JPS6142771B2 - - Google Patents
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- JPS6142771B2 JPS6142771B2 JP56150567A JP15056781A JPS6142771B2 JP S6142771 B2 JPS6142771 B2 JP S6142771B2 JP 56150567 A JP56150567 A JP 56150567A JP 15056781 A JP15056781 A JP 15056781A JP S6142771 B2 JPS6142771 B2 JP S6142771B2
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- Japan
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- sintering
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- cooling rate
- coercive force
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Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
- C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
Description
本発明は希土類含有永久磁石の改良された製造
方法に関する。 一般にRMZ（ＲはSm，Ceなどの希土類元素、
ＭはCoまたはCoとFeおよびCuまたはCo，Fe，
NiおよびCuを表わす。５≦Ｚ≦8.5）で表わされ
る合金系に関し、これまで多くの研究報告がなさ
れているが、なかでも希土類元素とCoを主成分
とする合金系、具体的にはRCo5系ならびに
R2Co17系が、今日、永久磁石材料として注目さ
れ、その工業化が進められている。 これらの合金系は、いずれも、十分に高い飽和
磁化の強さ（４πＩs）と極めて大きな結晶異方
性定数とを有し、したがつて、高い保磁力と最大
磁気エネルギー積を有する優れた永久磁石材料に
なることが知られている。 また、永久磁石の代表的特性である最大磁気エ
ネルギー積（BH）naxは、十分高い保磁力が得ら
れる場合、その理論的上限値は（４πIs／２）２
として計算できる。 RM5とくにRCo5系合金組成を有する希土類磁
石については現在すでに上限値に近い値の
（BH）naxをもつた磁石材料が工業的に得られてい
る。したがつて、さらに特性を向上させるためた
はＭの量、すなわち希土類元素に対するＭのモル
比を増加させる必要があり、そこでいわゆる
R2Co17系希土類磁石が注目されるようになつ
た。しかしながら、ただ単にＭの量を増加するの
みでは磁石の基本特性のうちの１つである保磁力
が著しく低下し、実用的な永久磁石としての十分
な特性がえられない。 このような難点を克服するために、従来、Ｒ成
分として希土類元素の１種であるSm（サマリウ
ム）を用い、Ｍの構成各成分についてその組合せ
およびその割合を変化させ最適組成を求めること
が種々試みられてきた。 たとえば、特願昭55−14453号ではNiを含有し
たことを特徴とするR2Co17系希土類永久磁石が
提案されているが、得られた特性値は20MGO程
度が限度でそれ以上の値は容易に得られなかつ
た。また、この場合は焼結後必ず800℃の温度で
１〜10時間のいわゆる時効処理工程が不可欠の工
程であつた。 本発明は、以上の点を改良するために、Ｒ
（NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ）A合金系の製造方法につ
いて詳細に研究することにより完成したものであ
り、20MGO以上の高性能磁石が容易に得られ、
かつ時効処理工程を省略可能な、低コストで高性
能、かつ新規なNi含有のR2Co17系希土類磁石に
関する改良された製造方法を提供するものであ
る。 ここに、本発明者らの知見によれば、一般に、
本系磁石合金は、1180〜1250℃の温度で焼結後、
５〜500℃／minの冷却速度で500℃以下の温度ま
で冷却することにより、時効処理を省略し、
20GMO以上の特性を有する高性能な永久磁石を
製造しうる。この際、その最適冷却速度はその
Ni含有量に大きく依存する。保磁力向上に伴な
う磁気特性向上に関するその磁気硬化の機構は明
らかではないが、Ni含有量が多くなるに従つて
最適冷却速度は遅くなり得られる保磁力は大きく
なる。一方、しかしながら、それに伴つて、逆
に、得られる最大磁気エネルギー積が小さくなつ
てしまう傾向にあることが判明した。 したがつて、本発明は、一般式：Ｒ
（NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ）A（ただし、ＲはSmを主
体とする希土類元素の１種または２種以上の組合
せを示し、Ｘ，Ｙ，ＺおよびＡはそれぞれ下記の
範囲にある） 0.2≦Ｘ＜0.1 0.01≦Ｙ≦0.3 0.02≦Ｚ≦0.3 6.5 ＜Ａ＜7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた微粉
砕粉末を磁界中で配列し、加圧成型した後、1180
