JPS61235570A - 無電解メツキ浴 - Google Patents
無電解メツキ浴Info
- Publication number
- JPS61235570A JPS61235570A JP7628985A JP7628985A JPS61235570A JP S61235570 A JPS61235570 A JP S61235570A JP 7628985 A JP7628985 A JP 7628985A JP 7628985 A JP7628985 A JP 7628985A JP S61235570 A JPS61235570 A JP S61235570A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating bath
- ethylene glycol
- electroless plating
- tartrate
- propylene glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気ディスク等の磁気記録体に用いられる磁
気記憶媒体(磁性膜)をつくるための無電解メッキ浴に
関する。
気記憶媒体(磁性膜)をつくるための無電解メッキ浴に
関する。
磁気ディスク装置は、ファイル記憶装置としてコンピュ
ータシステムでの重要性が年々高まりつつあり、その高
速大容量化、小型低価格化を目標として磁気記憶媒体の
高記録密度化が要望されている。
ータシステムでの重要性が年々高まりつつあり、その高
速大容量化、小型低価格化を目標として磁気記憶媒体の
高記録密度化が要望されている。
それに応えるべく種々な改良がなされてきたが、従来の
7− F’s、O,塗布の媒体では、高記録密度化技術
が限界に近づき、その結果、高記録密度化が容易に得ら
れる無’apl#メッキによる金mu膜媒体を有する磁
気ディスクが開発されつつある。
7− F’s、O,塗布の媒体では、高記録密度化技術
が限界に近づき、その結果、高記録密度化が容易に得ら
れる無’apl#メッキによる金mu膜媒体を有する磁
気ディスクが開発されつつある。
磁気ディスクの磁性膜を高記録密度化するためには、磁
性膜の薄膜化、高保磁力化、高角形比化および薄膜化に
伴なう出力の低下を補うための高残留磁束密度化が8喪
であるが、無X%メッキ法では、これらの条件をかね具
えたコバルト合金磁性膜を均一の厚さに多重生友するこ
とが出来るとされている。しかし、製品t−m産するた
めには、メッキ浴のpH1その他の条件の僅かの差によ
って磁性族の保磁力(以下Heというλ角形比(以下B
r/Bsという)郷が変化せず、高位(Heが高(、B
r/BsがIK近い)において安定した磁性膜が得られ
ることが必要である。
性膜の薄膜化、高保磁力化、高角形比化および薄膜化に
伴なう出力の低下を補うための高残留磁束密度化が8喪
であるが、無X%メッキ法では、これらの条件をかね具
えたコバルト合金磁性膜を均一の厚さに多重生友するこ
とが出来るとされている。しかし、製品t−m産するた
めには、メッキ浴のpH1その他の条件の僅かの差によ
って磁性族の保磁力(以下Heというλ角形比(以下B
r/Bsという)郷が変化せず、高位(Heが高(、B
r/BsがIK近い)において安定した磁性膜が得られ
ることが必要である。
一般に無電解メッキによって磁性族の特性を安定させる
には、製造条件が微妙で浴管理の困難さがめった。
には、製造条件が微妙で浴管理の困難さがめった。
この問題を解決するものとして、 Coイオ7%N+イ
オン、これら曽属イオンの還元剤、pH緩衝剤を溶解し
た公知の水溶液に%錯化剤としてリンゴ酸塩、コハク酸
塩、マロン酸塩の3種M(金属表面技術、Vo133、
No9.1982)、或いはリンゴ酸塩、コハク酸塩の
2極類(特開昭55−94468)を添加した無電解メ
ッキ浴が提案されている。
オン、これら曽属イオンの還元剤、pH緩衝剤を溶解し
た公知の水溶液に%錯化剤としてリンゴ酸塩、コハク酸
塩、マロン酸塩の3種M(金属表面技術、Vo133、
No9.1982)、或いはリンゴ酸塩、コハク酸塩の
2極類(特開昭55−94468)を添加した無電解メ
ッキ浴が提案されている。
ところで、上記無電解メッキ浴を用いることにより、得
