JPS61242947A - 射出成形用セラミツク組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は射出成形用セラミック組成物に関し、より詳し
くは、セラミック粉末を焼結するに先立って、所望の形
状の製品を射出成形するのに好適な射出成形用セラミッ
ク組成物に関する。

（従来の技術） セラミック粉末を所望形状の製品に成形する方法として
、セラミック粉末と有機材料とを混合し、得られる混合
物を加熱流動化させて射出成形する方法が開発されてい
る。射出成形品は、ついで、有機材料の分解温度以上に
加熱され、含有されている有機材料が分解除去される。

この工程は、いわゆる脱脂と呼ばれている。脱脂された
成形品を本焼成することにより、高い強度を有する焼結
成形品が得られる。

一般に、セラミック粉末が微粒で比表面積の大きな場合
は、高い強度の焼結晶が得られることが知られているが
、上記粉末と有機材料とを混合する際の混練性が悪くな
り、組成物の流動性が低下する傾向がある。そのため、
セラミック粉末の含量の大きいセラミック粉末と有機材
料との配合物を得ることができなかったり、射出成形品
にフローマークやウェルドラインが現れたり、内部欠陥
が現れたりすることが多いという問題がある。

一方、射出成形品を脱脂する場合、有機材料の種類、そ
のセラミックへの充填量あるいは脱脂条件によっては、
成形品が変形したり膨れたり、成形品にクランクが発生
し、たり、さらには成形品の表面が剥離したりすること
があり、成形品の歩留りが悪くなる。

セラミック粉末の射出成形に使用される有機材料として
、アクリル系樹脂（特開昭５８−９９１７１号公報）が
知られている。また、有機材料にシラン系カップリング
剤、チタン系カップリング剤を配合する方法（特公昭５
９−４１９４９号公報）や、界面活性剤を配合する方法
（特開昭５９−３５０５８号公報）が公知である。

（発明が解決しようとする問題点） 一般にセラミック粉末と有機材料を混合した場合、セラ
ミック粉末と有機材料とのぬれ性が悪いため、セラミッ
ク粉末を高充填することは極めて困難であるばかりか、
均一に分散させることも困難である。このような不均一
な射出成形用組成物を用いて成形品を得た場合、脱脂、
焼結工程でクラックや空孔を多く生ずるという欠点があ
る。

有機材料にシラン系カンプリング剤、チタン系カップリ
ング剤あるいは界面活性剤を添加してセラミック粉末と
のぬれ性を改良することが提案されているが、大幅な効
果はみとめられず、特に比表面積の大きいセラミック粉
末に対してはほとんど効果が認められない。

（問題点を解決するための手段） 本発明者は、有機材料にセラミック粉末を高配合しても
容易に混練することができ、射出成形時の流動性及び寸
法安定性が良好であり、しかも射出成形品を脱脂する際
に、成形品が膨れたり変形したすせず、成形品にクラン
クが発生しない射出成形用セラミック組成物を開発する
ことを目的として研究した。その結果、有機材料とアル
ミニウムキレート化合物を併用することにより、上記目
的が達成されることを見いだし、本発明を完成した。

本発明によれば、セラミック粉末４５〜６５容量％、樹
脂及びワックスから選ばれる有機材料２５〜５５容量％
、及びアルミニウムキレート化合物０．１〜１０容量％
からなる射出成形用セラミック組成物が提供される。

本発明におけるセラミック粉末の具体例としては、窒化
珪素、炭化珪素、アルミナ、ジルコニア、サイアロン、
コージライト及び金属珪素の粉末が挙げられる。これら
の粉末の粒度（遠心沈降法）は通常１０μ以下であれば
よい。しかし、本発明においては、粒度が１μ以下であ
るか比表面積（ＢＥＴ法）が９ｎ？／ｇ以上の粉末を使
用した場合に最良の効果が達成される。セラミック粉末
には、必要に応じて、焼結助剤あるいは物性向上のため
の他の助剤が予め配合されていてもよい。

樹脂の具体例としては、アクリル系樹脂、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重
合体、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリスチレン
が挙げられる。アクリル系樹脂の例としては、アクリル
酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチルのよ
うなアクリル酸エステル、メタアクリル酸ブチルのよう
なメタアクリル酸エステルの重合体、共重合体が挙げら
れる。

