JPS61222985A

JPS61222985A - 単結晶の製造装置

Info

Publication number: JPS61222985A
Application number: JP6443085A
Authority: JP
Inventors: Joshi Nishio; 譲司西尾; Shoichi Washitsuka; 鷲塚　章一; Kazutaka Terajima; 一高寺嶋; Satao Yashiro; 八代　佐多夫; Masayuki Watanabe; 正幸渡辺
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1985-03-28
Filing date: 1985-03-28
Publication date: 1986-10-03
Anticipated expiration: 2009-05-02
Also published as: JPH0633221B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は、導電性を有する原料融液からチョクラルスキ
ー法により単結晶を引上げ製造する単結晶の製造装置に
係わり、特にルツボ軸と直交する方向に磁界を印加する
単結・晶の製造装置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

従来、原料融液から単結晶を製造する方法として、チョ
クラルスキー法が広く用いられている。

このチョクラルスキー法では、結晶原料を収容したルツ
ボと加熱ヒータとを同心的に配置し、加熱ヒータに電流
を流して原料を加熱溶融する。そして、所望の種結晶を
原料融液に接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引
上げることによって、単結晶を成長させている。

ルツボ内の原料融液（溶融体）は加熱ヒータにより主に
側面から加熱されるので、溶融体の中心部の温度は外周
部の温度より低くなり、溶融体の熱対流が発生する。現
在行われている単結晶引上げの溶融体条件の場合、溶融
体内は撹乱状態となり、固液界面境界層は波立った状態
となる。

このような乱流で揺ぎの多い撹乱状態の熱対流が存在す
ると、溶融体内、特に固液界面での温度変動が激しくな
り、固液界面境界層厚の位置的時間的変動が激しく、成
長中の結晶の微視的再融解が顕著となり、成長した単結
晶中には転位ループ。

積層欠陥等が発生する。しかも、この欠陥部分は不規則
な固液界面の変動により単結晶引上げ方向に対して不均
一に発生するため、成長縞となって現れ、特性の不均一
性をもたらす等の悪影響を及ばす。

近年、溶融体が導電性を有する物質では、熱対流を抑制
し、熱的化学的平衡状態に近い成長条件で単結晶引上げ
を行うために、融液に直流磁場を印加する方法が提案さ
れている（特開昭５６−１０４７９１号公報）。この方
法では、第２図（ａ）に示す如くルツボ３１を囲んだ加
熱ヒータ３５を挟んで２個の磁石３６　（３６１，３６
２）を設置し、これらの磁石３６から発生するルツボ軸
と垂直方向の直流磁界３７を溶融体３２に印加している
。そして、溶融体として例えばシリコンを用いた場合、
１５００〜３０００ガウスの磁界を印加スルコトニヨリ
、熱対流３８　（３８８，３８ｂ）を抑制して成長縞の
少ない単結晶を育成できると報告されている。なお、図
中３３は引上げ結晶、３４は引上げ軸を示している。

しかしながら、この種の方法にあっては次のような問題
があった。即ち、ルツボ軸と直交する方向の磁界３７を
溶融体３２に印加する場合、ルツボ径方向の磁界と平行
な対流成分３８ｂは抑制されないことから、溶融体３２
のルツボ面内の温度分布は、第２図（ｂ）に実線Ｐで示
す如く楕円状の形となる。このため、結晶の中心部では
、成長縞がないにも拘らず、周辺部では逆に結晶回転方
向の温度むらに依存した成長縞が強調されると云う問題
がある。つまり、結晶全体に亙って高い均一性は得られ
ないと云う欠点があった。

一方、単結晶引上げ炉の外壁の上下に第３図（ａ）に示
す如く同極対向磁石３６を配置し、溶融体３２内に等軸
対称的、且つ放射状のカスプ磁場を作り、溶融体３２内
の対流を抑制する方法も考案されている（特開昭５８−
２１７４９３号公報）。この方法では、ルツボ面内の磁
力線３７の向きが第３図（ｂ）に示す如く等軸対称にな
っているので、乱流及び揺ぎのルツボ径方向成分の抑制
には余り効果がなく、完全に成長縞のない均一な結晶性
を持つ単結晶は得られない。また、単結晶引上げ炉のク
リーニング、メインテナンス及び炉部材、原料のセット
及び取出しが操作上困難であり、作業性が著しく低下す
ると云う問題がある。

