JPS61271323A - 導電性物質の製造方法 - Google Patents
導電性物質の製造方法Info
- Publication number
- JPS61271323A JPS61271323A JP11367685A JP11367685A JPS61271323A JP S61271323 A JPS61271323 A JP S61271323A JP 11367685 A JP11367685 A JP 11367685A JP 11367685 A JP11367685 A JP 11367685A JP S61271323 A JPS61271323 A JP S61271323A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorene
- electrical conductivity
- supporting salt
- dissolved
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性物質の製造方法に関する。
従来、高い電気伝導度を有する有機材料として、ポリア
セチレン、ポリバラフェニレンなどの共役二重結合を有
する高分子材料が知られている。しかし、ポリアセチレ
ンは、空気中で不安定で酸化され易く、ポリバラフェニ
レンは安定性の点でポリアセチレンよシも優れているが
、電気伝導度を向上させるためには電子供与体または電
子受容体をト°−ブしなければならない。
セチレン、ポリバラフェニレンなどの共役二重結合を有
する高分子材料が知られている。しかし、ポリアセチレ
ンは、空気中で不安定で酸化され易く、ポリバラフェニ
レンは安定性の点でポリアセチレンよシも優れているが
、電気伝導度を向上させるためには電子供与体または電
子受容体をト°−ブしなければならない。
その結果、得られた導電体は不安定であゆ、その電気伝
導度は時間の経過と共に低下する。
導度は時間の経過と共に低下する。
上述の有機材料の他にポリピロール、ポリチェニシン等
の有機導電材料が知られている。これらのものも電気伝
導度を向上させるためにはやはシミ子供与体または電子
受容体でドープしなければならないが、ドープして得ら
れ良導電体は、上述のものよりも安定である。しかしな
がら、ポリピロール等の有機材料も安定性や強度の点で
改善の余地が多く、この要請を満した新しｈ有機導電材
料の開発が切望されている。
の有機導電材料が知られている。これらのものも電気伝
導度を向上させるためにはやはシミ子供与体または電子
受容体でドープしなければならないが、ドープして得ら
れ良導電体は、上述のものよりも安定である。しかしな
がら、ポリピロール等の有機材料も安定性や強度の点で
改善の余地が多く、この要請を満した新しｈ有機導電材
料の開発が切望されている。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、電気
伝導度を１０−’ 〜１．０°（Ω−ｃｍ ） −’
の範囲で安定に制御可能な゛導電性物質の製造方法を開
発したものである。
伝導度を１０−’ 〜１．０°（Ω−ｃｍ ） −’
の範囲で安定に制御可能な゛導電性物質の製造方法を開
発したものである。
本発明は、支持塩を含む溶液中に、フルオレ種）を溶解
し、アノード酸化することを特徴とする導電性物質の製
造方法である。
し、アノード酸化することを特徴とする導電性物質の製
造方法である。
ここで、本発明における支持塩を含む溶液とけ、過塩素
酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルア
ンモニウム、四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム
、四フッ化ホウ酸テトラブチルアンモニウム、六フヅ化
リン酸テトラエチルアンモニウム、六フッ化リン酸テト
ラブチルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウム
塩、ま九は、過塩素酸リチウム、四ブフ化ホウ酸リチウ
ム、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸ナトリウム等の
電解質をニトロメタン、プロピレンカーボネート、テト
ラヒドロフラン、ジノチルフォルムアンド、α−ブチａ
ラクトン、ジメトキシエタン、アセトニトリル、ニトロ
ベンゼン等の有機溶媒に溶解せしめたもの、或は、硫酸
、過塩素酸水溶液等であり、特に好ましい組合せはテト
ラアルキルアンモニウム塩のニトロメタン溶液、または
、過塩素酸水溶液である。
酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラブチルア
ンモニウム、四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム
、四フッ化ホウ酸テトラブチルアンモニウム、六フヅ化
リン酸テトラエチルアンモニウム、六フッ化リン酸テト
ラブチルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウム
塩、ま九は、過塩素酸リチウム、四ブフ化ホウ酸リチウ
ム、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸ナトリウム等の
電解質をニトロメタン、プロピレンカーボネート、テト
ラヒドロフラン、ジノチルフォルムアンド、α−ブチａ
ラクトン、ジメトキシエタン、アセトニトリル、ニトロ
ベンゼン等の有機溶媒に溶解せしめたもの、或は、硫酸
、過塩素酸水溶液等であり、特に好ましい組合せはテト
ラアルキルアンモニウム塩のニトロメタン溶液、または
、過塩素酸水溶液である。
支持塩（電解質）の濃度としては、０．１モル／ｊ〜１
モル／ｌの範囲が好ましく、フルオレンまたはその誘導
体のａ度は０．０１モル／Ｉｌ〜１０モル／ｌの範囲が
好ましい。
モル／ｌの範囲が好ましく、フルオレンまたはその誘導
体のａ度は０．０１モル／Ｉｌ〜１０モル／ｌの範囲が
好ましい。
本発明におけるアノード酸化のために使用する基板の導
電性材料は、フルオレンまたはその誘導体の酸化電位よ
シも詳い腐食電位を有するものであれば良い。
電性材料は、フルオレンまたはその誘導体の酸化電位よ
シも詳い腐食電位を有するものであれば良い。
アノード酸化の方法は、定電流、定電位、または電位走
査のいずれのものであっても良い。
査のいずれのものであっても良い。
本発明にて得られる導電性物質の電気伝導度の制御は、
電析物の酸化の程度を変えることによって可能である。
電析物の酸化の程度を変えることによって可能である。
すなわち、生成した電析物（導電性物質）を、支持塩を
含む溶液中でさらにアノード酸化するか、六ソード還元
すること釦より、電気伝導度をより大きくしたり、或は
より小さくすることができる。
含む溶液中でさらにアノード酸化するか、六ソード還元
すること釦より、電気伝導度をより大きくしたり、或は
より小さくすることができる。
本発明の導電性物質の製造方法によれば、電気伝導度を
１Ｏ−７〜１０°（Ω・ｃＲ）−１の範囲で安定にして
、かつ、制御可能な導電性物質が得られるものである。
１Ｏ−７〜１０°（Ω・ｃＲ）−１の範囲で安定にして
、かつ、制御可能な導電性物質が得られるものである。
以下、本発明の実施例を示す。
実施例１゜
１０仁のニトロメタン中に過塩素酸テトラエチルアンモ
ニウムを０．１モル／！の濃度で溶解し、更にこれにフ
ルオレンを１モル／ｌ溶解せしめた。この溶液中に１
ｃｏｘ Ｘ ｌ 儂の白金板からｋるアノードと１．５
αＸ２．Ｏｃｍのニッケルメツシュ板からなる六ソード
とを所定間隔で対向して配置し、４ ｍＡの定電流通電
を行った。
ニウムを０．１モル／！の濃度で溶解し、更にこれにフ
ルオレンを１モル／ｌ溶解せしめた。この溶液中に１
ｃｏｘ Ｘ ｌ 儂の白金板からｋるアノードと１．５
αＸ２．Ｏｃｍのニッケルメツシュ板からなる六ソード
とを所定間隔で対向して配置し、４ ｍＡの定電流通電
を行った。
数十秒後に白金板は、電析物が付着して黒くなシ始めた
。１時間後白金板は、黒色析出物で完全に被覆された。
。１時間後白金板は、黒色析出物で完全に被覆された。
この状態で通電を停止した。
次いで、白金板を取出しニトロメタンで洗浄後乾燥させ
た。然る後、白金板からフィルム状の析出物を剥離した
。このフィルム状析出物の厚さは、０．１１１１１であ
った。このフィルム状析出物の電気伝導度を四端子法で
測定したところ約０．６（Ω・ｃＷＬ）−’ であり、
極めて安定してｂることが判った。
た。然る後、白金板からフィルム状の析出物を剥離した
。このフィルム状析出物の厚さは、０．１１１１１であ
った。このフィルム状析出物の電気伝導度を四端子法で
測定したところ約０．６（Ω・ｃＷＬ）−’ であり、
極めて安定してｂることが判った。
実施例２゜
実施例１と同様の条件で白金板上に電析物を得た後、こ
の白金板を、過塩素リチウムを１モル／ｌの濃度でプロ
ピレンカーボネートに溶解した電解質溶液中に電極とし
て設置し、これにリチウム参照電極に対して２ボルトの
定電位を２４時間印加した。然る後、白金板から電析物
を剥離して得たフィルム状析出物の電気伝導度を、実施
例１と同様に四端子法で測定したところ、約１．３Ｘｌ
Ｏ−’ｔ’Ω・傭）−１であり、安定していることが判
った。
の白金板を、過塩素リチウムを１モル／ｌの濃度でプロ
ピレンカーボネートに溶解した電解質溶液中に電極とし
て設置し、これにリチウム参照電極に対して２ボルトの
定電位を２４時間印加した。然る後、白金板から電析物
を剥離して得たフィルム状析出物の電気伝導度を、実施
例１と同様に四端子法で測定したところ、約１．３Ｘｌ
Ｏ−’ｔ’Ω・傭）−１であり、安定していることが判
った。
実施例３
１０艶のニトロメタン中に過塩素酸テトラエチルアンモ
ニウムを０．１モル／ｌの濃度で溶解し、更にこれに９
−ヒドロキシフルオレンを１モル／ｌ溶解させた以外は
実施例１と同様にして、厚さ０．０３ｍ＋のフィルム状
析出物を得た。
ニウムを０．１モル／ｌの濃度で溶解し、更にこれに９
−ヒドロキシフルオレンを１モル／ｌ溶解させた以外は
実施例１と同様にして、厚さ０．０３ｍ＋のフィルム状
析出物を得た。
このフィルム状析出物の電気伝導度を実施例１と同様に
して測定したところ、約０，８（Ω・ａ）−’であり、
安定していることが判った。
して測定したところ、約０，８（Ω・ａ）−’であり、
安定していることが判った。
実施例４
過塩素酸テトラエチルアンモニウムを溶解したニドコメ
タン中に９−ヒドロキシフルオレンを１モル／ｌ溶解さ
せた以外は実施例２と回りにしてフィルム析出物を得た
。フィルム状析仕物の厚さは約０．０３１１１であった
。このフィルム抄析出物の電気伝導度を四端子法で測定
したところ、約２．４Ｘ１０”−’（Ω・ａｎ ） −
’ であり、安定していることが判った。
タン中に９−ヒドロキシフルオレンを１モル／ｌ溶解さ
せた以外は実施例２と回りにしてフィルム析出物を得た
。フィルム状析仕物の厚さは約０．０３１１１であった
。このフィルム抄析出物の電気伝導度を四端子法で測定
したところ、約２．４Ｘ１０”−’（Ω・ａｎ ） −
’ であり、安定していることが判った。
出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦手続補正書
昭和 ρ１・寅・２了日
′ 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿１、事件の表
示 特願昭６０−１１３６７６号 ゛２１発明の名称 導電性物質の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係特許出願人 （５２９）古河電気工業株式会社 ５、自発補正 ７、補正の内容 （１７％許請求の範囲を別紙の通夛訂正する。
示 特願昭６０−１１３６７６号 ゛２１発明の名称 導電性物質の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係特許出願人 （５２９）古河電気工業株式会社 ５、自発補正 ７、補正の内容 （１７％許請求の範囲を別紙の通夛訂正する。
（２） 明細書、第２頁第１８行目〜舅３頁駕２行目
に「本発明は、・・・製造方法」とあるのを下記の通シ
訂正する。
に「本発明は、・・・製造方法」とあるのを下記の通シ
訂正する。
記
一種）を溶解し、アノーＹ酸化することを特徴とする導
電性物質の製造方法」 ２、特許請求の範囲 ７ノード酸化することを特徴とする導電性物質の製造方
法。
電性物質の製造方法」 ２、特許請求の範囲 ７ノード酸化することを特徴とする導電性物質の製造方
法。
Claims (1)
- 支持塩を含む溶液中に、フルオレン▲数式、化学式、表
等があります▼またはその誘導体▲数式、化学式、表等
があります▼（ここで、ＸはＯＨ、Ｂｒ、Ｃｌ、ＮＨ＿
２、アルキル基の何れか一種）を溶解し、アノード酸化
することを特徴とする導電性物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11367685A JPS61271323A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 導電性物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11367685A JPS61271323A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 導電性物質の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61271323A true JPS61271323A (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=14618341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11367685A Pending JPS61271323A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 導電性物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61271323A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4861859A (en) * | 1988-03-28 | 1989-08-29 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Conductive polymers of transition-metal complexes coordinated by a diamino-dichalcogen-benzene compound |
| US6767446B2 (en) | 2001-08-24 | 2004-07-27 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
| US6835296B2 (en) | 2001-08-24 | 2004-12-28 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
-
1985
- 1985-05-27 JP JP11367685A patent/JPS61271323A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4861859A (en) * | 1988-03-28 | 1989-08-29 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Conductive polymers of transition-metal complexes coordinated by a diamino-dichalcogen-benzene compound |
