JPS6121963A - 高硬度高靭性ａｉ↓２ｏ↓３系焼結材料 - Google Patents
高硬度高靭性ａｉ↓２ｏ↓３系焼結材料Info
- Publication number
- JPS6121963A JPS6121963A JP58208786A JP20878683A JPS6121963A JP S6121963 A JPS6121963 A JP S6121963A JP 58208786 A JP58208786 A JP 58208786A JP 20878683 A JP20878683 A JP 20878683A JP S6121963 A JPS6121963 A JP S6121963A
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- Japan
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- al2o3
- phase
- mol
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- zro2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高硬度高靭性の要求される構造用部材または
被加工性の要求される電子材料用途などに用いられるＡ
ｌ２Ｏ３系焼結材料の改善に関するものである。
被加工性の要求される電子材料用途などに用いられるＡ
ｌ２Ｏ３系焼結材料の改善に関するものである。
Ａｌ２Ｏ３系焼結材料は、゛工具、バルブ等の構造用部
材や各種薄膜デバイスの基板材料などに一部使用されて
いる；しかしながら、従来のものは構造用部材としては
耐欠損性、耐クラツク性等の点で問題があり、また各種
薄膜デバイス用基板材料としては、切断、ｒＩＦＩ削、
研磨加工によるチッピング脱落等の問題がある。そして
これらの問題は、主としてＡｌ２Ｏ３系焼結材料の靭性
が不足するために生じるトラブルであることが知られて
おり、その改善が要望されている。
材や各種薄膜デバイスの基板材料などに一部使用されて
いる；しかしながら、従来のものは構造用部材としては
耐欠損性、耐クラツク性等の点で問題があり、また各種
薄膜デバイス用基板材料としては、切断、ｒＩＦＩ削、
研磨加工によるチッピング脱落等の問題がある。そして
これらの問題は、主としてＡｌ２Ｏ３系焼結材料の靭性
が不足するために生じるトラブルであることが知られて
おり、その改善が要望されている。
上記問題点を解消するための一つの方法として、Ａｌ２
０ａ中にＺｒＯ２を添加した複合セラミックスが提案さ
れている。この複合セラミックスの強靭化機構としては
以下の２つの方法が考えられている。その１つは、たと
えば西独公開公報第２５４９６５２号あルイは文献（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉ
ｃ ５ｏｃｉｅｔｒ ５９，１−２ ｐ、４９）
などにより知られているように、Ａｌ２Ｏ３を主体とす
る焼結材料にＺｒＯ２を添加し、焼結後の冷却過程で生
じるＺｒＯ２の相変態、すなわち正方品（を相）から単
斜晶（ｍ相）に結晶構造が変化するときの体積膨張によ
り生ずるマイクロクラックを焼結体中に存在させること
によって、Ａｌ２Ｏ３系焼結材料の強靭化を図る方法で
ある。
０ａ中にＺｒＯ２を添加した複合セラミックスが提案さ
れている。この複合セラミックスの強靭化機構としては
以下の２つの方法が考えられている。その１つは、たと
えば西独公開公報第２５４９６５２号あルイは文献（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉ
ｃ ５ｏｃｉｅｔｒ ５９，１−２ ｐ、４９）
などにより知られているように、Ａｌ２Ｏ３を主体とす