〜1250℃の温度で焼結し、次いで20〜500℃／
minの冷却速度で500℃以下の温度まで冷却する
ことにより、時効処理工程を省略し、20MGO以
上の特性を有する高性能な永久磁石を製造しうる
方法である。 本発明に係る組成範囲の磁石合金では、前記範
囲の冷却速度で冷却を行つた場合には、従来言わ
れている如く焼結後に直ちに急速冷却処理をしさ
らに時効処理を加えることにより得られる特性よ
りも、優れた磁気特性をうることができ、むし
ろ、焼結−急冷−時効処理という従来の工程では
本系磁石合金の特性が十分発揮され得ないことが
判明した。 なお、本系合金においてFe添加はBrを向上さ
せる効果を有するが、0.01未満程度の含有では効
果が現われず、一方、0.3を越えると、Brは向上
するが、保磁力が著しく低下し、実用的な永久磁
石材料ではなくなる。 Cu添加は、保磁力を向上させる効果を有する
が、その添加量が0.02未満ではその効果がなく逆
に0.3を越えると保磁力向上はあるもののBrが著
しく低下し実用に供し得なくなる。 さらに、希土類元素（Ｒ）とCuを含む遷移元
素とのモル比（Ａ）が6.5＜Ａ＜7.5の領域におい
て磁石化した場合には、残留磁化の強さ（Br）、
保磁力（iHc）の低下による磁気特性の劣化およ
びキユリー点の低下による熱安定性の劣化を生ぜ
ず、20MGO以上の永久磁石材料が得られる。 なお、本発明において焼結温度を1180〜1250℃
に制限するのは、この範囲を外れると、焼結が十
分行なわれず、あるいは行なわれたとしても長時
間を要するためである。又、制御冷却の上限温度
を500℃以下に限定する理由は500℃以上では本系
磁石の保磁力の発生と密接な関連を有する析出反
応が促進されすぎ、析出相が粗大となつて、著し
い保磁力の劣化を招来するので、好ましくない。 以下、実施例によつて本発明をさらに説明する
が、これらの実施例は本発明を単に説明するため
に示すものであつて、それによつて本発明を限定
するものではない。 実施例 １ 化学式Sm（Ni0.075Fe0.175Co0.65Cu0.1）7.0で示さ
れる組成の合金をアルゴンガス雰囲気中で高周波
溶解し、鉄乳鉢中で粗粉砕した。粗粉砕後の粉末
をさらにヘキサン溶媒中でボールミル粉砕により
平均粒度２〜10μｍの微粉末にした。この微粉末
を12KOeの磁界中で5Ton／cm2の圧力で金型を用
いた圧縮成形した。このようにして得た圧縮体を
不活性ガス雰囲気中1190℃の温度で２時間焼結
し、ひき続いて200℃／minの冷却速度で500℃以
下まで冷却した。得られた磁気特性を第１表にま
とめて示す。
方法に関する。 一般にRMZ（ＲはSm，Ceなどの希土類元素、
ＭはCoまたはCoとFeおよびCuまたはCo，Fe，
NiおよびCuを表わす。５≦Ｚ≦8.5）で表わされ
る合金系に関し、これまで多くの研究報告がなさ
れているが、なかでも希土類元素とCoを主成分
とする合金系、具体的にはRCo5系ならびに
R2Co17系が、今日、永久磁石材料として注目さ
れ、その工業化が進められている。 これらの合金系は、いずれも、十分に高い飽和
磁化の強さ（４πＩs）と極めて大きな結晶異方
性定数とを有し、したがつて、高い保磁力と最大
磁気エネルギー積を有する優れた永久磁石材料に
なることが知られている。 また、永久磁石の代表的特性である最大磁気エ
ネルギー積（BH）naxは、十分高い保磁力が得ら
れる場合、その理論的上限値は（４πIs／２）２
として計算できる。 RM5とくにRCo5系合金組成を有する希土類磁
石については現在すでに上限値に近い値の
（BH）naxをもつた磁石材料が工業的に得られてい
る。したがつて、さらに特性を向上させるためた
はＭの量、すなわち希土類元素に対するＭのモル
比を増加させる必要があり、そこでいわゆる
R2Co17系希土類磁石が注目されるようになつ
た。しかしながら、ただ単にＭの量を増加するの
みでは磁石の基本特性のうちの１つである保磁力
が著しく低下し、実用的な永久磁石としての十分
な特性がえられない。 このような難点を克服するために、従来、Ｒ成
分として希土類元素の１種であるSm（サマリウ
ム）を用い、Ｍの構成各成分についてその組合せ
およびその割合を変化させ最適組成を求めること
が種々試みられてきた。 たとえば、特願昭55−14453号ではNiを含有し
たことを特徴とするR2Co17系希土類永久磁石が
提案されているが、得られた特性値は20MGO程
度が限度でそれ以上の値は容易に得られなかつ
た。また、この場合は焼結後必ず800℃の温度で
１〜10時間のいわゆる時効処理工程が不可欠の工
程であつた。 本発明は、以上の点を改良するために、Ｒ
（NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ）A合金系の製造方法につ
いて詳細に研究することにより完成したものであ
り、20MGO以上の高性能磁石が容易に得られ、
かつ時効処理工程を省略可能な、低コストで高性
能、かつ新規なNi含有のR2Co17系希土類磁石に
関する改良された製造方法を提供するものであ
る。 ここに、本発明者らの知見によれば、一般に、
本系磁石合金は、1180〜1250℃の温度で焼結後、
５〜500℃／minの冷却速度で500℃以下の温度ま
で冷却することにより、時効処理を省略し、
20GMO以上の特性を有する高性能な永久磁石を
