JPS61295390A - 銅電解液の浄液方法 - Google Patents
銅電解液の浄液方法Info
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- JPS61295390A JPS61295390A JP60137175A JP13717585A JPS61295390A JP S61295390 A JPS61295390 A JP S61295390A JP 60137175 A JP60137175 A JP 60137175A JP 13717585 A JP13717585 A JP 13717585A JP S61295390 A JPS61295390 A JP S61295390A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
本発明は銅電解液の浄液方法に関するものであり、更に
詳しくは電解液中のアンチモンやビスマス等の不純物を
分離除去する方法に関する。
詳しくは電解液中のアンチモンやビスマス等の不純物を
分離除去する方法に関する。
（ロ）背景技術
銅の電解精製においては、電解の進行に伴って陽極側の
粗銅中に含まれるアンチモンやビスマス等の不純物は、
それぞれ陽極スライム、電解液あるいは陰極に分配され
る。これらの不純物は電極電位が銅と近いので、電解液
中から陰極上に銅と共析する危険性が強く、電気銅の品
質低下を招く原因となる。
粗銅中に含まれるアンチモンやビスマス等の不純物は、
それぞれ陽極スライム、電解液あるいは陰極に分配され
る。これらの不純物は電極電位が銅と近いので、電解液
中から陰極上に銅と共析する危険性が強く、電気銅の品
質低下を招く原因となる。
また、電解液中のアンチモン、ビスマスは、やはり液中
の砒素と反応し、酸化物や砒酸塩などのいわゆる浮遊ス
ライムを形成する。このスライムは白色の沈降性の悪い
固形物であり、陰極中へ不純物が混入する原因となり、
また陰極の析出面を悪くするなど、電気銅品質や電流効
率に有害となることが良く知られている。
の砒素と反応し、酸化物や砒酸塩などのいわゆる浮遊ス
ライムを形成する。このスライムは白色の沈降性の悪い
固形物であり、陰極中へ不純物が混入する原因となり、
また陰極の析出面を悪くするなど、電気銅品質や電流効
率に有害となることが良く知られている。
このような理由により、電気銅品質及び電流効率の維持
、向上のため、これら不純物の電解液中の濃度を所定の
濃度以下となるように、電解液の浄液を行なうことがき
わめて重要となる。
、向上のため、これら不純物の電解液中の濃度を所定の
濃度以下となるように、電解液の浄液を行なうことがき
わめて重要となる。
製品電気銅１トン当りの浄液量が多い程、電解液中の不
純物は少なく、従って電気銅中の不純物の含有量も少な
い。
純物は少なく、従って電気銅中の不純物の含有量も少な
い。
陽極側の粗銅中に含まれるアンチモンやビスマスは、電
解により、一部は陽極スライムに入り、他は電解液中に
溶離する。電解の進行に伴い１Ｍｌ解液中のアンチモン
やビスマス濃度は漸次増大するが、電解液の浄液により
コントロールされ、実際の電解工場では一般にＳ ｂ
： ０．２〜０．８ ｇ／見。
解により、一部は陽極スライムに入り、他は電解液中に
溶離する。電解の進行に伴い１Ｍｌ解液中のアンチモン
やビスマス濃度は漸次増大するが、電解液の浄液により
コントロールされ、実際の電解工場では一般にＳ ｂ
： ０．２〜０．８ ｇ／見。
Ｂ ｉ ： ０．１ ｇｅｌ以下に管理されている。
突来、銅電解液からアンチモンやビスマスを除去する方
法としては、（ａ）銅電解液を不溶性陽極を用いて電解
し、脱銅スライムとして系外へ抜き出す脱銅電解法、（
ｂ）銅電解液に硫化水素ガスを吹き込み硫化物沈殿とし
て除去する硫化物沈殿法があり、さらには（Ｃ）キレー
ト樹脂を用いて液中のＳｂ、Ｂｉ、Ｆｅを選択的に吸着
除去するイオン交換樹脂法が知られている。
法としては、（ａ）銅電解液を不溶性陽極を用いて電解
し、脱銅スライムとして系外へ抜き出す脱銅電解法、（
ｂ）銅電解液に硫化水素ガスを吹き込み硫化物沈殿とし
て除去する硫化物沈殿法があり、さらには（Ｃ）キレー
ト樹脂を用いて液中のＳｂ、Ｂｉ、Ｆｅを選択的に吸着
除去するイオン交換樹脂法が知られている。
