JPS6118945B2 - - Google Patents
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- JPS6118945B2 JPS6118945B2 JP15811480A JP15811480A JPS6118945B2 JP S6118945 B2 JPS6118945 B2 JP S6118945B2 JP 15811480 A JP15811480 A JP 15811480A JP 15811480 A JP15811480 A JP 15811480A JP S6118945 B2 JPS6118945 B2 JP S6118945B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- resin
- polysilsesquioxane
- coating
- resin liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
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Landscapes
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Description
本発明はコーテイング用樹脂液組成物に関し、
更に詳しく述べるならば半導体、バブルメモリな
どの絶縁樹脂や保護樹脂として有用なポリシルセ
スキオキサン−シラノール系樹脂の樹脂液組成物
に関する。 例えば一般式： （式中、R1は一価の炭化水素基例えば−CH3，
−C2H5，
更に詳しく述べるならば半導体、バブルメモリな
どの絶縁樹脂や保護樹脂として有用なポリシルセ
スキオキサン−シラノール系樹脂の樹脂液組成物
に関する。 例えば一般式： （式中、R1は一価の炭化水素基例えば−CH3，
−C2H5，
【式】などを表わし、R2は水
素又はＣ1〜3アルキル基を表わし（但し、R2の少
くとも１つは水素であるものとする）、ｎは正の
整数を表わす）で示されるポリシルセスキオキサ
ンと、一般式： R3O（−Si（OR3）2O）−lR3 （式中、R3は水素又はＣ1〜3のアルキル基を表
わし（但し、R3の少くとも１つは水素であるも
のとする）、ｌは正の整数を表わす）で示される
シラノール系化合物（テトラアルコキシシランと
水との縮重合体）との混合物を半導体やバブルメ
モリの絶縁樹脂や保護樹脂として用いることは知
られている。しかし、このような樹脂をコーテイ
ング用の樹脂液とするに際して、従来は適当な溶
剤組成を得ることができず、従つて得られるコー
テイング膜においては下記の如き欠陥の生ずるこ
とが多かつた。即ち、ピンホール、突起（析出物
など）、はじきやへこみ（ピンホールになる）、放
射性凹凸、流れむら、大きな表面粗さ、白化（溶
剤蒸発の潜熱により温度低下が起き、空気中の水
分が膜に付着したとき又は混合樹脂系で相容性が
悪いときなどに膜が白く濁る現象）などである。 従つて、本発明の目的は、ポリシルセスキオキ
サンとシラノール系化合物との混合物をコーテイ
ングするための樹脂液組成物に有効に用いること
のできる溶剤組成を見出し、上記の如き欠点の生
じないコーテイング用樹脂液組成物を提供するこ
とにある。 本発明によれば、即ち、ポリシルセスキオキサ
ンと、シラノール系化合物と、及びメチルセロソ
ルブアセテート、エチルセロソルブアセテート及
びブチルセロソルブアセテートからなる群から選
ばれる少なくとも１種のセロソルブエステル系溶
剤又はこのセロソルブエステル系溶剤とこの溶剤
に対して80重量％までのブチルアルコールとの混
合溶剤とを含んでなる、コーテイング用樹脂液組
成物が提供される。 ポリシルセスキオキサンとシラノール系化合物
とは極性が異なり、完全な相溶系でないため、コ
ーテイング特にスピンコートによつて溶剤が蒸発
していく過程で相分離が起り易く、その結果コー
テイング膜に前述した如き欠陥が生ずることにな
る。しかるに、本発明に係る上記の如き溶剤を用
いた樹脂液としてコーテイングを行う場合には、
かかる膜欠陥の発生を極めて有効に防止すること
ができ、均一なコーテイング膜を得ることができ
るということが見出されたのである。 ポリシルセスキオキサンは、分子量が小さい場
合はほとんど全ての有機溶剤に可溶であるが、分
子量が大きい場合には低級アルコール以外の有機
溶剤に可溶である。一方、シラノール系化合物は
ヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤やトルエン
などの芳香族炭化水素系溶剤の如き水素結合力の
小さい溶剤に不溶である。しかるに、ポリシルセ
スキオキサンとシラノール系化合物とはその極性
が同一でなく、その混合系において均一なコーテ
イング膜を得るためには、蒸発過程で樹脂液濃度
が変化しても、ポリシルセスキオキサンとシラノ
ール系化合物の両者がともに溶解状態を保持し得
るような溶剤を用いることが必要となるのであつ
て、本発明に係る溶剤組成はかかる要請を十分に
満足し得るものである。 即ち、本発明の樹脂液組成物によれば、膜欠陥
のない、極めて均一なコーテイング膜を得ること
ができるのである。 以下、例により本発明を更に説明する。 実施例１〜９及び比較例１〜８ 下記の表１に示す組成（重量％）の樹脂液を調
製し、それぞれ4000r.p.m、120秒の条件で基板
上にスピンコートした。次いで、これを140℃で
30分、次いで450℃で60分硬化を行つた後、膜表
面の状態を顕微鏡（300〜1000倍）、肉眼、表面粗
さ計などにより調べた。その結果を下記の表２に
示す。尚、上記において用いた基板は直径２イン
チ、厚さ5000ÅのSiO2付きSiウエハであつた。
くとも１つは水素であるものとする）、ｎは正の
整数を表わす）で示されるポリシルセスキオキサ
ンと、一般式： R3O（−Si（OR3）2O）−lR3 （式中、R3は水素又はＣ1〜3のアルキル基を表
わし（但し、R3の少くとも１つは水素であるも
のとする）、ｌは正の整数を表わす）で示される
シラノール系化合物（テトラアルコキシシランと
水との縮重合体）との混合物を半導体やバブルメ
モリの絶縁樹脂や保護樹脂として用いることは知
られている。しかし、このような樹脂をコーテイ
ング用の樹脂液とするに際して、従来は適当な溶
剤組成を得ることができず、従つて得られるコー
テイング膜においては下記の如き欠陥の生ずるこ
とが多かつた。即ち、ピンホール、突起（析出物
など）、はじきやへこみ（ピンホールになる）、放
射性凹凸、流れむら、大きな表面粗さ、白化（溶
剤蒸発の潜熱により温度低下が起き、空気中の水
分が膜に付着したとき又は混合樹脂系で相容性が
悪いときなどに膜が白く濁る現象）などである。 従つて、本発明の目的は、ポリシルセスキオキ
サンとシラノール系化合物との混合物をコーテイ
ングするための樹脂液組成物に有効に用いること
のできる溶剤組成を見出し、上記の如き欠点の生
じないコーテイング用樹脂液組成物を提供するこ
とにある。 本発明によれば、即ち、ポリシルセスキオキサ
ンと、シラノール系化合物と、及びメチルセロソ
ルブアセテート、エチルセロソルブアセテート及
びブチルセロソルブアセテートからなる群から選
ばれる少なくとも１種のセロソルブエステル系溶
剤又はこのセロソルブエステル系溶剤とこの溶剤
に対して80重量％までのブチルアルコールとの混
