JPS61198245A - 電子写真用感光体の下地処理方法 - Google Patents

電子写真用感光体の下地処理方法

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JPS61198245A
JPS61198245A JP3992085A JP3992085A JPS61198245A JP S61198245 A JPS61198245 A JP S61198245A JP 3992085 A JP3992085 A JP 3992085A JP 3992085 A JP3992085 A JP 3992085A JP S61198245 A JPS61198245 A JP S61198245A
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anodizing
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Akira Hashimoto
明 橋本
Ichizo Tsukuda
市三 佃
Makoto Tanio
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、静電式複写機あるいは電陣機のプリンタな
どに使用される電子写真用感光体に関する。
従来の技術 この種の感光体は、一般にアルミニウム(この明細内に
おいて「アルミニウム」の詔はその合金を含む意味に於
いて用いられる。)からなるs′Fi性支持体上に、密
着性を向上するための界面層を介して光導電性絶縁材か
らなる光導電層が形成されたものとなされている。光導
電性材料としては、従来から無定形セレンを主体とする
各種材料が広く用いられているところであるが、最近、
光感度、スペクトル特性、受容電位、電荷保持性等の面
で一段と優れた性質を有しかつ無公害である等の利点か
ら、アモルファスシリコン(以下a−3iと略記する)
の使用の有望性が着目され、その実用化が進められてい
る。
ところが、従来のセレン系光導電性材料を用いる場合に
おいても勿論であるが、殊にa −8iで光導電層を形
成する場合、該光導電層の導電性支持体に対する密着性
、及び帯電・露光後の残留電位特性の点で問題を生ずる
ことが多い。
従来、アルミニウム製の導電性支持体を用いる場合、主
として光導電層の密着性の向上をはかるために、該支持
体に予め下地処理として硫酸法等による陽極酸化処理を
施し、支持体表面に界面層としての陽極酸化皮膜を形成
することが知られている(例えば特公昭57−1049
38号)。
発明が解決しようとする問題点 ところが、確かにこのような下地処理による陽極酸化皮
膜、なかでも特にVA酸酸膜膜、封孔処理しない場合、
表面が吸着性に冨み、比較的光導電層との良好な密着性
を実現しろるが、反面、電子写真の画像形成プロセスに
おいて、光照射後の残留電位、即ち光減衰後の残留電位
が比較的高いものとなり、特に連続階調の画像形成に有
害な影響を及ぼすという同点がある。例えば、最も一般
的な陽極酸化処理条件である硫酸濃度15%、温rg1
20℃の電解液を用いて、電流密度1.3A/ dmの
条件でアルミニウム製電極支持体を陽極酸化処理した場
合、そのときの化成電圧は使用材料によって多少異なる
が約15〜20V程度ど″なり、その結果化成される陽
極酸化皮膜のバリヤ一層(表面の多孔質層下の絶縁層)
の厚さは150〜2oo入程度になるといわれている。
而して、このような皮膜を支持体と光導電層との界面層
として用いた場合、表面の吸着性に富む多孔質層の存在
によって比較的良好な密着性を得ることができるものの
、露光後の残留電位が高いものとなり、電気特性の面で
必ずしも高品質の感光体を得ることができないという問
題があった。
本発明者等は、上記のような問題点を克服することを目
的として鋭意研究した結果、電気的特性の低下の原因が
、主に1w極酸酸化皮膜下層部分に不可避的に形成され
るバリヤ一層の有する比較的高い絶縁性にあることをつ
きとめ、かかる知見に塞づいてこの発明を完成したもの
である。
従って、この発明の所期目的は、光導電層に対する密着
性を比較的良好に保ちながらも、バリヤ一層の厚さを好
ましくは150λ以下、最適には100A以下の極めて
薄いものに制御して、露光後の残留電位の低減化をはか
りうるような界面III極酸化皮膜の形成方法、即ち導
電性支持層に対プ゛る陽極酸化下地処理方法を提示する
ことにある。
問題点を解決するための手段 而して、この発明は、表面に光導′R層(3)を密着状
に被覆形成するために、アルミニウムからなる導電性支
持体(1)の表面に陽極酸化皮膜(2)を形成するに際
して、陽極酸化処理    ゛を段階的または連続階的
な実質的に複数段の電解処理によって行うものとし、か
つ各段階の電解処理を順次後段に至るに従って相対的に
低い化成電圧を印加して行うことを特徴とする電子写真
用感光体の下地処理方法を要旨とする。
上記の陽極酸化処理は、好ましくは順次化成電圧を下げ
て3段階程度に分けて行うものとするのが右利である。
かつこの場合、最初の第1段目の電解は10V以上、特
に好ましくは15〜20V程度の化成電圧をかけて行い
、最後の第n段目の電解は、これを10v以下で、特に
好ましくは5V以下の電圧を印加して行うものとするの
が良い。