と記の脱銅電解法、硫化物沈殿法は、いずれもアンチモ
ンやビスマスが銅と同時に除去される方法であり、その
時に発生する穀物中の銅品位が高く、有価物である銅の
回収のため、この穀物を電解の前工程である溶錬工程に
繰り返し処理するのが普通である。これらの方法では、
アンチモンやビスマスは溶錬工程でスラグあるいは排ガ
スとして廃棄される以外は再び陽極側粗銅に入って電解
工程へ戻り、完全なアンチモンやビスマスの系外除去方
法とはならない、また脱銅電解後半にはＳｂＨ３などの
有毒ガスの発生があり、そのための除害設備が高価なも
のとなってしまう。
ンやビスマスが銅と同時に除去される方法であり、その
時に発生する穀物中の銅品位が高く、有価物である銅の
回収のため、この穀物を電解の前工程である溶錬工程に
繰り返し処理するのが普通である。これらの方法では、
アンチモンやビスマスは溶錬工程でスラグあるいは排ガ
スとして廃棄される以外は再び陽極側粗銅に入って電解
工程へ戻り、完全なアンチモンやビスマスの系外除去方
法とはならない、また脱銅電解後半にはＳｂＨ３などの
有毒ガスの発生があり、そのための除害設備が高価なも
のとなってしまう。
さらに、キレート樹脂を用いた上記イオン交換樹脂法で
は、樹脂に吸着されたアンチモンやビスマスを脱着して
樹脂を再利用する際に多量の塩酸が必要となり、これの
回収処理や再利用が問題となり、また系内の水バランス
を考慮する必要もある。
は、樹脂に吸着されたアンチモンやビスマスを脱着して
樹脂を再利用する際に多量の塩酸が必要となり、これの
回収処理や再利用が問題となり、また系内の水バランス
を考慮する必要もある。
（ハ）発明の開示
本発明者等は上記の問題点を解消すべく、銅電解液中の
アンチモンやビスマスを簡便に分離除去することを目的
として鋭意研究した結果、アルコール添加による硫酸塩
晶析法を銅電解液に適用することによって、上記目的が
達成されることを見いだし、本発明完成に至ったもので
ある。
アンチモンやビスマスを簡便に分離除去することを目的
として鋭意研究した結果、アルコール添加による硫酸塩
晶析法を銅電解液に適用することによって、上記目的が
達成されることを見いだし、本発明完成に至ったもので
ある。
すなわち、本発明は銅電解液に低級アルコールを添加し
、銅電解液中のアンチモンやビスマスの硫酸塩を晶析さ
せ、該硫酸塩を分離除去することにより銅電解液の浄液
を行なうものである。
、銅電解液中のアンチモンやビスマスの硫酸塩を晶析さ
せ、該硫酸塩を分離除去することにより銅電解液の浄液
を行なうものである。
以下、本発明法を詳述する。
銅電解液は、遊離硫酸＝１８０〜２００ｇ／文。
Ｃｕ：４０〜５０ｇ／ｆＬ、Ｓｂ：０．２〜０．８ｇ／
４１そしてＢ ｉ ： ０．０１〜０．１ ｇｉｎの濃
度のものが一般的である。また、その液温は通常５０〜
６０℃に管理されている。このような電解液を回分また
は連続で抜き出して、本発明の方法を適用することがで
きるのである。
４１そしてＢ ｉ ： ０．０１〜０．１ ｇｉｎの濃
度のものが一般的である。また、その液温は通常５０〜
６０℃に管理されている。このような電解液を回分また
は連続で抜き出して、本発明の方法を適用することがで
きるのである。
本発明に使用できる低級アルコールには、メチルアルコ
ール、エチルアルコールおよびその他の低級アルコール
があり、アルコールは濃厚水溶液たとえば水−アルコー
ル共沸混合物の形で添加することもできる。
ール、エチルアルコールおよびその他の低級アルコール
があり、アルコールは濃厚水溶液たとえば水−アルコー
ル共沸混合物の形で添加することもできる。
本発明の実施に当っては、銅電解工程から抜き出した電
解液にアルコールを添加、混合した後静置し、アンチモ
ンやビスマスの硫酸塩を晶析させる。電解液とアルコー
ルとの混合は、工業的に一般に用いられている撹拌機付
きの混合槽などが使用される。
解液にアルコールを添加、混合した後静置し、アンチモ
ンやビスマスの硫酸塩を晶析させる。電解液とアルコー
ルとの混合は、工業的に一般に用いられている撹拌機付
きの混合槽などが使用される。
晶析温度は特に限定されないが、電解時の液温である５
０〜６０℃よりは常温の方が電解液からのアンチモンや
ビスマスの硫酸塩の晶析する割合、すなわち分離除去率
が増す傾向にある。
０〜６０℃よりは常温の方が電解液からのアンチモンや