られる磁性族の特性は大幅に改良され九が、例えば)i
c:600〜6500eで未だ満足なものでなかった。
られる磁性族の特性は大幅に改良され九が、例えば)i
c:600〜6500eで未だ満足なものでなかった。
そのため、さらにHe%Br/Bs等が高く、管理容易
な無電解メッキ浴が求められている。
な無電解メッキ浴が求められている。
本発明は上記の事情に鑑み、pH%換厚依存性が少なく
、浴管理が容易で、He、 Br/Bs等の特性が高位
で安定して得られる無電解メッキ浴を提供することを目
的とする。
、浴管理が容易で、He、 Br/Bs等の特性が高位
で安定して得られる無電解メッキ浴を提供することを目
的とする。
本発明者等は上記の問題点を解決すべく鋭意研究した結
果、優れた特性の磁性膜が安定して得られる錯化剤を発
見するに至った。
果、優れた特性の磁性膜が安定して得られる錯化剤を発
見するに至った。
本発明は上記の発見に基づいてなされたもので、その要
旨は、コバルトイオン、ニッケルイオン、これらの金属
の還元剤、pH緩衝剤および所定のpHに保持するpH
論贅剤を含む水溶液に、上記金属イオンの錯化剤として
酒石酸塩、グルコン酸塩、エチレングリコールおよび/
又はプロピレングリコールを同時に含有する無電解メッ
キ浴におる。
旨は、コバルトイオン、ニッケルイオン、これらの金属
の還元剤、pH緩衝剤および所定のpHに保持するpH
論贅剤を含む水溶液に、上記金属イオンの錯化剤として
酒石酸塩、グルコン酸塩、エチレングリコールおよび/
又はプロピレングリコールを同時に含有する無電解メッ
キ浴におる。
本発明に係る無1!解メツキ浴は、錯化剤を除いて公仰
の処方のものが用いられる。すなわち、O。
の処方のものが用いられる。すなわち、O。
イオンとしては、硫酸コバルト(Oo 804・7H,
O)’ : 0.07〜0.09rnol/l、 N
tイオンとしては、硫酸ニッケル(N+SO,・7H!
O): 0.01〜0.03mol/l・還元剤とし
ては、次亜リン酸ナトリウム(NaH!POt 、Hρ
) : 0.1 〜0.3 mol/1% p
H緩Wi斎にしては、硫酸アンモニウム((N)iρ!
SO番);0.2〜0.6mol/1%pH1Au剤と
しては、水酸化アンモニウム(NH,OH)が適業用い
られる。上記Coイオン、Nlイオンは、その合計濃度
が0.1n1o1/lとなるように上記範囲で適宜処方
される。
O)’ : 0.07〜0.09rnol/l、 N
tイオンとしては、硫酸ニッケル(N+SO,・7H!
O): 0.01〜0.03mol/l・還元剤とし
ては、次亜リン酸ナトリウム(NaH!POt 、Hρ
) : 0.1 〜0.3 mol/1% p
H緩Wi斎にしては、硫酸アンモニウム((N)iρ!
SO番);0.2〜0.6mol/1%pH1Au剤と
しては、水酸化アンモニウム(NH,OH)が適業用い
られる。上記Coイオン、Nlイオンは、その合計濃度
が0.1n1o1/lとなるように上記範囲で適宜処方
される。
また、本発明の生体である錯化剤の組合わせは、樵々探
索の結果得られたもので、酒石酸塩、グルコン酸塩、エ
チレングリコールおよび/又はプロピレングリコールt
−同時に使用するものでおる。
索の結果得られたもので、酒石酸塩、グルコン酸塩、エ
チレングリコールおよび/又はプロピレングリコールt
−同時に使用するものでおる。
これら錯化剤は、酒石酸塩をベースとして使用さ几る。
各成分の配合#度および酒石散塩濃度(rlol/A)
に対するグルコン酸塩、エチレングリ;−ルおよヒ/又
はプロピレンクリコールのモル比を累1表に示した。
に対するグルコン酸塩、エチレングリ;−ルおよヒ/又
はプロピレンクリコールのモル比を累1表に示した。
第 1 表
したがって、酒石酸塩に対するモル比をきめれハ、グル
コン酸塩、エチレングリコールおよヒ/又はプロピレン
グリコールの添加#に度は定まる。
コン酸塩、エチレングリコールおよヒ/又はプロピレン
グリコールの添加#に度は定まる。
但し、各錯化剤の配合濃度は第1表の範囲を外れてはな
らない。また、酒石酸塩、グルコン酸塩は、通常Na塩
又はに塩が使用される。
らない。また、酒石酸塩、グルコン酸塩は、通常Na塩
又はに塩が使用される。
上記処方による無を解メッキ浴は、pH:9.0〜9.