合溶剤とを含んでなる、コーテイング用樹脂液組
成物が提供される。 ポリシルセスキオキサンとシラノール系化合物
とは極性が異なり、完全な相溶系でないため、コ
ーテイング特にスピンコートによつて溶剤が蒸発
していく過程で相分離が起り易く、その結果コー
テイング膜に前述した如き欠陥が生ずることにな
る。しかるに、本発明に係る上記の如き溶剤を用
いた樹脂液としてコーテイングを行う場合には、
かかる膜欠陥の発生を極めて有効に防止すること
ができ、均一なコーテイング膜を得ることができ
るということが見出されたのである。 ポリシルセスキオキサンは、分子量が小さい場
合はほとんど全ての有機溶剤に可溶であるが、分
子量が大きい場合には低級アルコール以外の有機
溶剤に可溶である。一方、シラノール系化合物は
ヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤やトルエン
などの芳香族炭化水素系溶剤の如き水素結合力の
小さい溶剤に不溶である。しかるに、ポリシルセ
スキオキサンとシラノール系化合物とはその極性
が同一でなく、その混合系において均一なコーテ
イング膜を得るためには、蒸発過程で樹脂液濃度
が変化しても、ポリシルセスキオキサンとシラノ
ール系化合物の両者がともに溶解状態を保持し得
るような溶剤を用いることが必要となるのであつ
て、本発明に係る溶剤組成はかかる要請を十分に
満足し得るものである。 即ち、本発明の樹脂液組成物によれば、膜欠陥
のない、極めて均一なコーテイング膜を得ること
ができるのである。 以下、例により本発明を更に説明する。 実施例１〜９及び比較例１〜８ 下記の表１に示す組成（重量％）の樹脂液を調
製し、それぞれ4000r.p.m、120秒の条件で基板
上にスピンコートした。次いで、これを140℃で
30分、次いで450℃で60分硬化を行つた後、膜表
面の状態を顕微鏡（300〜1000倍）、肉眼、表面粗
さ計などにより調べた。その結果を下記の表２に
示す。尚、上記において用いた基板は直径２イン
チ、厚さ5000ÅのSiO2付きSiウエハであつた。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ ポリシルセスキオキサンと、シラノール系化
合物と、及びメチルセロソルブアセテート、エチ
ルセロソルブアセテート及びブチルセロソルブア
セテートからなる群から選ばれる少なくとも１種
のセロソルブエステル系溶剤又はこのセロソルブ
エステル系溶剤とこの溶剤に対して80重量％まで
のブチルアルコールとの混合溶剤とを含んでな
る、コーテイング用樹脂液組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15811480A JPS5783563A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Liquid resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15811480A JPS5783563A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Liquid resin composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5783563A JPS5783563A (en) | 1982-05-25 |
| JPS6118945B2 true JPS6118945B2 (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=15664604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15811480A Granted JPS5783563A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Liquid resin composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5783563A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190013533A (ko) * | 2017-07-27 | 2019-02-11 | 로베르트 보쉬 게엠베하 | 자동차에서 배기가스 후처리의 개회로 제어 및/또는 폐회로 제어 방법, 그리고 제어 장치 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109565A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-25 | Fujitsu Ltd | コ−テイング樹脂溶液およびその製造方法 |
| JPS60199056A (ja) * | 1984-03-23 | 1985-10-08 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高耐熱性樹脂組成物 |
| JP4369203B2 (ja) | 2003-03-24 | 2009-11-18 | 信越化学工業株式会社 | 反射防止膜材料、反射防止膜を有する基板及びパターン形成方法 |
| US7202013B2 (en) | 2003-06-03 | 2007-04-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Antireflective film material, and antireflective film and pattern formation method using the same |
| KR100882409B1 (ko) | 2003-06-03 | 2009-02-05 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 반사 방지용 실리콘 수지, 반사 방지막 재료, 이것을 이용한 반사 방지막 및 패턴 형성 방법 |
| US8053159B2 (en) | 2003-11-18 | 2011-11-08 | Honeywell International Inc. | Antireflective coatings for via fill and photolithography applications and methods of preparation thereof |
-
1980
- 1980-11-12 JP JP15811480A patent/JPS5783563A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190013533A (ko) * | 2017-07-27 | 2019-02-11 | 로베르트 보쉬 게엠베하 | 자동차에서 배기가스 후처리의 개회로 제어 및/또는 폐회로 제어 방법, 그리고 제어 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5783563A (en) | 1982-05-25 |
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