JPS6125693A - 重金属キレ−ト系廃液の処理方法 - Google Patents
重金属キレ−ト系廃液の処理方法Info
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- JPS6125693A JPS6125693A JP14425184A JP14425184A JPS6125693A JP S6125693 A JPS6125693 A JP S6125693A JP 14425184 A JP14425184 A JP 14425184A JP 14425184 A JP14425184 A JP 14425184A JP S6125693 A JPS6125693 A JP S6125693A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は重金属キレート系廃液の凝集沈澱による処理方
法に関するものである。
法に関するものである。
プリント基板製造工場などから排出される廃液は、化学
鋼めっき液のCu−EDTAなとの重金属キレート系廃
液を含有しているので、この廃液をそのま〜河川などに
排出すると、環境汚染の原因となるおそれがあり、従来
からこれら廃液の処理方法が種々実用化されている。例
えばCu −E D T Aキレート系廃液に消石灰を
加え、PHを12以上に調整し、これに凝集剤を加えて
、凝集沈澱させる、消石灰過剰添加法、又Cu−EDT
Aを強力な酸化剤を用いて処理する酸化分解法、イオン
交換樹脂等によるCu−EDTAを処理する吸着法等が
比較的有効な処理方法として知られている。
鋼めっき液のCu−EDTAなとの重金属キレート系廃
液を含有しているので、この廃液をそのま〜河川などに
排出すると、環境汚染の原因となるおそれがあり、従来
からこれら廃液の処理方法が種々実用化されている。例
えばCu −E D T Aキレート系廃液に消石灰を
加え、PHを12以上に調整し、これに凝集剤を加えて
、凝集沈澱させる、消石灰過剰添加法、又Cu−EDT
Aを強力な酸化剤を用いて処理する酸化分解法、イオン
交換樹脂等によるCu−EDTAを処理する吸着法等が
比較的有効な処理方法として知られている。
これらの処理方法は一応の重金属除去はできるが、消石
灰過剰添加法では、薬品代が高額となる上、ポンプ、配
管へのスケーリング、濾過機の目詰りがあり、酸化分解
法では溶液を加熱しても除去率が低く、充分な除去率を
得るには処理に長時間を要する。さらに、吸着法ではイ
オン交換樹脂等の再生費用が高額となり、効果的なCu
除去率の向上は期待できない(実務表面技術voz51
、 No2..1?2頁〜矛8頁 、1984)。
灰過剰添加法では、薬品代が高額となる上、ポンプ、配
管へのスケーリング、濾過機の目詰りがあり、酸化分解
法では溶液を加熱しても除去率が低く、充分な除去率を
得るには処理に長時間を要する。さらに、吸着法ではイ
オン交換樹脂等の再生費用が高額となり、効果的なCu
除去率の向上は期待できない(実務表面技術voz51
、 No2..1?2頁〜矛8頁 、1984)。
本発明者は重金属キレート系廃液中の重金属除去率がよ
り一層高く、併せてCOD除去率が高く、フロックの分
離性がよい、廃液の処理方法を得ることを目的とし、種
々検討した結果、重金属キレート系廃液を先ず、酸性の
あるPH域で、重金属類を含む塩類と反応させ、次いで
カルシウムの存在下でアルカリ性のあるPH域で凝集沈
澱処理することにより、上記目的が達成されることを知
り、本発明を完成した。
り一層高く、併せてCOD除去率が高く、フロックの分
離性がよい、廃液の処理方法を得ることを目的とし、種
々検討した結果、重金属キレート系廃液を先ず、酸性の
あるPH域で、重金属類を含む塩類と反応させ、次いで
カルシウムの存在下でアルカリ性のあるPH域で凝集沈
澱処理することにより、上記目的が達成されることを知
り、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、重金属キレート系廃液KP
Hが4以下となるまで、硫酸を添加し、次いで、二価の
鉄、三価の鉄、銅、ニッケル、亜鉛、等の重8;属を含
有する塩類の溶液又は固形物を単独又は混在状態で添加
し、重金属イオン、重金属キレートを生成させる第1処
理工程と、この工程で得られた溶液[PHが9以上にな
るまで、水酸化カルシウムを単独に添加するか、苛性ソ
ーダ、炭酸ソーダを併用して添加して、生成する重金属
水酸化物をアニオン系高分子凝集剤で凝集沈澱、分離さ
せる第2処理工程とよりなることを特徴とする重金属キ
レート系廃水の処理方法に存する。
Hが4以下となるまで、硫酸を添加し、次いで、二価の
鉄、三価の鉄、銅、ニッケル、亜鉛、等の重8;属を含
有する塩類の溶液又は固形物を単独又は混在状態で添加
