JPS6136101A - 塩化水素中に含まれる弗化水素の除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ 本発明は、塩化水素ガス中に含まれる弗化水素の除去方
法に関するものである。

フルオロ炭化水素のうち、フロン１１３（）リクロロト
リフルオロエタン）を製造する際、副生ずる塩化水素を
無水塩酸として回収することが考えられる。しかしなが
ら、この塩化水素ガスの中には、フロン１１３製造プロ
セスより混入する微量の弗化水素ガスが不純物として存
在し、これを除去する必要がある。通常のフロン１】３
製造工程から混入する弗化水素ガスは２０〜３０ｐｐｍ
程度あり、製品としての無水塩酸中に許容される２〜３
　ｐｐｍ程度に弗化水素を除去することが必要となる。

このために、通常考えられる方法としては、塩化水素ガ
ス中の弗化水素のみを適当な吸着剤で選択的に吸着除去
することが考えられる。しかしながら、このような吸着
剤として例えば活性アルミナ吸着剤を用いても、せいぜ
い１０ｐｐｍ程度（複数回吸着操作を繰り返しても５　
ｐｐｍ程度）にまでしか減少せしめることができない。

そこで１本発明者等は簡単な操作で、塩化水素中の弗化
水素を２〜３　ｐｐｍ程度に迄減少しうる方法を目的に
検討を重ねた結果本発明を見出したものである。

［発明の構成］ 本発明者等は、上記目的を達成する手段として、弗化水
素と反応する薬剤を用い、その反応生成物が塩化水素ガ
スと分離しやすいような薬剤を用いることにより充分目
的を達しうるちのと考え、種々検討した結果シラン（Ｓ
ｉＨａ）又はシラン誘導体の塩化物をその薬剤とする場
合に本発明の目的が充分に達成せられることを見出した
ものである。かくして、本発明は弗化水素を含む塩化水
素ガスを非イオン性水酸基含有化合物を含むシラン又は
シラン誘導体の塩化物と接触させることを特徴とする塩
化水素ガス中に含まれる弗化水素の除去方法を要旨とす
るものである。

本発明において重要なことは、シラン又はシラン誘導体
の塩化物のみでなく非イオン性水酸基含有化合物をも回
持に存在せしめることである。その理由は、シラン又は
シラン誘導体の塩化物が、酸性条件下で非イオン性水酸
基含有化合物と反応し、フッ化水素と容易に反応するシ
ラン又はシラン誘導体の水酸化物を生成せしめることに
よるものと考えられる。

このことは、後記する比較例からも分るごとく、非イオ
ン性水酸基含有化合物が不在の場合には弗化水素の除去
が不充分であることからも大切なことである。

本発明において、シランの塩化物としてはトリクロロシ
ランが好ましく、また、シラン誘導体の塩化物としては
、フェニルトリクロロシラン、ｎ−ヘキシルトリクロロ
シランから選ばれるものが好ましい。これらの化合物が
特に好ましいとする理由は、これらの化合物の弗化物（
例えば、トリフルオロシラン等）が沸点が高く、室温で
液体であり、塩化水素との分離が自然に行われること及
び、この生成弗化物が反応系にある溶媒との相溶性が高
いことによる。

非イオン性水酸基含有化合物としては、炭素数１〜５の
１価ないし多価アルコールが好ましい。これらのアルコ
ールの例示としては、１価アルコールはメチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、２価アル
コールとしては、エチレングリコール、プロピレングリ
コール等のグリコール、また、３価アルコールとしては
グリセリン等が挙げられる。

以上、説明した２種類の成分が存在すれば、本発明の目
的は充分に達成されるが、非イオン性水酸基含有化合物
が概して可燃性であるため、操作の安全上、塩素化炭化
水素、例えばクロロホルム、四塩化炭素水素等を加えて
可燃性を抑えることが好ましい。

シラン又はシラン誘導体の塩化物の量的割合は、配合量
全体に対して０．０３〜５ｗｔ％が好ましい。それは０
．０３　ｗｔ％より少ないと、弗化水素の除去が充分で
なくなり、５　ｗｔ％を超すと揮散する量が多くなり、
有効利用率が低くなるからである。

また、非イオン性水酸基含有化合物の量的割合は８〜９
Ｅｌ　ｗｔ％、更には９〜ｌ？　ｗｔ％が好ましい。そ
の理由は、下限値より少ないと弗化水素の除去率が不充
分であり、上限値より多くてもそれ以上の除去率が得ら
れないからである。

以下、実施例により本発明の詳細な説明する。

［実施例］ ２５０ｍＪＬガラス瓶に第１表に示す除去試薬を装入し
、これに弗化水素含有の塩化水素ガスを通気し、通気す
る前後の弗化水素の濃度を測定した。なお、弗化水素ガ
ス濃度の測定は、アリザリンコンブレキシン−溶媒抽出
吸光光度法によ　　っ　　た　。

その結果を第１表に併記する。

ｆｆ５１表

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）弗化水素を含む塩化水素ガスを非イオン性水酸基
   含有化合物を含むシラン又はシラン誘導体の塩化物と接
   触させることを特徴とする塩化水素ガス中に含まれる弗
   化水素の除去方法。
2. （２）シランの塩化物がトリクロロシランである特許請
   求の範囲第（１）項の塩化水素中に含まれる弗化水素の
   除去方法。
3. （３）シラン誘導体の塩化物がフェニルトリクロロシラ
   ン、ｎ−ヘキシルトリクロロシラン、から選ばれたもの
   である特許請求の範囲第（１）項の塩化水素中に含まれ
   る弗化水素の除去方法。
4. （４）非イオン性水酸基含有化合物が炭素数１〜５の１
   価ないし多価アルコールである特許請求の範囲第（１）
   項の塩化水素中に含まれる弗化水素の除去方法。
5. （５）１価アルコールがメチルアルコール、エチルアル
   コール、プロピルアルコールから選ばれるものである特
   許請求の範囲第（４）項の塩化水素中に含まれる弗化水
   素の除去方法。
6. （６）多価アルコールがエチレングリコール、プロピレ
   ングリコール、グリセリンから選ばれるものである特許
   請求の範囲第（４）項の塩化水素中に含まれる弗化水素
   の除去方法。