〔発明の目的〕

本発明は上記事情を考慮してなされたもので、その目的
とするところは、対流の結晶回転方向成分、ルツボ径方
向成分及びルツボ軸方向成分とも乱流成分及び揺ぎを抑
制することができ、成長縞のない均一な結晶性を有し、
且つルツボからの汚染の少ない＾品質単結晶を作業性良
く製造することのできる単結晶製造装置を提供すること
にある。

〔発明の概要〕

本発明の骨子は、ルツボ内の原料融液に磁界を印加する
磁石の個数、配置例及び磁極の方向を最適に制御するこ
とにより、ルツボ壁上の任意の点における磁力線の向き
がルツボ径方向より僅かにずれる磁場を形成することに
ある。

即ち本発明は、ルツボ内に収容した原料融液に直流磁界
を印加してチョクラルスキー法により単結晶を引上げ製
造する単結晶の製造装置において、前記ルツ゛ボの周囲
にこのルツボの軸心を通り該軸心に直交する方向に磁界
を形成する複数（３個以上）の磁石を配置すると共に、
これらの磁石を前記ルツボの軸心を中心とする円周上に
等間隔に配置し、且つそれぞれの磁石のルツボ側の磁極
が同極になるように配置したものである。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ルツボ壁上の任意の点における磁力線
の向きがルツボ径方向より僅かにずれる磁場を得ること
ができるので、次の■〜■のような効果が得られる。

■　対流のあらゆる方向の乱流成分及び揺ぎが抑制され
るため、成長縞のない均一な結晶性を有し、且つルツボ
からの汚染の少ない高品質単結晶を製造することができ
る。

■　磁石の配置位置がルツボの上下でなく、ルツボの側
部周囲であるので、複数の磁石からなる磁場印加部の取
外しが簡単になる。このため、単結晶引上げ炉のクリー
ニング、メインテナンス及び炉部材のセット取出しが容
易であり、作業性の向上をはかり得る。

■　ｔｉｎ場印加印加部動自在に構成することで、複数
の単結晶引上げ炉が一台の磁場印加部で賄えることにな
り、生産性を向上することが可能となる。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。

第１図（ａ）（ｂ）は本発明の一実施例に係わる単結晶
製造装置を模式的に示す概略構成図であり、（ａ）は縦
断面、（ｂ）は横断面に相当するものである。図中１１
．〜，１５は前記第２図及び第３図に示した３１．〜，
３５に対応するものであり、１１はルツボ、１２は原料
融液、１３は引上げ単結晶、１４は引上げ軸、１５は加
熱ヒータである。

ここまでの構成は従来装置と同様であり、本実浦例がこ
れと異なる点は、磁場印加の、ための磁石の個数及び配
置例にある。即ち、本実施例では、４個の電磁石１６（
１６１，〜、１６４）をルツボ１１の周囲に配置してい
る。ここで、磁石１６１．１６２はルツボ軸と直交する
方向にルツボ１１を挟んで対向配置され、磁石１６３゜
１６４は上記ルツボ軸及び磁石１６１．１６２の対向方
向と直交する方向にルツボ１１を挟んで対向配置されて
いる。そして、これらの磁石１６とルツボ１１との間の
距離はそれぞれ等しく、また磁石１６のルツボ側はそれ
ぞれＮ極となっている。

このような構成であれば、磁石１６の作る磁界１７の分
布は第１図（ｂ）に示す如くなる。即ち、ルツボ壁上の
任意の点における磁力線の向きが、ルツボ径方向より僅
かにずれる磁場が得られる。

これにより、あらゆる対流の結晶回転方向成分。

ルツボ径方向成分及びルツボ軸方向成分とも乱流成分及
び揺ぎが抑制されることになる。

次に、上記装置を用いたＧａＡＳ単結晶の製造方法につ
いて説明する。

まず、原料となるＧ　ａ　（１５００ｇ）とＡｓ（１７
００ｇ）とを直径１５０［ｍｌのＰＢＮ製ルツルツボ１
１内容し、続いてＢ２０３　　（６００９）をルツボ１
１内に収容した。次いで、ルツボ１１を加熱ヒータ１５
の内側にセットした後、引上げ炉を１０４［ｔｏｒｒ］
程度まで真空引きした。その後、Ａｒガスにより引上げ
炉内を４０［ａｔｌｌｌｌに加圧した後完全に溶解して
から、磁石１６により前述した磁界１７を原料融液１２
に印加した。磁場の平均値は磁石ポールピース間で１０
〜１２　［ＫＧ］であった。