し、重金属イオン、重金属キレートを生成させる第1処
理工程と、この工程で得られた溶液[PHが9以上にな
るまで、水酸化カルシウムを単独に添加するか、苛性ソ
ーダ、炭酸ソーダを併用して添加して、生成する重金属
水酸化物をアニオン系高分子凝集剤で凝集沈澱、分離さ
せる第2処理工程とよりなることを特徴とする重金属キ
レート系廃水の処理方法に存する。
本発明をさらに詳細に説明するに、本発明で対象となる
重金属キレート系廃液としては、例えばプリント基板製
造工場、めっき部品製造工場等より排出されるEDTA
等ポリアポリアミノカルボン酸ン類とキレート結合して
いる化学鋼めっき廃液、化学ニッケルめっき廃液、金属
の酸洗前処理廃液の濃厚液および水洗水が主なものであ
る。また、本発明の第1処理工程で、PH調整に用いら
れる酸としては、通常の硫酸が使用されるが、塩酸でも
よい。一方、重金属を含有する塩類としては硫酸第1鉄
、塩化第1鉄、硫酸鋼、塩化銅、硫酸ニッケル、塩化二
ンケル、塩化亜鉛等を含む溶液又は固形物で、これらを
1種類を単独に含むか、2種類以上が共存するもの又は
これらに三価の鉄塩が共存するものがよい。通常はエツ
チング、めっき等の老廃液が用いられる。また、これら
の重金属の添加量は、重金属キレート系廃液に含まれる
重金属と結合していないキレート剤の当tJ4上とする
ことが望ましいが、キレート剤の当量以下でも相当する
効果が得られる。また、本発明の第2処理工程で、PH
調整に用いられる゛アルカリとしては、通常の水酸化カ
ルシウムが使用されるが、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、酸
化マグシウムを併用してもよい。凝集剤としては、ポリ
アクリルアミド系のアニオン系高分子凝集が好ましいが
、カチオン系、ノニオン系のい、ずれのものでもよく、
さらrPAc等の無機系凝集剤でもよい。
重金属キレート系廃液としては、例えばプリント基板製
造工場、めっき部品製造工場等より排出されるEDTA
等ポリアポリアミノカルボン酸ン類とキレート結合して
いる化学鋼めっき廃液、化学ニッケルめっき廃液、金属
の酸洗前処理廃液の濃厚液および水洗水が主なものであ
る。また、本発明の第1処理工程で、PH調整に用いら
れる酸としては、通常の硫酸が使用されるが、塩酸でも
よい。一方、重金属を含有する塩類としては硫酸第1鉄
、塩化第1鉄、硫酸鋼、塩化銅、硫酸ニッケル、塩化二
ンケル、塩化亜鉛等を含む溶液又は固形物で、これらを
1種類を単独に含むか、2種類以上が共存するもの又は
これらに三価の鉄塩が共存するものがよい。通常はエツ
チング、めっき等の老廃液が用いられる。また、これら
の重金属の添加量は、重金属キレート系廃液に含まれる
重金属と結合していないキレート剤の当tJ4上とする
ことが望ましいが、キレート剤の当量以下でも相当する
効果が得られる。また、本発明の第2処理工程で、PH
調整に用いられる゛アルカリとしては、通常の水酸化カ
ルシウムが使用されるが、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、酸
化マグシウムを併用してもよい。凝集剤としては、ポリ
アクリルアミド系のアニオン系高分子凝集が好ましいが
、カチオン系、ノニオン系のい、ずれのものでもよく、
さらrPAc等の無機系凝集剤でもよい。
本発明では、重金属キレート系廃液をPHの異なる2段
階で処理するが、先ず第1処理工穆では、例えば(?、
学@廃液にト述の硫酸を別置ることにより、溶液のPH
を4以下、好ましくは2〜3に調整する。この処理は通
常、化学銅廃液を攪拌下、P)lを計測、制御しながら
徐々にPH1以下の5壬硫酸を加女ながら行なわれる。
階で処理するが、先ず第1処理工穆では、例えば(?、
学@廃液にト述の硫酸を別置ることにより、溶液のPH
を4以下、好ましくは2〜3に調整する。この処理は通
常、化学銅廃液を攪拌下、P)lを計測、制御しながら
徐々にPH1以下の5壬硫酸を加女ながら行なわれる。
このPHJ’整が終ると上記の重金属含有の溶液又は固
形物を添加するが、添加により溶液のPHが4以上に上
昇する場合は、さらに硫酸を添加してPHを再調整する
とよい。また、この第1段階のPH調整の方法としては
、重金属キレート系廃液に上記の重金属含有の溶液又は
固形物を混合した後の行ってもよい。要は重金属キレー
ト廃液中の重金属イオンと結′合していないキレート剤
が、共存させる重金属とキレート結合し、さらに過剰の
重金属がイオン状態で共任するまで添加すればよ(、通
常は溶液中の重金属濃度がキレート剤の2当量辺上が好
ましい。
形物を添加するが、添加により溶液のPHが4以上に上
昇する場合は、さらに硫酸を添加してPHを再調整する
とよい。また、この第1段階のPH調整の方法としては