ビスマスの硫酸塩の晶析する割合、すなわち分離除去率
が増す傾向にある。
また、銅電解液と添加されるアルコールとの容量比も特
に限定されないが、アルコール比率が大きいほど電解液
中のアンチモンやビスマスの分離除去率が増す傾向にあ
る。この際添加するアルコールの種類、電解液とアルコ
ールとの容量比および晶析温度を適宜選択することによ
り、電解液中の銅の硫酸塩の共析を防止し、アンチモン
やビスマス等の不純物の硫酸塩を選択的に晶析させるこ
とが可能となる。
に限定されないが、アルコール比率が大きいほど電解液
中のアンチモンやビスマスの分離除去率が増す傾向にあ
る。この際添加するアルコールの種類、電解液とアルコ
ールとの容量比および晶析温度を適宜選択することによ
り、電解液中の銅の硫酸塩の共析を防止し、アンチモン
やビスマス等の不純物の硫酸塩を選択的に晶析させるこ
とが可能となる。
本発明法によって浄液された電解液は、晶析したアンチ
モンやビスマスの硫酸塩を遠心分離または５濾過などの
固液分離法により分離除去した後。
モンやビスマスの硫酸塩を遠心分離または５濾過などの
固液分離法により分離除去した後。
そのまま又は好ましくは蒸留などの公知の方法により溶
解しているアルコール分を回収した後、銅電解工程また
は脱銅電解工程に繰り返すことができる。
解しているアルコール分を回収した後、銅電解工程また
は脱銅電解工程に繰り返すことができる。
さらに１回収したアルコールは、再び浄液のために繰り
返すことが可能である。この場合、晶析した硫酸塩を分
離除去した処理液は、そのまま銅電解工程に繰り返すと
、液中にアルコール分を含んでいるため、銅電解の陰極
の析出面に悪影響を及ぼすことがあるので、この問題を
解消するために、溶解しているアルコール分を回収した
後繰り返すのが好ましい、なお、アルコール分回収にお
ける実際の工業的操作では、丹パン製造工程における真
空蒸発工程でアルコール分を回収することが可能である
。
返すことが可能である。この場合、晶析した硫酸塩を分
離除去した処理液は、そのまま銅電解工程に繰り返すと
、液中にアルコール分を含んでいるため、銅電解の陰極
の析出面に悪影響を及ぼすことがあるので、この問題を
解消するために、溶解しているアルコール分を回収した
後繰り返すのが好ましい、なお、アルコール分回収にお
ける実際の工業的操作では、丹パン製造工程における真
空蒸発工程でアルコール分を回収することが可能である
。
上記の如く１本発明によれば安価なアルコールを用いて
銅電解液中のアンチモンやビスマスを簡便にしかも効率
良く分離除去することができ、分離されたアンチモンや
ビスマスはそれぞれの硫酸塩として回収することが可能
となる。
銅電解液中のアンチモンやビスマスを簡便にしかも効率
良く分離除去することができ、分離されたアンチモンや
ビスマスはそれぞれの硫酸塩として回収することが可能
となる。
また、浄液対象不純物が電解液中のアンチモンやビスマ
スのみである場合には、本発明によりアンチモンやビス
マスを分離除去した電解液の全量または一部を銅電解工
程に送ることができるので、脱銅電解工程を省略もしく
は縮小することができ、その場合にはその実施に伴う電
解液中の銅分や硫酸分のバランスを考慮する必要もなく
なる利点がある。
スのみである場合には、本発明によりアンチモンやビス
マスを分離除去した電解液の全量または一部を銅電解工
程に送ることができるので、脱銅電解工程を省略もしく
は縮小することができ、その場合にはその実施に伴う電
解液中の銅分や硫酸分のバランスを考慮する必要もなく
なる利点がある。
さらに、本発明によって浄液された検液を、電解液中の
砒素分を除去するために、脱銅電解工程において処理す
る場合、有毒なＳｂＨ３ガスの発生がなくなり、作業環
境が大幅に改善される。
砒素分を除去するために、脱銅電解工程において処理す
る場合、有毒なＳｂＨ３ガスの発生がなくなり、作業環
境が大幅に改善される。
以下、実施例につき説明する。
（ニ）実施例
実施例Ｉ
Ｓ ｂ ： ０．８０ｇ／ｉ 、 Ｂ ｉ ：０．０８
ｇ／ｌ 、 Ｃｕ ：４Ｂ、２ｇ／文、遊離硫酸： １
９８．８ ｔｒｌ旦の銅電解液３００ｍｆｔを１１ビー
カーに採り、これに撹拌しながら試薬１級メタノールを
３０〜３００ ｒｎｌの種々基準で添加し、充分に混合
した後、Ｌｌビーカーを６０℃の水浴中に浸漬し２４時
間静置した。