る焼結材料にＺｒＯ２を添加し、焼結後の冷却過程で生
じるＺｒＯ２の相変態、すなわち正方品（を相）から単
斜晶（ｍ相）に結晶構造が変化するときの体積膨張によ
り生ずるマイクロクラックを焼結体中に存在させること
によって、Ａｌ２Ｏ３系焼結材料の強靭化を図る方法で
ある。
ところで、上記方法ではマイクロクラックは製品内部に
微細に分散しており、破壊応力に対する主クラックの分
散によって強靭化を達成するものである。したがって、
マイクロクランクの量と分散を最適化するためのＺｒ
０２の添加含有量は第１図に示す如く、体積率で１６％
程度が最良であることが明確に規定されており、かつｍ
相が主体のものであることが明記されている。
微細に分散しており、破壊応力に対する主クラックの分
散によって強靭化を達成するものである。したがって、
マイクロクランクの量と分散を最適化するためのＺｒ
０２の添加含有量は第１図に示す如く、体積率で１６％
程度が最良であることが明確に規定されており、かつｍ
相が主体のものであることが明記されている。
また、このｍ相を主体としてマイクロクラックを存在せ
しめると共に、Ａｌ２Ｏ３の焼結助剤として良く知られ
ているＭｏｂ、Ｎｉ○、Ｙ２Ｏ３Ｃｒ ２０ａ等を添加
した材料も提案されている（特公昭５ｇ −３３１８７
号）。しかしながら、この方法では第１図から明らかな
ように、靭性の目安である破壊靭性値は向上するが、反
面抗折強度が若干低下するという問題点がある。
しめると共に、Ａｌ２Ｏ３の焼結助剤として良く知られ
ているＭｏｂ、Ｎｉ○、Ｙ２Ｏ３Ｃｒ ２０ａ等を添加
した材料も提案されている（特公昭５ｇ −３３１８７
号）。しかしながら、この方法では第１図から明らかな
ように、靭性の目安である破壊靭性値は向上するが、反
面抗折強度が若干低下するという問題点がある。
また、他の１つの方法は、Ａｌ２Ｏ３中に分散するＺｒ
Ｏ２の結晶粒径を小さくコントロールすることにより、
を相を安定化して残存せしめ、使用時に発生するｔ相か
らｍ相への応力誘発変態により強靭化を達成しようとい
うものである。
Ｏ２の結晶粒径を小さくコントロールすることにより、
を相を安定化して残存せしめ、使用時に発生するｔ相か
らｍ相への応力誘発変態により強靭化を達成しようとい
うものである。
Ａｌ２０ａＯ焼結助剤として、ＭｇＯを使う方法（特開
昭５４−６１２１５号公報参照）や、助剤としＴＶＩＱ
Ｏ，Ｙ２０３ 、Ｃｒ ２０３．Ｎｉ Ｏの中から１
種または２種以上を使う方法（特開昭５７−１００９７
６号公報参照）等がこれに相当する。しかしながら、こ
れらの発明の係る明細書に明示されているように、Ａｌ
２０ａ中にＺｒ ０２を安定して を相として存在させ
るためには、前者の方法の場合にはＺｒＯ’２の粒径を
０．０５〜２μｍ１後者では１μｍ以下にする必要があ
るとされている。
昭５４−６１２１５号公報参照）や、助剤としＴＶＩＱ
Ｏ，Ｙ２０３ 、Ｃｒ ２０３．Ｎｉ Ｏの中から１
種または２種以上を使う方法（特開昭５７−１００９７
６号公報参照）等がこれに相当する。しかしながら、こ
れらの発明の係る明細書に明示されているように、Ａｌ
２０ａ中にＺｒ ０２を安定して を相として存在させ
るためには、前者の方法の場合にはＺｒＯ’２の粒径を
０．０５〜２μｍ１後者では１μｍ以下にする必要があ
るとされている。
しかしながら、本願発明者等はＡｌ２Ｏ３中に存在する
ｚｒ ０２の形態と粒子径の関係を詳細に検討した結果
、を相として安定に存在するためにはＺｒ ０２の粒径
は０．３〜０．４μｍ以下とする必要があること確認し
、そ°の結果粒子径を制御することにより 【相を残存
させて強靭化を達成する方法は、工業的に困難であ・す
、より好ましい方法の実現が望まれているものと判断し
た。
ｚｒ ０２の形態と粒子径の関係を詳細に検討した結果