、重金属キレート系廃液に上記の重金属含有の溶液又は
固形物を混合した後の行ってもよい。要は重金属キレー
ト廃液中の重金属イオンと結′合していないキレート剤
が、共存させる重金属とキレート結合し、さらに過剰の
重金属がイオン状態で共任するまで添加すればよ(、通
常は溶液中の重金属濃度がキレート剤の2当量辺上が好
ましい。
第2段階の処理工程では、第1段階の処理を終った溶液
に先ず、上記の水酸化カル/ラムを力Oえ、Pi−Jを
9以上好ましくは10〜11になるようVCする。この
PH調整が終ると、上記のポリアクリルアミド系高分子
凝集剤を添カロして凝集処理する。この際の凝集剤の添
加′tは通常の溶液に対しては0.5〜10 ppm、
好ましくは1〜2ppm程度である。凝集剤は通常0.
05〜0.2係の水溶液として添加され、添加後は攪拌
し、2m1紛位放置シ、次いでシラフナ等で濃縮した後
、汚泥なオリバ型真空脱水機等で分離、除去する。
に先ず、上記の水酸化カル/ラムを力Oえ、Pi−Jを
9以上好ましくは10〜11になるようVCする。この
PH調整が終ると、上記のポリアクリルアミド系高分子
凝集剤を添カロして凝集処理する。この際の凝集剤の添
加′tは通常の溶液に対しては0.5〜10 ppm、
好ましくは1〜2ppm程度である。凝集剤は通常0.
05〜0.2係の水溶液として添加され、添加後は攪拌
し、2m1紛位放置シ、次いでシラフナ等で濃縮した後
、汚泥なオリバ型真空脱水機等で分離、除去する。
第1処理工穆において、PHが4以上であると、第2工
程で重金属キレートが残存が多くなり、凝集剤を添加し
てもPH11以下では良好な沈澱分離ができず、重金属
の除去率が低い。また、第2処理工程において、PHが
9未満であったり、カルシウム分が充分でないと、重金
属キレートが残存したり、再形成されて重金属、COD
の除去率低くなる。
程で重金属キレートが残存が多くなり、凝集剤を添加し
てもPH11以下では良好な沈澱分離ができず、重金属
の除去率が低い。また、第2処理工程において、PHが
9未満であったり、カルシウム分が充分でないと、重金
属キレートが残存したり、再形成されて重金属、COD
の除去率低くなる。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実施例 1
プリント基板製造工場よりの化学銅廃液(Cu15pp
m、 E D T A 165ppm、 COD 14
2ppm含有)10m” K硫酸をPH2,5になるま
で加えた。次いで硫酸矛1鉄(2価鉄10幅含有)を溶
液に対してFe′++′が200ppm VCなるよう
添加、混合した。3分間攪拌後104消石灰を加え、P
Hを11に調整した。さらにアニオン系ポリアクリルア
ミド凝集剤(栗田工業製クリフロックEDP351)を
溶液に対し、凝集剤が1 ppmとなるよう添加した。
m、 E D T A 165ppm、 COD 14
2ppm含有)10m” K硫酸をPH2,5になるま
で加えた。次いで硫酸矛1鉄(2価鉄10幅含有)を溶
液に対してFe′++′が200ppm VCなるよう
添加、混合した。3分間攪拌後104消石灰を加え、P
Hを11に調整した。さらにアニオン系ポリアクリルア
ミド凝集剤(栗田工業製クリフロックEDP351)を
溶液に対し、凝集剤が1 ppmとなるよう添加した。
5分間放置した後、沈澱したスラリ状固形分をオリバ型
真空脱水機により分離した。
真空脱水機により分離した。
得られた上澄液中の銅、鉄、COD含有量を判定し、第
1表の結果を得た。
1表の結果を得た。
実施例 2゜
第1処理工程に使用する重金属を含有する塩類を硫酸鋼
、硫酸ニッケルの混合液(Cu含有量50ppm、 N
i含有量50ppm )とした以外は、実施例1と同様
な処理を行った。このときに得られた上澄液中のCu、
Ni、 COD含有量を判定し、第2表の結果を得た
。
、硫酸ニッケルの混合液(Cu含有量50ppm、 N
i含有量50ppm )とした以外は、実施例1と同様
な処理を行った。このときに得られた上澄液中のCu、
Ni、 COD含有量を判定し、第2表の結果を得た
。
第2表
実施例 3
化学銅廃液(Cu5,000ppm、 E D T A
351000ppm。
351000ppm。
COD 26500ppm含有)を2001とし、塩化
矛2鉄エツチング廃液(Fe140.OOOppm、
Cu50,000ppm含有)を1001 、凝集剤を
50ppm添加した以外は、実施例1と同様な処理を行
なった。このときの処理水の上澄液のCu、 Fe、
COD含有量を判定し、第3表の結果を得た。
矛2鉄エツチング廃液(Fe140.OOOppm、
Cu50,000ppm含有)を1001 、凝集剤を
50ppm添加した以外は、実施例1と同様な処理を行
なった。このときの処理水の上澄液のCu、 Fe、
