JPS61200124A - ポリエ−テルアミドシリコン重合体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上皇、ｌＬ］公立 本発明は、新規なポリエーテルアミドシリコン重合体の
製造法に関する。

従太塵技血 特公昭５４−２１３９７号公報には、芳香族エーテルジ
アミン及び芳香族ジカルボン酸又はその反応性酸誘導体
を縮重合させることにより耐熱性及び成形加工性に優れ
た芳香族ポリエーテルアミド重合体を製造する方法が開
示されている。

これらの芳香族ポリエーテルアミド重合体は、耐熱性、
可撓性及び透明性の優れた樹脂として、電気絶縁材料等
に用いられている。

発尻が邂　し　゛と　る。占 しかし、これらの芳香族ポリエーテルアミド重合体は、
基板との接着性が悪く、特にガラス基板等との接着性は
、はなはだ悪く、これらを改良するために、ある種のカ
ンプリング剤等が添加されて用いられるが、その利用範
囲は大きく制限されている。

本発明は、前記の問題点を解消し、特に耐熱接着性、耐
摩耗性、耐熱性、可撓性及び透明性に優れており、電気
絶縁材料、各種成形材料、被覆材料、含浸材料等として
有用な樹脂及びその中間体を提供することを目的として
なされたものである。

。　占　　゛　るための　、　びその一本発明は、芳香
族ジカルボン酸又はその反応性酸誘導体と、一般式（１
） 〔式中Ｒ，，Ｒ２、Ｒ３及びＲ４はそれぞれ独立に水素
、低級アルキル基、低級アルコキシ基又はハロゲンを表
し、Ｒ５及びＲ６はそれぞれ独立に水素、低級アルキル
基、トリフルオロメチル基又はトリクロロメチル基を表
す〕で表される芳香族ジアミン及びジアミノシロキサン
を含むジアミンを重縮合させることを特徴とするポリエ
ーテルアミドシリコン重合体の製造法に関する。

本発明において、ジアミンの総量に対して、芳香族ジカ
ルボン酸又はその反応性酸誘導体を９０〜１３０モル％
使用するのが好ましく、特に、約１００モル％使用する
のが好ましい。

