JPS61261209A - モノシランの製造法 - Google Patents
モノシランの製造法Info
- Publication number
- JPS61261209A JPS61261209A JP10477885A JP10477885A JPS61261209A JP S61261209 A JPS61261209 A JP S61261209A JP 10477885 A JP10477885 A JP 10477885A JP 10477885 A JP10477885 A JP 10477885A JP S61261209 A JPS61261209 A JP S61261209A
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- JP
- Japan
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- catalyst
- monosilane
- reaction
- alkoxysilane
- carried out
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルコキシシランを原料としてモノシランを製
造する方法に関するものである。
造する方法に関するものである。
モノシランは半導体用高純度シリコン原料として使用さ
れるほか、アモルファス−シリコン感光体、太陽電池、
ニューセラミックス材料等の原料として広範に使用され
ている。
れるほか、アモルファス−シリコン感光体、太陽電池、
ニューセラミックス材料等の原料として広範に使用され
ている。
従来よりモノシランの製造法に関しては数多くの提案が
なされている。特公昭よ−−コｏｏｌＩ。
なされている。特公昭よ−−コｏｏｌＩ。
には、モノシランを製造するための最も有力な方法の１
つとして、ナトリウムエトキシドを触媒として、トリエ
トキシシランを不均化する方法が記載されている。
つとして、ナトリウムエトキシドを触媒として、トリエ
トキシシランを不均化する方法が記載されている。
（ＫｔＯ）、８１Ｈ−→−８１Ｈ４＋−８ｉ（ＯＫｔ
）４１Ｉ ダ 〔発明が解決しようとする問題点〕 この方法は触媒効Ｉが極めて高い等の優れた特徴をもつ
ものであるが、触媒反応な液相媒体中で実施するため、
触媒が副生物質等に溶解し、触媒と副生物質との分離が
必ずしも容易でない等の問題点がある。伺、この反応は
前記式から明らかなように、副生物質が多食に生成する
が、この副生物質は種々ケイ素化合物の原料として有用
であり、触媒を除去することが必要である。
）４１Ｉ ダ 〔発明が解決しようとする問題点〕 この方法は触媒効Ｉが極めて高い等の優れた特徴をもつ
ものであるが、触媒反応な液相媒体中で実施するため、
触媒が副生物質等に溶解し、触媒と副生物質との分離が
必ずしも容易でない等の問題点がある。伺、この反応は
前記式から明らかなように、副生物質が多食に生成する
が、この副生物質は種々ケイ素化合物の原料として有用
であり、触媒を除去することが必要である。
本発明の目的は原料のアルコキシシランからモノシラン
を効率よく梨遺し得え、かつ反応生成物から触媒を容易
に分離できるモノシランの製造方法を提供するにある。
を効率よく梨遺し得え、かつ反応生成物から触媒を容易
に分離できるモノシランの製造方法を提供するにある。
本発明者等は、前記欠点に鑑み、触媒効工が高く、かつ
反応生成物との分離操作の容易な触媒について研究した
結果、ある種の固体状の触媒が、この目的に合致するも
のである事を見出し本発明に到達した。
反応生成物との分離操作の容易な触媒について研究した
結果、ある種の固体状の触媒が、この目的に合致するも
のである事を見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、コバルト、ニッケル及び白金族の
金属またはその化合物から選ばれる触媒の存在下に一般
式（ＩＪで示されるアルコキシシランを不均化して ＨｎＥｌｉ（ＯＲ）４−ｎ （Ｉ
ＪＣ式中、Ｒは炭素数ｌ〜乙のアルキル基、ｎは／、２
あるいは３を表わす。ノ モノシランを製造する方法に存する。
金属またはその化合物から選ばれる触媒の存在下に一般
式（ＩＪで示されるアルコキシシランを不均化して ＨｎＥｌｉ（ＯＲ）４−ｎ （Ｉ
ＪＣ式中、Ｒは炭素数ｌ〜乙のアルキル基、ｎは／、２
あるいは３を表わす。ノ モノシランを製造する方法に存する。
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明において便用される原料であるところのアルコキ
シシランは、例えば特開昭３グー／Ａ３３コ９、特開昭
ｊ、ｔ−７４１９に記載の方法等により容易に調製され
る。
シシランは、例えば特開昭３グー／Ａ３３コ９、特開昭
ｊ、ｔ−７４１９に記載の方法等により容易に調製され
る。
本発明方法における不均化反応は、コバルト、ニッケル
、白金族の金属およびその化合物から選ばれる触媒を便
用して実施される。
、白金族の金属およびその化合物から選ばれる触媒を便
用して実施される。
触媒の具体例としては、Ｃｏ、 Ｎｉ、Ｒｕ−Ｒｈ、？
（１、Ｏｅ、工ｒ及びＰｔが挙げられ、便用に際してい
ずれも金属塩及び金属、或は担体に担持した金属の状態
でも何等さしつかえない。特に、Ｒｕ、 Ｒｈ％ＰＩｉ
、Ｐｔ等の貴金属は担体に担持して用いるのが好適であ
る。またこれらの金属塩としては、原料のアルコキシシ
ラン及び反応生成物に実質的に不溶のものであれば種々
の化合物が゛ず１も便用でき・例えば０れら金属″′１
ツ化物、塩化物、臭化物、沃化物のハロゲン化物等を挙
げることができる。
（１、Ｏｅ、工ｒ及びＰｔが挙げられ、便用に際してい
