JPS6127082B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/18—Materials not provided for elsewhere for application to surfaces to minimize adherence of ice, mist or water thereto; Thawing or antifreeze materials for application to surfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
- C23G5/028—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
- C23G5/02809—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons containing chlorine and fluorine
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- C23G5/02819—C2Cl3F3
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- Fireproofing Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフルオロクロロ炭化水素を基剤とする
組成物、及びその用法、特に組成物を施した表面
から水分を除去することに関する。
組成物、及びその用法、特に組成物を施した表面
から水分を除去することに関する。
種々の物品を清浄化するための溶剤、特にフル
オロクロロ炭化水素を用いることは多数の文献に
記載されている。
オロクロロ炭化水素を用いることは多数の文献に
記載されている。
それらの例として、フランス国特許第1307430
号、第1566900号、第2040733号、第2014018号、
第2030662号、第1515393号、第2297668号、第
2281778号及び第2353625号各明細書をあげること
ができる。前記の各文献は、一般にはフルオロク
ロロ炭化水素タイプの溶剤を別として、非イオン
性、アニオン性又はカチオン性の界面活性剤タイ
プの１種又はそれ以上の添加剤が含まれている組
成物を開示している。例えばフランス国特許第
1307430号明細書には、２〜12個のエチレングリ
コール単位を有するイソオクチルフエニルポリエ
チレングリコール、ジメチルスルフエートで四級
化されたオレイン酸アミン塩のエステル、及びド
デシルベンゼンスルホン酸のアミン塩が記載され
ている。
号、第1566900号、第2040733号、第2014018号、
第2030662号、第1515393号、第2297668号、第
2281778号及び第2353625号各明細書をあげること
ができる。前記の各文献は、一般にはフルオロク
ロロ炭化水素タイプの溶剤を別として、非イオン
性、アニオン性又はカチオン性の界面活性剤タイ
プの１種又はそれ以上の添加剤が含まれている組
成物を開示している。例えばフランス国特許第
1307430号明細書には、２〜12個のエチレングリ
コール単位を有するイソオクチルフエニルポリエ
チレングリコール、ジメチルスルフエートで四級
化されたオレイン酸アミン塩のエステル、及びド
デシルベンゼンスルホン酸のアミン塩が記載され
ている。
フランス国特許第1566900号明細書は、スルホ
こはく酸エステルのある種の塩を開示している。
こはく酸エステルのある種の塩を開示している。
フランス国特許第2040733号明細書において
は、ジアミン及び１種又はそれ以上の脂肪族の酸
から誘導された塩を溶剤と組合せることが提案さ
れている。
は、ジアミン及び１種又はそれ以上の脂肪族の酸
から誘導された塩を溶剤と組合せることが提案さ
れている。
フランス国特許第2014018号明細書において
は、有機炭素水素溶剤、１種又はそれ以上の燐酸
エステル、及び所望によつては水で構成された、
金属又はプラスチツク製品の常温清浄化に用いう
る組成物が提案されている。
は、有機炭素水素溶剤、１種又はそれ以上の燐酸
エステル、及び所望によつては水で構成された、
金属又はプラスチツク製品の常温清浄化に用いう
る組成物が提案されている。
さきに掲げた文献のうち、他のものに開示され
