JPS6148424A - 導電性を有する含水珪酸の製造方法 - Google Patents
導電性を有する含水珪酸の製造方法Info
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- JPS6148424A JPS6148424A JP16776384A JP16776384A JPS6148424A JP S6148424 A JPS6148424 A JP S6148424A JP 16776384 A JP16776384 A JP 16776384A JP 16776384 A JP16776384 A JP 16776384A JP S6148424 A JPS6148424 A JP S6148424A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は導電性を有する含水珪酸の製造方法に関し、特
に高温下で着色しない白色の導電性含水珪酸の簡便な製
造方法に関する。
に高温下で着色しない白色の導電性含水珪酸の簡便な製
造方法に関する。
（従来の技術）
含水珪酸は天然ゴム、合成ゴムの充填剤。
各種合成樹脂の不透明剤およびブロッキング防止剤１紙
の填料、ペイント配合剤、農薬吸着担体、粘度調節剤な
どとして広い分野に使用されている。近年、特に上記の
如きゴム。
の填料、ペイント配合剤、農薬吸着担体、粘度調節剤な
どとして広い分野に使用されている。近年、特に上記の
如きゴム。
合成樹脂、塗料１紙など忙導電性を付与するために、導
電性を有する含水珪酸が要望されている。しかしながら
、含水珪酸は一般に電気絶縁体であり、導電性を有して
いない。そのため、例えばＩｆ？間昭５６−１１４２１
５〜１１４２１８号には、酸化チタンなど白色金属酸化
物粉末に酸化錫、またはアンチモンと酸化錫を被覆して
なる白色導電性複合粉末およびその製造方法が提案され
ている。即ち、これらの製造方法は白色金属酸化物粉末
の懸濁液に塩化錫、または塩化アンチモンと塩化錫のア
ルコール溶液を添加して処理する方法である。これに対
して、本発明者らは導電性を良好かつ安定して有する含
水珪酸を得るために、珪酸アルカリを酸で中和して含水
珪酸を製造するに際して、反応系に錫化合物−または錫
化合物とアンチモン化合物とを共存さ；
せる方法を提案した（特願昭５８−６３７５６号）
。
電性を有する含水珪酸が要望されている。しかしながら
、含水珪酸は一般に電気絶縁体であり、導電性を有して
いない。そのため、例えばＩｆ？間昭５６−１１４２１
５〜１１４２１８号には、酸化チタンなど白色金属酸化
物粉末に酸化錫、またはアンチモンと酸化錫を被覆して
なる白色導電性複合粉末およびその製造方法が提案され
ている。即ち、これらの製造方法は白色金属酸化物粉末
の懸濁液に塩化錫、または塩化アンチモンと塩化錫のア
ルコール溶液を添加して処理する方法である。これに対
して、本発明者らは導電性を良好かつ安定して有する含
水珪酸を得るために、珪酸アルカリを酸で中和して含水
珪酸を製造するに際して、反応系に錫化合物−または錫
化合物とアンチモン化合物とを共存さ；
せる方法を提案した（特願昭５８−６３７５６号）
。
（発明の課題）
本発明者はさらに導電性を有する珪酸の製造方法につい
て鋭意研究を進めた。
て鋭意研究を進めた。
（発明の構成）
その結果、アンチモン化合物を含む珪酸アルカリ溶液中
に錫化合物を添加１反応させることによって、極めて良
好な導電性を有し且つ高温において着色しない含水珪酸
が得られることを見出して、本発明を提供するに至った
ものである。
に錫化合物を添加１反応させることによって、極めて良
好な導電性を有し且つ高温において着色しない含水珪酸
が得られることを見出して、本発明を提供するに至った
ものである。
本発明によれば、珪酸アルカリ溶液中にアンチモン化合
