JPS6120507B2 - - Google Patents
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- JPS6120507B2 JPS6120507B2 JP53157189A JP15718978A JPS6120507B2 JP S6120507 B2 JPS6120507 B2 JP S6120507B2 JP 53157189 A JP53157189 A JP 53157189A JP 15718978 A JP15718978 A JP 15718978A JP S6120507 B2 JPS6120507 B2 JP S6120507B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化珪素焼結体製品の製造方法に係り
特に寸法精度の高い炭化珪素焼結体製品の製造方
法に関する。 炭化珪素は高温における強度が大きく、化学的
にも極めて安定な材料であり、耐食性や耐酸化性
に優れているので、高温の構造材料や高温ガスタ
ービン用の耐熱セラミツクス材料として注目され
ている。これに伴い近年炭化ケイ素の高密度・高
強度焼結体の製造方法の開発が活発に行われてい
る。 従来、炭化珪素体は気相反応法、反応焼結法、
シリコン含浸法、ホツトプレス法などの技術によ
つて製造された。これらの技術のうち気相反応法
では均質で緻密な炭化珪素体が得られるが、一般
に薄膜であるために主として各種材料のコーテイ
ング手属段として用いられている。反応焼結法お
よびシリコン含浸法では形状の大きいものが得ら
れるが、緻密な炭化珪素体が得られない。このう
ち、シリコン含浸法では含浸するシリコンが深部
まで浸入しないため、表面部は緻密化するが、内
部には気孔が残つてしまう。このようなことか
ら、これらの技術は主として耐火物や発熱体の製
造に応用されている。 緻密で形状の大きい炭化珪素体はホツトプレス
法によつて製造される。炭化珪素は従来から焼結
が困難な材料として知られていたが、アリエグロ
ら（R.A.Alliegro.L.B.Coffin and J.R.
Jinklepaugh；Journal of American Ceramic
Society，1965年、39巻、386〜389頁）がアルミ
ニウムや鉄などを炭化珪素粉末に添加してホツト
プレスすることにより理論密度に近い焼結体を
得、その強度は室温において54000psiに達するこ
とを報告した。以来、種々の添加剤が検討されて
おり、例えば特開昭49−99308には、ホウ素また
は炭化ホウ素をホウ素として0.5〜3.8（重量）部
を炭化珪素100（重量）部に添加しホツトプレス
することにより、理論密度の98％のセラミツクが
得られることが開示されている。 ところで、炭化珪素の高密度焼結体を高温ガス
タービン用のブレードやノズルの如き用途に使用
するには、寸法精度の高い加工を施せることが要
求される。従来、このようぬな加工は主として機
械加工法で行われていた。しかし、前記した通り
炭化珪素は極めて硬い材料であるため、加工に多
大な時間を要した。特にタービン用のブレードの
ような複雑な径状を有し、高い寸法精度を要求す
る製品の造における大きな障害となつていた。 従来技術におけるもう一つの問題点は炭化珪素
焼結体を高温ガスタービンのブレードやノズルの
如き用途に使用するために機械加工を施した場合
の表面の微細な加工キズが破壊の主因をなすた
め、これを低減させなければならないことであ
る。 上記に対して従来種々の方策が検討されてきた