ているのは、ヒドロキシル化されたポリオキシア
ルキレンタイプの非イオン性界面活性剤とホスフ
エートエステルとを組合せること（フランス国特
許第2030662号）、ホスフエートエステルをほとん
ど完全に中和するのに充分な量のアミンとアルキ
ルホスフエートとを組合せること（フランス国特
許第1515393号）、アミン塩と有機酸とを組合せる
こと（フランス国特許第2353625号）、あるいは酸
性ホスフエートと飽和脂肪族アミン及び一部オレ
エート化されたジアミンとで形成され、ジメチル
スルフエートで四級化された塩（フランス国特許
第2281778号）、又は溶剤、水及び界面活性剤から
なるエマルシヨンであつて、該界面活性剤が１対
のアミンとのモノもしくはジ燐酸エステルの組合
せによつて得られた塩の形態をなし、該アミンの
一方は親水性を有し、他の一方は親油性を有する
か、もしくは燐酸エステルと共に親油性の塩を与
えるようなエマルシヨンについての提案（フラン
ス国特許第2297668号）である。
ているのは、ヒドロキシル化されたポリオキシア
ルキレンタイプの非イオン性界面活性剤とホスフ
エートエステルとを組合せること（フランス国特
許第2030662号）、ホスフエートエステルをほとん
ど完全に中和するのに充分な量のアミンとアルキ
ルホスフエートとを組合せること（フランス国特
許第1515393号）、アミン塩と有機酸とを組合せる
こと（フランス国特許第2353625号）、あるいは酸
性ホスフエートと飽和脂肪族アミン及び一部オレ
エート化されたジアミンとで形成され、ジメチル
スルフエートで四級化された塩（フランス国特許
第2281778号）、又は溶剤、水及び界面活性剤から
なるエマルシヨンであつて、該界面活性剤が１対
のアミンとのモノもしくはジ燐酸エステルの組合
せによつて得られた塩の形態をなし、該アミンの
一方は親水性を有し、他の一方は親油性を有する
か、もしくは燐酸エステルと共に親油性の塩を与
えるようなエマルシヨンについての提案（フラン
ス国特許第2297668号）である。
本発明は、組成物中に可溶化することによつて
水をきわめて効率的に除去しうる組成物に関す
る。
水をきわめて効率的に除去しうる組成物に関す
る。
この均質な液体である組成物は、少なくとも50
重量％の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−
トリフルオロエタンが含まれている最高99.95重
量％までの溶剤を含んでおり、そしてこの組成物
には ａ 式 〔式中、Ｙは式−Ｏ−Ｔ−（OCmH2m）ｒ−
OH（ただし、ｒは２〜30の整数を表わし、ｍ
は２，３又は４を表わし、そしてＴは飽和又は
不飽和の二価の脂肪族基、芳香族基又は二価の
脂環式基を表わすが、これらの基は最高40個ま
での炭素原子を含むことができ、Ｔ及びｒは基
Ｙに含まれる合計炭素原子数が20を超えるよう
に選ばれる）で示される基を表わし、そしてＺ
は基Ｙに等しいか、又は−OHを表わす〕を有
する少なくとも１種の燐酸エステル、 ｂ 少なくとも１個の燐酸基が、式 〔式中、Ｒは最高25個までの炭素原子を含む
飽和又は不飽和の一価の脂肪族基を表わし、同
一又は異なる基であつてよいR′は10〜30個の
炭素原子を含み、少なくとも１個のエチレン状
炭素−炭素二重結合を有する脂肪族基（場合に
よつては、この基はヒドロキシル基又はアシル
基を置換基として有することができる）を表わ
し、そしてｎは１〜９の整数を表わす〕を有す
るアミン塩によつて中和されている前記の式
（）を有する少なくとも１種のエステル、及
び ｃ 式 R′−COOH （） 〔式中、R′はｂ）に記載のエステルに関し
て述べたと同義である〕を有する少なくとも１
種の酸を含むことをによつて特徴づけられる。
重量％の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−
トリフルオロエタンが含まれている最高99.95重
量％までの溶剤を含んでおり、そしてこの組成物
には ａ 式 〔式中、Ｙは式−Ｏ−Ｔ−（OCmH2m）ｒ−
OH（ただし、ｒは２〜30の整数を表わし、ｍ
は２，３又は４を表わし、そしてＴは飽和又は
不飽和の二価の脂肪族基、芳香族基又は二価の
脂環式基を表わすが、これらの基は最高40個ま
での炭素原子を含むことができ、Ｔ及びｒは基
Ｙに含まれる合計炭素原子数が20を超えるよう
に選ばれる）で示される基を表わし、そしてＺ
は基Ｙに等しいか、又は−OHを表わす〕を有