ワックスとしては、鉱物系のモンタンワックス、石油系
のパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス
、ポリオレフィン系の合成ワックス、これらを変性した
ワックスなどを使用することができる。

樹脂及びワックスはそれぞれ単独で使用することもでき
、両者を併用することもできる。

有機材料の使用量は２５〜５５容量％、好ましくは３０
〜５０容量％である。有機材料の使用量が過度に少ない
とセラミック粉末に流動性を付与することができず、そ
の使用量が過度に多いと成形品の脱脂時に膨れやクラン
クが発生しやすくなる。

アルミニウムキレート化合物の具体例としては、アルキ
ルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、
アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）及びアル
ミニウムモノアセチルアセトネートビス（エチルアセト
アセテート）が挙げられる。

アルミニウムキレート化合物の使用量は０．１〜１０容
量％、好ましくは１〜６容量％である。アルミニウムキ
レート化合物はセラミック粉末と有機材料とのぬれ性を
改良するものである。その使用量が前記範囲に満たない
場合には、セラミック粉末を高度に配合した配合物を混
練することが困難であるばかりでなく、たとえ混練でき
たとしても成形可能な流動性を示さない。アルミニウム
キレート化合物の使用量が前記範囲を超えても、セラミ
ック粉末を高配合した配合物の混線性がより改善される
ことはなく、射出成形品の脱脂時に一部、アルミニウム
キレート化合物に起因する空洞や膨れが生ずるようにな
る。

本発明の組成物は、前記した成分に加えて滑剤、又は可
塑剤を含有することができる。滑剤としては、ステアリ
ン酸、ステアリン酸亜鉛などが使用され得る。滑剤の配
合量は、組成物に対して１５容量％以下であることが好
ましい。可塑剤の例としては、ジエチルフタレート、ジ
ブチルフタレート、ジオクチルフタレートのようなフタ
ル酸エステルが挙げられる。可塑剤の使用量は組成物に
対して１０容量％以下であることが好ましい。可塑剤の
使用量が前記より多くなると射出成形品の脱脂時におけ
る膨れの原因となる。

セラミック粉末、有機材料及びアルミニウムキレート化
合物を混合する方法については特に制限はなく、例えば
、加圧ニーダーを用いて、１３０〜１５０℃に加熱され
た有機材料中にセラミック粉末及びアルミニウムキレー
ト化合物を徐々に加える方法、アルミニウムキレート化
合物の有機溶媒溶液とセラミック粉末とを混合した後有
機溶媒を蒸発除去し、ついで有機材料と共に加圧ニーダ
−で混練する方法などを採用することができる。

上記有機溶媒の具体例としてはｎ−ヘキサン、ブタノー
ル、ベンゼン、トルエン、キシレン及び酢酸エチルなど
が挙げられる。

得られた配合物は冷却後、粉砕機を用いて粉砕すること
により、セラミック射出成形用組成物を得ることができ
る。本発明のセラミック射出成形用組成物は通常のプラ
スチックの射出成形機を使用して所望形状の成形品にす
ることができる。

射出成形品から有機材料及びアルミニウムキレート化合
物を除去する脱脂方法についても特に制限はなく、例え
ば、熱風循環式電気炉を用いて室温から約４５０℃まで
昇温する方法を採用することができる。昇温速度は、室
温から８０℃までは５０℃／時間で、８０〜４５０℃の
間は３〜ｂ／時間の割合であることが好ましい。脱脂す
る際の雰囲気については特に制限はなく、空気雰囲気で
もよく、不活性ガス雰囲気でもよい。

（発明の効果） 本発明の射出成形用セラミック組成物は、実施例の結果
かられかるように、セラミック粉末を高配合した配合物
を短い時間で混練することができる。さらに、本発明の
射出成形用セラミック組成物は、射出成形時の流動性が
良好であるため、低い射出圧力で寸法安定の良い成形品
を得ることができ、しかも射出成形品を脱脂する際に、
成形品が膨れたり変形したすせず、成形品にクランクが
発生しないという優れた特徴を有している。

