JPS6126610A - 研磨試料埋込用常温硬化性メタクリレート含有組成物 - Google Patents
研磨試料埋込用常温硬化性メタクリレート含有組成物Info
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- JPS6126610A JPS6126610A JP14689285A JP14689285A JPS6126610A JP S6126610 A JPS6126610 A JP S6126610A JP 14689285 A JP14689285 A JP 14689285A JP 14689285 A JP14689285 A JP 14689285A JP S6126610 A JPS6126610 A JP S6126610A
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F299/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers involving only carbon-to-carbon unsaturated bond reactions, in the absence of non-macromolecular monomers
- C08F299/02—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers involving only carbon-to-carbon unsaturated bond reactions, in the absence of non-macromolecular monomers from unsaturated polycondensates
- C08F299/06—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers involving only carbon-to-carbon unsaturated bond reactions, in the absence of non-macromolecular monomers from unsaturated polycondensates from polyurethanes
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は研若試料理めこみ用の冷間硬化性メタクリレー
ト含有材料に関する。
ト含有材料に関する。
〔従来の技術〕
金相学的研究のための研磨状料理めこみ用には通常は２
成分または６成分形の、場合によって１は加圧下で、冷
間硬化性の注形可能のまたは可塑性のエポキシ樹脂、ポ
リエステル樹脂丑たはアクリル樹脂が用いられる。使用
に先立って個々の成分を正確に定量し次に互いに徹底的
に混合しなくてはならない。これら混合物のポットライ
フは数分間である。
成分または６成分形の、場合によって１は加圧下で、冷
間硬化性の注形可能のまたは可塑性のエポキシ樹脂、ポ
リエステル樹脂丑たはアクリル樹脂が用いられる。使用
に先立って個々の成分を正確に定量し次に互いに徹底的
に混合しなくてはならない。これら混合物のポットライ
フは数分間である。
熱可塑性プラスチック基質の溶融接着剤もαを層状料理
めこみに用いられる。これらは−成分材料という利点が
ある。しかしこの材料への埋めこみの方法は余分の金が
か＼す、試料の昇温が冷間硬化の場合よりも大きい。
めこみに用いられる。これらは−成分材料という利点が
ある。しかしこの材料への埋めこみの方法は余分の金が
か＼す、試料の昇温が冷間硬化の場合よりも大きい。
埋めこむべき試料と埋めこみ材料との間の接着性の改善
のためには試料を接着剤で予備処理することができる。
のためには試料を接着剤で予備処理することができる。
本発明の課題はポット・ライフが長く、亀裂のない高度
に透明な、試料理めこみ用の流動特性がよい冷間硬化性
メタクリレート含有材料を見出すことである。
に透明な、試料理めこみ用の流動特性がよい冷間硬化性
メタクリレート含有材料を見出すことである。
この課題の解決となる材料は、ジメタクリレート、アク
リル化エポキシ樹脂基質プレポリマ及び／またはアクリ
ル化ポリウレタン基質プレポリマ及び光重合触媒を含む
ことを特徴とする。
リル化エポキシ樹脂基質プレポリマ及び／またはアクリ
ル化ポリウレタン基質プレポリマ及び光重合触媒を含む
ことを特徴とする。
ジメタクリレートとしてはジウレタンジメタクリレート
が特１に有効と判明した。２，２．４− ）リメチルへ
キサメチレンジイソシアネート１モルと２−ヒト罐キシ
エチルメタクリレート２モルとの反応によって得られる
ジウレタンジメタクリレートが好適である。
が特１に有効と判明した。２，２．４− ）リメチルへ
キサメチレンジイソシアネート１モルと２−ヒト罐キシ
エチルメタクリレート２モルとの反応によって得られる
ジウレタンジメタクリレートが好適である。
材料の粘度が太きすぎるときｉｄこれに低分子量メタク