ずれも金属塩及び金属、或は担体に担持した金属の状態
でも何等さしつかえない。特に、Ｒｕ、 Ｒｈ％ＰＩｉ
、Ｐｔ等の貴金属は担体に担持して用いるのが好適であ
る。またこれらの金属塩としては、原料のアルコキシシ
ラン及び反応生成物に実質的に不溶のものであれば種々
の化合物が゛ず１も便用でき・例えば０れら金属″′１
ツ化物、塩化物、臭化物、沃化物のハロゲン化物等を挙
げることができる。
触媒の便用量は、アルコキシシランに対して、０．０／
重量僑以上でその本来の目的を達成する事が出来るが、
通常０．／−！０重量俤の範囲の条件が採用される。
重量僑以上でその本来の目的を達成する事が出来るが、
通常０．／−！０重量俤の範囲の条件が採用される。
反応の型式としては、回分式でも連続式でも実施し得る
。特に装置の材質に何等の制約もな〈実施出来るので、
触媒形状に好適な反応型式を自由に選択する事ができる
。
。特に装置の材質に何等の制約もな〈実施出来るので、
触媒形状に好適な反応型式を自由に選択する事ができる
。
反応は常圧、常温下で実施しても充分目的を達成するこ
とが可能であるが一般的には、常圧、層温下で行う万が
より好ましい。本発明による方法は、あまり温度に左右
されないが特に好ましい温度は、ＳＯ°〜ざ０℃である
。
とが可能であるが一般的には、常圧、層温下で行う万が
より好ましい。本発明による方法は、あまり温度に左右
されないが特に好ましい温度は、ＳＯ°〜ざ０℃である
。
反応圧力も減圧下から加圧下まで任意の圧力で実施しつ
るが、生成物モノシランが空気と接触すると瞬時に眉火
する事より、常圧条件が操作性に優れている。
るが、生成物モノシランが空気と接触すると瞬時に眉火
する事より、常圧条件が操作性に優れている。
本発明における原料のアルコキシシランは、皐−組成で
も混合物でも何等さしつかえない。
も混合物でも何等さしつかえない。
−万不均化反応生成物の１つであるテトラメトキシシラ
ンや、他の物質、例えばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族
飽和炭化水素や、シクロへ牟サン等の脂環式飽和炭化水
素を溶媒として共に用いる事も出来る。
ンや、他の物質、例えばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族
飽和炭化水素や、シクロへ牟サン等の脂環式飽和炭化水
素を溶媒として共に用いる事も出来る。
反応は通常、窒素やアルゴンの不活性ガス雰囲気下で実
施される。特に窒素の便用はモノシ次に本発明方法を実
施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨
をこえない限り以下の実施例に限定されるものでない。
施される。特に窒素の便用はモノシ次に本発明方法を実
施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨
をこえない限り以下の実施例に限定されるものでない。
実施例−７
撹拌翼、窒素ガス導入管、冷却管付ガス排出管及び液仕
込み管を備えた、１００ｔｎｌ内容積の耐圧ガラスオー
トクレーブに触媒として加温下窒素気流で乾燥しりＦＩ
ＩＴ］ＯＲｏＯＨＫＭ社ｆｉＮｉｌｌＦ、０．、ＩＩを
予め仕込み、充分窒素でオートクレーブ系内を置換した
。しかる後トリメトキシシランＯ０−ｍｏｂを室温下、
液仕込み管より添加し纜拌を開始した。
込み管を備えた、１００ｔｎｌ内容積の耐圧ガラスオー
トクレーブに触媒として加温下窒素気流で乾燥しりＦＩ
ＩＴ］ＯＲｏＯＨＫＭ社ｆｉＮｉｌｌＦ、０．、ＩＩを
予め仕込み、充分窒素でオートクレーブ系内を置換した
。しかる後トリメトキシシランＯ０−ｍｏｂを室温下、
液仕込み管より添加し纜拌を開始した。
反応は室温下、触媒とトリメトキシシランが接触した時
点より起りモノシランが生成し、その後７０℃に加温し
、モノシランが生成しなくなるまで３時間実施した。生
成モノシランは経時的にガスクロマトグラフィーで定量
した。そノ結果、トリメトキシシランの転換ｚ 、ｙ
ｍｏｌｅｓ、モノシラン生成０．００ ！ ｊ ｍｏｌ
であった。反応後、反応生成物を濾過し、触媒を分離し
た。触媒は原料及び反応生成物に不溶であり分離は容易
である。 ・ 実施例−２〜６ 実施例−７において実施した方法で触媒の種類、量、及
び反応時間をかえて実施した結果を表−７に示す。尚、
用いたそれぞれの触媒はぶ料及び反応生成物に不溶であ
り、反応生成物を濾過することにより容易に触媒を分離
することができた。
点より起りモノシランが生成し、その後７０℃に加温し
、モノシランが生成しなくなるまで３時間実施した。生
成モノシランは経時的にガスクロマトグラフィーで定量
した。そノ結果、トリメトキシシランの転換ｚ 、ｙ
ｍｏｌｅｓ、モノシラン生成０．００ ！ ｊ ｍｏｌ
であった。反応後、反応生成物を濾過し、触媒を分離し
た。触媒は原料及び反応生成物に不溶であり分離は容易
である。 ・ 実施例−２〜６ 実施例−７において実施した方法で触媒の種類、量、及
び反応時間をかえて実施した結果を表−７に示す。尚、
用いたそれぞれの触媒はぶ料及び反応生成物に不溶であ
り、反応生成物を濾過することにより容易に触媒を分離
することができた。
表−／
ＴＭＳ′Ｈ： ）リメトキシシラン
８１Ｈ４：モノシラン
実施例−７
Ｎ２導入管、液導入管及び温度計を備えた円径／−２１
１１、長さ２００ｒｍのパイレックス製硝子反応器に予
め光分乾燥した日本エンゲルハルト製の成型状Ｒｕλチ
担持アルミナ触媒をｉｏｇ充填し、Ｎ２流通下７０℃に
加温する。
１１、長さ２００ｒｍのパイレックス製硝子反応器に予
め光分乾燥した日本エンゲルハルト製の成型状Ｒｕλチ
担持アルミナ触媒をｉｏｇ充填し、Ｎ２流通下７０℃に