手段の具体的な説明 陽極酸化皮膜を形成するための電解処理浴の種類はこの
発明において特に限定されるものではないが、一般的に
は1a酸、リン酸、シュウ酸等の溶液が好適に用いられ
る。ただ、断る電解液を用いて導電性支持体を陽極酸化
処理する場合、通常の電解処理条件ではこの発明の所期
する低残留電位効果をもった陽極酸化皮膜を形成せしめ
ることはできない。而して、この発明は、上記効果を発
現せしめろるような陽極酸化皮膜(2)を生成するため
、陽極酸化皮+1!(2)における表面部の多孔質層(
2b)下にあって殊に絶縁層として作用するバリヤ一層
(2a)の厚ざ(tl )を、好ましくは150Å以下
、最適には100Å以下の極く薄いものに制御しうるよ
うな特定の陽極酸化処理条件を提示するものである。而
して、この発明の方法による処理条件は、基本的には、
陽極酸化処理を実質的に2段階以上の多段階に分けて行
うものとし、かつ順次後段に至るに従って前段より相対
的に低い化成電圧を印加して行ういわば多段式wA極酸
酸化処理法ある。
更に具体的には、この発明の方法は、初期の第1段目の
陽極酸化電解処理を通常の条件、例えば好適には15〜
20Vの電圧をかけて定電圧または定電流で電解を行い
、これによって光導電性に対りる充分な密着性を実現し
うるような所定厚みの表面多孔質層を有する陽極酸化皮
膜を化成せしめたのち、順次段階的にあるいは連続階的
に初期電圧より低い電圧で2段目更には3段目の後段の
電解処理を行うことにより、主としてバリヤーIII(
2a)の厚さくtl )を漸次減少せしめるものである
。得られる皮膜のバリヤ一層(2a)の厚さは主に最終
の第n段の電解電圧に支配されて決定される。従って、
この発明に最適の100Å以下の厚さにバリへ7−’I
llを制御するためには、最終段階の化成電圧は、一般
的に2〜10V程度、特に好適には3〜8V程度の範囲
に設定することが必要である。また、第1段目の電解か
ら急激に上記のような低電圧領域にまで電圧を下げて次
段の電解を行うときは、該効果電圧電解時においてなか
なか所要の電流が回復せず、処理に多くの時間を要する
ことになる。このことから、好ましくは3段階程度には
電解処理を分けて行うものとし、順次後段に至るに従っ
て5〜10V程度づつ相対的に電圧を下げて電解処理す
るのが有利である。
なお、各段階の電解はこれを完全に分離した工程として
行う場合のほか、同一浴中で連続階的に次第に化成電圧
を下げて一連に電解処理するものとしても良い。
その他の電解処理条件は一般的な普通の処理条件に従え
ば良い。従って、例えば硫酸法の場合、濃度は10〜7
0%、特に好ましくは10〜20%、温度15〜30℃
程度の範囲で任意に変えることができる。かつ、電解時
間は10〜60分間程麿の範囲で変えることができる。
リン酸溶液を用いる場合には、特に多孔質層の孔径の大
きいものが得られ、密着性の更なる向上効果を期待する
こ−とができる点で有益である。
リン酸法の場合のm度は5〜20%程度が好適であり、
温度10〜30℃程度、時間3〜30分間程分間箱囲で
適宜に変えることができる。
更に一シュウ酸洗による場合、濃度1〜5%、温度10
〜30℃程度とされ、処理時間は5〜30分間程分間筒
囲とされる。
なお、この発明において、導電性支持体の構成材料とし
て用いられるアルミニウム材の種類は特に限定されるも
のではなく、切削性、強度、硬さ等を考慮して市販の各
種アルミニウム材の中から適宜のものを選択使用するこ
とができる。
一般的には、純アルミニウム系、A3000番系等のア
ルミニウム展伸材が好適に用いられる。
発明の効果 この発明おいては、導電性支持体とその上に形成される
光導電層との間に界面層として介在されることになる陽
極酸化皮膜を、特にそのバリヤ一層の厚さにおいて通常
の陽極酸化処理法では実現し得ないような例えば150
Å以下、更には100A以下のものに形成せしめること
が可能となる。従って、界面層が陽極酸化皮膜であるに
も拘わらず、それ自体の絶縁性を低いものとなし得、帯
電・露光時の光導電層の速やかな光減衰を妨げることが
なく、ひいては露光後の残留電位を充分に低いものとす
ることができる。従って、連続階調の画像の解像力にも
優れた電気特性の良好な感光体を提供しうる。もとより
、界面層がアルミニウム製導電性支持体の表面の陽極酸
化皮膜として形成されるものであるから、表面にポーラ
スな多孔質層を有してこれが光導電層に対する良好な密
着性を示し、ヒレン系の光導電性材料を用いる場合はも
ちろんのこと、a−3i系の光導電性材料を用いる場合
においても、光導電層の成層形成後、放冷過程等におい
て該層の別離、ふくれ、亀裂等の現象を生じることのな
い安定した感光体の製造に貢献を果し得る。
実施例 実施例1 A1070−)−114からなる外径80#、内径74
m、長さ340a+s+のアルミニウム円筒体を導電性
支持体として用い、表面を鏡面切削仕上げし、かつ弱ア
ルカリ系脱脂剤で脱脂処理したのち、次の処理条件で3
段階に陽極酸化電解処理した。
第1段目電解:電解液  15%硫酸 温  度   20℃ 電流密度 1.3A/ dm (化成電圧 16〜18v) 時  間    3分 電解法  定電流電解 第2段目電解:電解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電  圧   8v 時  間    3分 電解法  定電圧電解 第3段目電解:電解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電  圧   3v 時  間   5分 電解法  定電圧電解 次いで、この陽極酸化皮膜を有する支持体を充分に水洗