が、満足すべき方法はいまだ見い出されていな
い。 本発明の目的は炭化珪素焼結体製品を寸法精度
よく、しかも該表面に加工キズがなく製造できる
方法を提供することがある。 本発明は (a) 炭化珪素粉末成形体の外側に炭素材例えば黒
鉛で構成された部材で被覆し、 (b) ホツトプレスすることによつて炭化珪素焼結
体と上記炭素部材とを、その界面で反応させて
固着し、 (c) 該結合体の炭素部分を加工して所望の形状と
なし、 (d) 該炭素部分に珪素または珪素化合物を含浸し
て熱処理して炭素を珪化することを特徴とする
炭化珪素焼結体の製造方法にある。 本発明によれば、炭化珪素焼結体上に固着させ
た炭素材を加工するので、加工作業が極めて容易
であり、該加工体の寸法精度が高い。また炭素部
分の珪化後の寸法精度も極め高い。さらに本発明
によれば炭化珪素製品の表面に加工キズが残らな
いので高い強度を有する製品が得られる。 炭化珪素焼結体は原料の炭化珪素粉末に焼結を
円促進するために添加剤が加えられ、さらに該粉
末を成形するための一時的結合剤が加えられるこ
とがある。該炭化珪素粉末混合物成形体は完全に
焼結が完了したとき、所望の製品の形状より若干
小さい目にあらかじめ成形する。これと密着する
ように炭素材で構成された部材で被覆する。丁度
前記炭化珪素粉末成形体の鋳型に相当するものと
思えばよい。なお、全体を被覆する必要のないと
きは必要とする部分だけでもよい。また本発明で
云う被覆とは焼結後に被覆されるようになるもの
全てを含む。従つてホツトプレス前では炭素部材
を粉末成形体に乗せたゞけでもよい。上記炭素材
は無定形炭素、黒鉛等の炭素から成る材料が用い
ればよく、特に難黒鉛化炭素が好ましい。これを
ホツトプレスすると炭化珪素粉末成形体は焼結し
て収縮し表面は密着した炭素例えば黒鉛と強固に
結合する。 収縮は加圧方向のみである。 該炭化珪素焼結体炭の結合体は炭素部分を機械
加工し、所望形状物を得る。炭素部分は加工が容
易なので高い寸法精度のものが得られる。 次に該機械加工成形体の炭素部分を珪化する。
珪化はシリコン融液に該成形体を浸漬し、炭素材
中にシリコンを浸透させ、しかる後熱処理しても
よいし、該成形体に気相から珪素分を輸送し含浸
させてもよい。更には有機溶媒等に溶解したシリ
コーンワニスを塗布、含浸してもよい。珪素分は
珪素あるいは珪素と他の元素が結合されているも
のでもよい。好ましい形態は珪素分が気相で輸送
される方が寸法精度を精密に制御することができ
る。この操作は炭素が珪化して炭化珪素になるま
で行う。従つて珪素分含浸熱処理を２回以上繰返
してもよい。 該炭化珪素製品はさらにケイ化の温度以上で熱
処理するとホツトプレスして製造した炭化珪素焼
結体と炭素を珪化して製造した炭化珪素が密接に
結合し、機械的強度が向上する。しかしこの熱処
理温度は2200℃以下であることが必要である。こ
れを越えると炭化珪素の昇華が大きくなつてしま
うためである。 熱処理温度の好ましい範囲は1850〜2100℃であ
る。 次に本発明を具体的実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均粒径が２μｍ以下の炭化珪素粉末に窒化ア
ルミニウムを2.0重量％と粉末の成形を容易にす
るための結合剤としてシリコーンワニスを炭化珪
素100重量部に対して10容量部を添加した。シリ
コーンワニスの不揮発分は25％である。該炭化珪
素粉末混合物はらいかい機により15分間混合し
た。次に所望の形状の金型に前記炭化珪素粉末混
合物を移し、1000Kg／cm2の圧力を加え予備成形し