加温する。
しかる後、トリメトキシシランを毎時０．コｍｏコのわ
りで連続的に仕込む。
りで連続的に仕込む。
反応は、６時間実施した。その間、反応器よリオーバー
フａ−形式により捕集した液成分、及生成したガス成分
は別々にガスクロマトグラフィーで定量した。その結果
３時間口、及び６時間口の触媒性能として、夫々、トリ
メトキシシラン転換ｙＨｐ ３ ｍｏｌｅｓ、Ｊ ３
ｍｏｌｅｓ、 ％ノシラン生成ｉｔＱ、Ｑ、Ｚ／！ｍｏ
１ｅ％０．０／Ａ！ｍ０１Ｂであった。
フａ−形式により捕集した液成分、及生成したガス成分
は別々にガスクロマトグラフィーで定量した。その結果
３時間口、及び６時間口の触媒性能として、夫々、トリ
メトキシシラン転換ｙＨｐ ３ ｍｏｌｅｓ、Ｊ ３
ｍｏｌｅｓ、 ％ノシラン生成ｉｔＱ、Ｑ、Ｚ／！ｍｏ
１ｅ％０．０／Ａ！ｍ０１Ｂであった。
実施例−ｇ〜ＩＯ
実施例−りにおいて実施した方法で、触媒の種類、量、
及び反応時間をかえて実施した結果を表−コに示す。
及び反応時間をかえて実施した結果を表−コに示す。
表−二
〔効 果〕
本発明方法によれば、上記したようにアルコキシシラン
からモノシランを容易に得ることができる。しかも本発
明で用いる触媒は反応生成物に実質的に不溶であり、反
応生成物からの分離は極めて容易である。反応生成物〔
副生物質）は種々のケイ素製品の原料として有用であり
、触媒の分離が容易なことは工業的に意義が太き〜１゜
からモノシランを容易に得ることができる。しかも本発
明で用いる触媒は反応生成物に実質的に不溶であり、反
応生成物からの分離は極めて容易である。反応生成物〔
副生物質）は種々のケイ素製品の原料として有用であり
、触媒の分離が容易なことは工業的に意義が太き〜１゜
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式（ I ）で示されるアルコキシシランを触媒の存
在下に ＨｎＳｉ（ＯＲ）＿４＿−＿ｎ…………（ I ）（式中
、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１、２あるいは
３を表わす。） 不均化してモノシランを製造する方法において、触媒と
してコバルト、ニッケル、白金族の金属又はその化合物
から選ばれる触媒を使用する事を特徴とするモノシラン
の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10477885A JPH0688769B2 (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | モノシランの製造法 |
| US06/860,572 US4667047A (en) | 1985-05-16 | 1986-05-07 | Method for producing monosilane and a tetraalkoxysilane |
| EP86106556A EP0201919B1 (en) | 1985-05-16 | 1986-05-14 | Method for producing monosilane and a tetraalkoxysilane |
| DE8686106556T DE3686508T2 (de) | 1985-05-16 | 1986-05-14 | Methode fuer die produktion von monosilan und ein tetraalkoxysilan. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10477885A JPH0688769B2 (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | モノシランの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261209A true JPS61261209A (ja) | 1986-11-19 |
| JPH0688769B2 JPH0688769B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=14389934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10477885A Expired - Lifetime JPH0688769B2 (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | モノシランの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688769B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63210013A (ja) * | 1987-02-26 | 1988-08-31 | Chisso Corp | シランガスの製造法 |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP10477885A patent/JPH0688769B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63210013A (ja) * | 1987-02-26 | 1988-08-31 | Chisso Corp | シランガスの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688769B2 (ja) | 1994-11-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |