通させるため前記Gaるつぼとアンプルと
の間に隙間を設け、前記As、Gaのるつぼおよび
蒸気圧制御室を夫々別個に加熱するためのヒータ
を有することを特徴とするGaAs多結晶製造装置
を提供する。 本発明によるGaAsの合成においてはGaの温度
およびAsガス導入量を夫々独自にコントロール
出来、生成したGaAs被膜もAsガスによりバブリ
ングにより破られて反応が進行する。乃ち本発明
におけるGaAsの合成では生成するGaAsの量は
Ga融液の温度と導入されるAsガス量に依存する
為、Gaの温度に合つたAsガス量をAs室と蒸気圧
制御室夫々の温度で制御される。 従つて本発明においては比較的低温で反応を行
わせ、Gaの可成りの部分をGaAsに転化出来、又
低温で生成したGaAsは微細な結晶であり、未反
応ガスがB2O3層を通して蒸気圧制御室へ大量に
流出しない程度にGaの温度を上昇させる。この
際Ga融液はAsと反応しながら撹拌され、B2O3の
不純物ゲツター作用を受けて純度が向上すると共
に、B2O3はるつぼの壁をぬらす為Ga融液が直接
るつぼの壁に接触しないという特徴をもつてい
る。 ストイキオメトリーの制御はるつぼの温度が
GaAsの融点（1238℃）になつた時、蒸気圧制御
室とAs室の温度を610℃前後に制御することによ
り達成される。尚るつぼの中のGaAsは下部より
徐冷することにより単結晶に育成することが出来
る。以下図面を参照して詳細に説明する。 第１図に示す様に石英アンプル２はその内部に
As室３を構成するるつぼ４、Ga室８を構成する
るつぼ１１を有し、アンプル２にはるつぼ１１の
下に蒸気圧制御室１２が構成される。先づ原料
Ga１０をカプセル剤のB2O3９と共にＰ−BN（パ
クロナイトリツク・ボロンナイトライト）製又は
石英製のるつぼ１１のGa室８にチヤージし、原
料As５をGaに対し５〜20％程度過剰にるつぼ４
のAs室にチヤージする。るつぼ１１は適当な支
持手段２′によりアンプル２の中央部に置かれ、
るつぼ１１とアンプル２との間には、るつぼ１１
の上方開放端を蒸気圧制御室１２と連通させるた
めの隙間１１′が形成されている。るつぼ４は、
As室３とGa室８とを連通させるためのガス導入
管７を有している。原料チヤージ後アンプルは真
空封止され、更にAs室のるつぼ４と石英アンプ
ル２を６の位置で封止関係に溶接する。電気炉は
るつぼ４、１１および蒸気圧制御室１２を夫々別
個に加熱するための夫々独立したヒータ１３，１
４，１５を有し、而してアンプル２をこの電気炉
にセツトし、Gaるつぼ８の温度を先に上げ、Ga
とAs蒸気の反応する温度700℃以上になつてから
As室３及び蒸気圧制御室１２の温度を徐々に上
げる。Ga温度は最終的に1238℃〜1250℃に上げ
その時As室３及び蒸気圧制御室１２は610℃〜
615℃となるが、As室３の温度はAs蒸気のスム
ースな吹込みを計る為蒸気圧制御室１２の温度よ
り５〜50℃先に上げることとする。反応終了時の
温度分布は第２図に示す如く安定化され、Gaと
Asは完全に反応してGaAsとなりAs室３のAs蒸
気圧と平衡状態となる。又その時の外圧はGa室
８から隙間１１′を通して蒸気圧制御室１２へ出
た過剰Asの蒸気圧により制御される。この状態
で一定時間放置し、平衡状態を安定化させた後、
As室、蒸気圧制御室の温度制御を続け乍らCF法
等によりGaAsの入つたるつぼの底部より徐冷し
てデンスなGaAsの結晶を得る。この時底部をコ
ーン型にして縦型ブリツジマン法により単結晶と
することも可能である。以下、るつぼ材として石
英るつぼを使用してGaAsを合成した実施例を示
す。 実施例 １ 原 料Ga……インガル製6N 500 gr 〃 As……古 河 製6N 580 gr カプセル剤B2O3……ラエ工業製Ｄタイプ
100 gr 石英器具即ちアンプルおよびるつぼは王水洗滌
後充分水洗滌し、1000℃真空で８時間空焼きして
用いた。原料チヤージ後アンプルを５×10-6トー
ルで封止した。このアンプルを第１図に示す如く
電気炉に設置し、先づ電気炉のヒータ１４の温度
を上げGaの温度を700℃以上の温度にしてから電
気炉のヒータ１３，１５を入れる。As室に入つ
たAsは蒸気状でガス導入管７を通つてGa中に入
り、As蒸気のバブリングによりGa及び表層の
B2O3を撹拌し乍ら反応してGaAsが合成される。
２時間30分後Gaるつぼの温度は1248℃、As室の
温度は650℃蒸気圧制御室の温度は610℃に達した
ので更に30分平衡状態を維持した後Ｇ・Ｆ法によ
りGaAsを底部より冷却固化した。 この方法で得られたGaAs多結晶の中から一部
の単結晶を切り出し、物理特性及び不純物を分析
した結果を表１−Ａに示す。
【表】
実施例 ２
原 料Ga……アルスイス製7N 550 gr
〃 As……古河鉱業製7N 650 gr
カプセル剤B2O3……ラサ工業製Ｄタイプ