た。予備成形体はそれが丁度収納される黒鉛製部
材から成る型に入れ黒鉛製のダイス中でホツトプ
レスした。 ホツトプレスは１×10-4torr以下で、室温から
200Kg／cm2の荷重を加え、約２時間かけて2000℃
に昇温し、30分保持後放冷した。荷重はその後で
解除した。得られた炭化珪素焼結体の密度は
3.18g／cm2以上になつてた。該成形体は加圧方向
にのみ約50％収縮した。炭化珪素焼結体と黒鉛製
型部材とは両界面で強固に固着している。 該炭化珪素焼結体−黒鉛結合体は機械加工によ
り所望の形状に加工した。 該加工体をシリコン融液中に浸漬し、黒鉛部分
にシリコンを含浸させた。これをアルゴン雰囲気
中で1700℃で１時間熱処理して黒鉛部分を炭化珪
素化した。本方法で黒鉛を炭化珪素化した物品の
密度は3.1g／cm3以上であり、寸法精度は±0.02mm
以内であつた。 実施例 ２ 炭化珪素焼結体−黒鉛結合体は前記と同様にし
て製造し、機械加工して所望の形状物を得た。 該加工体はアルゴン雰囲気中で1torr以下の減
圧下で黒鉛製の容器中に挿入し、該黒鉛製容器中
には炭素粉末100部に対して二酸化珪素粉末を50
〜100部を混合して粉末を入れ、1500℃に加熱し
てSiOを発生させ、これを前記加工体の黒鉛に含
浸させることによつて黒鉛を珪化し、炭化珪素と
した。 本法で得た製品の密度は3.19g／cm3以上であ
り、寸法精度は±0.01mmであつた。 また、前記含浸と珪化を２回行つた場合の製品
の密度は3.20g／cm3で寸法精度は±0.01mmであつ
た。 実施例１および実施例２により製造した炭化珪
素焼結体製品を１×10-4torr以下の真空中または
アルゴンガス雰囲気中で1700〜2300℃の温度で１
〜60分熱処理した。上記熱処理による炭化珪素焼
結体の寸法変化は0.01mm以内で実質的には変化が
なかつたが、熱処理の温度が2200℃を越えると炭
化珪素の昇華が認められた。上記した該炭化珪素
焼結体製品の室温における曲げ強さに対する熱処
理効果は表に示す。また強度のバラツキの範囲の
狭さを示すワンブル係数も大きくなり、信頼性の
高い製品になつていることが判る。 本発明は複雑形状を有する炭化珪素焼結体製品
の寸法精度が高い。また機械加工による表面の損
傷の無いものを得ることができる。 【表】
特に寸法精度の高い炭化珪素焼結体製品の製造方
法に関する。 炭化珪素は高温における強度が大きく、化学的
にも極めて安定な材料であり、耐食性や耐酸化性
に優れているので、高温の構造材料や高温ガスタ
ービン用の耐熱セラミツクス材料として注目され
ている。これに伴い近年炭化ケイ素の高密度・高
強度焼結体の製造方法の開発が活発に行われてい
る。 従来、炭化珪素体は気相反応法、反応焼結法、
シリコン含浸法、ホツトプレス法などの技術によ
つて製造された。これらの技術のうち気相反応法
では均質で緻密な炭化珪素体が得られるが、一般
に薄膜であるために主として各種材料のコーテイ
ング手属段として用いられている。反応焼結法お
よびシリコン含浸法では形状の大きいものが得ら
れるが、緻密な炭化珪素体が得られない。このう
ち、シリコン含浸法では含浸するシリコンが深部
まで浸入しないため、表面部は緻密化するが、内
部には気孔が残つてしまう。このようなことか
ら、これらの技術は主として耐火物や発熱体の製
造に応用されている。 緻密で形状の大きい炭化珪素体はホツトプレス
法によつて製造される。炭化珪素は従来から焼結
が困難な材料として知られていたが、アリエグロ
ら（R.A.Alliegro.L.B.Coffin and J.R.