上記ジアミンとしては、上記芳香族ジアミン及びジアミ
ノシロキサン以外に、必要に応じて他のジアミンを更に
使用することができる。

前記の一般式（１）で表されるエーテル結合を有する芳
香族ジアミンとしては、２，２−ビス（４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル〕プロパン、２，２−ビス〔３
−メチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プ
ロパン、２，２−ビス（３−クロロ−４−（４−アミノ
フェノキシ）フェニル〕プロパン、２，２−ビス〔３−
ブロモ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロ
パン、２，２−ビス（３−エチル−４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル〕プロパン、２．２−ビス〔３−プ
ロピル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロ
パン、２，２−ビス〔３−イソフロピルー４−（４−ア
ミノフェノキシ）フェニル〕プロパン、２．２−ビス〔
３−ブチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕
プロパン、２．２−ビス（３−ｓｅｃ−ブチル−４−（
４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン、２，２−
ビス〔３−メトキシ−４−（４−７ミノフエノキシ）フ
ェニル〕プロパン、２，２−ビス〔３−エトキシ−４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン、２，２
−ビス〔３，５−ジメチル−４−（４−アミノフェノキ
シ）フェニル〕プロパン、２．２−ビス（３，５−ジク
ロロ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパ
ン、２．２−ビス〔３，５−ジブロモ−４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル〕プロパン、２．２−ビス〔３
゜５−ジメトキシ−４−（４−アミノフェノキシ）フェ
ニル〕プロパン、２，２−ビス〔３−クロロ−４−（４
−アミノフェノキシ）−５−メチルフェニル〕プロパン
、１，１−ビスＣ４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ルジエタン　１．１−ビス〔３−メチル−４−（４−ア
ミノフェノキシ）フェニルジエタン、１，１−ビス（３
−１０ロー４−（４−アミノフェノキシ）フェニルジエ
タン、１．１−ビス〔３−ブロモー４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニルジエタン、１．１−ビス〔３−エチ
ル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルジエタン、
１．１−ビス〔３−プロピル−４−（４−アミノフェノ
キシ）フェニル］エタン、１゜１−ビス〔３−イソプロ
ピル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルジエタン
、１．１−ビス〔３−ブチル−４−（４−アミノフェノ
キシ）フェニルジエタン、１，１−ビス〔３−５ｅｃ　
−ブチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルジエ
タン、１，１−ビス〔３−メトキシ−４−（４−アミノ
フェノキシ）フェニルジエタン、１．１−ビス（３−エ
トキシ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕エタ
ン、１．１−ビスＣ３，５−ジメチル−４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル〕エタン、１，１−ビス〔３，
５−ジクロロ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕エタン、１．１−ビス〔３，５−ジブロモ−４−（４
−アミノフェノキシ）フェニル］エタン、１，１−ヒ゛
ス〔３，５−ジメトキシ−４−（４〜アミノフエノキシ
）フェニル］エタン、１，１−ビス〔３−クロロ−４−
（４−７ミノフエノキシ）−５−メチルフェニル〕エタ
ン、ビス（１−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメ
タン、ビス〔３−メチル−４−（４〜アミノフエノキシ
）フェニルコメタン、ビス〔３−クロロ−４−（４−ア
ミノフェノキシ）フェニルコメタン、ビス〔３−プロＥ
−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、ビ
ス〔３−エチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ルコメタン、ビス〔３−プロピル−４＝（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル］メタン、ビス〔３−イソプロピル
−４−（４−アミノフェノキ・シ）フェニルコメタン、
ビス〔３−ブチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェ
ニルコメタン、ビスＣ５−５ｅｃ−ブチル−４−（４−
アミノフェノキシ）フェニルコメタン、ビス〔３−メト
キノ−１−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメタン
、ビス〔３−エトキシ−４−（４−アミノフェノキシ）
フェニルコメタン、ビス〔３，５−ジメチル−１１４−
アミノフェノキシ）フェニル］メタン、ビス〔３，５−
ジクロロ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメ
タン、ビス〔３゜５−ジブロモ−４−（４−７ミノフエ
ノキシ）フェニルコメタン、ビス〔３，５−ヅメ１−キ
シ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、
ビス〔３−クロロ−４−（４−アミノフェノキシ）−５
−メチルフェニルコメタン、ｌ　　１．Ｌ、３゜３．３
−へキサフルオロ−２，２−ビス〔４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル〕プロパン、１．１，１，３，３．
３−へキサクロロ−２，２−ピスＣ４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル〕プロパン、３，３−ビス（４−（
４−アミノフェノキシ）フェニル〕ペンタン、１，１−
ビス〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕ブロノ
ぐン、１．１．ｉ　　３，３．３−へキサフルオロ−２
゜２−ビス〔３，５−ジメチル−４−（４−アミノフェ
ノキシ）フェニル〕プロｉ＜ン、１，１．１゜３．３．
３−へキサクロロ−２，２−ビス〔３゜５−ジメチル−
４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン、３
，３−ビス（３，５−ジメチル−４−（４−アミノフェ
ノキシ）フエニｌし〕ペンタン、■、１−ビス〔３，５
−ジメチル−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕
プロノマン、１．１．１．３．３．３−へキサフルオロ
−２゜２−ビス〔３，５−ジブロモ−４−（４−アミノ
フェノキシ）フェニル〕プロパン、１，１，１゜３．３
．３−ヘキサクロロ−２，２−ビス〔３゜５−ジブロモ
−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン、
３．３−ビス〔３，５−シフ゛ロモー４−（４−アミノ
フェノキシ）フェニル］ペンタン、１．１−ビス〔３，
５−ジブロモ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕プロノマン、２．２−ビス（４，−（４−アミノフェ
ノキシ）フェニルコブタン、２．２−ビス〔３−メチル
−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコブタン、２
．２−ビス〔３，５−ジメチル−４−（４−アミノフェ
ノキシ）フェニルコブタン、２．２−ビス〔３，５−ジ
ブロモ−４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコブタ
ン、１．１，１，３，３゜３−へキー’Ｊ−フルオロ−
２，２−ビス〔３−メチル−４−（４−アミノフェノキ
シ）フェニル〕プロパン等がある。これらのうちでは、
２，２−ビス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕プロパンが代表的である。必要に応じて、上記のジア
ミンの混合物を用いることもできる。