リレート、特にトリエチレングリコールジメタクリレー
ト及び／または２−ヒドロキシエチルメタクリレートを
添加することができるＯ 埋めこみの際には付加的に接着剤を含有する材料が特に
有効と判明した。接着剤は好適にはカプロラクトンジオ
ールジメタクリレートと五酸化燐との反応生成物（これ
（ｄ燐酸ＥＪＭＯＰとも呼ばれる）からなり、０．５〜
３重量％の量で材料中に含有させることができる。
リレート、特にトリエチレングリコールジメタクリレー
ト及び／または２−ヒドロキシエチルメタクリレートを
添加することができるＯ 埋めこみの際には付加的に接着剤を含有する材料が特に
有効と判明した。接着剤は好適にはカプロラクトンジオ
ールジメタクリレートと五酸化燐との反応生成物（これ
（ｄ燐酸ＥＪＭＯＰとも呼ばれる）からなり、０．５〜
３重量％の量で材料中に含有させることができる。
材料中に０．５〜！１重量係の量で含まれている光重合
触媒は任意の公知のフリー・ラジカリ生成光重合触媒で
あることができる。特にベンシイ／１．フルカノール例
えハ２− ヒ）” ロー？ シー ２−メチル−１−フ
ェニルプロパノン及ヒ１−（４−ドデシルフェニル）−
２−ヒドロキシ−２−メチルプロパノンが有効と判明し
た。
触媒は任意の公知のフリー・ラジカリ生成光重合触媒で
あることができる。特にベンシイ／１．フルカノール例
えハ２− ヒ）” ロー？ シー ２−メチル−１−フ
ェニルプロパノン及ヒ１−（４−ドデシルフェニル）−
２−ヒドロキシ−２−メチルプロパノンが有効と判明し
た。
材料はなお重合遅延剤、好適にはγ−テルピネンを１重
量部までの量で含むことができる。
量部までの量で含むことができる。
硬化は均等な光の場において波長３００〜４００ｎｍ
の光を照射して行なわれる。照射にはこの波長の光を出
す光源すべてが適している。
の光を照射して行なわれる。照射にはこの波長の光を出
す光源すべてが適している。
本発明による材料を用いて研磨試料を埋めこむ際には２
成分材料または３成分材料の場合のようん秤量及び混合
は不要である。本発明による材料は低沸点成分を含んで
いないので、臭気の煩しさがない。材料が光の■射で始
めて硬化するので、ポットライフには実質上制限がない
。
成分材料または３成分材料の場合のようん秤量及び混合
は不要である。本発明による材料は低沸点成分を含んで
いないので、臭気の煩しさがない。材料が光の■射で始
めて硬化するので、ポットライフには実質上制限がない
。
研磨試料を埋め込んだもの（・１無色透明で亀裂がなく
試料の周縁が鮮明である。
試料の周縁が鮮明である。
より詳細な説明のため下記の例において溶液第１１第■
及び第■と名づけだ本発明による材料、作業法Ａ、Ｂ及
びＣと名づけだ望ましい埋めこみ作業法及び金相学的研
究用金属試料２点の埋めこみについて配達する。
及び第■と名づけだ本発明による材料、作業法Ａ、Ｂ及
びＣと名づけだ望ましい埋めこみ作業法及び金相学的研
究用金属試料２点の埋めこみについて配達する。
埋めこみ用材料
１）溶液１
２．２．４− ）リメチルへキサメチレンジインシアネ
ート１モルと２−ヒドロ キシエチルメタクリレート２モルとか ら得られたジウレタンジメタクリレー ト ７０重量部ア
クリル化エポキシ樹脂基質のプレポ リマ ３重量部ア
クリル化ポリウレタン基質のプリポリマ
４重量部トリエチレングリコ
ールジメタクリレート
１５重量部２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート ５重量部燐酸ＨＭＯＰ
３重量部１−（４−ドデシルフェニル）−２
− ヒドロキシ−２−メチルプロパノン １ｆｊｔｍ（
２）溶液Ｈ ２，２，４−）リメチルへキサメチレンジイソシア坏−
ト１モルと２−ヒドロキ シエチルメタクリレート２モルとから 造られたジウレタンジメタクリレート ６５重量部アク
リル化エポキシ樹脂基質のプリポ リマ １５重量部
２−ヒドロキシエチルメタクリレート ２０重量部２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパノン
１．５重量部γ−テルピイン
０．５重量部３）溶液酊 ２．２．４−）リメチルへキサメチレンジインシアネー
ト１モルと２−ヒドロキ シエチルメタクリレート２モルとから 造られたジウレタンジメタクリレート ７０重量部アク
リル化エポキシ樹脂基質のプレポ リマ １２重量部２
−ヒドロキシエチルメタクリレート １８重量部燐酸Ｈ
ＭＣＰ ２重量部２−ヒドロ
キシ−２−メチル−１−フェ ニル−プロパノン １−８ Ｍ量ｔｆ
ｌｓγ−テルピネン ０．３重
量部作業法 １） 作業法Ａ 埋めこみのための公知の仕方で準備した金属研磨試料に
接着剤含有の溶液Ｉを吹付、浸漬または刷毛塗りにより
塗布して波長６００〜４００ ｎｍ の光を照射して
硬化させる。被覆された研磨試料は波長６００〜４００
ｎｍの光を透す材料たとえばポリエチレンからなる埋
めこみ型であって溶液■を収容しである型の中に入れる
。硬化は波長３００〜４００ｎｍの光を照射して行なわ
れる。