物を予め存在させることにより、アンチモンがシリカ結
合の一部となり珪酸ゾル溶液を生成するものと推測され
る。特にアンチそン化合物を含む珪酸アルカリ溶液を６
０〜９０℃に加温することにより、該珪酸ゾル溶液の生
成が促進される。次いで、この珪酸ゾル溶液へ錫化合物
を添加することにより、生成する含水珪酸と同時に酸化
錫が均一に含有されて析出するものと考えられる。した
がって、本発明により得られる含水珪酸は、該含水珪酸
の表面および内部に酸化錫およびアンチモンが均一かつ
強固に含有されるため、所望の導電性を安定して発揮す
ることが出来、且つ高温下でも着色を呈しない。
物を予め存在させることにより、アンチモンがシリカ結
合の一部となり珪酸ゾル溶液を生成するものと推測され
る。特にアンチそン化合物を含む珪酸アルカリ溶液を６
０〜９０℃に加温することにより、該珪酸ゾル溶液の生
成が促進される。次いで、この珪酸ゾル溶液へ錫化合物
を添加することにより、生成する含水珪酸と同時に酸化
錫が均一に含有されて析出するものと考えられる。した
がって、本発明により得られる含水珪酸は、該含水珪酸
の表面および内部に酸化錫およびアンチモンが均一かつ
強固に含有されるため、所望の導電性を安定して発揮す
ることが出来、且つ高温下でも着色を呈しない。
本発明は特にアンチモン化合物を含む珪酸ゾル溶液を生
成した後、該珪酸ゾル溶液に錫化合物を添加して含水珪
酸を製造することが好ましく、該珪酸ゾル溶液を生成さ
せる場合にアンチモン化合物を含む珪酸アルカリ溶液を
一般に６０〜９０℃に昇温することによって容易にｖ４
製することが出来る。なお、前記した特願昭５８−６３
７５６号の珪酸アルカリ溶液に酸を添加して珪酸ゾル溶
液を調製した後、該珪酸ゾル溶液にアンチモン化合物と
錫化合物を添加する方法に比べて、本発明の方法は導電
性のより良好な含水珪酸を得ることが出来る。
成した後、該珪酸ゾル溶液に錫化合物を添加して含水珪
酸を製造することが好ましく、該珪酸ゾル溶液を生成さ
せる場合にアンチモン化合物を含む珪酸アルカリ溶液を
一般に６０〜９０℃に昇温することによって容易にｖ４
製することが出来る。なお、前記した特願昭５８−６３
７５６号の珪酸アルカリ溶液に酸を添加して珪酸ゾル溶
液を調製した後、該珪酸ゾル溶液にアンチモン化合物と
錫化合物を添加する方法に比べて、本発明の方法は導電
性のより良好な含水珪酸を得ることが出来る。
本発明においてアンチモン化合物および錫化合物は一般
に水、アルコールなどの溶媒に溶解して用いることが、
得られる含水珪酸に所望の導電性を安定かつ均一に付与
するために好ましい。したがって、アンチモン化合物お
よび錫化合物としては溶媒に可溶性で且つ溶液中で酸性
を呈するものであればよく、例えば塩化アンチモン、塩
化錫などの・・ロゲン化物が一般に用いられ、そのほか
硫酸塩、酸化物なども適宜用いられる。また本発明の含
水珪酸に所望の導電性を付与するためには、珪酸アルカ
リ溶液においてアンチモン化合物を５ｉｏ２ （重量）
に対し一般に０．５〜１２（重量）％の割合で存在させ
ることが好ましい。
に水、アルコールなどの溶媒に溶解して用いることが、
得られる含水珪酸に所望の導電性を安定かつ均一に付与
するために好ましい。したがって、アンチモン化合物お
よび錫化合物としては溶媒に可溶性で且つ溶液中で酸性
を呈するものであればよく、例えば塩化アンチモン、塩
化錫などの・・ロゲン化物が一般に用いられ、そのほか
硫酸塩、酸化物なども適宜用いられる。また本発明の含
水珪酸に所望の導電性を付与するためには、珪酸アルカ
リ溶液においてアンチモン化合物を５ｉｏ２ （重量）
に対し一般に０．５〜１２（重量）％の割合で存在させ
ることが好ましい。
即ち、アンチモン化合物の量が０．５（重量）％より少
ない場合には、得られる含水珪酸のシリカ結合の一部と
して存在するアンチモン量が少なくなるため所望の導電
