JPS61266308A - 微粉末状三酸化アンチモン―五酸化アンチモン無定形複合酸化物の製造方法 - Google Patents
微粉末状三酸化アンチモン―五酸化アンチモン無定形複合酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPS61266308A JPS61266308A JP10828585A JP10828585A JPS61266308A JP S61266308 A JPS61266308 A JP S61266308A JP 10828585 A JP10828585 A JP 10828585A JP 10828585 A JP10828585 A JP 10828585A JP S61266308 A JPS61266308 A JP S61266308A
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- alkoxide
- antimony
- composite oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
産業上の利用分野
本発明は微粉末状三酸化アンチモン−五酸化アンチモン
（以下「５ｂ２０３−８ｂ２０５」という。）複合酸化
物の製造方法に関する。
（以下「５ｂ２０３−８ｂ２０５」という。）複合酸化
物の製造方法に関する。
本発明による微粉末状５ｂ２０３−８ｂ２０５複合酸化
物は各種合成樹脂の難燃助剤、触媒あるいは顔料等とし
て用いられる。
物は各種合成樹脂の難燃助剤、触媒あるいは顔料等とし
て用いられる。
従来の技術
従来３価お゛よび５価の酸化アンチモンはおのおの単独
Ｃ二製造され、３価のものは乾式法で、５価のものは湿
式法で硫化アンチモンあるいは金属アンチモンを酸化処
理する等の方法で製造されていた。
Ｃ二製造され、３価のものは乾式法で、５価のものは湿
式法で硫化アンチモンあるいは金属アンチモンを酸化処
理する等の方法で製造されていた。
これら従来法２二よる各酸化アンチモンは。
おのおの他方を数パーセント以下程度含有し、これが特
に難燃助剤用途以外では不純物として嫌われる要因であ
った。
に難燃助剤用途以外では不純物として嫌われる要因であ
った。
また、難燃助剤の主流である二酸化アンチモンは乾式法
により製造されるため、平均粒径は０．５〜３μと光波
長領域に近く、優れた難燃効果を示す反面、隠蔽力が強
く、透明性を必要とする製品に用いると白濁不透明とな
り。
により製造されるため、平均粒径は０．５〜３μと光波
長領域に近く、優れた難燃効果を示す反面、隠蔽力が強
く、透明性を必要とする製品に用いると白濁不透明とな
り。
しかも粒度分布も広く、五酸化アンチモンもその熱分解
安定性から不純物の混入等のため、高純度の粉末のもの
を得にくいという問題があった。
安定性から不純物の混入等のため、高純度の粉末のもの
を得にくいという問題があった。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、アンチモン（ＩＩＩ）アルコキシド（以下ｒ
ｓｂ（璽）アルコキシド」と記す。）とアンチモン（Ｖ
）アルコキシドｃ以下ｒｓｂ（Ｖ）アルコキシド」と記
す。〕との液相における低温反応によって、反応に大が
かりな装置を要せず１分子サイズの微粒子で高純度の５
ｂ２０３−８ｂ２０５複合酸化物を製造する方法を提供
することにより上記従来の酸化アンチモンの問題点を解
決するものである。
ｓｂ（璽）アルコキシド」と記す。）とアンチモン（Ｖ
）アルコキシドｃ以下ｒｓｂ（Ｖ）アルコキシド」と記
す。〕との液相における低温反応によって、反応に大が
かりな装置を要せず１分子サイズの微粒子で高純度の５
ｂ２０３−８ｂ２０５複合酸化物を製造する方法を提供
することにより上記従来の酸化アンチモンの問題点を解
決するものである。
本発明によれば、透明性あるいは導電性等の物性がおの
おの異る８ｂ（厘）アルコキシドと５ｂｆｆ）アルコキ
シドとを液相で種々の組成比で混合し、複合化すること
ができるから各種用途に応じ所望の物性のものを得られ
、また、工程上でいくつかの精製工程を入れることで純
度を上げることが容易である。
おの異る８ｂ（厘）アルコキシドと５ｂｆｆ）アルコキ
シドとを液相で種々の組成比で混合し、複合化すること
ができるから各種用途に応じ所望の物性のものを得られ
、また、工程上でいくつかの精製工程を入れることで純
度を上げることが容易である。
発明の構成
問題点を解決するための手段
本発明は、５ｂ（ＩＩＩ）アルコキシドおよび５ｂ（Ｖ
）アルコキシド、すなわち５ｂ（ＯＲ）３およびＳ屏０
Ｒ）５（Ｒはアルコールのアルキル基〕を混合して反応
させ、この反応生成物を加水分解して５ｂ２０３−８ｂ
２０５複合酸化物を製造する方法（＝関する。
）アルコキシド、すなわち５ｂ（ＯＲ）３およびＳ屏０
Ｒ）５（Ｒはアルコールのアルキル基〕を混合して反応
させ、この反応生成物を加水分解して５ｂ２０３−８ｂ
２０５複合酸化物を製造する方法（＝関する。