一般式（Ｉ）で表される化合物は、ジアミンの総量に対
して好ましくは１５〜９９．９モル％、特に好ましくは
７０〜９９．９モル％使用される。この化合物の使用量
が少なすぎると、耐ｐ％性が低下する傾向がある。

本発明において、用いられるジアミノシロキサンは、例
えば一般式（■）： Ｒ８８ 〔式中Ｒ７は二価の炭化水素基を表し、Ｒ８は一価の炭
化水素基を表し、ｍは１以上の整数である〕で表される
化合物である。Ｒ７は、好ましくは炭素原子数１〜５の
アルキレン基、フェニレン基、アルキル置換フェニレン
基であり、Ｒ８は好ましくは炭素原子数１〜５のアルキ
ル基若しくはアルコキン基、フェニル基又はアルキル置
換フェニル基である。一般式（ＩＩ）中、ｍは１００以
下が好ましい。ｍが大きすぎると、得られる重合体中の
アミド結合が低下し、耐熱性が低下しやすくなる。

等の化合物が挙げられる。ただし、上記式中ｍ′は１〜
１００の範囲の数である。ジアミノシロキサンのうち上
記式（ａ）中、ｍ′が１のもの、平均２０のもの及び平
均５ｏのものは、各々、ＬＰ−７１００、Ｘ−２１１，
６１Ａ及びＸ−２１−１６１Ｃ（いずれも信越化学工業
側商品名）として市販されている。これらのジアミノシ
ロキサンを１種又は２種以上用いることができる。

ジアミノシロキサンは、例えば米国特許第３１８５７１
９号明細書に示される方法によって合成される。ジアミ
ノシロキサンは、ジアミンの総量に対して０．１〜３０
モル％として用いられる。

３０モル％を越えて用いると、分子量の低下及び耐熱性
の低下の原因となり、好ましくない。また、０．１モル
％未満では、接着性等の特性が向上しない。傾向がある
。

接着性、耐熱性、透明性、生成化合物の分子量の点から
ジアミノシロキサンを、シア、ミンの総量に対して０．
２〜１５モル％使用するのが好ましい。

更に、他のジアミンとしては、上記一般式（白で表され
る化合物以外の既知の芳香族ジアミン、例えば４，４゛
−ジアミノジフェニルエーテル、４．４°−ジアミノジ
フェニルメタン、４．４′−ジアミノジフェニルスルホ
ン、メタフェニレンジアミン、４．４′−ジ（４−アミ
ノフェノキシ）フェニルスルホン、パラフェニレンジア
ミン、４゜４′−ジ（３−アミノフェノキシ）フェニル
スルホン、３，３′−ジアミノジフェニルスルホン等が
あり、その他、脂肪族ジアミンがある。

他のジアミンは、ジアハンの総量に対して、０〜７５モ
ル％使用される。このジアミンが多ずぎると、本発明に
より得られる芳香族ポリエーテルアミドシリコン重合体
の特徴が発揮されない。好ましくは、他のジアミンは、
０〜３０モル％使用される。特に、脂肪族ジアミンはジ
アミンの総量に対して０〜３０モル％にするのが好まし
い。脂肪族ジアミンが多すぎると、耐熱性が低下する。

これらのジアミンは、総量が１００モル％になるように
使用される。

また、ジアミン成分の一部をビスフェノールＡ等のビス
フェノールで０〜３０モル％置換することができる。ビ
スフェノールの使用は、密着性改善のために好ましい。

本発明における芳香族ジカルボン酸としては、例えばテ
レフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルエーテルジカル
ボン酸−４，４’、ジフェニルスルホンジカルボンＭ−
４，４’、ジフェニルジカルボン酸−４，４’、及びナ
フタレンジカルボン酸酸−１，５等を挙げることができ
るが、テレフタル酸及びイソフタル酸が一般に製造され
ているので好適に使用することができる。特に、テレフ
タル酸とイソフタル酸との混合物は、生成する重合体の
溶解性の点から望ましい。なお、本発明における芳香族
ジカルボン酸の反応性誘導体とは、前記芳香族ジカルボ
ン酸のジクロライド、ジクロライド、ジエステル等を意
味する。