ｇ／ｌ 、 Ｃｕ ：４Ｂ、２ｇ／文、遊離硫酸： １
９８．８ ｔｒｌ旦の銅電解液３００ｍｆｔを１１ビー
カーに採り、これに撹拌しながら試薬１級メタノールを
３０〜３００ ｒｎｌの種々基準で添加し、充分に混合
した後、Ｌｌビーカーを６０℃の水浴中に浸漬し２４時
間静置した。
所定時間処理後、晶析した塩類をｔ過操作により分離除
去し、電解液中のアンチモンなどの分析を行なった。
去し、電解液中のアンチモンなどの分析を行なった。
得られた分析結果およびそれから計算した除去率を第１
表に、またアルコール添加量とＢｆ。
表に、またアルコール添加量とＢｆ。
ｓｂの除去率との関係を第１図に示す。
（以下余白）
この結果から明らかなように、電解液中のアンチモン及
びビスマスを効率良く分離除去することができる。
びビスマスを効率良く分離除去することができる。
実施例２
Ｓ ｂ ： ０．５８ｇ／Ｊｌ 、 Ｂ ｉ ： ０．
０８ｇ／ｕ 、 Ｃｕ ： ４Ｂ、８８／立、＊離硫酸
： １１１１３．０ ｇｉｆＬの銅電解液について、晶
析温度を２０℃にした以外は実施例１と全く同様にして
試験を行なった。
０８ｇ／ｕ 、 Ｃｕ ： ４Ｂ、８８／立、＊離硫酸
： １１１１３．０ ｇｉｆＬの銅電解液について、晶
析温度を２０℃にした以外は実施例１と全く同様にして
試験を行なった。
その結果を第２表に、またアルコール添加量とＢｉ 、
Ｓｂの除去率との関係を第２図に示す。
Ｓｂの除去率との関係を第２図に示す。
（以下余白）
この結果から明らかなように、晶析温度２０℃の場合も
、アンチモン及びビスマスが効率よく分離除去できる。
、アンチモン及びビスマスが効率よく分離除去できる。
ただし、銅分も共析している。
実施例３
Ｓ ｂ ： Ｑ、５８ｇ／ｉ 、 Ｂ ｉ ： Ｑ、Ｑ
Ｅｉｇ／交、 Ｃｕ ： ４４．６ｇ１文、遊離硫酸：
１９９．５３７文の銅電解液について添加アルコール
を試薬１級エタノールにした以外は実施例１と全く同様
にして試験を行なった。
Ｅｉｇ／交、 Ｃｕ ： ４４．６ｇ１文、遊離硫酸：
１９９．５３７文の銅電解液について添加アルコール
を試薬１級エタノールにした以外は実施例１と全く同様
にして試験を行なった。
その結果を第３表に示す。
（以下余白）
この結果から明らかなように添加するアルコールの容量
比を適宜選択することにより、アンチモン及びビスマス
を効率良く分離することができ、しかも銅分の共析を防
ぐことができる。
比を適宜選択することにより、アンチモン及びビスマス
を効率良く分離することができ、しかも銅分の共析を防
ぐことができる。
実施例４
ｓ ｂ ： ０．８４ｇノＪｌ 、 Ｂ
ｉ ： ０．０８ｇ／ｌ 、 Ｃｕ ：
４７．４ｇ／交、遊離硫酸： １９Ｅ１．２ ｇ１文の
銅電解液についてＷｆＳ加アルコールを試薬１級ｎ−プ
ロピルアルコール、晶析温度を４０℃にした以外は実施
例１と全く同様に、して試験を行なった。
ｉ ： ０．０８ｇ／ｌ 、 Ｃｕ ：
４７．４ｇ／交、遊離硫酸： １９Ｅ１．２ ｇ１文の
銅電解液についてＷｆＳ加アルコールを試薬１級ｎ−プ
ロピルアルコール、晶析温度を４０℃にした以外は実施
例１と全く同様に、して試験を行なった。
その結果を第４表に示す。
（以下余白）
実施例５
Ｓ ｂ ： ＯＪ２ｇ／ｆ１．、 Ｂ ｆ ： Ｑ、０
８ｇ／ＩＬ 、 Ｃｕ ： ４５．８ｇ１文、遊離硫酸
： ｔ９４．４ ｇｅｌの銅電解液３００ｍ愛をＩＪ１
ビーカーに採り、これに撹拌しながら試薬１級エタノー
ルを１５０ｍｆｆ１添加し、充分に混合した後、１文ビ
ーカーを４０℃水浴中に静置し、２〜８時間の種々基準
で静置した。
８ｇ／ＩＬ 、 Ｃｕ ： ４５．８ｇ１文、遊離硫酸
： ｔ９４．４ ｇｅｌの銅電解液３００ｍ愛をＩＪ１
ビーカーに採り、これに撹拌しながら試薬１級エタノー
ルを１５０ｍｆｆ１添加し、充分に混合した後、１文ビ
ーカーを４０℃水浴中に静置し、２〜８時間の種々基準
で静置した。
所定時間処理後、晶析した塩類をＳ濾過操作により分離
除去し、電解液中のアンチモンなどの分析を行なった。
除去し、電解液中のアンチモンなどの分析を行なった。
得られた分析結果およびそれから計算した除去率を第５
表に、また晶析時間とＢｉ、Ｓｂの除去率との関係を第
３図に示す。
表に、また晶析時間とＢｉ、Ｓｂの除去率との関係を第
３図に示す。
（以下余白）
この結果から明らかなように、液中のアンチモン及びビ
