JPS61195354A - 微量陽イオンの測定方法およびその装置 - Google Patents
微量陽イオンの測定方法およびその装置Info
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- JPS61195354A JPS61195354A JP3722985A JP3722985A JPS61195354A JP S61195354 A JPS61195354 A JP S61195354A JP 3722985 A JP3722985 A JP 3722985A JP 3722985 A JP3722985 A JP 3722985A JP S61195354 A JPS61195354 A JP S61195354A
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- Japan
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- liquid
- measured
- column
- cations
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/08—Preparation using an enricher
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- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、被測定液に含まれている微量の陽イオンを測
定する方法およびその装置に関する。
定する方法およびその装置に関する。
〈従来の技術〉
従来、被測定液に含まれている極微量（例えばｐＰｂオ
ーダー）の陽イオンを測定するＫは、陽イオン交換樹脂
が充填された濃縮カラムに被測定液を注入し含有されて
いる陽イオンを捕捉して濃縮し、その後、溶離液でもっ
て分離カラムに搬入し陽イオンを分離展開させるように
していた。
ーダー）の陽イオンを測定するＫは、陽イオン交換樹脂
が充填された濃縮カラムに被測定液を注入し含有されて
いる陽イオンを捕捉して濃縮し、その後、溶離液でもっ
て分離カラムに搬入し陽イオンを分離展開させるように
していた。
然し乍ら、このような従来の陽イオン測定方法において
は、被測定液中に多量（例えば被測定陽イオンの１０−
１０３倍）の水素イオンが共存すゐ場合、上記濃縮カラ
ムに被測定陽イオンが完全には捕捉されず一部通過する
ことが多いため、被測定陽イオンの正確な定食ができ々
いという欠点があった。
は、被測定液中に多量（例えば被測定陽イオンの１０−
１０３倍）の水素イオンが共存すゐ場合、上記濃縮カラ
ムに被測定陽イオンが完全には捕捉されず一部通過する
ことが多いため、被測定陽イオンの正確な定食ができ々
いという欠点があった。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みて々された本ので
アシ、その目的は、被測定液中に多量（例えば１０−５
〜１０−２ｍｏｌ ／ ｌ ）の水素イオンが共存する
場合でも含有する微量の陽イオンを正確に測定できる方
法およびその装置を提供することＫある。
アシ、その目的は、被測定液中に多量（例えば１０−５
〜１０−２ｍｏｌ ／ ｌ ）の水素イオンが共存する
場合でも含有する微量の陽イオンを正確に測定できる方
法およびその装置を提供することＫある。
〈問題点を解決するための手段〉
上記問題点を解決する本発明の特徴は、被測定液中の微
量陽イオンを測定する方法およびその装置において、被
測定液の送液量が所望の採取量となるように、カラムに
溶離液と被測定液とを交互に送液するようＫしたことに
ある。
量陽イオンを測定する方法およびその装置において、被
測定液の送液量が所望の採取量となるように、カラムに
溶離液と被測定液とを交互に送液するようＫしたことに
ある。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。図は
本発明実施例の構成説明図であシ、図中、ｌａは例えば
５ ｍＭｏ１ ／ １のＨＮＯ３でなる溶離液が貯留さ
れている檜、１ｂは被測定液が貯留されている槽、１ｃ
＋ ｌｄは廃液槽、２ａ＋ ２ｂは送液ポンプ、３は溶
離液の脈動を防止するダンパ、４は圧力計、５は第１〜
第４の接続口５３〜５ｄを有しその内部流路は実線接続
状態と破線接続状態とが交互に切換えられる切換弁、６
ａ＋ ６ｂは例えば内径４．６ｒｒｒｎ長さ５０面の寸
法を有し内部に陽イオン交換樹脂が充填されてなるプレ
カラム、７ａ、 ７ｂは例えば内径４．６ ｍｍ長さ２
５０ ｒｒｍの寸法を有し陽イオン交換樹脂が充填され
た分離カラム、９はプレカラム６ｇ、 ６ｂ 、分離カ
ラム７ ａ ＋ ７ｂ ＋および検出器８を収容しこれ
らを所定温度（例えば４０℃）に保つ恒温槽である。問
、切換弁５の流路切換えに伴う流体圧力の変動を防止す
るため、プレカラム６ａと分離カラム７ａの合成抵抗は
プレカラム６ｂと分離カラム７ｂの合成抵抗と郷しくな
るように選ばれている。このよりな構成からなる本発明
の実施例において、ポンプ２ａにより、例えば２ｍｊ／
ｍｉｎ、の流量で槽ｌａ内の溶離液が、槽１ａ→ポンプ
２ａ→切換弁５の第１および第２の接続口５ａｅ ５ｂ
→プレ力ラム６ａ→分離カラム７ｊ→検出器８→槽ＩＣ
の流路で流れる。また、ポンプ２ｂＫより、例えば２ｍ
ｊ／ｍｉｎ、の流量で槽ｌｂ内の被測定液が、ポンプ２
ｂ→切換弁５の第３および第４の接続口５ｃ、５ｄ→プ