COD含有量を判定し、第3表の結果を得た。
第6表
比較例 1
第1処理工穆で、重金属を含有する塩類を添加すること
なく、実施例1と同様に処理したときの上澄液中の銅濃
度は&5ppmであった。また、この処理では凝集剤を
添加した後のフロックの生成が少なく、沈降性が悪かり
た。
なく、実施例1と同様に処理したときの上澄液中の銅濃
度は&5ppmであった。また、この処理では凝集剤を
添加した後のフロックの生成が少なく、沈降性が悪かり
た。
比較例 2
第1処理工稈で、PHを25としないで、化学銅廃液の
P)Jの溶液に、重金属を含有する塩類を添加し、実施
例1と同様に処理したときの上澄液中のCu含有量は4
.lppmであり、比例例2と同様、フロックの沈降性
が悪かった。
P)Jの溶液に、重金属を含有する塩類を添加し、実施
例1と同様に処理したときの上澄液中のCu含有量は4
.lppmであり、比例例2と同様、フロックの沈降性
が悪かった。
本発明によれば、従来凝集沈澱では動車的な処理が困難
とされていた、重金属キレート系廃液を極めて安定な状
態で、回分処理および連続処理で凝集沈澱処理すること
ができ、更に重金属、CODの除去率が高いので、工業
的な廃液の処理方法として適している。
とされていた、重金属キレート系廃液を極めて安定な状
態で、回分処理および連続処理で凝集沈澱処理すること
ができ、更に重金属、CODの除去率が高いので、工業
的な廃液の処理方法として適している。
図は本発明の一実施態様のフローチャートを示す図であ
る。 1・・・廃液貯槽、 2・・・第1処理槽、3・・・第
2処理槽、4・・・シラフナ、5・・・脱水機、P1〜
P1・・・ポンプ 手続補正書(自発) 事件の表示 昭和59 年特許願第 144251 号発明の名
称 重金属キレート系廃液の処理方法 補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人名 称
C5101林式会社 日 立 製 作 所代
理 人 ] ψ 符 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の橢および発明の
詳細な説−の欄。 1.4?許請求の範囲を別紙のとおり訂正する。 2 明細書第2頁、第8行目の[凝集沈澱させる、消石
灰」を「凝集沈澱させる消石灰」K訂正する。 五 明細書第3頁、第16行目の「亜鉛、等Jを「亜鉛
等」K訂正する。 4、 明細書第4頁、第10行目の「アミン類とキレー
ト結合」を[アミン類、有機酸類とキレート結合」K訂
正する。 5、 明細書第6頁、第8行目の「混合した後の行なっ
てもよい。」を「混合した後に行なってもよい。」に訂
正する。 & 明細書第7頁、第6行目の「重金属キレートが残存
が」を「重金属キレートの残存が」に訂正する。 Z 明細書第7頁、第19行目のr10m’Jをrlo
m”JK訂正する。 以上 特許請求の範囲 重金属キレート系廃液KPHが4以下となるまで無機性
の酸を添加し、次いで二価の鉄、三価の鉄、鋼、ニッケ
ル、亜鉛鶴の重金属を含有する塩類の溶液又は固形物を
単独又は混在状態で添加し、重金属イオン、重金属キレ
ートを生成、共存させる処理工程と、次いでPHが9以
上になるまで、消石灰を添加し、次いで、凝集剤を添加
し、生成する重金属フロックを分離する処理工程よりな
ることを特徴とする重金属キレート系廃液の処理方法。
る。 1・・・廃液貯槽、 2・・・第1処理槽、3・・・第
2処理槽、4・・・シラフナ、5・・・脱水機、P1〜
P1・・・ポンプ 手続補正書(自発) 事件の表示 昭和59 年特許願第 144251 号発明の名
称 重金属キレート系廃液の処理方法 補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人名 称
C5101林式会社 日 立 製 作 所代
理 人 ] ψ 符 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の橢および発明の
詳細な説−の欄。 1.4?許請求の範囲を別紙のとおり訂正する。 2 明細書第2頁、第8行目の[凝集沈澱させる、消石
灰」を「凝集沈澱させる消石灰」K訂正する。 五 明細書第3頁、第16行目の「亜鉛、等Jを「亜鉛
等」K訂正する。 4、 明細書第4頁、第10行目の「アミン類とキレー
ト結合」を[アミン類、有機酸類とキレート結合」K訂
正する。 5、 明細書第6頁、第8行目の「混合した後の行なっ
てもよい。」を「混合した後に行なってもよい。」に訂
正する。 & 明細書第7頁、第6行目の「重金属キレートが残存
が」を「重金属キレートの残存が」に訂正する。 Z 明細書第7頁、第19行目のr10m’Jをrlo
m”JK訂正する。 以上 特許請求の範囲 重金属キレート系廃液KPHが4以下となるまで無機性
の酸を添加し、次いで二価の鉄、三価の鉄、鋼、ニッケ