スマスは２時間の晶析時間でも効率良く分離除去するこ
とができる。
スマスは２時間の晶析時間でも効率良く分離除去するこ
とができる。
（ホ）発明の効果
以上の説明から明らかな如く、本発明方法は銅電解液に
アルコールという安価な溶媒を添加することにより、液
中の不純物であるアンチモンやビスマスの硫酸塩の溶解
度を低下せしめ、晶析した該硫酸塩°を分離除去するこ
とにより銅電解液の浄液を行なうものであり、晶析条件
の選択により液中の銅分との高度な分離を可能とする有
効な方法である。
アルコールという安価な溶媒を添加することにより、液
中の不純物であるアンチモンやビスマスの硫酸塩の溶解
度を低下せしめ、晶析した該硫酸塩°を分離除去するこ
とにより銅電解液の浄液を行なうものであり、晶析条件
の選択により液中の銅分との高度な分離を可能とする有
効な方法である。
第１図は実施例１の処理におけるアルコール添加量と不
純物除去率との関係を示すグラフ、第２図は実施例２の
処理におけるアルコール添加量と不純物除去率との関係
を示すグラフ、第３図は実施例５の処理における晶析時
間と不純物除去率との関係を示すグラフである。 除去率（％） 除去率（％） 除去率（％） ｃ−”ｃｒ
純物除去率との関係を示すグラフ、第２図は実施例２の
処理におけるアルコール添加量と不純物除去率との関係
を示すグラフ、第３図は実施例５の処理における晶析時
間と不純物除去率との関係を示すグラフである。 除去率（％） 除去率（％） 除去率（％） ｃ−”ｃｒ
Claims (1)
- 不純物としてアンチモン、ビスマスの少なくとも一方を
含有する硫酸酸性銅電解液に低級アルコールを添加し、
該不純物の硫酸塩を晶析させて固液分離除去することを
特徴とする銅電解液の浄液方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137175A JPS61295390A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 銅電解液の浄液方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137175A JPS61295390A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 銅電解液の浄液方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61295390A true JPS61295390A (ja) | 1986-12-26 |
| JPH029676B2 JPH029676B2 (ja) | 1990-03-02 |
Family
ID=15192565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60137175A Granted JPS61295390A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 銅電解液の浄液方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61295390A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004004009A (ja) * | 2002-03-27 | 2004-01-08 | Kobe Steel Ltd | 銅合金中の晶・析出物の抽出分離方法およびこれに用いる抽出分離用液 |
-
1985
- 1985-06-24 JP JP60137175A patent/JPS61295390A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004004009A (ja) * | 2002-03-27 | 2004-01-08 | Kobe Steel Ltd | 銅合金中の晶・析出物の抽出分離方法およびこれに用いる抽出分離用液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH029676B2 (ja) | 1990-03-02 |
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