レ力ラム６ｂ→分離カラム７ｂ→槽】ｄの流路で流れる
。この状態で、検出器８の出力信号は例えば２１００１
Ｊｓ／ｃｍを示して一定であシ、図示しない記録計に良
好なベースラインを描くようになっている０次に、切換
弁５を例えば１０分間オンにし、その内部流路を実線接
続状態から破線接続状態に切換える。この間、プレカラ
ム６ａおよび分離カラム７ａには溶離液に代わシ被測定
液が流れることに々る。即ち、２（ｍνｍｌｎ、） Ｘ
１Ｇ（ｍｌｎ、）＝＝ ２０（ｍｊ）の被測定液がプ
レカラム６ａおよび分離カラムム７ａＫ搬入され、該被
測定液中の陽イオンがこれら力分離カラム７ｂＫは被測
定液に代わり溶離液が、例えば２ｍｊ ／ｍｉｎ、の流
量で流れている。その後、再び切換弁５をオフにし、そ
の内部流路を破線接続状態から実線接続状態に切換える
と、プレカラム６ａおよび分離カラム７ａＫは再び溶離
液が流れるようＫなる。このため、゛これらカラム６ａ
＋ ７ａの先端部に捕捉されて濃縮されている陽イオン
は、溶離液に搬送されながら分離カラム７ａで分離・展
開される。また、該カラム７ｍの溶出液は、再び溶離液
に搬送されて検出器８に至り、上記被測定液中の陽イオ
ンに対する濃度信号を図示しない上記記録計に与えるよ
うになる。
本発明実施例の構成説明図であシ、図中、ｌａは例えば
５ ｍＭｏ１ ／ １のＨＮＯ３でなる溶離液が貯留さ
れている檜、１ｂは被測定液が貯留されている槽、１ｃ
＋ ｌｄは廃液槽、２ａ＋ ２ｂは送液ポンプ、３は溶
離液の脈動を防止するダンパ、４は圧力計、５は第１〜
第４の接続口５３〜５ｄを有しその内部流路は実線接続
状態と破線接続状態とが交互に切換えられる切換弁、６
ａ＋ ６ｂは例えば内径４．６ｒｒｒｎ長さ５０面の寸
法を有し内部に陽イオン交換樹脂が充填されてなるプレ
カラム、７ａ、 ７ｂは例えば内径４．６ ｍｍ長さ２
５０ ｒｒｍの寸法を有し陽イオン交換樹脂が充填され
た分離カラム、９はプレカラム６ｇ、 ６ｂ 、分離カ
ラム７ ａ ＋ ７ｂ ＋および検出器８を収容しこれ
らを所定温度（例えば４０℃）に保つ恒温槽である。問
、切換弁５の流路切換えに伴う流体圧力の変動を防止す
るため、プレカラム６ａと分離カラム７ａの合成抵抗は
プレカラム６ｂと分離カラム７ｂの合成抵抗と郷しくな
るように選ばれている。このよりな構成からなる本発明
の実施例において、ポンプ２ａにより、例えば２ｍｊ／
ｍｉｎ、の流量で槽ｌａ内の溶離液が、槽１ａ→ポンプ
２ａ→切換弁５の第１および第２の接続口５ａｅ ５ｂ
→プレ力ラム６ａ→分離カラム７ｊ→検出器８→槽ＩＣ
の流路で流れる。また、ポンプ２ｂＫより、例えば２ｍ
ｊ／ｍｉｎ、の流量で槽ｌｂ内の被測定液が、ポンプ２
ｂ→切換弁５の第３および第４の接続口５ｃ、５ｄ→プ
レ力ラム６ｂ→分離カラム７ｂ→槽】ｄの流路で流れる
。この状態で、検出器８の出力信号は例えば２１００１
Ｊｓ／ｃｍを示して一定であシ、図示しない記録計に良
好なベースラインを描くようになっている０次に、切換
弁５を例えば１０分間オンにし、その内部流路を実線接
続状態から破線接続状態に切換える。この間、プレカラ
ム６ａおよび分離カラム７ａには溶離液に代わシ被測定
液が流れることに々る。即ち、２（ｍνｍｌｎ、） Ｘ
１Ｇ（ｍｌｎ、）＝＝ ２０（ｍｊ）の被測定液がプ
レカラム６ａおよび分離カラムム７ａＫ搬入され、該被
測定液中の陽イオンがこれら力分離カラム７ｂＫは被測
定液に代わり溶離液が、例えば２ｍｊ ／ｍｉｎ、の流
量で流れている。その後、再び切換弁５をオフにし、そ
の内部流路を破線接続状態から実線接続状態に切換える
と、プレカラム６ａおよび分離カラム７ａＫは再び溶離
液が流れるようＫなる。このため、゛これらカラム６ａ
＋ ７ａの先端部に捕捉されて濃縮されている陽イオン
は、溶離液に搬送されながら分離カラム７ａで分離・展
開される。また、該カラム７ｍの溶出液は、再び溶離液
に搬送されて検出器８に至り、上記被測定液中の陽イオ
ンに対する濃度信号を図示しない上記記録計に与えるよ
うになる。
〈効果〉
以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、被
測定液を直接的はプレカラム６ａおよび分離カラム７ａ
に搬送するような構成であるため、前記従来例と異なり
、採取された被測定液中の陽イオンが全て検出器８に送
られる利点がおる。また、前記従来例の濃縮カラムは例
えば内径４．６ ｍｍ長さ１ｃｍ程度の寸法であって、
そのイオン交換容量も３Ｖ当量租度と小さいため、被測
定液中の陽イオンを完全に捕捉できないという欠点があ
った。しかし、上述の本発明実施例によれば、プレカラ
ムロａおよび分離カラム７ｍは例えば内径４．６ ｍｎ
長さ３０ｃｍ程度の寸法でありて、そのイオン交換容量
も３６シ当量租度と非常に大きいため、被測定液中の陽
イオンを十分に捕捉でき、分離カラム７ａでの分離・展
開も良好にできる利点がある。このため、被測定液中に
水素イオンが多量に共存する場合であっても、被測定液
中に極微量（ｐｐｔ若しくはｐｐｂオーダー）含まれて
いる陽イオンを正確に測定できるようになる。また、切
換弁５の切換え操作を自動化することによって、オンラ
インで陽イオンの繰シ返し測定屯可能に々る利点がある
。
測定液を直接的はプレカラム６ａおよび分離カラム７ａ
に搬送するような構成であるため、前記従来例と異なり
、採取された被測定液中の陽イオンが全て検出器８に送
られる利点がおる。また、前記従来例の濃縮カラムは例
えば内径４．６ ｍｍ長さ１ｃｍ程度の寸法であって、
そのイオン交換容量も３Ｖ当量租度と小さいため、被測
定液中の陽イオンを完全に捕捉できないという欠点があ