8、温贋ニア0〜90Cで使用され、またpH緩衝剤で
おる(NH4)、SO,は0.2〜0.6 mol
/Aの範囲が用いられる。pH: 9.0未満では、生
成する磁性膜のHe 、 Br/Baが共に低下し、(
NHa)tsO+の濃度が0.3 mol /を未満で
はHeが低下する。また、pHが9.8、或いはCNH
4)!804が0.6 mol /2を越える範囲は必
要がない。また、膜厚は温度が一定でおれは、1000
.114度までは浸漬する時間にほぼ比例して厚くなる
が、本発明においては750±45Aを目標とする。温
度が70℃未満ではメッキするのに時間がかかシ、90
℃を越えると早すぎて管理が困難となる。
8、温贋ニア0〜90Cで使用され、またpH緩衝剤で
おる(NH4)、SO,は0.2〜0.6 mol
/Aの範囲が用いられる。pH: 9.0未満では、生
成する磁性膜のHe 、 Br/Baが共に低下し、(
NHa)tsO+の濃度が0.3 mol /を未満で
はHeが低下する。また、pHが9.8、或いはCNH
4)!804が0.6 mol /2を越える範囲は必
要がない。また、膜厚は温度が一定でおれは、1000
.114度までは浸漬する時間にほぼ比例して厚くなる
が、本発明においては750±45Aを目標とする。温
度が70℃未満ではメッキするのに時間がかかシ、90
℃を越えると早すぎて管理が困難となる。
磁気ディスクをつくる場合には、通常非磁性体でめるA
/、円板に周知の無電解メッキにより非磁性のH5−P
メッキを施し、鏡面研磨したものを基板とする。これを
上記無電解メッキ浴に浸漬することにより、特性の優れ
た磁性膜が安定して得られる。
/、円板に周知の無電解メッキにより非磁性のH5−P
メッキを施し、鏡面研磨したものを基板とする。これを
上記無電解メッキ浴に浸漬することにより、特性の優れ
た磁性膜が安定して得られる。
磁性膜のHcは高過ぎてもよくなく、またB r /B
*は轟然のことなから1に近い程よいが、本発明のメ
ッキ浴を用いることによp、)lc:800±4 (l
Ue、Jr/Bs:約0.8の特性の優れた磁性膜が
煩離な浴管Nを行なうことなく安定して得られる。
*は轟然のことなから1に近い程よいが、本発明のメ
ッキ浴を用いることによp、)lc:800±4 (l
Ue、Jr/Bs:約0.8の特性の優れた磁性膜が
煩離な浴管Nを行なうことなく安定して得られる。
次に本発明に係る無電解メッキ浴の特徴を実施例によシ
説明する。
説明する。
〔実施例1〕
次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/Z硫酸ア
ンモニウム 0.4 mol/lの水溶液に錯
化剤として 酒石酸ナトリウム 0.3 mol/lグルコ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/lエチレンクリ
コール 0.15 mol/Aまたは、エチレング
リコールの代シに グロゼレングリコール 0.15 mol/lを添加
し、NH番OHによりてpHを9.0〜9.8の範囲の
間に種々調整して無電解メッキ浴とした。
ンモニウム 0.4 mol/lの水溶液に錯
化剤として 酒石酸ナトリウム 0.3 mol/lグルコ
ン酸ナトリウム 0.3 mol/lエチレンクリ
コール 0.15 mol/Aまたは、エチレング
リコールの代シに グロゼレングリコール 0.15 mol/lを添加
し、NH番OHによりてpHを9.0〜9.8の範囲の
間に種々調整して無電解メッキ浴とした。
また基板としては、非磁性体のA/、板上に非磁性Nr
−Pメッキを施し鏡面研磨して用いた。
−Pメッキを施し鏡面研磨して用いた。
この基板を、温度80℃に保持した上記無電解メッキ浴
に浸漬し、厚さ800Aの磁性膜をメッキして、その特
性を調べた。結果を第1図に示す。
に浸漬し、厚さ800Aの磁性膜をメッキして、その特
性を調べた。結果を第1図に示す。
図より明らかなように、pH9,3〜9,6の範囲で、
He # 8000e 、 Br78m # 0.8と
高く、安定シて本発明の目標値が得られる。
He # 8000e 、 Br78m # 0.8と
高く、安定シて本発明の目標値が得られる。
〔実施例2〕
pHを9.5とし、膜厚を400〜100OAに徨々変
えた外は、実施例1と同じKL、膜厚に対するHe 、
Br/Bsの依存性を調べた。結果を第2図に示す。
えた外は、実施例1と同じKL、膜厚に対するHe 、
Br/Bsの依存性を調べた。結果を第2図に示す。