性を充分に付与できず、また１２（重量）％より多−場
合には導電性の付与に一段の向上が認められない。一方
、錫化合物は珪酸アルカリ溶液の５ｉ０２（重量）に対
して一般に４０〜１００（重量）％を存在させれば充分
である。即ち、錫化合物が上記４０（重量）％より少な
い場合には、得られる含水珪酸に所望の導電性を充分に
付与できず、また１００（重量）％より多ぐすると反応
時の最終ｐＨが７以下となり導電性の付与に一段の向上
が認められない。
ない場合には、得られる含水珪酸のシリカ結合の一部と
して存在するアンチモン量が少なくなるため所望の導電
性を充分に付与できず、また１２（重量）％より多−場
合には導電性の付与に一段の向上が認められない。一方
、錫化合物は珪酸アルカリ溶液の５ｉ０２（重量）に対
して一般に４０〜１００（重量）％を存在させれば充分
である。即ち、錫化合物が上記４０（重量）％より少な
い場合には、得られる含水珪酸に所望の導電性を充分に
付与できず、また１００（重量）％より多ぐすると反応
時の最終ｐＨが７以下となり導電性の付与に一段の向上
が認められない。
本発明の珪酸アルカリとしては、例えば珪酸ナトリウム
、珪酸カリウム、珪酸リチウム。
、珪酸カリウム、珪酸リチウム。
珪酸アンモニウムなどであり、これらが一般に水溶液と
して使用され、特に珪酸ナトリウム（ソーダ）の水溶液
が工業的に使用される。
して使用され、特に珪酸ナトリウム（ソーダ）の水溶液
が工業的に使用される。
珪酸ナトリウムは５ｉ０２とＮａ２Ｏのモル比（ＳｉＯ
２／Ｎａ２Ｏ１ ２〜１０ｆ／１０ｇ／１００ｍｌのものが好ましい。
２／Ｎａ２Ｏ１ ２〜１０ｆ／１０ｇ／１００ｍｌのものが好ましい。
ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏが１．５以下であったりＳｉＯ２濃
度が２以下であると、経済的でないばかりでなく、引続
く反応において得られる珪酸ゾルの生成が難かしぐなる
。一方、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ１ ”３°ＩＪ″
′−Ｊ″”’Ｃ’、ｔ−＋幀９°”０′敢”Ｚ１０ｒ／
１０ｇ／１００ｍｌ以上であると急激なフロックが生成
し易く、安定なゾルの生成、コントロールが困難になる
。
度が２以下であると、経済的でないばかりでなく、引続
く反応において得られる珪酸ゾルの生成が難かしぐなる
。一方、ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ１ ”３°ＩＪ″
′−Ｊ″”’Ｃ’、ｔ−＋幀９°”０′敢”Ｚ１０ｒ／
１０ｇ／１００ｍｌ以上であると急激なフロックが生成
し易く、安定なゾルの生成、コントロールが困難になる
。
珪酸ゾル溶液を生成する反応、そしてその後、該珪酸ゾ
ル溶液に錫化合物を添加して含水珪酸を生成する反応は
、珪酸ゾル生成温度。
ル溶液に錫化合物を添加して含水珪酸を生成する反応は
、珪酸ゾル生成温度。
攪拌及び珪酸ゾル溶液に錫化合物を添加する際の中和度
などの影響が大きい。即ち、珪酸ゾル生成温度は一般に
６０〜１００℃が好ましく、６０℃より低い場合には反
応液の粘度が高くなり、得られる含水珪酸の比表面積に
影響するため適宜調節すればよい。攪拌は反応が局部的
に起らないように、充分に効かずことが望ましい。中和
度は珪酸ゾル溶液に錫化合物を添加して最終ｐＨを７〜
１０に調節することが、得られる含水珪酸の物性面、あ
るいは製造装置における腐食の面からも望ましい。
などの影響が大きい。即ち、珪酸ゾル生成温度は一般に
６０〜１００℃が好ましく、６０℃より低い場合には反
応液の粘度が高くなり、得られる含水珪酸の比表面積に
影響するため適宜調節すればよい。攪拌は反応が局部的
に起らないように、充分に効かずことが望ましい。中和
度は珪酸ゾル溶液に錫化合物を添加して最終ｐＨを７〜