本発明において「アルコキシド」とはアルコールの倒幕
の水素元素を金属元素アンチモンで置換した化合物をい
う。本発明における出発物質としてのアンチモン化合物
には塩化物などのへロゲン化合物があり、アルコキシド
を作るアルコールとしては、メタノール、エタノール、
イソプロパツールおよびターシャリ−ブタノール等が用
いられ、アンチモンアルコキシドの調製はアンモニア法
あるいはナトリウム等のアルカリ金属との複合アルコキ
シドから他方金属化合物との置換反応であるナトリウム
法でも可能である。
の水素元素を金属元素アンチモンで置換した化合物をい
う。本発明における出発物質としてのアンチモン化合物
には塩化物などのへロゲン化合物があり、アルコキシド
を作るアルコールとしては、メタノール、エタノール、
イソプロパツールおよびターシャリ−ブタノール等が用
いられ、アンチモンアルコキシドの調製はアンモニア法
あるいはナトリウム等のアルカリ金属との複合アルコキ
シドから他方金属化合物との置換反応であるナトリウム
法でも可能である。
２種のＳｂアルコキシドの混合および反応は有機溶媒中
で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り２反応
を促進させるとともに後述の加水分解により生じる沈澱
物の組成をアルコキシド混合組成に一致させるためであ
る。この有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシ
レンおよび前述のアルコールが適当である。反応温度は
各Ｓｂアルコキシドが分解する温度未満であれば差支え
ないが、取扱いの便宜上Ｏ〜１２０℃、が望ましい。上
記混合および反応による反応生成物の加水分解は、反応
溶媒中に脱炭酸した蒸留水を直接加えることにより行う
ことができる。この加水分解のための反応温度はアルコ
キシドの調整時同様Ｓｂアルコキシドが分解せず、しか
も取扱いの容易な０〜１２０℃、の範囲が適当である。
で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り２反応
を促進させるとともに後述の加水分解により生じる沈澱
物の組成をアルコキシド混合組成に一致させるためであ
る。この有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシ
レンおよび前述のアルコールが適当である。反応温度は
各Ｓｂアルコキシドが分解する温度未満であれば差支え
ないが、取扱いの便宜上Ｏ〜１２０℃、が望ましい。上
記混合および反応による反応生成物の加水分解は、反応
溶媒中に脱炭酸した蒸留水を直接加えることにより行う
ことができる。この加水分解のための反応温度はアルコ
キシドの調整時同様Ｓｂアルコキシドが分解せず、しか
も取扱いの容易な０〜１２０℃、の範囲が適当である。
この加水分解により粉末状の沈澱物が生成する。
この沈澱物を遠心分離またはｒ過により加水分解液から
分離し、必要により真空乾燥を行えば、粉末状の５ｂ２
０３−８ｂ２０５複合酸化物が得られる。この５ｂ２０
３−８ｂ２０５複合酸化物であることの確認は、沈澱物
のＸ線回折、熱分析、電子顕微鏡観察および定量分析に
より行われる。
分離し、必要により真空乾燥を行えば、粉末状の５ｂ２
０３−８ｂ２０５複合酸化物が得られる。この５ｂ２０
３−８ｂ２０５複合酸化物であることの確認は、沈澱物
のＸ線回折、熱分析、電子顕微鏡観察および定量分析に
より行われる。
実施例
本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。これらは
、なんら本発明の技術的範囲を限定するものではない。
、なんら本発明の技術的範囲を限定するものではない。
実施例１
おのおの５ｂＣ１３および５ｂＣＩ５とイソプロパツー
ルとをベンゼン溶媒中でアンモニア法により反応させ、
おのおののアルコキシドを得た。これら５ｂ（ＩＩＩ）
−イソプロポキシド、５ｂ（ｉｏＰｒ）３ト８ｂ（Ｖ）
−（：／プロポキシド、３ｂ（ｉｏＰｒ）５の２種のア
ルコキシドを種々の組成比で混合し、ベンゼン溶媒とと
もに８０℃、で還流しながら反応させた。この反応生成
物を脱炭酸した蒸留水を大過剰加えて６５〜７５℃、で
加水分解したところ粉状の沈澱物が生成した。この沈澱
物を遠心分離により加水分解液から分離洗浄した後、７
０℃、で−昼夜乾燥して粉体を得た。
ルとをベンゼン溶媒中でアンモニア法により反応させ、
おのおののアルコキシドを得た。これら５ｂ（ＩＩＩ）
−イソプロポキシド、５ｂ（ｉｏＰｒ）３ト８ｂ（Ｖ）
−（：／プロポキシド、３ｂ（ｉｏＰｒ）５の２種のア
ルコキシドを種々の組成比で混合し、ベンゼン溶媒とと
もに８０℃、で還流しながら反応させた。この反応生成
物を脱炭酸した蒸留水を大過剰加えて６５〜７５℃、で
加水分解したところ粉状の沈澱物が生成した。この沈澱
物を遠心分離により加水分解液から分離洗浄した後、７
０℃、で−昼夜乾燥して粉体を得た。
この粉体な２００〜１，０００℃、の温度範囲で段階的
に熱処理し、Ｘ線回折により融解揮発に至るまでの結晶