Jinklepaugh；Journal of American Ceramic
Society，1965年、39巻、386〜389頁）がアルミ
ニウムや鉄などを炭化珪素粉末に添加してホツト
プレスすることにより理論密度に近い焼結体を
得、その強度は室温において54000psiに達するこ
とを報告した。以来、種々の添加剤が検討されて
おり、例えば特開昭49−99308には、ホウ素また
は炭化ホウ素をホウ素として0.5〜3.8（重量）部
を炭化珪素100（重量）部に添加しホツトプレス
することにより、理論密度の98％のセラミツクが
得られることが開示されている。 ところで、炭化珪素の高密度焼結体を高温ガス
タービン用のブレードやノズルの如き用途に使用
するには、寸法精度の高い加工を施せることが要
求される。従来、このようぬな加工は主として機
械加工法で行われていた。しかし、前記した通り
炭化珪素は極めて硬い材料であるため、加工に多
大な時間を要した。特にタービン用のブレードの
ような複雑な径状を有し、高い寸法精度を要求す
る製品の造における大きな障害となつていた。 従来技術におけるもう一つの問題点は炭化珪素
焼結体を高温ガスタービンのブレードやノズルの
如き用途に使用するために機械加工を施した場合
の表面の微細な加工キズが破壊の主因をなすた
め、これを低減させなければならないことであ
る。 上記に対して従来種々の方策が検討されてきた
が、満足すべき方法はいまだ見い出されていな
い。 本発明の目的は炭化珪素焼結体製品を寸法精度
よく、しかも該表面に加工キズがなく製造できる
方法を提供することがある。 本発明は (a) 炭化珪素粉末成形体の外側に炭素材例えば黒
鉛で構成された部材で被覆し、 (b) ホツトプレスすることによつて炭化珪素焼結
体と上記炭素部材とを、その界面で反応させて
固着し、 (c) 該結合体の炭素部分を加工して所望の形状と
なし、 (d) 該炭素部分に珪素または珪素化合物を含浸し
て熱処理して炭素を珪化することを特徴とする
炭化珪素焼結体の製造方法にある。 本発明によれば、炭化珪素焼結体上に固着させ
た炭素材を加工するので、加工作業が極めて容易
であり、該加工体の寸法精度が高い。また炭素部
分の珪化後の寸法精度も極め高い。さらに本発明
によれば炭化珪素製品の表面に加工キズが残らな
いので高い強度を有する製品が得られる。 炭化珪素焼結体は原料の炭化珪素粉末に焼結を
円促進するために添加剤が加えられ、さらに該粉
末を成形するための一時的結合剤が加えられるこ
とがある。該炭化珪素粉末混合物成形体は完全に
焼結が完了したとき、所望の製品の形状より若干
小さい目にあらかじめ成形する。これと密着する
ように炭素材で構成された部材で被覆する。丁度
前記炭化珪素粉末成形体の鋳型に相当するものと
思えばよい。なお、全体を被覆する必要のないと
きは必要とする部分だけでもよい。また本発明で
云う被覆とは焼結後に被覆されるようになるもの
全てを含む。従つてホツトプレス前では炭素部材
を粉末成形体に乗せたゞけでもよい。上記炭素材
は無定形炭素、黒鉛等の炭素から成る材料が用い
ればよく、特に難黒鉛化炭素が好ましい。これを
ホツトプレスすると炭化珪素粉末成形体は焼結し
て収縮し表面は密着した炭素例えば黒鉛と強固に
結合する。 収縮は加圧方向のみである。 該炭化珪素焼結体炭の結合体は炭素部分を機械
加工し、所望形状物を得る。炭素部分は加工が容
易なので高い寸法精度のものが得られる。 次に該機械加工成形体の炭素部分を珪化する。
珪化はシリコン融液に該成形体を浸漬し、炭素材
中にシリコンを浸透させ、しかる後熱処理しても
よいし、該成形体に気相から珪素分を輸送し含浸
させてもよい。更には有機溶媒等に溶解したシリ
コーンワニスを塗布、含浸してもよい。珪素分は
珪素あるいは珪素と他の元素が結合されているも
のでもよい。好ましい形態は珪素分が気相で輸送
される方が寸法精度を精密に制御することができ
る。この操作は炭素が珪化して炭化珪素になるま
で行う。従つて珪素分含浸熱処理を２回以上繰返
してもよい。 該炭化珪素製品はさらにケイ化の温度以上で熱
処理するとホツトプレスして製造した炭化珪素焼
結体と炭素を珪化して製造した炭化珪素が密接に
結合し、機械的強度が向上する。しかしこの熱処
理温度は2200℃以下であることが必要である。こ
れを越えると炭化珪素の昇華が大きくなつてしま
うためである。 熱処理温度の好ましい範囲は1850〜2100℃であ
る。 次に本発明を具体的実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均粒径が２μｍ以下の炭化珪素粉末に窒化ア
ルミニウムを2.0重量％と粉末の成形を容易にす
るための結合剤としてシリコーンワニスを炭化珪
素100重量部に対して10容量部を添加した。シリ
コーンワニスの不揮発分は25％である。該炭化珪
素粉末混合物はらいかい機により15分間混合し
た。次に所望の形状の金型に前記炭化珪素粉末混