図よシ明らかなように、膜厚が500〜100OAの範
囲で、安定して本発明の目標値が得られた。
囲で、安定して本発明の目標値が得られた。
〔実施例3〕
エチレングリコール、プロピレングリコール単独の代り
に、エチレングリコール: 0.075 mol/Zプ
ロピレングリコール: 0.075mol/lを同時に
用いた外は実施例1と同じKしてpH依存性を調べた。
に、エチレングリコール: 0.075 mol/Zプ
ロピレングリコール: 0.075mol/lを同時に
用いた外は実施例1と同じKしてpH依存性を調べた。
結果を第3図に示す。図より明らかなようにHe、Br
78mは実施例1と#景ぼ同じように、高位で安定して
いる。
78mは実施例1と#景ぼ同じように、高位で安定して
いる。
〔実施例4〕
エチレングリコール、フロピレンゲリコール単独の代り
にエチレングリコール: 0. O75mol /l、
。
にエチレングリコール: 0. O75mol /l、
。
プロピレングリコール; 0.075 mol /lを
同時に用いた外は、実施例2と同じにして膜厚依存性を
調べた。結果を第4図に示す。図より明らかなようにH
e 、 Br/B−は実施例2と同じように高位で安定
している。
同時に用いた外は、実施例2と同じにして膜厚依存性を
調べた。結果を第4図に示す。図より明らかなようにH
e 、 Br/B−は実施例2と同じように高位で安定
している。
〔実施例5〕
pHを9.5とし、pH**剤の(NHa)t80+の
濃度を0〜0.6mol/lの範囲に変動させた外は、
実施例1と同じにして、(NH4)!804の濃度に対
するHc 、 Br/Baの値を調べた。結果を第5図
に示す。図よシ明かなように(NH4) t 804e
lk度が02mol/L以上で、He 、Br/Bsは
高位で安定している。
濃度を0〜0.6mol/lの範囲に変動させた外は、
実施例1と同じにして、(NH4)!804の濃度に対
するHc 、 Br/Baの値を調べた。結果を第5図
に示す。図よシ明かなように(NH4) t 804e
lk度が02mol/L以上で、He 、Br/Bsは
高位で安定している。
〔実施例6〕
pHを9.5とし、pH緩衝剤の(NH番)、80番の
濃度をθ〜0.6mol/lの範囲に変動させた外は、
実施例3と同じにして(N)(+)tsO+の濃度に対
するHe 、Br/Bsの値を調べた。結果をgg6図
に示す。
濃度をθ〜0.6mol/lの範囲に変動させた外は、
実施例3と同じにして(N)(+)tsO+の濃度に対
するHe 、Br/Bsの値を調べた。結果をgg6図
に示す。
図より明かなように(NH4)t804濃度が0.2m
ol/を以上でHc、 B「78mは高位で安定してい
る。
ol/を以上でHc、 B「78mは高位で安定してい
る。
なお、上記実施例で得られた磁性膜は、従来のものに比
較して、いずれも清らかで光沢が6D表面の仕上がりが
良かった。また、錯化剤としてエチレングリコール、ま
たはプロピレングリコールのみを単独で用いた場合には
、よい結果が得られなかった。
較して、いずれも清らかで光沢が6D表面の仕上がりが
良かった。また、錯化剤としてエチレングリコール、ま
たはプロピレングリコールのみを単独で用いた場合には
、よい結果が得られなかった。
以上述べたように本発明に係るメッキ浴は、従来にない
優れた特性の磁性膜をつくることができ、かつpH,膜
厚などに対する依存性が少ない。したがって、メッキ浴
管理が容易となシ、特性の優れた磁性it−有する製品
が歩走りよく得られ、今後の磁気ディスクの生産に寄与
することが極めて大きいものである。
優れた特性の磁性膜をつくることができ、かつpH,膜
厚などに対する依存性が少ない。したがって、メッキ浴
管理が容易となシ、特性の優れた磁性it−有する製品
が歩走りよく得られ、今後の磁気ディスクの生産に寄与
することが極めて大きいものである。
第1図ないし第6図は、錯化剤として酒石酸塩、グルコ
ン酸塩にエチレングリコール、フロピレンゲリコールを
それぞれ単独または同時に添加した無電解メッキ浴を用
いてメッキした磁性膜のHc。 Br/B−を示すもので、第1図は、エチレングリコー
ルまたはプロピレングリコールをそれぞれ単独で用いた
場合のpH依存性を示す図、第2図はエチレングリコー
ルまたはプロピレングリコールをそれぞれ単独で用いた
場合の膜厚依存性を示す図、第3図は、エチレングリコ
ールおよびプロピレングリコールを同時に使用した場合
pH依存性を示す図、第4図線エチレングリコールおよ