ート１モルと２−ヒドロ キシエチルメタクリレート２モルとか ら得られたジウレタンジメタクリレー ト ７０重量部ア
クリル化エポキシ樹脂基質のプレポ リマ ３重量部ア
クリル化ポリウレタン基質のプリポリマ
４重量部トリエチレングリコ
ールジメタクリレート
１５重量部２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート ５重量部燐酸ＨＭＯＰ
３重量部１−（４−ドデシルフェニル）−２
− ヒドロキシ−２−メチルプロパノン １ｆｊｔｍ（
２）溶液Ｈ ２，２，４−）リメチルへキサメチレンジイソシア坏−
ト１モルと２−ヒドロキ シエチルメタクリレート２モルとから 造られたジウレタンジメタクリレート ６５重量部アク
リル化エポキシ樹脂基質のプリポ リマ １５重量部
２−ヒドロキシエチルメタクリレート ２０重量部２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパノン
１．５重量部γ−テルピイン
０．５重量部３）溶液酊 ２．２．４−）リメチルへキサメチレンジインシアネー
ト１モルと２−ヒドロキ シエチルメタクリレート２モルとから 造られたジウレタンジメタクリレート ７０重量部アク
リル化エポキシ樹脂基質のプレポ リマ １２重量部２
−ヒドロキシエチルメタクリレート １８重量部燐酸Ｈ
ＭＣＰ ２重量部２−ヒドロ
キシ−２−メチル−１−フェ ニル−プロパノン １−８ Ｍ量ｔｆ
ｌｓγ−テルピネン ０．３重
量部作業法 １） 作業法Ａ 埋めこみのための公知の仕方で準備した金属研磨試料に
接着剤含有の溶液Ｉを吹付、浸漬または刷毛塗りにより
塗布して波長６００〜４００ ｎｍ の光を照射して
硬化させる。被覆された研磨試料は波長６００〜４００
ｎｍの光を透す材料たとえばポリエチレンからなる埋
めこみ型であって溶液■を収容しである型の中に入れる
。硬化は波長３００〜４００ｎｍの光を照射して行なわ
れる。
研磨試料の埋めこみに１５．９以上の埋めこみ溶液が必
要なとき（ｄ埋込み溶液を層状に型内に入れて硬化させ
る。
要なとき（ｄ埋込み溶液を層状に型内に入れて硬化させ
る。
２） 作業法Ｂ
埋めこみのため公知の仕方で準備した金属研磨試料を溶
液■を収容し且つ波長６００〜４００ ｎｍの光を透す
材料たとえはポリエチレン製の埋めこみ型に入れる。硬
化は波長３００〜４００ ｎｍの光を照射して行なわれ
る０この作業法の場合も、試料の埋めこみに１５ｇを超
える溶液を用いるときは埋めこみ溶液を層状に型内へも
たらし硬化させることが必要である。
液■を収容し且つ波長６００〜４００ ｎｍの光を透す
材料たとえはポリエチレン製の埋めこみ型に入れる。硬
化は波長３００〜４００ ｎｍの光を照射して行なわれ
る０この作業法の場合も、試料の埋めこみに１５ｇを超
える溶液を用いるときは埋めこみ溶液を層状に型内へも
たらし硬化させることが必要である。
６）作業法
理めこみのため公知のしかたで準備した金萬試料に溶液
酊を吹付、浸漬または刷毛塗りによって塗布し、波長６
００〜４００ ｎｍの光を照射して硬化させる。被覆さ
ｔｑ、た研磨試料を、溶液■を収容し且つ波長６００〜
４００ ｎ１Ｔｌの光を透す材料たとえばポリエチレン
からなる埋めこみ型内にもたらす。硬化は波長３００〜
４００ ｎｍの光を照射して行なわれる。
酊を吹付、浸漬または刷毛塗りによって塗布し、波長６
００〜４００ ｎｍの光を照射して硬化させる。被覆さ
ｔｑ、た研磨試料を、溶液■を収容し且つ波長６００〜
４００ ｎ１Ｔｌの光を透す材料たとえばポリエチレン
からなる埋めこみ型内にもたらす。硬化は波長３００〜
４００ ｎｍの光を照射して行なわれる。
研磨試料の埋めこみのために１５ｇを超える埋めこみ溶
液を要するときは埋めこみ溶液を層状に型内（でもたら
し硬化させる。
液を要するときは埋めこみ溶液を層状に型内（でもたら
し硬化させる。
銅棒試料の埋めこみ
直径２０ｍｍ、高さ５ ｒｎｍの銅棒試別を布でよく拭
い、アセトン中で超音波を用いて１０分間清掃し、アセ
トンですすぎ乾燥させた。
い、アセトン中で超音波を用いて１０分間清掃し、アセ
トンですすぎ乾燥させた。
清浄にした試ネ」を、溶液Ｉを用いて刷毛塗りして、溶
液の重合のため５００〜４００ ｎｍの範囲の波長の光
の場にされた。
液の重合のため５００〜４００ ｎｍの範囲の波長の光
の場にされた。
次に被覆された試料を、溶液「１０Ｉを収容しているポ
リエチレン製の型内にもたらし、上述のようにして照射
により溶液■を重合硬化させた。
リエチレン製の型内にもたらし、上述のようにして照射
により溶液■を重合硬化させた。
硬化した埋めこみ材料は銅によく付着し、無色透明で耐
摩耗性であり、応力割れがなかった。
摩耗性であり、応力割れがなかった。
銅で被覆１〜であるガラス繊維強化エポキシド樹脂から
なる導体板試料の埋めこみ 穿孔（直径１朋）のある１ （１ｍ２の大きさの試料を
布でよく拭い、アセトン中で超音波を用いて１０分間清
掃し、アセトンですすぎ乾燥させた。
なる導体板試料の埋めこみ 穿孔（直径１朋）のある１ （１ｍ２の大きさの試料を
布でよく拭い、アセトン中で超音波を用いて１０分間清