合物を移し、1000Kg／cm2の圧力を加え予備成形し
た。予備成形体はそれが丁度収納される黒鉛製部
材から成る型に入れ黒鉛製のダイス中でホツトプ
レスした。 ホツトプレスは１×10-4torr以下で、室温から
200Kg／cm2の荷重を加え、約２時間かけて2000℃
に昇温し、30分保持後放冷した。荷重はその後で
解除した。得られた炭化珪素焼結体の密度は
3.18g／cm2以上になつてた。該成形体は加圧方向
にのみ約50％収縮した。炭化珪素焼結体と黒鉛製
型部材とは両界面で強固に固着している。 該炭化珪素焼結体−黒鉛結合体は機械加工によ
り所望の形状に加工した。 該加工体をシリコン融液中に浸漬し、黒鉛部分
にシリコンを含浸させた。これをアルゴン雰囲気
中で1700℃で１時間熱処理して黒鉛部分を炭化珪
素化した。本方法で黒鉛を炭化珪素化した物品の
密度は3.1g／cm3以上であり、寸法精度は±0.02mm
以内であつた。 実施例 ２ 炭化珪素焼結体−黒鉛結合体は前記と同様にし
て製造し、機械加工して所望の形状物を得た。 該加工体はアルゴン雰囲気中で1torr以下の減
圧下で黒鉛製の容器中に挿入し、該黒鉛製容器中
には炭素粉末100部に対して二酸化珪素粉末を50
〜100部を混合して粉末を入れ、1500℃に加熱し
てSiOを発生させ、これを前記加工体の黒鉛に含
浸させることによつて黒鉛を珪化し、炭化珪素と
した。 本法で得た製品の密度は3.19g／cm3以上であ
り、寸法精度は±0.01mmであつた。 また、前記含浸と珪化を２回行つた場合の製品
の密度は3.20g／cm3で寸法精度は±0.01mmであつ
た。 実施例１および実施例２により製造した炭化珪
素焼結体製品を１×10-4torr以下の真空中または
アルゴンガス雰囲気中で1700〜2300℃の温度で１
〜60分熱処理した。上記熱処理による炭化珪素焼
結体の寸法変化は0.01mm以内で実質的には変化が
なかつたが、熱処理の温度が2200℃を越えると炭
化珪素の昇華が認められた。上記した該炭化珪素
焼結体製品の室温における曲げ強さに対する熱処
理効果は表に示す。また強度のバラツキの範囲の
狭さを示すワンブル係数も大きくなり、信頼性の
高い製品になつていることが判る。 本発明は複雑形状を有する炭化珪素焼結体製品
の寸法精度が高い。また機械加工による表面の損
傷の無いものを得ることができる。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化硅素焼結体製品の製造方法において ａ 炭化硅素粉末成形体の外側に炭素材で構成さ
れた部材を被覆し、 ｂ 焼結して炭化硅素焼結体が炭素によつて被覆
された結合体を形成し、 ｃ 前記結合体の炭素部分を加工して所望の形状
とし、 ｄ 前記加工体の炭素部材に硅素または硅素化合
物を含浸して熱処理し、炭素を珪化することを
特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、熱処理温度
が2200℃以下であることを特徴とする炭化珪素焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15718978A JPS5585466A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15718978A JPS5585466A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585466A JPS5585466A (en) | 1980-06-27 |
| JPS6120507B2 true JPS6120507B2 (ja) | 1986-05-22 |
Family
ID=15644137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15718978A Granted JPS5585466A (en) | 1978-12-15 | 1978-12-15 | Manufacture of silicon carbide sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5585466A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0631312U (ja) * | 1992-09-24 | 1994-04-22 | 日東工業株式会社 | 分電盤 |
-
1978
- 1978-12-15 JP JP15718978A patent/JPS5585466A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5585466A (en) | 1980-06-27 |
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