する少なくとも１種の燐酸エステル、 ｂ 少なくとも１個の燐酸基が、式 〔式中、Ｒは最高25個までの炭素原子を含む
飽和又は不飽和の一価の脂肪族基を表わし、同
一又は異なる基であつてよいR′は10〜30個の
炭素原子を含み、少なくとも１個のエチレン状
炭素−炭素二重結合を有する脂肪族基（場合に
よつては、この基はヒドロキシル基又はアシル
基を置換基として有することができる）を表わ
し、そしてｎは１〜９の整数を表わす〕を有す
るアミン塩によつて中和されている前記の式
（）を有する少なくとも１種のエステル、及
び ｃ 式 R′−COOH （） 〔式中、R′はｂ）に記載のエステルに関し
て述べたと同義である〕を有する少なくとも１
種の酸を含むことをによつて特徴づけられる。
また本発明は前記組成物を製造する方法に関す
るものであり、該方法は、 式（）を有する少なくとも１種の燐酸エステ
ル、及び 式（）を有する少なくとも１種のアミン塩を
溶剤と混合し、そして反応媒質のすべてを回収す
ることからなり、しかも式（）を有するエステ
ルの燐酸基の若干が該アミン塩によつて中和され
るような量で該アミン塩を用いることを特徴とす
るものである。
るものであり、該方法は、 式（）を有する少なくとも１種の燐酸エステ
ル、及び 式（）を有する少なくとも１種のアミン塩を
溶剤と混合し、そして反応媒質のすべてを回収す
ることからなり、しかも式（）を有するエステ
ルの燐酸基の若干が該アミン塩によつて中和され
るような量で該アミン塩を用いることを特徴とす
るものである。
前記に定義した組成物は、本発明の他の目的を
構成するものである。
構成するものである。
本方法を実施するに当つては、比Ａ・ＩＡ１／Ｂ・Ｉ
Ａ２｛式 中、Ａは燐酸エステルの重量であり、Ｂはアミン
塩の重量であり、ＩA1は燐酸エステルの酸化〔ジ
エステルについての酸性度及び（又は）モノエス
テルについての第１酸性度〕であり、そしてＩA2
はアミン塩の酸化である｝が１よりも大、好まし
くは1.1〜3.5となるような量で混合物の成分を用
いる。
Ａ２｛式 中、Ａは燐酸エステルの重量であり、Ｂはアミン
塩の重量であり、ＩA1は燐酸エステルの酸化〔ジ
エステルについての酸性度及び（又は）モノエス
テルについての第１酸性度〕であり、そしてＩA2
はアミン塩の酸化である｝が１よりも大、好まし
くは1.1〜3.5となるような量で混合物の成分を用
いる。
酸価とは、燐酸又はアミン塩１ｇ当りの水酸化
カリウムのミリグラム数に相当する。
カリウムのミリグラム数に相当する。
上記の情報は、一般用語において、又前記方法
を適用することにより、成分ｃ〔式（）を有す
る酸〕の量がアミン塩／式（）の燐酸エステル
の比によつて限定され、−COOH基の数が式
（）のアミン塩と反応する燐酸基の数と同じで
あることを示している。
を適用することにより、成分ｃ〔式（）を有す
る酸〕の量がアミン塩／式（）の燐酸エステル
の比によつて限定され、−COOH基の数が式
（）のアミン塩と反応する燐酸基の数と同じで
あることを示している。
同じくアミン塩／式（）の燐酸エステルの比
は、式（）の酸性燐酸エステルの割合及び少な
くとも１個の燐酸基が中和されている燐酸エステ
ルの割合を表わす。燐酸基とアミン塩との反応に
よつて該塩から放出される酸の量よりも多量の酸
ｃを用いうることはもちろんである。またアミン
塩に由来する酸ｃに、式（）の別の酸を加える
ことも可能である。アミン塩（）による燐酸エ
ステル（）の一部中和に対応する化学量論に関
して最高10％までに酸の過剰を抑えるのが望まし
い。
は、式（）の酸性燐酸エステルの割合及び少な
くとも１個の燐酸基が中和されている燐酸エステ
ルの割合を表わす。燐酸基とアミン塩との反応に
よつて該塩から放出される酸の量よりも多量の酸
ｃを用いうることはもちろんである。またアミン
塩に由来する酸ｃに、式（）の別の酸を加える
ことも可能である。アミン塩（）による燐酸エ
ステル（）の一部中和に対応する化学量論に関
して最高10％までに酸の過剰を抑えるのが望まし
い。
すでに述べたとおり、溶剤には少なくとも50重
量％の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−ト
リフルオロエタンが含まれる。100％から差引い
た残りが同じ溶剤で構成されていてももちろんさ
しつかえないが、１種又はそれ以上のC1又はC2
飽和脂肪族クロロ炭化水素又はクロロフルオロ炭