った。しかし、上述の本発明実施例によれば、プレカラ
ムロａおよび分離カラム７ｍは例えば内径４．６ ｍｎ
長さ３０ｃｍ程度の寸法でありて、そのイオン交換容量
も３６シ当量租度と非常に大きいため、被測定液中の陽
イオンを十分に捕捉でき、分離カラム７ａでの分離・展
開も良好にできる利点がある。このため、被測定液中に
水素イオンが多量に共存する場合であっても、被測定液
中に極微量（ｐｐｔ若しくはｐｐｂオーダー）含まれて
いる陽イオンを正確に測定できるようになる。また、切
換弁５の切換え操作を自動化することによって、オンラ
インで陽イオンの繰シ返し測定屯可能に々る利点がある
。
図は本発明実施例の構成説明図でちる。
１ａ〜１ｆ・・・檜、２ａ〜２Ｃ・・・ポンプ、５・・
・切換弁、６Ｍ。 ６ｂ・・・プレカラム、７ａ、７ｂ・・・分離カラム、
８・・・検出器器、９・・・恒温槽。
・切換弁、６Ｍ。 ６ｂ・・・プレカラム、７ａ、７ｂ・・・分離カラム、
８・・・検出器器、９・・・恒温槽。
Claims (3)
- （１）被測定液中に含有されている微量の陽イオンを濃
縮してのちクロマトグラフイックに分離して検出する微
量陽イオンの測定方法において、被測定液の送液量が所
望の採取量となるように、カラムに溶離液と被測定液と
を交互に送液することを特徴とする微量陽イオンの測定
方法。 - （２）溶離液および被測定液を夫々一定流量で送液する
第１および第２のポンプと、送液された被測定液中の陽
イオンを捕捉して濃縮すると共にこの濃縮された陽イオ
ンを分離・展開させる第１のカラムと、該第１カラムと
略同一の流体抵抗を有する第２のカラムと、前記第１お
よび第２のカラムに溶離液および被測定液を交互に切換
えて送液せしめる切換弁と、前記第１カラムから溶出す
る液の物理量を検出する検出器とを具備してなる微量陽
イオンの測定装置。 - （３）前記切換弁は四方切換弁でなり、前記物理量は導
電率でなる特許請求範囲第（２）項記載の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3722985A JPS61195354A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 微量陽イオンの測定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3722985A JPS61195354A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 微量陽イオンの測定方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61195354A true JPS61195354A (ja) | 1986-08-29 |
Family
ID=12491770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3722985A Pending JPS61195354A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 微量陽イオンの測定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61195354A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01113657A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-05-02 | Yokogawa Electric Corp | 陽イオン分析装置 |
| JP2007292620A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Shimadzu Corp | 流路切換えバルブ、それを用いた高速液体クロマトグラフ及び分析方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320240A (en) * | 1976-08-08 | 1978-02-24 | Nippon Soken Inc | Connector for transmission of logic signal |
-
1985
- 1985-02-26 JP JP3722985A patent/JPS61195354A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320240A (en) * | 1976-08-08 | 1978-02-24 | Nippon Soken Inc | Connector for transmission of logic signal |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01113657A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-05-02 | Yokogawa Electric Corp | 陽イオン分析装置 |
| JP2007292620A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Shimadzu Corp | 流路切換えバルブ、それを用いた高速液体クロマトグラフ及び分析方法 |
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