１０に調節することが、得られる含水珪酸の物性面、あ
るいは製造装置における腐食の面からも望ましい。
最終反応後の珪酸スラリーは、常法により濾過水洗して
副生塩を除去した後、乾燥、粉砕２分級する。さらに必
要により、この含水珪酸を５００〜７００℃で１〜２時
間焼成することにより、所望の導電性を有する含水珪酸
を得ることが出来る。焼成方法は公知の方法が特に制限
なく用いられるが電気炉及び瞬間的に火焔と接触させる
方法が好ましい。
副生塩を除去した後、乾燥、粉砕２分級する。さらに必
要により、この含水珪酸を５００〜７００℃で１〜２時
間焼成することにより、所望の導電性を有する含水珪酸
を得ることが出来る。焼成方法は公知の方法が特に制限
なく用いられるが電気炉及び瞬間的に火焔と接触させる
方法が好ましい。
（発明の効果）
かぐして得られた本発明の含水珪酸は、導電性が良く且
つ高温下で着色しないため例えば通電感熱紙、静電記録
紙、静電塗料、帯電防止用プラスチックやゴム材などの
充填材として極めて有用である。
つ高温下で着色しないため例えば通電感熱紙、静電記録
紙、静電塗料、帯電防止用プラスチックやゴム材などの
充填材として極めて有用である。
（実施例）
以下、実施例を挙げるが、本発明はこれらに特に制限さ
れるものではない。なお、実施例における、測定方法を
以下に示す。
れるものではない。なお、実施例における、測定方法を
以下に示す。
（１）比抵抗（Ω・ｃ！ｎ）
ブリッヂ回路（横筒電機製）で測定
（２）白色度
Ｋｅｔｔ光電白度計（Ｋｅｔ、を科学研究所）実施例
１ Ｓｉ０２９度４４．４１％およびＮａ２Ｏｇｋ度２１．
６５％の珪酸ソーダ溶液５４０ ｍ 、 水２４６ｇ
／１００ｍｌおよびエタノール１０ｇ／１００ｍｌに塩
化アンチモン１４．Ｏｆ溶解した液を容積５ｔの内部加
熱式反応槽に仕込み、液温度を４０°Ｃとした。
１ Ｓｉ０２９度４４．４１％およびＮａ２Ｏｇｋ度２１．
６５％の珪酸ソーダ溶液５４０ ｍ 、 水２４６ｇ
／１００ｍｌおよびエタノール１０ｇ／１００ｍｌに塩
化アンチモン１４．Ｏｆ溶解した液を容積５ｔの内部加
熱式反応槽に仕込み、液温度を４０°Ｃとした。
次にこの液を９０℃に昇温し、この状態で水６０ｇ／１
００ｍｌに塩化錫（Ｓｎ（？ｔ４ ＨＸＨ２Ｏ） ２３
４？を溶解した溶液を９０分で添加し、溶液のｐＨを７
．７０とした。得られたスラリー溶液を濾過・水洗した
ケーク（水分８８％）を１１０℃で乾燥して含水珪酸を
得た。次いで粉砕しろ５０°Ｃの電気炉で６０分焼成し
て比抵抗および白色度の測定に供した。測定値を第１表
に示す。
００ｍｌに塩化錫（Ｓｎ（？ｔ４ ＨＸＨ２Ｏ） ２３
４？を溶解した溶液を９０分で添加し、溶液のｐＨを７
．７０とした。得られたスラリー溶液を濾過・水洗した
ケーク（水分８８％）を１１０℃で乾燥して含水珪酸を
得た。次いで粉砕しろ５０°Ｃの電気炉で６０分焼成し
て比抵抗および白色度の測定に供した。測定値を第１表
に示す。
実施例 ２
実施例１にお−で、珪酸ソーダ溶液２７０―、水２７！
＋Ｏｓｇ、塩化アンチモン７１．塩化懇１１７ｒにした
ほかは同様に製造した。
＋Ｏｓｇ、塩化アンチモン７１．塩化懇１１７ｒにした
ほかは同様に製造した。
その結果を第１表に示す。
実施例 ３
実施例１において塩化アンチモンを２８．１２にしたほ
かは同様に製造した。その結果を第１表に示す。
かは同様に製造した。その結果を第１表に示す。
実施例 ４
実施例１において塩化アンチモン１１．２ｆ。
塩化錫１８７ｆにしたほかは同様に製造した。
その結果を第１表に示す。
実施例 ５
８ｉ０２濃度２６．９６％およびＮａ２Ｏ濃度９．３０
の珪酸ソーダ溶液８９０＋ｄ、水１１１ｇ／１００ｍｌ
を容積５Ｌの内部加熱式反応槽に仕込み、液温度を４０
℃とした。次にエタノール８０―に塩化アンチモン１４
．４９を溶解した液を１分で添加した。この液を６０℃