ル、亜鉛鶴の重金属を含有する塩類の溶液又は固形物を
単独又は混在状態で添加し、重金属イオン、重金属キレ
ートを生成、共存させる処理工程と、次いでPHが9以
上になるまで、消石灰を添加し、次いで、凝集剤を添加
し、生成する重金属フロックを分離する処理工程よりな
ることを特徴とする重金属キレート系廃液の処理方法。
Claims (1)
- 重金属キレート系廃液にPHが4以下となるまで無機性
の酸を添付し、次いで二価の鉄、三価の鉄、銅、ニッケ
ル、亜鉛等の重金属を含有する塩類の溶液又は固形物を
単独又は混在状態で添加し、重金属イオン、重金属キレ
ートを生成、共存させる処理工程と、次いでPHが9以
上になるまで、消石灰を添加し、次いで、凝集剤を添加
し、生成する重金属フロックを分離する処理工程よりな
ることを特徴とする重金属キレート系廃液の処理方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14425184A JPS6125693A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 重金属キレ−ト系廃液の処理方法 |
DE8585108492T DE3582964D1 (de) | 1984-07-13 | 1985-07-09 | Verfahren fuer die behandlung von fluessigem, chelate von schwermetallen enthaltendem abfall. |
KR1019850004878A KR890002277B1 (ko) | 1984-07-13 | 1985-07-09 | 중금속 키일레이트 화합물을 포함하는 폐액의 처리 방법 |
EP85108492A EP0168752B2 (en) | 1984-07-13 | 1985-07-09 | Method of treating liquid wastes containing heavy metal chelate compounds |
US07/064,562 US4802993A (en) | 1984-07-13 | 1987-06-22 | Method of treating liquid wastes containing heavy metal chelate compounds |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14425184A JPS6125693A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 重金属キレ−ト系廃液の処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6125693A true JPS6125693A (ja) | 1986-02-04 |
Family
ID=15357749
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14425184A Pending JPS6125693A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 重金属キレ−ト系廃液の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6125693A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102442736A (zh) * | 2010-10-08 | 2012-05-09 | 上海轻工业研究所有限公司 | 铝材表面处理废水的镍离子分离和回收装置 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50161056A (ja) * | 1974-06-18 | 1975-12-26 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP14425184A patent/JPS6125693A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50161056A (ja) * | 1974-06-18 | 1975-12-26 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102442736A (zh) * | 2010-10-08 | 2012-05-09 | 上海轻工业研究所有限公司 | 铝材表面处理废水的镍离子分离和回收装置 |
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