| US6767446B2 (en) | 2001-08-24 | 2004-07-27 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
| US6835296B2 (en) | 2001-08-24 | 2004-12-28 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
| US7087681B2 (en) | 2001-08-24 | 2006-08-08 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
| US7182850B2 (en) | 2001-08-24 | 2007-02-27 | Im&T Research, Inc. | Method for preparing polymers containing cyclopentanone structures |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hülser et al. | Electrodeposition of polypyrrole layers on aluminium from aqueous electrolytes | |
| Zotti et al. | Electrodeposition of polythiophene, polypyrrole and polyaniline by the cyclic potential sweep method | |
| Fomo et al. | Electrochemical polymerization | |
| Suematsu et al. | Conducting polymer films of cross-linked structure and their QCM analysis | |
| US8644003B2 (en) | Electrolytic capacitor element and process for producing the same | |
| US4728399A (en) | Preparation of laminates of metals and electrically conductive polymers | |
| Beck et al. | Electrodeposition of polypyrrole on aluminium from non-aqueous solutions | |
| JP4315038B2 (ja) | 固体電解コンデンサ | |
| JPH0341077A (ja) | 置換チオフェン、これらのチオフェンから誘導された導電性ポリマー及びそれらの製造方法並びにこれらのポリマーを含む装置 | |
| JPS63158829A (ja) | 固体電解コンデンサ | |
| CN112164593B (zh) | MoO3/P6ICA复合电极材料及其制备方法和超级电容器 | |
| Karazehir et al. | Electropolymerization of 9-carbazole acetic acid in room temperature ionic liquid-acetonitrile mixture: morphology, capacitance, and Mott–Schottky analysis | |
| JPS61271323A (ja) | 導電性物質の製造方法 | |
| Skotheim et al. | Polypyrrole electrodes, charge transfer to aqueous and solid polymer electrolytes | |
| Istakova et al. | Efficiency of pyrrole electropolymerization under various conditions | |
| JP6060893B2 (ja) | 重合液、この重合液から得られた導電性ポリマーフィルム及び固体電解コンデンサ | |
| Van der Sluijs et al. | Electrochemistry of polypyrrole films | |
| Yade et al. | Electrosynthesis of poly (3-methylthiophene) films: salt effect on the electrochemical and impedance properties | |
| JP2007046033A (ja) | 導電性高分子膜の製造方法、導電性高分子フィルムおよび被覆膜の形成方法 | |
| US5120407A (en) | Electrochemical polymerization of five-membered heterocyclic monomers | |
| JP2006310384A (ja) | 多孔性電極の製造方法、多孔性電極、及び電気化学デバイス | |
| JPS61225214A (ja) | アニリン酸化重合体薄膜の製造方法 | |
| JPH03174437A (ja) | 導電性ポリマー | |
| JP5109118B2 (ja) | 導電性ポリマーの解重合方法及びその再重合方法。 | |
| JP2000021393A (ja) | ポリマー電極の製造方法 |