本発明において、テレフタル酸とイソフタル酸との混合
物を使用する場合には、ベンゼン核のメタ位にカルボキ
シル基を有するイソフタル酸とベンゼン核のバラ位にカ
ルボキシル基を有するテレフタル酸の配合割合は、前者
２０〜８０％に対して、後者８０〜２０％の範囲内とす
ることが、特に溶解性の点で望ましい。

本発明において、反応方法は、既に公知のアミンと酸又
はその反応性酸誘導体の反応に用いられる方法を採用で
き、諸条件についても、特に限定されるものではない。

例えば、界面重縮合法、溶液重合法、溶液重縮合法等に
よって達成することができる。界面重縮合反応に際して
は、後述の公知の水溶性中和剤が用いられる。また、溶
液重合法の場合には、トリエチルアミン、ピリジン、ト
リブチルアミン、ピリジン等の公知の第三級アミンから
なる中和剤が使用される。界面重縮合法及び溶液重合法
においては、反応溶媒が用いられるが、この溶媒として
はジアミン又は芳香族ジカルボン酸又はその反応性誘導
体のうち、少な（ともいずれか一方をなるべくは両方を
溶解しうるちのでなければならない。本発明において使
用する特に有効な反応溶媒の代表例としては、シクロヘ
キサノンがある。その他に使用しうる溶媒を幾つか例示
すると、塩化メチレン、１−リクレン、パークレン、二
塩化エタン、二ｌ・ロベンゼン、クロロホルム、四塩化
炭素、ジイソブチルケトン、アセトフェノン、ｐ−メチ
ルアセトフェノン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ
、Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジエチルホルム
アミド、Ｎ、　　Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−
ジメチルメトキシアセトアミド、ジメチルスルホキシド
、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ピリジン、ジメチルス
ルホン、ヘキサメチルホスホルアミド、テトラメチレン
スルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン等が挙げら
れる。　反応溶媒は、熔解操作を容易にする等、必要に
応じて２種以上混合して使用することもできる。また、
可及的に高分子量のものを得たい場合には、芳香族ジカ
ルボン酸又はその反応性酸誘導体を溶解する溶媒により
高度に脱水したものを用いるとよい。特に、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセ１−アミド
、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等の極性溶媒を用いて溶
液重縮合する場合、助溶剤として、５〜１０重量％の塩
化リチウム、塩化カルシウム、ロダンカルシウム等を加
えて合成すると、著しく溶解性が増し、好都合である。

助溶剤としては１、これ以外にも後述のような他の公知
の助溶剤のすべてが有効である。

また、次のような方法によって反応させることもできる
。

即ち、通常の界面重縮合法のように、アルカリ水溶液に
ジアミンを溶解する方法とは異なり、ジアミンをアルカ
リ水溶液に分散させ、これに芳香族ジカルボン酸シバラ
イドを有機溶媒に溶かした溶液を加えて反応させる方法
である。この方法で重合させることにより、生成したハ
ロゲン化水素は中和剤で中和され、水とハロゲン化金屈
となり、水に溶解し、有機相からポリマーを沈澱させた
場合、ポリマーに塩酸や中和剤が残存しないため、ポリ
マーの品持性に好ましい結果を与えるものである。この
場合、アルカリの使用量は、芳香族ジカルボン酸シバラ
イドと当量以上、１．３当量以下であり、好ましくは１
．０〜１．１当量である。ここで、使用される中和剤と
しては、水に溶解する水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が例示され
るが、これに限定されるものではない。また、水の量は
上記の中和剤が室温で充分に溶解する程度であれば充分
である。勿論それ以上使用しても、反応にはさしつかえ
ない。また、反応温度は水が液体である状態、即ち、０
〜１００　’Ｃ１好ましくは５〜６０℃の範囲である。