化の有無を、酸素指数一式燃焼性測定装置により難燃性
を、電導度測定装置により水溶液電導性を、さらにポリ
塩化ビニル樹脂とのヒートロールシートを作成してその
光透過性により透明性を調べた。この結果を第１表に示
す。
に熱処理し、Ｘ線回折により融解揮発に至るまでの結晶
化の有無を、酸素指数一式燃焼性測定装置により難燃性
を、電導度測定装置により水溶液電導性を、さらにポリ
塩化ビニル樹脂とのヒートロールシートを作成してその
光透過性により透明性を調べた。この結果を第１表に示
す。
Ｘ線回折、熱分析および電子顕微鏡観察の結果、Ｓｂ（
璽）−８ｂ（Ｖ）複合アルコキシドの加熱還流加水分解
物は、 Ｓｂ（ｍ）８ｂ（Ｖ）０４であるとされる結晶
相の四酸化アンチモン、５ｂ２０４ヲ生成せず、 ｓｂ
（ｗ）過剰あるいは８ｂ（Ｖ）過剰領域で、おのおのの
価数酸化物との混合物と観察されるものも存在するが、
はとんど無定形であり、全体的には２００〜３００又（
オングストローム）程度の板状粒子が数珠状に連なった
構造であった。
璽）−８ｂ（Ｖ）複合アルコキシドの加熱還流加水分解
物は、 Ｓｂ（ｍ）８ｂ（Ｖ）０４であるとされる結晶
相の四酸化アンチモン、５ｂ２０４ヲ生成せず、 ｓｂ
（ｗ）過剰あるいは８ｂ（Ｖ）過剰領域で、おのおのの
価数酸化物との混合物と観察されるものも存在するが、
はとんど無定形であり、全体的には２００〜３００又（
オングストローム）程度の板状粒子が数珠状に連なった
構造であった。
表中Ｘ線回折結果のム印は小ピーク、Δ印は中ピーク強
度を、−は分解揮発を示す。難燃性および透明性は、樹
脂配合比、塩化ビニル１００部、可塑剤５０部、安定剤
３部、５ｂ２０３−８ｂ２０．複合酸化物３部の樹脂シ
ートの酸素指数式撚焼性測定装置ζ：よる酸素指数値お
よびカラーメーターによる光透過率り値で表示したもの
である。なお、酸化アンチモン無添加の酸素指数および
光透過率のブランク値はおのおの２５．８および８．７
であった。
度を、−は分解揮発を示す。難燃性および透明性は、樹
脂配合比、塩化ビニル１００部、可塑剤５０部、安定剤
３部、５ｂ２０３−８ｂ２０．複合酸化物３部の樹脂シ
ートの酸素指数式撚焼性測定装置ζ：よる酸素指数値お
よびカラーメーターによる光透過率り値で表示したもの
である。なお、酸化アンチモン無添加の酸素指数および
光透過率のブランク値はおのおの２５．８および８．７
であった。
実施例２
Ｓｂ（厘）イソプロポキシドと５ｂ（Ｖ）インプロポキ
シドとを種々の組成比で混合し、キシレン溶媒とともに
１００〜１２０℃、で還流しながら反応させた。この反
応生成物を脱炭酸した蒸留水を反応理論量の１０倍量加
えて８０〜１００℃、で加水分解したところ、粉状の沈
澱物が生成した。
シドとを種々の組成比で混合し、キシレン溶媒とともに
１００〜１２０℃、で還流しながら反応させた。この反
応生成物を脱炭酸した蒸留水を反応理論量の１０倍量加
えて８０〜１００℃、で加水分解したところ、粉状の沈
澱物が生成した。
この沈澱物をｒ過により加水分解液から分離洗浄した後
、５０℃、で２Ｈｒ真空乾燥して粉体な得た。この粉体
を２００〜ｉ、ｏｏｏ℃、の温度範囲で段階的に熱処理
し、Ｘ線回折および熱分析により融解揮発に至るまでの
結晶化の有無を調べた。この結果を第２表に示す。
、５０℃、で２Ｈｒ真空乾燥して粉体な得た。この粉体
を２００〜ｉ、ｏｏｏ℃、の温度範囲で段階的に熱処理
し、Ｘ線回折および熱分析により融解揮発に至るまでの
結晶化の有無を調べた。この結果を第２表に示す。
これによれば、キシレン溶媒下での加熱還流加水分解物
はいずれも無定形であって、仮焼後のＸ線回折の結果か
ら四酸化アンチモンには実施例１とほとんど同様であっ
た。表中ム印は小ピークを示す。
はいずれも無定形であって、仮焼後のＸ線回折の結果か
ら四酸化アンチモンには実施例１とほとんど同様であっ
た。表中ム印は小ピークを示す。
発明の効果
本発明によれば、８ｂ（ＩＩＩ）アルコキシドおよび５
ｂ（ｖ）アルコキシドの組成比を目的に応する割合に任
意に混合する反応とその加水分解反応とにより目的組成
の超微細粉末５ｂ２０３−８ｂ２０５複合酸化物を得る
ことができる。これは透明性、導電性（二優れた高純度
、高性能のものであり、難燃助剤用途だけでなく、半導
体関連の電子材料あるいは触媒関連等への有効利用が期
待できるものである。
ｂ（ｖ）アルコキシドの組成比を目的に応する割合に任
意に混合する反応とその加水分解反応とにより目的組成
の超微細粉末５ｂ２０３−８ｂ２０５複合酸化物を得る
ことができる。これは透明性、導電性（二優れた高純度
、高性能のものであり、難燃助剤用途だけでなく、半導
体関連の電子材料あるいは触媒関連等への有効利用が期
待できるものである。
なお、表に見るごとく、アンチモン（ＩＩＩ）アルコキ
シドまたはアンチモン（Ｖ）アルコキシド単体を加水分
解して得たものも従来法に比しておのおの異る優れた性
能を有する。
シドまたはアンチモン（Ｖ）アルコキシド単体を加水分
解して得たものも従来法に比しておのおの異る優れた性
能を有する。
第１表
第２表