、を相として安定に存在するためにはＺｒ ０２の粒径
は０．３〜０．４μｍ以下とする必要があること確認し
、そ°の結果粒子径を制御することにより 【相を残存
させて強靭化を達成する方法は、工業的に困難であ・す
、より好ましい方法の実現が望まれているものと判断し
た。
このため、本願発明者等は、Ｚｒ ０２の安定化のため
、状態図的に知られている種々の酸化物について検討し
た。その結果Ｙ２０ａが最も効果があり、かつその添加
すべき量も厳密にコントロールすることによって始めて
、Ｚ ｒ Ｏ２の粒子径。
、状態図的に知られている種々の酸化物について検討し
た。その結果Ｙ２０ａが最も効果があり、かつその添加
すべき量も厳密にコントロールすることによって始めて
、Ｚ ｒ Ｏ２の粒子径。
含有量に関係なく を相を安定に残留せしめ、強靭化を
達成できることを見出し、本発明を完成したものである
。
達成できることを見出し、本発明を完成したものである
。
以下本発明において各成分を限定した理由をデータに基
づき説明する。
づき説明する。
第２図はＺｒＯ２１と抗折強度の関係を実験・検討した
ものであるが、ＺｒＯ２が多い領域では第１図と同様の
傾向が認められた。この原因を追及すべく、；ｌｒ ０
２の相の詳細な検討を行ったところ、第２図に示す如く
、ＺｒＯ２の中でｔ相として存在している量と抗折強度
とがよく対応していることを発見した。第３図は、第２
図に示したＡＩ ２０３−２０−Ｅル％ＺｒＯ２につい
てＺ「０２の形態を透過電顕で観察した結果の１例を示
すものであるが、Ａｌ２０ａ中に分散するＺｒ ０２は
、その粒子径が０．３〜０．４μｍを越えるとｍ相へ変
態してしまうことが明らかである。
ものであるが、ＺｒＯ２が多い領域では第１図と同様の
傾向が認められた。この原因を追及すべく、；ｌｒ ０
２の相の詳細な検討を行ったところ、第２図に示す如く
、ＺｒＯ２の中でｔ相として存在している量と抗折強度
とがよく対応していることを発見した。第３図は、第２
図に示したＡＩ ２０３−２０−Ｅル％ＺｒＯ２につい
てＺ「０２の形態を透過電顕で観察した結果の１例を示
すものであるが、Ａｌ２０ａ中に分散するＺｒ ０２は
、その粒子径が０．３〜０．４μｍを越えるとｍ相へ変
態してしまうことが明らかである。
コノ結果より、Ａｌ２Ｏ３中のＺｒ ０２をｔ相として
高温より安定に残留させるには、Ｚｒ ０２の焼結後の
粒径を０．３〜０．４μｍと極端に小さくする必要があ
ることが判明したが、このように粒径を小さくすること
は通常の工業的手法では困難である。
高温より安定に残留させるには、Ｚｒ ０２の焼結後の
粒径を０．３〜０．４μｍと極端に小さくする必要があ
ることが判明したが、このように粒径を小さくすること
は通常の工業的手法では困難である。
このためさらにＺｒ ０２の安定化のため、ＭＱＯ，Ｃ
ａ ｏ、Ｙ２０３．Ｔｔ ０２等状態図的に見て安定化
剤として知られている添加物を種々検討した結果、これ
らの働きは同一ではなく、Ｙ２Ｏ３が最も有効であるこ
とがわかった。
ａ ｏ、Ｙ２０３．Ｔｔ ０２等状態図的に見て安定化
剤として知られている添加物を種々検討した結果、これ
らの働きは同一ではなく、Ｙ２Ｏ３が最も有効であるこ
とがわかった。
第４図はＡｌ２Ｏ３−２５モル％Ｚｒ ０２にＹ２Ｏ３
を変化させた結果を示す。Ｚ ｒ、 ０２に対するＹ
２０ ａの添加量が０．５モル％を越えるとｔ相は安定
となり、１，５モル・％でＺｒＯ２の約９０％はｔ相と
して存在することになる。
を変化させた結果を示す。Ｚ ｒ、 ０２に対するＹ
２０ ａの添加量が０．５モル％を越えるとｔ相は安定
となり、１，５モル・％でＺｒＯ２の約９０％はｔ相と
して存在することになる。
この変態量と抗折告度とを見ると、はぼ安定化が完了す
る１、５モル％Ｙ ２０３から２．５モル％Ｙ２Ｏ３の