上記重縮合方法は、例えば、次のような手順によって遂
行することができる。まず、中和剤を適当量の水に溶解
し、これにジアミンを加える。更に、有Ｒ溶剤に芳香族
ジカルボン酸ハライドを溶かした溶液を加え、反応させ
る。この際、好ましくは、攪拌してジアミンをアルカリ
水溶液に分散させた状態で反応させるのがよい。次いで
、有機相のみを分離し、ポリマーを熔解しない、且つ反
応溶剤と相溶性の有機溶媒に投入し、ポリマーを沈澱さ
せる。これを濾取することにより、芳香族ポリエーテル
アミドシリコン樹脂を得る。本発明では、前述の各種芳
香族ジアミン及び脂肪族ジアミンを中和剤として作用さ
せることができる。この場合、１当量以下の割合（反応
に関与しない量）で増量すればよい。

本発明により得られる芳香族ポリエーテルアミドシリコ
ン重合体は、ジメチルホルムアミド０．２重量％溶液に
おける３０℃での還元粘度が０．５〜２、Ｏａ／ｇであ
るのが好ましい。この還元粘度が小さすぎると、耐熱性
、耐溶剤性が低下し、太きすぎると、穫性溶剤への溶解
性が低下しやすくなる。また、該重合体は、その成膜時
には、例えば、極性溶媒に溶解させる。

極性溶媒としては、アセトアミド、Ｎ、　　Ｎ−ジメチ
ルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、
Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジエチルアセトア
ミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルスルホキ
シド、ニトロベンゼン、グリコールカーボネート、シク
ロヘキサノン等があり、これらは単独又は２種以上併用
して使用される。極性溶媒は吸湿性でもよい。極性溶媒
だけでは、成膜時に白濁化しやすいので、吸湿性の小さ
い溶媒を使用するのが好ましい。吸湿性の小さいン容媒
としては、メチルセロソルフ゛アセテート、エチルセロ
ソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、キシ
レン、酢酸２−エチルヘキシル、乳１％（ｎ−ブチル、
アセトフェノン、２−エチルヘキシルアルコール、エチ
ルｎ−アミルケトン等がある。このような溶媒は、吸湿
性が小さければよく、特に制限はない。なお、この溶媒
は、上記芳香族ポリエーテルアミドシリコン重合体を熔
解しなくてもよい。

また、上記の芳香族ポリエーテルアミドシリコン重合体
は、耐熱性及び耐溶剤性に優れているため、このうよな
特性が要求される分野への応用に有利である。耐溶剤性
については、ガソリン、灯油、ベンゼン、トルエン、脂
肪族アルコール、アセトン、メチルエチルケトン、各種
エステル系溶剤等の溶剤に対して不溶性である。

裏蓋± 次に、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は
これらによりなんら限定されるものではない。

実施例１ １０００ｍｌのフラスコに撹拌棒、温度計及び滴下ロー
トを七ソトシ、水酸化ナトリウム１７．２　ｇを水８０
ｍ１に溶解してフラスコに入れる。次に、２．２−ビス
Ｃ４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン６
３．５　ｇと１，３−ビス（アミノプロピル）テトラメ
チルジシロキサン２−０ｇをシクロへキサノン３４０ｇ
に溶解し、上記フラスコ中に注入し、−２℃まで冷却し
た。一方、テレフタル酸ジクロライド１８．２　ｇ及び
イソフタル酸ジクロライド１８．２　ｇをシクロへキサ
ノン２４０ｇに熔解し、この酸クロライド溶液を滴下ロ
ートからフラスコ中に注入し、この際反応温度が１０℃
を越えないようにして３時間反応させた。

反応液をメタノール中に投入して重合体を単離させた。

これを乾燥した後、再びジメチルホルムアミドに溶解し
、これをメタノール中に投入して芳香族ポリエーテルア
ミドシリコン重合体を精製した。

この重合体の還元粘度（ηｓｐ／ｃ）（ジメチルホルム
アミド０．２重量％溶液、３０゛Ｃで測定、以下同様）
は、１．０ｄ！／ｇであった。

この重合体５ｇをＮ−メチルピロリドンとブチルセロソ
ルブアセテートとの４：６混合物９５ｇに熔解し、５重
量％ワニスを炸裂した。　　　゛こうして得た重合体ワ
ニスの色相は、ガードナー陽で１であった。（色相はＪ
ＩＳ　　Ｋ　　５４００−４−１２に準拠したものであ
る。以下同様）。