製造しうる。この際、その最適冷却速度はその
Ni含有量に大きく依存する。保磁力向上に伴な
う磁気特性向上に関するその磁気硬化の機構は明
らかではないが、Ni含有量が多くなるに従つて
最適冷却速度は遅くなり得られる保磁力は大きく
なる。一方、しかしながら、それに伴つて、逆
に、得られる最大磁気エネルギー積が小さくなつ
てしまう傾向にあることが判明した。 したがつて、本発明は、一般式：Ｒ
（NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ）A（ただし、ＲはSmを主
体とする希土類元素の１種または２種以上の組合
せを示し、Ｘ，Ｙ，ＺおよびＡはそれぞれ下記の
範囲にある） 0.2≦Ｘ＜0.1 0.01≦Ｙ≦0.3 0.02≦Ｚ≦0.3 6.5 ＜Ａ＜7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた微粉
砕粉末を磁界中で配列し、加圧成型した後、1180
〜1250℃の温度で焼結し、次いで20〜500℃／
minの冷却速度で500℃以下の温度まで冷却する
ことにより、時効処理工程を省略し、20MGO以
上の特性を有する高性能な永久磁石を製造しうる
方法である。 本発明に係る組成範囲の磁石合金では、前記範
囲の冷却速度で冷却を行つた場合には、従来言わ
れている如く焼結後に直ちに急速冷却処理をしさ
らに時効処理を加えることにより得られる特性よ
りも、優れた磁気特性をうることができ、むし
ろ、焼結−急冷−時効処理という従来の工程では
本系磁石合金の特性が十分発揮され得ないことが
判明した。 なお、本系合金においてFe添加はBrを向上さ
せる効果を有するが、0.01未満程度の含有では効
果が現われず、一方、0.3を越えると、Brは向上
するが、保磁力が著しく低下し、実用的な永久磁
石材料ではなくなる。 Cu添加は、保磁力を向上させる効果を有する
が、その添加量が0.02未満ではその効果がなく逆
に0.3を越えると保磁力向上はあるもののBrが著
しく低下し実用に供し得なくなる。 さらに、希土類元素（Ｒ）とCuを含む遷移元
素とのモル比（Ａ）が6.5＜Ａ＜7.5の領域におい
て磁石化した場合には、残留磁化の強さ（Br）、
保磁力（iHc）の低下による磁気特性の劣化およ
びキユリー点の低下による熱安定性の劣化を生ぜ
ず、20MGO以上の永久磁石材料が得られる。 なお、本発明において焼結温度を1180〜1250℃
に制限するのは、この範囲を外れると、焼結が十
分行なわれず、あるいは行なわれたとしても長時
間を要するためである。又、制御冷却の上限温度
を500℃以下に限定する理由は500℃以上では本系
磁石の保磁力の発生と密接な関連を有する析出反
応が促進されすぎ、析出相が粗大となつて、著し
い保磁力の劣化を招来するので、好ましくない。 以下、実施例によつて本発明をさらに説明する
が、これらの実施例は本発明を単に説明するため
に示すものであつて、それによつて本発明を限定
するものではない。 実施例 １ 化学式Sm（Ni0.075Fe0.175Co0.65Cu0.1）7.0で示さ
れる組成の合金をアルゴンガス雰囲気中で高周波
溶解し、鉄乳鉢中で粗粉砕した。粗粉砕後の粉末
をさらにヘキサン溶媒中でボールミル粉砕により
平均粒度２〜10μｍの微粉末にした。この微粉末
を12KOeの磁界中で5Ton／cm2の圧力で金型を用
いた圧縮成形した。このようにして得た圧縮体を
不活性ガス雰囲気中1190℃の温度で２時間焼結
し、ひき続いて200℃／minの冷却速度で500℃以
下まで冷却した。得られた磁気特性を第１表にま
とめて示す。
【表】
比較例
比較のために、実施例１における焼結後の冷却
速度のみを1000℃／minとし、その後、800℃で
２時間の最適時効処理を行つた。得られた磁気特
性は第２表の通りであつた。
速度のみを1000℃／minとし、その後、800℃で
２時間の最適時効処理を行つた。得られた磁気特
性は第２表の通りであつた。
【表】
実施例 ２
実施例１と同様にして、1190℃で２時間焼結
後、直ちに、それぞれ５℃／min、20℃／min，
50℃／min，130℃／min，300℃／min，1000
℃／minの冷却速度で500℃以下の温度まで冷却
し、６種類の永久磁石を得た。 これらの磁石についての磁気特性を第３表にま
とめて示す。また、焼結後の冷却速度と保磁力
（iHc）との関係を添付図面にグラフで示した。
後、直ちに、それぞれ５℃／min、20℃／min，
50℃／min，130℃／min，300℃／min，1000
℃／minの冷却速度で500℃以下の温度まで冷却
し、６種類の永久磁石を得た。 これらの磁石についての磁気特性を第３表にま
とめて示す。また、焼結後の冷却速度と保磁力
（iHc）との関係を添付図面にグラフで示した。
【表】
図示グラフからも、本発明にあつては冷却速度
が20〜500℃／minのとき満足のゆく磁気特性が
得られるのが分かる。 以上の各実施例に示すように、本発明によれ
ば、Ni含有を特徴とするR2Co17系希土類永久磁
石合金において、焼結後、直ちに、冷却速度を20
〜500℃／minの範囲に選ぶことにより、時効処
理工程を行なわずとも20MGO以上の高性能磁石
が容易に得られることから、本発明は工業的に非
常に有効な製造方法である。
が20〜500℃／minのとき満足のゆく磁気特性が