びプロピレングリコールを同時に使用した場合の膜厚依
存性を示す図、第5図は、エチレングリコール、プロピ
レングリコールをそれぞれ単独で使用した場合の(NH
4) z80+m度依存性を示す図、第6図は、エチレ
ングリコールおよびプロピレングリコールを同時に用い
た場合の(NH4)tsOaa度依存性全依存性でおる
。 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8
(PH) 月】14(バ) (PH) 繍4(λλ
ン酸塩にエチレングリコール、フロピレンゲリコールを
それぞれ単独または同時に添加した無電解メッキ浴を用
いてメッキした磁性膜のHc。 Br/B−を示すもので、第1図は、エチレングリコー
ルまたはプロピレングリコールをそれぞれ単独で用いた
場合のpH依存性を示す図、第2図はエチレングリコー
ルまたはプロピレングリコールをそれぞれ単独で用いた
場合の膜厚依存性を示す図、第3図は、エチレングリコ
ールおよびプロピレングリコールを同時に使用した場合
pH依存性を示す図、第4図線エチレングリコールおよ
びプロピレングリコールを同時に使用した場合の膜厚依
存性を示す図、第5図は、エチレングリコール、プロピ
レングリコールをそれぞれ単独で使用した場合の(NH
4) z80+m度依存性を示す図、第6図は、エチレ
ングリコールおよびプロピレングリコールを同時に用い
た場合の(NH4)tsOaa度依存性全依存性でおる
。 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8
(PH) 月】14(バ) (PH) 繍4(λλ
Claims (3)
- (1)コバルトイオン、ニッケルイオン、これらの金属
イオンの還元剤、pH緩衝剤および所定のpHに保持す
るpH調整剤を含む水溶液に、上記金属イオンの錯化剤
として酒石酸塩、グルコン酸塩、エチレングリコールお
よび/又はプロピレングリコールを同時に含有すること
を特徴とする無電解メッキ浴。 - (2)pH緩衝剤が硫酸アンモニウムで、その濃度が0
.2〜0.6mol/lである特許請求の範囲第1項記
載の無電解メッキ浴。 - (3)pHが9.0〜9.8である特許請求の範囲第1
項又は第2項記載の無電解メッキ浴。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7628985A JPS61235570A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 無電解メツキ浴 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7628985A JPS61235570A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 無電解メツキ浴 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61235570A true JPS61235570A (ja) | 1986-10-20 |
Family
ID=13601164
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7628985A Pending JPS61235570A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 無電解メツキ浴 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61235570A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63264883A (ja) * | 1987-04-22 | 1988-11-01 | Honda Motor Co Ltd | コネクタの嵌合状態検出装置 |
-
1985
- 1985-04-10 JP JP7628985A patent/JPS61235570A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63264883A (ja) * | 1987-04-22 | 1988-11-01 | Honda Motor Co Ltd | コネクタの嵌合状態検出装置 |
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