JPS61195354A - 微量陽イオンの測定方法およびその装置 - Google Patents

微量陽イオンの測定方法およびその装置

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JPS61195354A
JPS61195354A JP3722985A JP3722985A JPS61195354A JP S61195354 A JPS61195354 A JP S61195354A JP 3722985 A JP3722985 A JP 3722985A JP 3722985 A JP3722985 A JP 3722985A JP S61195354 A JPS61195354 A JP S61195354A
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JP
Japan
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liquid
measured
column
cations
vessel
Prior art date
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Pending
Application number
JP3722985A
Other languages
English (en)
Inventor
Takeshi Murayama
健 村山
Hisao Kajiwara
梶原 久雄
Setsuo Muramoto
村本 節夫
Yuzuru Hanaoka
花岡 譲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
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Publication date
Application filed by Yokogawa Electric Corp filed Critical Yokogawa Electric Corp
Priority to JP3722985A priority Critical patent/JPS61195354A/ja
Publication of JPS61195354A publication Critical patent/JPS61195354A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/08Preparation using an enricher

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液に含まれている微量の陽イオンを測
定する方法およびその装置に関する。
〈従来の技術〉 従来、被測定液に含まれている極微量(例えばpPbオ
ーダー)の陽イオンを測定するKは、陽イオン交換樹脂
が充填された濃縮カラムに被測定液を注入し含有されて
いる陽イオンを捕捉して濃縮し、その後、溶離液でもっ
て分離カラムに搬入し陽イオンを分離展開させるように
していた。
然し乍ら、このような従来の陽イオン測定方法において
は、被測定液中に多量(例えば被測定陽イオンの10−
103倍)の水素イオンが共存すゐ場合、上記濃縮カラ
ムに被測定陽イオンが完全には捕捉されず一部通過する
ことが多いため、被測定陽イオンの正確な定食ができ々
いという欠点があった。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みて々された本ので
アシ、その目的は、被測定液中に多量(例えば10−5
〜10−2mol / l )の水素イオンが共存する
場合でも含有する微量の陽イオンを正確に測定できる方
法およびその装置を提供することKある。
〈問題点を解決するための手段〉 上記問題点を解決する本発明の特徴は、被測定液中の微
量陽イオンを測定する方法およびその装置において、被
測定液の送液量が所望の採取量となるように、カラムに
溶離液と被測定液とを交互に送液するようKしたことに
ある。
〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。図は
本発明実施例の構成説明図であシ、図中、laは例えば
5 mMo1 / 1のHNO3でなる溶離液が貯留さ
れている檜、1bは被測定液が貯留されている槽、1c
+ ldは廃液槽、2a+ 2bは送液ポンプ、3は溶
離液の脈動を防止するダンパ、4は圧力計、5は第1〜
第4の接続口53〜5dを有しその内部流路は実線接続
状態と破線接続状態とが交互に切換えられる切換弁、6
a+ 6bは例えば内径4.6rrrn長さ50面の寸
法を有し内部に陽イオン交換樹脂が充填されてなるプレ
カラム、7a、 7bは例えば内径4.6 mm長さ2
50 rrmの寸法を有し陽イオン交換樹脂が充填され
た分離カラム、9はプレカラム6g、 6b 、分離カ
ラム7 a + 7b +および検出器8を収容しこれ
らを所定温度(例えば40℃)に保つ恒温槽である。問
、切換弁5の流路切換えに伴う流体圧力の変動を防止す
るため、プレカラム6aと分離カラム7aの合成抵抗は
プレカラム6bと分離カラム7bの合成抵抗と郷しくな