（実施例） 以下に実施例を示す。以下において特に指定がないかぎ
り「％」は「容量％」を示す。

実施例１ イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配合された
窒化珪素粉末（宇部興産部、平均粒子径０．１５μ、比
表面積１３ｎｆ／ｇ）５５％、エチレン−酢酸ビニル共
重合体（三井ポリケミカル製、エバフレックス２１０）
１１％、アクリル系樹脂（三洋化成製、ＣＢ−１）１３
．５％、配合ワックス（中東油脂製、Ｄ−７９３）６．
５％、ジブチルフタレート３．５％、ステアリン酸８％
及びアルミニウムキレート化合物（用研ファインケミカ
ル製、プレンアクトＡＬ−Ｍ）２．５％からなる配合物
を調製した。

上記配合物を加圧ニーダーで１４０℃、２気圧で２０分
間混練した。混線物を５〜６ｆｌの粒状にした。粒状物
を、シリンダ一温度１４０℃、射出圧力６００ｋｇ／ｃ
ｆｆｌ、金型温度４０℃で平板（６０ｍｍＸ８０ｗｍＸ
４ｍ）を成形した。成形品には、クランクもなくウェル
ドライン及びフローマークも発生していなかった。この
平板を熱風循環式電気炉に入れ、空気雰囲気中、室温か
ら８０℃までを５０℃／時間で、８０〜４００℃の間を
４℃／時間で昇温して脱脂した。脱脂した成形品には膨
れ、クランクおよび表面剥離は認められなかった。

実施例２ イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配合された
窒化珪素粉末（日本電工層、平均粒子径１８５μ）６０
％、エチレン−酢酸ビニル共重合体９．５％、アクリル
系樹脂（三洋化成製、ＣＢ−１）１７．５％、ジブチル
フタレート３％、ステアリン酸７％及びアルミニウムキ
レート化合物（用研ファインケミカル製、プレンアクト
ＡＬ−Ｍ）３％からなる配合物を調製した。

この配合物を加圧ニーダ−で１４０℃、２気圧で３０分
間混練した。混練物を５〜６鶴の粒状にし、ノズル温度
１６０℃、射出圧力１０００ｋｇ／ｃｔＡ、金型温度３
５℃で角棒（１２７ｘ１２．７ｘ６゜４ｍｍ）を射出成
形した。

この成形品について、実施例１におけると同様にして脱
脂した。脱脂した成形品には膨れ、クラックおよび表面
剥離は認められなかった。

実施例３ イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配合された
窒化珪素粉末（宇部興産製、平均粒子径０．１５μ、比
表面積１３ｍ／ｇ）５５％、ポリスチレン（層化成製、
スタイロン４７０）２０％、アククチツクポリプロピレ
ン（チッソ石油化学製、ビスタックＬ）１０％、ポリエ
チレン（宇部興産製、Ｊ−３５２４）４％、ステアリン
酸４％、ジブチルフタレート４％及びアルミニウムキレ
ート化合物（用研ファインケミカル製、ブレンアクトＡ
Ｌ−Ｍ）３％からなる配合物を調製し、実施例１におけ
ると同様にして粒状物を得た。この粒状物を、シリンダ
一温度１６０℃、射出圧力１０００ｋｒ／ｃｄ、金型温
度１６０℃で平板（６０ｘ８０×４龍）に成形した。

この成形品について、熱風循環式電気炉に入れ、窒素ガ
ス雰囲気中、室温から８０℃までを５０℃／時間で、８
０〜５００℃の間を４℃／時で昇温しで脱＋）Ｊ旨した
。脱脂した成形品には膨れ、クラック及び巣は認められ
なかった。

比較例１ ゛　イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配合さ
れた窒化珪素粉末（日本電工層、平均粒子径１．５μ）
６０％、エチレン−酢酸ビニル共重合体１０．３％、ア
クリル系樹脂（三洋化成製、ＣＢ−１）１８．９％、ジ
ブチルフタレート３．２％及びステアリン酸７．６％か
らなる配合物を調製した。

この配合物を実施例２におけると同様にして混練した。

しかし、この得られた混練物はセラミック粉末と有機材
料がぬれることなく、パサパサの状態でもち状にはなら
なかった。また、混練温度を１６０℃にしても良好な混
練物を得ることができなかった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　セラミック粉末４５〜６５容量％、樹脂及びワックス
   から選ばれる有機材料２５〜５５容量％、及びアルミニ
   ウムキレート化合物０．１〜１０容量％からなる射出成
   形用セラミック組成物。