原料融液１２の温度を約１２４０　［’Ｃ］に保持し、
種結晶を融液１２に接触させて馴染ませた後、７［Ｍ／
ｈ］の引上げ速度で＜１００＞方向に引上げ、直径８５
［ｓ＋コ、長さ９０［ａｗ］のＧａＡＳ単結晶を引上げ
成長した。

かくして製造されたＧａＡＳ単結晶は、その転位密度が
小さく均一性に優れたものであった。即ち、磁場を印加
しないで作成した単結晶の転位密度は円形断面の周辺部
で１０’［ＣｌＲ２１以上であつたが、本実施例で得た
単結晶の転位密度は円形断面の周辺部でも１０’［ｃＩ
Ｒ２］以下であり、ＳＩＭＳ等による測定の結果、結晶
内残留不純物濃度が約１／１ｏになり、また単結晶の成
長縞はなくなっていた。

このように本実施例によれば、ルツボ軸と直交する面内
に同極四方対向磁石１６を配置し、ルツボ壁上の任意の
点における磁力線の向きが、ルツボ径方向より僅かにず
れる磁場を作るため、結晶回転方向、ルツボ径方向及び
ルツボ軸方向の溶融体の対流の各部において略直交する
磁場が得られ、これによって対流の乱流成分及び揺ぎを
抑制することができる。このため、均一な結晶性を有し
、且つ欠陥の少ないＧａＡＳ単結晶を製造することがで
きる。さらに、ルツボ径方向の溶融体の対流の抑制効果
により、ルツボ内面から溶融体への汚染を防止できるの
で、高純度・高品質単結晶の製造が可能となる。また、
複数の磁石１６の配置位置がルツボ１１の側部周辺であ
るので、引上げ炉のクリーニング、メインテナンス及び
炉部材のセット取出しが容易であり、作業性の向上をは
かり得る等の利点もある。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。例えば、前記磁石の個数は４個の限るものではなく
、３個或いは５個以上であってもよい。つまり、複数の
磁石は、ルツボ軸を中心とする円周上に等間隔に配置さ
れ、ルツボ軸を通り該軸方向と直交する方向に磁界を印
加するものであればよい。但し、それぞれの磁石のルツ
ボ側は同極とする必要がある。また、原料融液はＧａＡ
ｓに限るものではなく、導電性を有するものであれば同
様に適用することができる。例えば、ＧａＰ、Ｉｎｐ、
ＩｎＳｂ、Ｓｉ等の単結晶の製造にも同様の効果が得ら
れることは勿論のことである。その他、本発明の要旨を
逸脱しない範囲で、種々変形して実施することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）（ｂ）は本発明の一実施例に係わる単結晶
製造装置の概略構成を説明するためのもので（ａ＞は縦
断面図、（ｂ）は横断面図、第２図（ａ）（ｂ）及び第
３図（ａ）ｌ）はそれぞれ従来装置の問題点を説明する
ための図である。１１・・・ルツボ、１２・・・原料融液、１３・・・引
上げ単結晶、１４・・・引上げ軸、１５・・・加熱ヒー
タ、１６．１６１．〜，１６４・・・磁石、１７・・・
磁界、１８・・・対流成分。出願人代理人　弁理士　鈴江武彦第１ＷＪ第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ルツボ内に収容した原料融液に直流磁界を印加し
てチョクラルスキー法により単結晶を引上げ製造する単
結晶の製造装置において、前記ルツボの周囲にこのルツ
ボの軸心を通り該軸心に直交する方向に磁界を形成する
少なくとも３個の磁石を配置すると共に、これらの磁石
を前記ルツボの軸心を中心とする円周上に等間隔に配置
し、且つそれぞれの磁石のルツボ側の磁極を同極とした
ことを特徴とする単結晶の製造装置。
（２）前記磁石は、前記ルツボの四方に対向配置された
４つの磁石からなるものであることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の単結晶の製造装置。