るように選ばれている。このよりな構成からなる本発明
の実施例において、ポンプ2aにより、例えば2mj/
min、の流量で槽la内の溶離液が、槽1a→ポンプ
2a→切換弁5の第1および第2の接続口5ae 5b
→プレ力ラム6a→分離カラム7j→検出器8→槽IC
の流路で流れる。また、ポンプ2bKより、例えば2m
j/min、の流量で槽lb内の被測定液が、ポンプ2
b→切換弁5の第3および第4の接続口5c、5d→プ
レ力ラム6b→分離カラム7b→槽】dの流路で流れる
。この状態で、検出器8の出力信号は例えば21001
Js/cmを示して一定であシ、図示しない記録計に良
好なベースラインを描くようになっている0次に、切換
弁5を例えば10分間オンにし、その内部流路を実線接
続状態から破線接続状態に切換える。この間、プレカラ
ム6aおよび分離カラム7aには溶離液に代わシ被測定
液が流れることに々る。即ち、2(mνmln、) X
 1G(mln、)== 20(mj)の被測定液がプ
レカラム6aおよび分離カラムム7aK搬入され、該被
測定液中の陽イオンがこれら力分離カラム7bKは被測
定液に代わり溶離液が、例えば2mj /min、の流
量で流れている。その後、再び切換弁5をオフにし、そ
の内部流路を破線接続状態から実線接続状態に切換える
と、プレカラム6aおよび分離カラム7aKは再び溶離
液が流れるようKなる。このため、゛これらカラム6a
+ 7aの先端部に捕捉されて濃縮されている陽イオン
は、溶離液に搬送されながら分離カラム7aで分離・展
開される。また、該カラム7mの溶出液は、再び溶離液
に搬送されて検出器8に至り、上記被測定液中の陽イオ
ンに対する濃度信号を図示しない上記記録計に与えるよ
うになる。
〈効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、被
測定液を直接的はプレカラム6aおよび分離カラム7a
に搬送するような構成であるため、前記従来例と異なり
、採取された被測定液中の陽イオンが全て検出器8に送
られる利点がおる。また、前記従来例の濃縮カラムは例
えば内径4.6 mm長さ1cm程度の寸法であって、
そのイオン交換容量も3V当量租度と小さいため、被測
定液中の陽イオンを完全に捕捉できないという欠点があ
った。しかし、上述の本発明実施例によれば、プレカラ
ムロaおよび分離カラム7mは例えば内径4.6 mn
長さ30cm程度の寸法でありて、そのイオン交換容量
も36シ当量租度と非常に大きいため、被測定液中の陽
イオンを十分に捕捉でき、分離カラム7aでの分離・展
開も良好にできる利点がある。このため、被測定液中に
水素イオンが多量に共存する場合であっても、被測定液
中に極微量(ppt若しくはppbオーダー)含まれて
いる陽イオンを正確に測定できるようになる。また、切
換弁5の切換え操作を自動化することによって、オンラ
インで陽イオンの繰シ返し測定屯可能に々る利点がある
【図面の簡単な説明】
図は本発明実施例の構成説明図でちる。 1a〜1f・・・檜、2a〜2C・・・ポンプ、5・・
・切換弁、6M。 6b・・・プレカラム、7a、7b・・・分離カラム、
8・・・検出器器、9・・・恒温槽。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)被測定液中に含有されている微量の陽イオンを濃
    縮してのちクロマトグラフイックに分離して検出する微
    量陽イオンの測定方法において、被測定液の送液量が所
    望の採取量となるように、カラムに溶離液と被測定液と
    を交互に送液することを特徴とする微量陽イオンの測定
    方法。
  2. (2)溶離液および被測定液を夫々一定流量で送液する
    第1および第2のポンプと、送液された被測定液中の陽
    イオンを捕捉して濃縮すると共にこの濃縮された陽イオ
    ンを分離・展開させる第1のカラムと、該第1カラムと
    略同一の流体抵抗を有する第2のカラムと、前記第1お
    よび第2のカラムに溶離液および被測定液を交互に切換
    えて送液せしめる切換弁と、前記第1カラムから溶出す
    る液の物理量を検出する検出器とを具備してなる微量陽
    イオンの測定装置。
  3. (3)前記切換弁は四方切換弁でなり、前記物理量は導
    電率でなる特許請求範囲第(2)項記載の測定装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01113657A (ja) * 1987-10-27 1989-05-02 Yokogawa Electric Corp 陽イオン分析装置
JP2007292620A (ja) * 2006-04-26 2007-11-08 Shimadzu Corp 流路切換えバルブ、それを用いた高速液体クロマトグラフ及び分析方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5320240A (en) * 1976-08-08 1978-02-24 Nippon Soken Inc Connector for transmission of logic signal

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