化水素、例えば塩化メチレンで残りを構成するこ
とできる。
量％の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−ト
リフルオロエタンが含まれる。100％から差引い
た残りが同じ溶剤で構成されていてももちろんさ
しつかえないが、１種又はそれ以上のC1又はC2
飽和脂肪族クロロ炭化水素又はクロロフルオロ炭
化水素、例えば塩化メチレンで残りを構成するこ
とできる。
本発明による組成物を製造するに当つては、式
（）を有する単一の燐酸モノエステルもしくは
ジエステルを用いてもよいし、又はいくつかにエ
ステルの混合物を用いてもよいが、混合物自体の
成分は式（）を有するモノエステルもしくはジ
エステルから選べばよい。
（）を有する単一の燐酸モノエステルもしくは
ジエステルを用いてもよいし、又はいくつかにエ
ステルの混合物を用いてもよいが、混合物自体の
成分は式（）を有するモノエステルもしくはジ
エステルから選べばよい。
組成物の重量に対して0.04〜８％の量で用いる
のが望ましい式（）の燐酸エステルは、燐化合
物とオキシアルキレン化された直鎖アルコールと
を反応させて得られる種々のモノエステル及びジ
エステルの中から選ぶことができる。これらの生
成物のうち、特にオキシエチレン基、オキシプロ
ピレン基又はオキシエチレン／オキシプロピレン
基を含むエステルをあげることができる。きわめ
て特定的には、オキシアルキレン鎖（場合により
複数個）が３〜25個のオキシエチレン基を含むも
の、すなわち、式（）のｍが２に等しく、ｒが
３〜25であり、Ｔで表わされる基が特定的には下
記の基：ヘキシル、オクチル、イソオクチル、２
−エチルヘキシル、デシル、イソデシル、ｔ−ド
デシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、
ヘキサデシル、オレオセチル及びノニルフエニル
であるようなエステルをあげることができる。
のが望ましい式（）の燐酸エステルは、燐化合
物とオキシアルキレン化された直鎖アルコールと
を反応させて得られる種々のモノエステル及びジ
エステルの中から選ぶことができる。これらの生
成物のうち、特にオキシエチレン基、オキシプロ
ピレン基又はオキシエチレン／オキシプロピレン
基を含むエステルをあげることができる。きわめ
て特定的には、オキシアルキレン鎖（場合により
複数個）が３〜25個のオキシエチレン基を含むも
の、すなわち、式（）のｍが２に等しく、ｒが
３〜25であり、Ｔで表わされる基が特定的には下
記の基：ヘキシル、オクチル、イソオクチル、２
−エチルヘキシル、デシル、イソデシル、ｔ−ド
デシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、
ヘキサデシル、オレオセチル及びノニルフエニル
であるようなエステルをあげることができる。
式（）を有するエステルの特定的な例として
あげられるものは、20単位のエチレンオキシドを
含む２−エチルヘキシルホスフエート、６単位の
エチレンオキシドを含むノニルフエニルホスフエ
ート、９単位のエチレンオキシドを含むノニルフ
エニルホスフエート、６単位のエチレンオキシド
を含むトリデシルホスフエート、６単位のエチレ
ンオキシドを含むドデシルホスフエート及び５単
位のエチレンオキシドを含むオレオセチルホスフ
エートであり、混合物としても用いうる前記各ホ
スフエートには、１個又は２個の燐酸基が含まれ
ている。
あげられるものは、20単位のエチレンオキシドを
含む２−エチルヘキシルホスフエート、６単位の
エチレンオキシドを含むノニルフエニルホスフエ
ート、９単位のエチレンオキシドを含むノニルフ
エニルホスフエート、６単位のエチレンオキシド
を含むトリデシルホスフエート、６単位のエチレ
ンオキシドを含むドデシルホスフエート及び５単
位のエチレンオキシドを含むオレオセチルホスフ
エートであり、混合物としても用いうる前記各ホ
スフエートには、１個又は２個の燐酸基が含まれ
ている。
本発明の組成物の第２成分は、式（）のアミ
ン塩との反応によつて少なくとも１個の燐酸基が
中和されている式（）の燐酸エステルの中から
選ばれる。前記方法において、組成物の重量に対
して0.01〜２％の量で用いるのが望ましいこれら
の塩は、式R′−COOH（）を有する１個又は
それ以上のカルボン酸と、式Ｒ−NH
（CH2）2NH2（）（これらの式中、Ｒ，R′及びｎ
は前記と同義である）を有するジアミンとを反応