Claims (1)
- アンチモン（III）アルコキシドとアンチモン（Ｖ）ア
ルコキシドとを任意の割合で混合して反応させることに
より、複合あるいは混合アルコキシドを作り、この反応
生成物を加水分解することを特徴とする微粉末状三酸化
アンチモン−五酸化アンチモン複合酸化物の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10828585A JPH0610087B2 (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 微粉末状三酸化アンチモン―五酸化アンチモン無定形複合酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10828585A JPH0610087B2 (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 微粉末状三酸化アンチモン―五酸化アンチモン無定形複合酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61266308A true JPS61266308A (ja) | 1986-11-26 |
| JPH0610087B2 JPH0610087B2 (ja) | 1994-02-09 |
Family
ID=14480781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10828585A Expired - Lifetime JPH0610087B2 (ja) | 1985-05-22 | 1985-05-22 | 微粉末状三酸化アンチモン―五酸化アンチモン無定形複合酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610087B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999008963A1 (fr) | 1997-08-15 | 1999-02-25 | Showa Denko K.K. | Procede de production de fines particules d'oxyde metallique |
| JP2010138040A (ja) * | 2008-12-12 | 2010-06-24 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 鎖状五酸化アンチモン微粒子の製造方法および該微粒子を含む被膜付基材 |
| JP2011063478A (ja) * | 2009-09-17 | 2011-03-31 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | リン含有五酸化アンチモン微粒子および該微粒子を含む透明導電性被膜形成用塗布液ならびに透明導電性被膜付基材 |
-
1985
- 1985-05-22 JP JP10828585A patent/JPH0610087B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999008963A1 (fr) | 1997-08-15 | 1999-02-25 | Showa Denko K.K. | Procede de production de fines particules d'oxyde metallique |
| JPH11171543A (ja) * | 1997-08-15 | 1999-06-29 | Showa Denko Kk | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| US6328947B1 (en) | 1997-08-15 | 2001-12-11 | Showa Denko K.K. | Method for producing fine particles of metal oxide |
| JP2010138040A (ja) * | 2008-12-12 | 2010-06-24 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 鎖状五酸化アンチモン微粒子の製造方法および該微粒子を含む被膜付基材 |
| JP2011063478A (ja) * | 2009-09-17 | 2011-03-31 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | リン含有五酸化アンチモン微粒子および該微粒子を含む透明導電性被膜形成用塗布液ならびに透明導電性被膜付基材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0610087B2 (ja) | 1994-02-09 |
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