得られるのが分かる。 以上の各実施例に示すように、本発明によれ
ば、Ni含有を特徴とするR2Co17系希土類永久磁
石合金において、焼結後、直ちに、冷却速度を20
〜500℃／minの範囲に選ぶことにより、時効処
理工程を行なわずとも20MGO以上の高性能磁石
が容易に得られることから、本発明は工業的に非
常に有効な製造方法である。
添付図面は、焼結後の冷却速度と保磁力
（iHc）との関係を示すグラフである。
（iHc）との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式： Ｒ（NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ）A （ただし、ＲはSmを主体とする希土類元素の
１種または２種以上の組合せを示し、Ｘ，Ｙ，Ｚ
およびＡはそれぞれ下記の範囲にある） 0.02≦Ｘ＜1.0 0.01≦Ｙ≦0.3 0.02≦Ｚ≦0.3 6.5＜Ａ＜7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた粉末
を磁界中で加圧成型した後、1180〜1250℃の温度
で焼結し、次いで20〜500℃／minの冷却速度で
500℃以下の温度まで冷却することを特徴とす
る、希土類含有永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150567A JPS5852403A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150567A JPS5852403A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5852403A JPS5852403A (ja) | 1983-03-28 |
| JPS6142771B2 true JPS6142771B2 (ja) | 1986-09-24 |
Family
ID=15499701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56150567A Granted JPS5852403A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5852403A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03120602U (ja) * | 1990-03-19 | 1991-12-11 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296921A (en) * | 1976-02-10 | 1977-08-15 | Tdk Corp | Production of permanent magnet alloy |
| JPS551338A (en) * | 1978-06-17 | 1980-01-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Ultrafine continuous filament of thermoplastic polymer |
| JPS5547107A (en) * | 1978-09-27 | 1980-04-03 | Tominaga Oil Pump Mfg Co Ltd | Gas separating apparatus |
| JPS56112435A (en) * | 1980-02-07 | 1981-09-04 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Permanent magnet alloy |
-
1981
- 1981-09-25 JP JP56150567A patent/JPS5852403A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296921A (en) * | 1976-02-10 | 1977-08-15 | Tdk Corp | Production of permanent magnet alloy |
| JPS551338A (en) * | 1978-06-17 | 1980-01-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Ultrafine continuous filament of thermoplastic polymer |
| JPS5547107A (en) * | 1978-09-27 | 1980-04-03 | Tominaga Oil Pump Mfg Co Ltd | Gas separating apparatus |
| JPS56112435A (en) * | 1980-02-07 | 1981-09-04 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Permanent magnet alloy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5852403A (ja) | 1983-03-28 |
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