させて得られる。
ン塩との反応によつて少なくとも１個の燐酸基が
中和されている式（）の燐酸エステルの中から
選ばれる。前記方法において、組成物の重量に対
して0.01〜２％の量で用いるのが望ましいこれら
の塩は、式R′−COOH（）を有する１個又は
それ以上のカルボン酸と、式Ｒ−NH
（CH2）2NH2（）（これらの式中、Ｒ，R′及びｎ
は前記と同義である）を有するジアミンとを反応
させて得られる。
本発明による組成物の成分ｃを構成するもので
もある式（）の酸の非限定的な例として、特に
ウンデシレン酸、ドデシレン酸、テトラデシレン
酸、ヘキサデシレン酸、オレイン酸、リノール
酸、リノレン酸、リシノール酸及びアセチルリシ
ノール酸があげられる。これらの酸の２種以上の
混合物を用いうることはもちろんである。
もある式（）の酸の非限定的な例として、特に
ウンデシレン酸、ドデシレン酸、テトラデシレン
酸、ヘキサデシレン酸、オレイン酸、リノール
酸、リノレン酸、リシノール酸及びアセチルリシ
ノール酸があげられる。これらの酸の２種以上の
混合物を用いうることはもちろんである。
式（）を有するジアミンの例として、カプリ
ルアミノプロピレンアミン、ラウリルアミノプロ
ピレンアミン、ミリスチルアミノプロピレンアミ
ン、パルミチルアミノプロピレンアミン、ステア
リルアミノプロピレンアミン及びオレイルアミノ
プロピレンアミンを特定的にあげることができ
る。これらのアミンの２種以上の混合物を用いう
ることはもちろんである。
ルアミノプロピレンアミン、ラウリルアミノプロ
ピレンアミン、ミリスチルアミノプロピレンアミ
ン、パルミチルアミノプロピレンアミン、ステア
リルアミノプロピレンアミン及びオレイルアミノ
プロピレンアミンを特定的にあげることができ
る。これらのアミンの２種以上の混合物を用いう
ることはもちろんである。
式（）を有するアミン塩の例として、オレイ
ルアミノプロピレンアミンジオレエート、オレイ
ルアミノプロピレンアミンジウンデシレネート、
ステアリルアミノプロピレンアミンジオレエー
ト、パルミチルアミノプロピレンアミンジオレエ
ート及びオレイルアミノプロピレンアミンジリノ
ーレエートを特定的にあげることができる。これ
らの塩の２種以上の混合物を用いうることはもち
ろんである。
ルアミノプロピレンアミンジオレエート、オレイ
ルアミノプロピレンアミンジウンデシレネート、
ステアリルアミノプロピレンアミンジオレエー
ト、パルミチルアミノプロピレンアミンジオレエ
ート及びオレイルアミノプロピレンアミンジリノ
ーレエートを特定的にあげることができる。これ
らの塩の２種以上の混合物を用いうることはもち
ろんである。
ここでことわつておかなくてはならないこと
は、上記でアミン塩の置換基を表示するのに酸の
俗称に相当する基をもつてしたが、この基が本来
完全に炭化水素であるという点である。例えば、
ステアリル基はオクタデシル基を示し、オレイル
基はオクタデセニル−(9)基を基し、パルミチル基
はヘキサデシル基を示し、そしてミリスチル基は
テトラデシル基を示す。
は、上記でアミン塩の置換基を表示するのに酸の
俗称に相当する基をもつてしたが、この基が本来
完全に炭化水素であるという点である。例えば、
ステアリル基はオクタデシル基を示し、オレイル
基はオクタデセニル−(9)基を基し、パルミチル基
はヘキサデシル基を示し、そしてミリスチル基は
テトラデシル基を示す。
本発明による方法に用いる組成物は、好ましく
は式（）のアミン塩0.05〜１％、式（）の燐
酸エステル0.1〜５％、及び少なくとも50重量％
の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフ
ルオロエタンが含まれている溶剤99.85％までを
含む。これらの組成物は、周囲温度において、溶
剤と式（）及び式（）の添加剤とを単に混合
することによつて製造することができる。
は式（）のアミン塩0.05〜１％、式（）の燐
酸エステル0.1〜５％、及び少なくとも50重量％
の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフ
ルオロエタンが含まれている溶剤99.85％までを
含む。これらの組成物は、周囲温度において、溶
剤と式（）及び式（）の添加剤とを単に混合
することによつて製造することができる。
処理すべき表面に組成物を塗布するには慣用の
技法、すなわち、噴霧塗布、散布塗布、又は別法