掃し、アセトンですすぎ乾燥させた。
清浄にした試料を、溶液Ｉ８，９の満たしであるポリエ
チレン製の型内に垂直に入れ、次（でこの型を３００〜
４００ ｎｍの範囲の波長の光にさらして溶液■を重合
硬化させた。
チレン製の型内に垂直に入れ、次（でこの型を３００〜
４００ ｎｍの範囲の波長の光にさらして溶液■を重合
硬化させた。
硬化した埋めこみ材料１ｄ試料によく付着し無色透明で
、剛摩耗であり、応力割れがなかった。
、剛摩耗であり、応力割れがなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、研磨試料埋めこみ用の冷間硬化性メタクリレート含
有材料において、ジメタクリレート、アクリル化エポキ
シ樹脂基質のプレポリマ及び／またはアクリル化ポリウ
レタン基質のプレポリマ及び光重合触媒を含んでいるこ
とを特徴とする材料。 ２、ジメタクリレートはジウレタンジメタクリレートで
ある特許請求の範囲第１項記載の材料。 ３、ジウレタンジメタクリレートが２，２，４−トリメ
チルヘキサメチレンジイソリアネートと２−ヒドロキシ
エチルメタクリレートとの反応生成物である特許請求の
範囲第２項記載の材料。 ４、材料が低分子量メタクリレートを含んでなる特許請
求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の材
料。 ５、低分子量メタクリレートがトリエチレングリコール
ジメタクリレート及び／または２−ヒドロキシエチルメ
タクリレートである特許請求の範囲第４項記載の材料。 ６、材料が接着剤を含んでなる特許請求の範囲第１項か
ら第５項のいずれか１項記載の材料。 ７、接着剤がカプロラクトンジオールジメタクリレート
と五酸化燐との反応生成物（燐酸 ＨＭＣＰ）である特許請求の範囲第６項記載の材料。 ８、光合成触媒としてベンゾイルアルカノールを含む特
許請求の範囲第１項から第７項までのいずれか１項記載
の材料。 ９、ベンゾイルアルカノールが２−ヒドロキシ−２−メ
チル−１−フェニルプロパンまたは１−（４−ドデシル
フェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパンであ
る特許請求の範囲第８項記載の材料。 １０、材料がγ−テルピネンを含む特許請求の範囲第１
項から第９項までのいずれか１項記載の材料。 １１、材料がジメタクリレート５〜９０重量部、アクリ
ル化エポキシ樹脂基質のプレポリマ及び／またはアクリ
ル化ポリウレタン基質のプレポリマ５〜９０重量％及び
光合成触媒０．５〜５重量％を含む特徴とする特許請求
の範囲第１項から第１０項までのいずれか１項記載の材
料。 １２、材料がジウレタンジメタクリレート５０〜７０重
量％、アクリル化エポキシ樹脂基質のプレポリマ及び／
またはアクリル化ポリウレタン基質のプレポリマ５〜２
０重量％、低分子メタクリレート５〜２５重量％、光重
合触媒０．５〜３重量％及び接着剤０．５〜３重量％を
含む特許請求の範囲第１項から第１１項までのいずれか
１項記載の材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843426043 DE3426043A1 (de) | 1984-07-14 | 1984-07-14 | Photopolymerisierbares material fuer das einbetten von schliffproben |
| DE3426043.9 | 1984-07-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126610A true JPS6126610A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0248165B2 JPH0248165B2 (ja) | 1990-10-24 |
Family
ID=6240682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14689285A Granted JPS6126610A (ja) | 1984-07-14 | 1985-07-05 | 研磨試料埋込用常温硬化性メタクリレート含有組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0169298B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6126610A (ja) |
| AT (1) | ATE50363T1 (ja) |
| AU (1) | AU4484785A (ja) |
| BR (1) | BR8501981A (ja) |
| DE (2) | DE3426043A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0519391U (ja) * | 1991-01-09 | 1993-03-09 | 日東紡績株式会社 | 高圧流体加工装置 |