実施例２ 実施例１における１、３−ビス（アミノプロピル）テト
ラメチルジシロキサン２．０ｇの代わりに１．３−ビス
（アミノプロピル）テトラフェニルジシロキサン４．０
ｇを使用する以外は、実施例１と同様に操作し、還元粘
度（ηｓｐ／ｃ　）　　１．３　ｄｉ／ｇの重合体を得
た。

この重合体を用いて実施例１と同様にして重合体ワニス
を製造したところ、その色相はガードナー魚で１であっ
た。

実施例３ 実施例１における１、３−ビス（アミノプロピル）テト
ラメチルジシロキサン２．０ｇの代わりに１．３−ビス
（アミノプロピル）へキサメチルトリシロキサン２．６
ｇを使用した以外は、実施例１と同様に操作し、還元粘
度（ηｓｐ／ｃ　）　１．２　ｄ！／ｇの重合体を得た
。

この重合体を用いて実施例１と同様にして重合体ワニス
を製造したところ、その色相はガードナー階で１であっ
た。

実施例４ 実施例１における１、３−ビス（アミノプロピル）テト
ラメチルジシロキサン２．０ｇの代わりにジアミノシロ
キサン（Ｘ−２２’−１６１Ｃ，平均分子ｆｆ３８８０
）１３．５ｇを使用した以外は、実施例１と同様にして
重合体を得た。この重合体の還元粘度（ηｓｐ／ｃ　）
　１．６　ｄｌ／　ｇの重合体であった。

この重合体を用いて実施例１と同様にして重合体ワニス
を製造したところ、その色相はガードナー階で３であっ
た。

比較例 実施例１における２、２−ビスＣ４７＜４−アミノフェ
ノキシ）フェニル〕プロパンヲ７３．９ｇ使用し、１．
３−ビス（アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン
を省いた以外は、実施例１と同様に操作し、還元粘度（
ηｓｐ／ｃ　）　１．４　ｄｉ／　ｇの芳香族ポリエー
テルアミド重合体を得た。

この重合体を用いて実施例１と同様にして重合体ワニス
を製造したところ、その色相はガードナー階で３であっ
た。

試験例 ガラス板との接着性を下記の方法で評価した。

叩ち、実施例及び比較例で得られたワニスを５　ｃｍ角
のガラス板上にスピンナーで塗布（４０００ｒｐｍ、４
５秒）し、１８０℃で１時間乾燥した後、該ガラス板を
ＪＩＳＤＯ２０２のごばん回試験方法に準拠してセロハ
ン粘着テープによるビールテストを行った結果を第１表
に示す。

第１表　ごばん目試験結果 数値はサンプル個数ｎ＝１０の平均値を示す。

金皿皇泣来 以上の結果から明らかなとおり、本発明により得られる
ポリエーテルアミドシリコン重合体は、ガラス基板等と
の密着性に非常に優れており、透明性、耐熱性、可撓性
においても優れていることにより半導体分野でのコーテ
ィング材料、あるいは液晶表示素子の配向制御膜等の用
途に有用である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、芳香族ジカルボン酸又はその反応性酸誘導体と、一
   般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３及びＲ＿４はそれぞれ独
   立に水素、低級アルキル基、低級アルコキシ基又はハロ
   ゲンを表し、Ｒ＿５及びＲ＿６はそれぞれ独立に水素、
   低級アルキル基、トリフルオロメチル基又はトリクロロ
   メチル基を表す〕で表される芳香族ジアミン及びジアミ
   ノシロキサンを重縮合させることを特徴とするポリエー
   テルアミドシリコン重合体の製造法。 ２、ジアミノシロキサンが一般式（II）： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒ＿７は二価の炭化水素基を表し、Ｒ＿８は一価
   の炭化水素基を表し、ｍは１以上の整数を表す〕で表さ
   れるものである特許請求の範囲第１項記載の重合体の製
   造法。 ３、ジアミノシロキサンを芳香族ジアミンとジアミノシ
   ロキサンの総量に対して０．１〜３０モル％反応させる
   特許請求の範囲第１項記載の重合体の製造法。