し、自然乾燥した後、上記支持体上に、グロー放電法に
よりa−3iからなる厚さ約20μmの光S電層を形成
し、常温下に自然冷却して電子写真用感光体の本発明試
料N001を得た。
実施例2 各段の電解処理条件を次のとおりとした以外は、実施例
1と同様にして表面にa−3i光導電層を有づる感光体
の本発明試料N0.2を得た。
第1段目電解:電解液  10%リン酸温  度   
30℃ 電 圧  20V定電圧電解 時  間    3分 第2段目電解二N解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電 圧  10v定電圧電解 時  間    7分 第3段目電解二N解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電 圧  5V定電圧電解 時  間    5分 実施例3 各段の電解処理条件を次のとおりとした以外は、実施例
1と同様にして表面にa−8i光導電層を有する感光体
の本発明試料N013を得た。
第1段目電解:電解液  20%シュウ酸温  度  
  35℃ 電 圧  20V定電圧電解 時 107分 第2段目電解:電解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電 圧  15V定電圧電解 時  間    3分 第3段目電解:電解液  第1段目と同じ温 度  第
1段目と同じ 電 圧  10V定電圧電解 時  間    5分 比較例1〜2 実施例1〜3と同様のアルミニウム製円筒状導電性支持
体を前処理したのち、常法に従って、15%硫酸電解液
により、温度20℃において、電流密度1.3A/ d
mの条件で3分間陽極酸化電解処理した。そして、陽極
酸化皮膜の未封孔のもの(比較例試料N0.1)と、更
に続いて常法による封孔処理を施したもの(比較例試料
No、2)とをつくり、以降は前記実施例1〜3の場合
と同様にして、表面にa−5i光導電層を有する感光体
の比較例試FI N o、 1〜2を得た。
上記実施例の本発明試料N011〜3及び比較例試料N
091〜2のそれぞれにつき、その陽極酸化皮膜のバリ
ヤ一層及び多孔質層の厚さを測定すると共に、光導電層
の密着性を評価した。
そして又、これらの感光体試料を、暗中においてコロナ
電圧5.5KVで帯電させ、次いでハロゲンランプにて
10Qχ・S露光したのちの残留電位を測定した。
これらの結果を下表に示す。
(以下余白) 上表の結果により、この発明に係る下地処理方法を採用
して製作した感光体は、光導電層の密着性を良好に保ち
つつ、殊に露光後の残留電位の低下効果を認め得るもの
であった。
【図面の簡単な説明】
図面はこの発明の下地処理を施して製作される感光体の
支持体と光導電層との界面部分の構造を示す模式図であ
る。 (1)・・・導電性支持体、(2)・・・陽極酸化皮膜
、(2a)・・・バリヤ一層、(2b)・・・多孔質層
、(3)・・・光導電層。 以  上 ≦?=は1本し刷ヒ皮履 手続補正書     ( 昭和60年3月26日 昭和60年 特 許 願第39920号3、 補正をす
る者 事件との関係   LIIJ[人 ケ ア     堺市海山町6丁224番地氏 名(名
称)  昭和アルミニウム株式会社4、fJe、、! 
 い     代表者 石 井   親6、 補正によ
り増加する発明の数 1) 明細内筒14頁第6行の「20%シュウ酸」を、
「2%シュウ酸」と補正する。 2〉 委任状を別紙のとおり補正する。 以上

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)表面に光導電層を密着状に被覆形成するために、
    アルミニウムからなる導電性支持体の表面に陽極酸化皮
    膜を形成するに際して、陽極酸化処理を段階的または連
    続階的な実質的に複数段の電解処理によって行うものと
    し、かつ各段階の電解処理を順次後段に至るに従って相
    対的に低い化成電圧を印加して行うことを特徴とする電
    子写真用感光体の下地処理方法。
  2. (2)陽極酸化処理は、最初の第1段目の電解を10V
    以上の電圧をかけて行い、かつ最後の第n段目の電解を
    10V以下で第1段目の電解電圧より相対的に低い電圧
    を印加して行う特許請求の範囲第1項記載の電子写真用
    感光体の下地処理方法。
  3. (3)陽極酸化処理を3段階に分けて行うものとし、第
    1段目から順次後段の電解処理に至るに従って相対的に
    低い化成電圧を印加して行う特許請求の範囲第1項また
    は第2項記載の電子写真用感光体の下地処理方法。
  4. (4)最終段階の陽極酸化電解処理を5V以下の極く低
    い化成電圧を印加して行うことを特徴とする特許請求の
    範囲第1項ないし第3項のいずれか1の電子写真用感光
    体の下地処理方法。
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