としてこれらの組成物中への表面の浸漬を用いる
ことができる。処理は周囲温度で実施できるが、
特に浸漬法の場合には組成物の温度を沸点まで高
めるのが望ましい。
技法、すなわち、噴霧塗布、散布塗布、又は別法
としてこれらの組成物中への表面の浸漬を用いる
ことができる。処理は周囲温度で実施できるが、
特に浸漬法の場合には組成物の温度を沸点まで高
めるのが望ましい。
式（）及び（）の添加剤を本発明の組成物
中に同時に用いることにより、100％の脱水が可
能となる。従つて、完全な乾燥が絶対に必要な多
数の場合において、該組成物の価値は重要である
と考慮される。
中に同時に用いることにより、100％の脱水が可
能となる。従つて、完全な乾燥が絶対に必要な多
数の場合において、該組成物の価値は重要である
と考慮される。
以下、実施例を記載するが、これらの例は本発
明を説明するためのものであつて、本発明を限定
するものではない。
明を説明するためのものであつて、本発明を限定
するものではない。
例：
１ 組成物
重量で表わして
１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリ
フルオロエタン99.45％、 エチレンオキシド６単位を含むドデシル水素
ホスフエート（1.5／１のモル比におけるモノ
エステルとジエステルとの混合物）0.4％、及
び オレイルアミノプロピレンアミンジオレエー
ト0.15％ を含む組成物を製造する。
フルオロエタン99.45％、 エチレンオキシド６単位を含むドデシル水素
ホスフエート（1.5／１のモル比におけるモノ
エステルとジエステルとの混合物）0.4％、及
び オレイルアミノプロピレンアミンジオレエー
ト0.15％ を含む組成物を製造する。
前記のホスフエートの酸価（ジエステルの酸
性度であり、モノエステルの第１酸性度）は83
である。
性度であり、モノエステルの第１酸性度）は83
である。
前記のアミンは、S.F.O.S.から商標セマルカ
ツト（Cemulcat）ODOとして市販されてい
る。その酸化は125である。
ツト（Cemulcat）ODOとして市販されてい
る。その酸化は125である。
周囲温度で前記の生成物を単に混合して組成
物を製造する。
物を製造する。
２ 処理
容量がそれぞれ14dm3の二つの容器をカスケ
ードに組立てて使用機器を構成する。１，１，
２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエ
タンを第１容器に入れ、前記１に記載の組成物
を第２容器に入れる。
ードに組立てて使用機器を構成する。１，１，
２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエ
タンを第１容器に入れ、前記１に記載の組成物
を第２容器に入れる。
各容器の内容物を加熱して沸騰させ、循環水
で冷却したコイル上に蒸気を凝縮させる。１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオ
ロエタンと水とを主成分とする。これらの蒸気
から生じた凝縮液を集め、水分離器〔フロレン
チン（Florentine）受器〕を通してから第１容
器に送りこむ。第２の容器内の組成は溶剤の導
入（第１容器から第２容器に溢流させる）によ
つて一定不変に保たれる。
で冷却したコイル上に蒸気を凝縮させる。１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオ
ロエタンと水とを主成分とする。これらの蒸気
から生じた凝縮液を集め、水分離器〔フロレン
チン（Florentine）受器〕を通してから第１容
器に送りこむ。第２の容器内の組成は溶剤の導
入（第１容器から第２容器に溢流させる）によ
つて一定不変に保たれる。
３ 乾燥例
3.1 印刷回路をまず洗剤の水溶液中で脱脂し
た後、水道水でゆすぎ洗いする。この回路板
を第２容器に20秒間浸漬した後、界面活性剤
かの同伴フイルムを除くため第１容器内に20
秒間浸漬する。
た後、水道水でゆすぎ洗いする。この回路板
を第２容器に20秒間浸漬した後、界面活性剤
かの同伴フイルムを除くため第１容器内に20
秒間浸漬する。
それが終わつた後、二つの容器の上方の蒸
気相中に短時間通してから回路板を第１容器
から取出す。
気相中に短時間通してから回路板を第１容器
から取出す。
実験を10回繰返したが、印刷回路の100％
乾燥を達成し得たことが認められる。