範囲内で極大を示している。
る１、５モル％Ｙ ２０３から２．５モル％Ｙ２Ｏ３の
範囲内で極大を示している。
すなわち、本願発明者等は強靭性セラミックとして知ら
れるＰＳＺ （部分安定化ジルコニア）が３モル％Ｙ２
０３の添加により抗折強度の極大が現われるのに対し、
Ａ１２０ａ中に分散させたＺ。
れるＰＳＺ （部分安定化ジルコニア）が３モル％Ｙ２
０３の添加により抗折強度の極大が現われるのに対し、
Ａ１２０ａ中に分散させたＺ。
０２の場合には、前述した如く約２モル％Ｙ２Ｏ５で極
大を示すことを初めて見出したものである。
大を示すことを初めて見出したものである。
これは、熱膨張係数の異なるＡｌ２Ｏ３をは相とするた
め、熱膨張係数差により発生する熱応力により を相が
より安定化されるためであると考えられる。
め、熱膨張係数差により発生する熱応力により を相が
より安定化されるためであると考えられる。
第５図は、Ｙ２Ｏ３で安定化させたＺｒＯ２の添加量を
決定するための実験結果を示す図である。
決定するための実験結果を示す図である。
この場合、ＺｒＯ２に対するＹ２Ｏ３の添加量は２モル
％とした。ＺｒＯ２１が１５％を越えると急激に強度は
増加することがわかる。５０モル％以上のＺｒ ０２で
強度が低下するのは、Ｚｒ ０２の量が多くなり、Ｚｒ
Ｏ２の安定度に影響する熱応力が少なくなり、本来のＰ
ＳＺの性質に近づくためであると考えられる。
％とした。ＺｒＯ２１が１５％を越えると急激に強度は
増加することがわかる。５０モル％以上のＺｒ ０２で
強度が低下するのは、Ｚｒ ０２の量が多くなり、Ｚｒ
Ｏ２の安定度に影響する熱応力が少なくなり、本来のＰ
ＳＺの性質に近づくためであると考えられる。
ところで本願発明の主たる目的は、Ａｌ２Ｏ３の硬さを
損うことなく、欠点である強度の改善にあるため、上記
実験結果が添加すべきＺｒＯ２Ｊｌとしては硬さの低下
の少ない３０モル％以下とすることが望ましい。
損うことなく、欠点である強度の改善にあるため、上記
実験結果が添加すべきＺｒＯ２Ｊｌとしては硬さの低下
の少ない３０モル％以下とすることが望ましい。
また、本発明において、ＭｇＯを添加する理由について
述べる。ＭｇＯは古くよりＡｌ２Ｏ３の焼結助剤として
知られているが、第６図に示した通り、本Ａ１２０ ｓ
−Ｚ ｒ ０２複合セラミックにおいても焼結密度改
善の効果があり、その最適添加量は０．１５〜０．３０
ｗｔ％である。このＭｇＯは、この程度の添加量では
ＺｒＯ．２の安定化には寄与しない。また、本発明にお
いては、従来より知られている）−１１Ｐの使用も高密
度化手法として有効であり、併用も可能である。
述べる。ＭｇＯは古くよりＡｌ２Ｏ３の焼結助剤として
知られているが、第６図に示した通り、本Ａ１２０ ｓ
−Ｚ ｒ ０２複合セラミックにおいても焼結密度改
善の効果があり、その最適添加量は０．１５〜０．３０
ｗｔ％である。このＭｇＯは、この程度の添加量では
ＺｒＯ．２の安定化には寄与しない。また、本発明にお
いては、従来より知られている）−１１Ｐの使用も高密
度化手法として有効であり、併用も可能である。
以下本発明を実施例に基づいて詳述する。
実施例１
本発明による焼結材料の特性ど、高硬度高靭性の要求さ
れる代表的用・途である切削工具として使用されている
セラミック材料の特性とを相対的に比較した結果を第１
表に示す。
れる代表的用・途である切削工具として使用されている
セラミック材料の特性とを相対的に比較した結果を第１
表に示す。
本発明材は、Ｚｒ ０２に対するＹ２０３を２モル％と
し、Ａ１２０ａに対すルＺ ｒ ０２１力２０モル％の
もの（本発明材Ａ）と、５０モル％のもの（本発明材Ｂ
）の２種類の組成の原料をそれぞれ成型し、１６００℃
で１時間大気中常圧焼結して作成した。また、比較材セ
ラミック工具は市販品および本発明材と同様な方法で作