100 gr その他の条件は実施例１と同様であつた。 実施例１、及び２により示された様に本発明の
方法によりSi等の汚染の少に高品位のGaAs多結
晶を得ることが出来る。
100 gr その他の条件は実施例１と同様であつた。 実施例１、及び２により示された様に本発明の
方法によりSi等の汚染の少に高品位のGaAs多結
晶を得ることが出来る。
第１図は本発明によるGaAs多結晶製造装置の
概略断面図、第２図は製造装置の温度分布を示す
グラフである。 ２……アンプル、３……As室、４……るつ
ぼ、７……ガス導入室、８……Ga室、１１……
るつぼ、１１′……隙間、１３，１４，１５……
ヒータ。
概略断面図、第２図は製造装置の温度分布を示す
グラフである。 ２……アンプル、３……As室、４……るつ
ぼ、７……ガス導入室、８……Ga室、１１……
るつぼ、１１′……隙間、１３，１４，１５……
ヒータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 真空封止の石英アンプル内に上からAs室、
Ga室、蒸気圧制御室を構成し、前記As室をGa室
の内部とガス導入管を介して連通させ、前記Ga
室の上方開放端を蒸気圧制御室と連通させ、Ga
室にGa及びカプセル剤としてB2O3等をチヤージ
融解し、AsをAs室に理論量よりやゝ過剰にチヤ
ージし、As室と蒸気圧制御室の温度制御により
ガス化したAsを、その導入量を制御しながら一
方生成したGaAsの分解をAs圧で押えながら前記
ガス導入管によりGa融液中に導入して比較的低
温度からGaと蒸気状のAsを反応せしめ、かつ導
入したAsガスにより未反応Ga及び生成したGaAs
微結晶をB2O3等のカプセル剤と共に融液中で撹
拌することによりB2O3のゲツター作用を行わせ
ると共にGa融液とGa室の内周との間にB2O3を廻
らせてGa室の構成材質からの汚染を防止しつつ
GaとAsを反応させ、Ga融液の温度を次第に上げ
てGa室内の温度をGaAsの融点（1238℃）以上に
保ちGaとAsの合成反応を完結せしめることを特
徴とするGaAs多結晶の製造法。 ２ 真空封止の石英アンプル内に上からAsを収
容するAs室を構成するるつぼ、Gaおよびカプセ
ル剤を収容するGa室を構成するるつぼを配置
し、前記AsるつぼはそのAs室をＧ室の内部と連
通させるためのガス導入管を有し、かつアンプル
と封止した関係にあり、前記アンプル内で前記
Gaるつぼの下に蒸気圧制御室を構成し、該蒸気
圧制御室とGa室の上方開放端とを連通させるた
め前記Gaるつぼとアンプルとの間に隙間を設
け、前記As、Gaのるつぼおよび蒸気圧制御室を
夫々別個に加熱するためのヒータを有することを
特徴とするGaAs多結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21872882A JPS59111923A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 高純度ガリウム砒素多結晶製造法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21872882A JPS59111923A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 高純度ガリウム砒素多結晶製造法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111923A JPS59111923A (ja) | 1984-06-28 |
| JPS6154099B2 true JPS6154099B2 (ja) | 1986-11-20 |
Family
ID=16724501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21872882A Granted JPS59111923A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 高純度ガリウム砒素多結晶製造法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111923A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5637778B2 (ja) * | 2010-08-25 | 2014-12-10 | 昭和電工株式会社 | ガリウム砒素化合物半導体多結晶の製造方法 |
-
1982
- 1982-12-14 JP JP21872882A patent/JPS59111923A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59111923A (ja) | 1984-06-28 |
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