乾燥を達成し得たことが認められる。
乾燥程度の測定は下記による：
脱脂したうえオーブル乾燥（100℃で15
分）した印刷回路板ご無水メタノール中に沈
める。このメタノール中の水を測定する。同
じ回路板を最初に水中に沈め、次に１）に記
載の組成物中に３分間沈める。１，１，２−
トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタ
ン単体中に回路板を浸漬してゆすぎ洗いをし
た後、無水メタノール中に沈める。メタノー
ル中の水をカールフイツシヤー法で再度測定
する。２回の操作での水分測定値を比較する
ことにより、乾燥程度が求められる。
分）した印刷回路板ご無水メタノール中に沈
める。このメタノール中の水を測定する。同
じ回路板を最初に水中に沈め、次に１）に記
載の組成物中に３分間沈める。１，１，２−
トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタ
ン単体中に回路板を浸漬してゆすぎ洗いをし
た後、無水メタノール中に沈める。メタノー
ル中の水をカールフイツシヤー法で再度測定
する。２回の操作での水分測定値を比較する
ことにより、乾燥程度が求められる。
3.2 同一条件下において、3.1）に記載した実
験を下記の品目について行う： 光学ガラス、 微細メツシユの調製グリツド、 表面に銀めつきを施した集積回路支持体、 ベアリングボール、 金属被覆を施したプラスチツク製ストツパ
ー、 ニツケル製レコードプレス成形用原盤。
験を下記の品目について行う： 光学ガラス、 微細メツシユの調製グリツド、 表面に銀めつきを施した集積回路支持体、 ベアリングボール、 金属被覆を施したプラスチツク製ストツパ
ー、 ニツケル製レコードプレス成形用原盤。
各試料ごとに10回実験を行う。
すべての実験において100％の乾燥が得ら
れる。
れる。
3.3 逐次１ずつ加えることにより、前記の
２）に記載した装置の第２容器の中に合計28
の水道水を加えた。この水は、鉱物性の塩
から本質的になる固形分を0.3重量％含んで
いる。このようにして導入した水を共沸蒸留
によつて除き、第１容器への凝縮液の帰還通
路上に設けた分離器によつて機器から水を放
逐する。3.2）に記載した全品目について
3.1）に記載の乾燥試験を行つたところ、す
べての場合に100％の乾燥が観察され、この
中には乾燥用組成物の含水量が５％の値に達
していた場合も含まれる。本発明に用いられ
る添加剤の乳化力に対し、多量の鉱物塩の存
在が検知しうる程度の影響をなんら与えない
ということは特記に値するものといえよう。
２）に記載した装置の第２容器の中に合計28
の水道水を加えた。この水は、鉱物性の塩
から本質的になる固形分を0.3重量％含んで
いる。このようにして導入した水を共沸蒸留
によつて除き、第１容器への凝縮液の帰還通
路上に設けた分離器によつて機器から水を放
逐する。3.2）に記載した全品目について
3.1）に記載の乾燥試験を行つたところ、す
べての場合に100％の乾燥が観察され、この
中には乾燥用組成物の含水量が５％の値に達
していた場合も含まれる。本発明に用いられ
る添加剤の乳化力に対し、多量の鉱物塩の存
在が検知しうる程度の影響をなんら与えない
ということは特記に値するものといえよう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも50重量％の１，１，２−トリクロ
ロ−１，２，２−トリフルオロエタンを含有する
最高99.95重量％までの溶剤を含む組成物であつ
て、特に該組成物を施した表面から水を除去する
のに用いることのできるフルオロクロロ炭化水素
を基剤とする組成物において、該組成物が、 ａ 式 〔式中、Ｙは式−Ｏ−Ｔ−（OCmH2m）ｒ−
OH（ただし、ｒは２〜30の整数を表わし、ｍ
は２，３又は４を表わし、そしてＴは飽和又は
不飽和の二価の脂肪族基、単環式芳香族基又は
脂環式基を表わすが、これらの基は最高40個ま
での炭素原子を含むことができ、Ｔ及びｒは基
Ｙに含まれる合計炭素原子数が20を超えるよう
に選ばれる）で示される基を表わし、そしてＺ
はＹに等しいか、又は−OHを表わす。〕を有
する少なくとも１種の燐酸エステル、 ｂ 少なくとも１個の燐酸基が、式 〔式中、Ｒは最高25個までの炭素原子を含む
飽和又は不飽和の一価の脂肪族基を表わし、
R′は同一迄は異なることができ、非置換又は
ヒドロキシル基又はアシル基で置換された10〜