成した実験品である＝それぞれの抗折強度は、スロー７
ウエイエ具より４Ｘ ３Ｘ７１１１１１１試験片を切り
出して測定したものである。
し、Ａ１２０ａに対すルＺ ｒ ０２１力２０モル％の
もの（本発明材Ａ）と、５０モル％のもの（本発明材Ｂ
）の２種類の組成の原料をそれぞれ成型し、１６００℃
で１時間大気中常圧焼結して作成した。また、比較材セ
ラミック工具は市販品および本発明材と同様な方法で作
成した実験品である＝それぞれの抗折強度は、スロー７
ウエイエ具より４Ｘ ３Ｘ７１１１１１１試験片を切り
出して測定したものである。
第１表から、公知のマイクロクラックによる強靭化機構
に基づく材料の特性と、本発明材の特性との違いが明ら
かである。
に基づく材料の特性と、本発明材の特性との違いが明ら
かである。
以上詳述したことから明らかなように、本発明によれば
次のような効果が得られる利点がある。
次のような効果が得られる利点がある。
■Ａｌ２Ｏ３系焼結材料の強度を従来材に比べ約２倍強
靭化でさる。
靭化でさる。
■使用原料はＡｌ２Ｏ３を主体とするため、他のセラミ
ックス（例えば、Ｓｉ ａ Ｎａ 、 Ｓｉ Ｃ。
ックス（例えば、Ｓｉ ａ Ｎａ 、 Ｓｉ Ｃ。
ＺｒＯ２−Ｙ２Ｏ３等）に比べ、約１桁くらい安価に製
造可能であり、大型ｉａ造部材として工業的に使用し易
い。
造可能であり、大型ｉａ造部材として工業的に使用し易
い。
■常圧焼結により製造モきるため、静水圧プレス等の特
別な装置を必要・とせず製造が容易であり、かつホット
プレス等により製造するものに比べて異形大型品が容易
に訃造できる。
別な装置を必要・とせず製造が容易であり、かつホット
プレス等により製造するものに比べて異形大型品が容易
に訃造できる。
第１図は公知のＺｒ ０２体積率と破壊靭性値および抗
折強度の相関図、第２図はＺｒ ０２と抗折強度および
ｔ相の川との相関関係の実験結果を示真、第４図はＹ
２０ ａ添加量と抗折強度および変態量の相関図、第５
図はＹ２Ｏ３により安定したもののＺ’ｒ０２量と抗折
強度および硬さどの関係を示す図である。 図面の０也（内容に変更なし） 答 ／ 画 茅と面 ２カθ？ 量（七ル％〕 ′＃４面 ｚトθｔ１１ズヤすゐγζθ３悶５汀口１（モ）し２ン
第５回 第す乏 Ｍ７１） 量ｏｙｔス２ 補正をする者 名 材 （５０ｇ＋ 日立金属株式会社代ｚｄ河野
典夫 代 理 人 二 補正の内容 Ｌ 明細書Ｍ５頁２０行目「のであるが、病鵠」とある
のを「のであり、図ｉｌｌはｍ相へ変態したＺｒＯ１を
、図（２）はｔ相として安定化したＺｒＯ２を示す。図
からＡ１．、ＯＢ Ｊと訂正する。 ２ 明細書第１１頁９行目「示す図である。」の次に「
第６図は本発明におけるりと相対密度との関係を示す図
である。」と加入する。 ３、 図面を１１紙の通り訂正する。 以上
折強度の相関図、第２図はＺｒ ０２と抗折強度および
ｔ相の川との相関関係の実験結果を示真、第４図はＹ
２０ ａ添加量と抗折強度および変態量の相関図、第５
図はＹ２Ｏ３により安定したもののＺ’ｒ０２量と抗折
強度および硬さどの関係を示す図である。 図面の０也（内容に変更なし） 答 ／ 画 茅と面 ２カθ？ 量（七ル％〕 ′＃４面 ｚトθｔ１１ズヤすゐγζθ３悶５汀口１（モ）し２ン
第５回 第す乏 Ｍ７１） 量ｏｙｔス２ 補正をする者 名 材 （５０ｇ＋ 日立金属株式会社代ｚｄ河野
典夫 代 理 人 二 補正の内容 Ｌ 明細書Ｍ５頁２０行目「のであるが、病鵠」とある
のを「のであり、図ｉｌｌはｍ相へ変態したＺｒＯ１を
、図（２）はｔ相として安定化したＺｒＯ２を示す。図
からＡ１．、ＯＢ Ｊと訂正する。 ２ 明細書第１１頁９行目「示す図である。」の次に「
第６図は本発明におけるりと相対密度との関係を示す図
である。」と加入する。 ３、 図面を１１紙の通り訂正する。 以上