に昇温し、水２Ｏ０ｇ／１００ｍｌに塩化錫１１７？を
溶解した溶液を９０分で添！ 加し、１
）Ｈを９．６３とした。これを再び９０℃まで昇温し、
この状態で２Ｏ分攪拌する。以下は実施例１と同様に製
造した。その結果を第１表に示す。
の珪酸ソーダ溶液８９０＋ｄ、水１１１ｇ／１００ｍｌ
を容積５Ｌの内部加熱式反応槽に仕込み、液温度を４０
℃とした。次にエタノール８０―に塩化アンチモン１４
．４９を溶解した液を１分で添加した。この液を６０℃
に昇温し、水２Ｏ０ｇ／１００ｍｌに塩化錫１１７？を
溶解した溶液を９０分で添！ 加し、１
）Ｈを９．６３とした。これを再び９０℃まで昇温し、
この状態で２Ｏ分攪拌する。以下は実施例１と同様に製
造した。その結果を第１表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アンチモン化合物を含む珪酸アルカリ溶液に錫化合
物を添加することを特徴とする導電性を有する含水珪酸
の製造方法 ２）アンチモン化合物が塩化アンチモンである特許請求
の範囲第１項記載の製造方法 ３）アンチモン化合物を含む珪酸アルカリ溶液を６０〜
９０℃に昇温して珪酸ゾル溶液を調製した後、錫化合物
を添加する特許請求の範囲第１項記載の製造方法 ４）珪酸アルカリが珪酸ナトリウムである特許請求の範
囲第１項記載の製造方法 ５）珪酸ナトリウムのＳｉＯ＿２濃度が２〜１０ｇ／１
００ｍｌでＳｉＯ＿２とＮａ＿２Ｏのモル比（ＳｉＯ＿
２／Ｎａ＿２Ｏ）が１．５〜３．１である特許請求の範
囲第４項記載の製造方法 ６）錫化合物が塩化錫である特許請求の範囲第１項記載
の製造方法 ７）珪酸アルカリ溶液のＳｉＯ＿２に対しアンチモン化
合物を０．５〜１２重量％、錫化合物を４０〜１００重
量％添加する特許請求の範囲第１項記載の製造方法 ８）生成した含水珪酸を５００〜９００℃で焼成する特
許請求の範囲第１項記載の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16776384A JPS6148424A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16776384A JPS6148424A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148424A true JPS6148424A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0455968B2 JPH0455968B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=15855641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16776384A Granted JPS6148424A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148424A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6413145U (ja) * | 1987-07-09 | 1989-01-24 |
-
1984
- 1984-08-13 JP JP16776384A patent/JPS6148424A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6413145U (ja) * | 1987-07-09 | 1989-01-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455968B2 (ja) | 1992-09-07 |
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