| JPH04275876A (ja) * | 1991-03-01 | 1992-10-01 | Sharp Corp | 研磨装置 |
| US5183831A (en) * | 1991-08-22 | 1993-02-02 | Ciba-Geigy Corporation | Radiation curable composition with high temperature oil resistance |
| CN101692026B (zh) * | 2009-10-14 | 2012-02-01 | 承德建龙特殊钢有限公司 | 金相试样制作的工艺方法 |
| US10086536B2 (en) | 2014-10-02 | 2018-10-02 | United Technologies Corporation | Metallographic sample preparation method and metallographic sample mold |
Citations (2)
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| JPS5322586A (en) * | 1976-08-12 | 1978-03-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Ultraviolet-curing composition |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4188455A (en) * | 1978-01-03 | 1980-02-12 | Lord Corporation | Actinic radiation-curable formulations containing at least one unsaturated polyether-esterurethane oligomer |
| US4133723A (en) * | 1978-01-03 | 1979-01-09 | Lord Corporation | Actinic radiation-curable formulations from the reaction product of organic isocyanate, poly(alkylene oxide) polyol and an unsaturated addition-polymerizable monomeric compound having a single isocyanate-reactive hydrogen group |
| DE2939582A1 (de) * | 1979-09-29 | 1981-04-09 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren und einbettungssystem zur einbettung von gewebsproben |
| US4368312A (en) * | 1981-03-09 | 1983-01-11 | Chemische Werke Lowi G.M.B.H. | Embedding medium suitable for the preparation of thin sections of embedded biological materials |
| CA1338542C (en) * | 1982-09-13 | 1996-08-20 | Leonard Ornstein | Specimen mounting adhesive composition |
-
1984
- 1984-07-14 DE DE19843426043 patent/DE3426043A1/de active Granted
-
1985
- 1985-03-01 AT AT85102355T patent/ATE50363T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-03-01 DE DE8585102355T patent/DE3575997D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-03-01 EP EP85102355A patent/EP0169298B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-26 BR BR8501981A patent/BR8501981A/pt unknown
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- 1985-07-12 AU AU44847/85A patent/AU4484785A/en not_active Abandoned
Patent Citations (2)
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