Claims (1)
- １．１５〜３０モル％のＺｒＯ＿２と、前記ＺｒＯ＿２
に対する割合が１．５〜２．５モル％のＹ＿２Ｏ＿３と
、残部が実質的にＡｌ＿２Ｏ＿３から成り、かつＺｒＯ
＿２のｔ相が９０％以上であることを特徴とする高硬度
高靭性Ａｌ＿２Ｏ＿３系焼結材料。 ２、特許請求の範囲第１項記載のものにおいて、焼結助
剤として、０．１５〜０．３０ｗｔ％のＭｇＯを添加し
たことを特徴とする高硬度高靭性Ａｌ＿２Ｏ＿３系焼結
材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58208786A JPS6121963A (ja) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | 高硬度高靭性ａｉ↓２ｏ↓３系焼結材料 |
| EP84301221A EP0119028A3 (en) | 1983-02-25 | 1984-02-24 | A sintered aluminous material having high hardness and toughness |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58208786A JPS6121963A (ja) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | 高硬度高靭性ａｉ↓２ｏ↓３系焼結材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6121963A true JPS6121963A (ja) | 1986-01-30 |
Family
ID=16562080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58208786A Pending JPS6121963A (ja) | 1983-02-25 | 1983-11-07 | 高硬度高靭性ａｉ↓２ｏ↓３系焼結材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6121963A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134552A (ja) * | 1986-11-22 | 1988-06-07 | 大光炉材株式会社 | 溶接用ワイヤ−送給ロ−ラ− |
| US8952077B2 (en) | 2012-11-13 | 2015-02-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone rubber composition, silicone rubber molded article, and production method thereof |
-
1983
- 1983-11-07 JP JP58208786A patent/JPS6121963A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134552A (ja) * | 1986-11-22 | 1988-06-07 | 大光炉材株式会社 | 溶接用ワイヤ−送給ロ−ラ− |
| US8952077B2 (en) | 2012-11-13 | 2015-02-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone rubber composition, silicone rubber molded article, and production method thereof |
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