30個の炭素原子を含む少なくとも１個のエチレ
ン状炭素−炭素二重結合を有する脂肪族基を表
わしｎは１〜９の整数を表わす。）を有するア
ミン塩によつて中和されている前記の式（）
を有する少なくとも１種のエステル、及び ｃ 式 R′−COOH （） 〔式中、R′はｂに記載のエステルに関して
述べたと同義である〕有する少なくも１種の酸
を含むことを特徴とする前記組成物。 ２ 式 〔式中、Ｙは式−Ｏ−Ｔ−（OCmH2m）ｒ−
OH（ただし、ｒは２〜30の整数を表わし、ｍは
２，３又は４を表わし、そしてＴは飽和又は不飽
和の二価の脂肪族基、単環式芳香族基又は脂環式
基を表わすが、これらの基は最高40個までの炭素
原子を含むことができ、Ｔ及びｒは基Ｙに含まれ
る合計炭素原子数が20を超えるように選ばれる）
で示される基を表わし、そしてＺはＹに等しい
か、又は−OHを表わす〕を有する少なくとも１
種の燐酸エステル、及び、 式 〔式中、Ｒは最高25個までの炭素原子を含む飽
和又は不飽和の一価の脂肪族基を表わし、R′は
同一迄は異なることができ、非置換又はヒドロキ
シル基又はアシル基を置換された10〜30個の炭素
原子を含む少なくとも１個のエチレン状炭素−炭
素二重結合を有する脂肪族基を表わし、ｎは１〜
９の整数を表わす。〕を有する少なくとも１種の
アミン塩を、少なくとも50重量％、の１，１，２
−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン
を含む溶剤と混合し、そして反応媒質のすべてを
回収ることからなり、しかも式（）を有するエ
ステルの燐酸基の若干が酸アミン塩によつて中和
されるような量で該アミン塩を用いることを特徴
とする、 ａ 式 （式中ＹおよびＺは前記のとおりである。）
を有する少なくとも１種の燐酸エステル、 ｂ 少なくとも１個の燐酸基が、式 （式中Ｒ，R′およびｎは前記のとおりであ
る。）を有するアミン塩によつて中和されてい
る前記式（）を有する少なくとも１種のエス
テル、及び ｃ 式 R′−COOH （） （式中R′は前記のとおりである。）を有する
少なくとも１種の酸を含むことを特徴とする少
なくとも50重量％の１，１，２−トリクロロ−
１，２，２−トリフルオロエタンを含む最高
99.95重量％までの溶剤を含む組成物であつ
て、特に該組成物を施した表面から水を除去す
るのに用いることのできるフルオロクロロ炭化
水素を基剤とする組成物の製造方法。 ３ 比Ａ・ＩＡ１／Ｂ・ＩＡ２｛式中、Ａは燐酸エステ
ルの重量で あり、Ｂはアミン塩の重量であり、ＩA1は燐酸エ
ステルの酸価〔ジエステルについての酸性度及び
（又は）モノエステルについての第１酸性度〕で
あり、そしてＩA2はアミン酸の酸価である｝が１
よりも大となるような量において混合物の成分を
用いることを特徴とする、特許請求の範囲２に記
載の方法。 ４ 溶剤を別にして、式（）に燐酸エステルを
0.04〜８重量％及び式（）のアミン塩を0.01〜
２重量％出発混合物に含ませることを特徴とす
る、特許請求の範囲２又は３のいずれか１項に記
載の方法。 ５ 燐酸エステル成分が、20単位のエチレンオキ
シドを含む２−エチルヘキシルホスフエート、６
単位のエチレンオキシドを含むノニルフエニルホ
スフエート、９単位のエチレンオキシドを含むノ
ニルフエニルホスフエート、６単位のエチレンオ
キシドを含むトリデシルホスフエート、６単位の
エチレンオキシドを含むドデシルホスフエート及
び５単位のエチレンオキシドを含むオレオセチル
ホスフエートからなる群から選ばれた１種又はそ
れ以上のモノエステル又はジエステルからなるこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第２，３又は４
のいずれか１項に記載の方法。 ６ アミン塩成分が、オレイルアミノプロピレン
アミンジオレエート、オレイルアミノプロピレン
アミンウンデシレネート、ステアリルアミノプロ
ピレンアミンジオレエート、パルミチルアミノプ
ロピレンアミンジオレエート及びオレイルアミノ
プロピレンアミンジリノレエートからなる群から
選ばれた１種又はそれ以上のアミン塩からなるこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第２，３，４又
は５のいずれか１項に記載の方法。
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