JP3246128B2 - 半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物 - Google Patents
半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体または液晶デバイ
スをコーティングして、絶縁、平坦、保護の役目をする
コーティング液組成物に関し、電子機器、画像産業の分
野に幅広い用途を有する。
スをコーティングして、絶縁、平坦、保護の役目をする
コーティング液組成物に関し、電子機器、画像産業の分
野に幅広い用途を有する。
【０００２】
【従来の技術】半導体回路の多層化にともない、層間絶
縁膜、平坦化膜が、また液晶の偏光板、ガラスフィルタ
ー、ネサガラスの平坦化膜、保護膜が重要視されてい
る。これらの膜形成には気相法(ＣＶＤ法等)と共に溶液
状のポリイミド、シリコン等をコーティングする方法が
知られている。このためにはシリコン、シラン等ケイ素
化合物溶液をコーティングして、溶剤を蒸発させたのち
加熱して縮合硬化することが一般に用いられている。ケ
イ素化合物の溶液としては、アルキルアルコキシシラ
ン、フェニルアルコキシシランおよびその部分縮合物が
使用され、特にラダーシリコンオリゴマー(ポリオルガ
ノシルセスキオキサン)がすぐれていることが発表され
ている（例えば、特開平１−３０５，５２５、２−１０
０，３４３）。しかしポリオルガノシルセスキオキサン
溶液をコーティングに使用するとき、溶剤組成の微妙な
変化により、保存安定性、作業性、コーティング後の性
能にばらつきのあることが認められた。
縁膜、平坦化膜が、また液晶の偏光板、ガラスフィルタ
ー、ネサガラスの平坦化膜、保護膜が重要視されてい
る。これらの膜形成には気相法(ＣＶＤ法等)と共に溶液
状のポリイミド、シリコン等をコーティングする方法が
知られている。このためにはシリコン、シラン等ケイ素
化合物溶液をコーティングして、溶剤を蒸発させたのち
加熱して縮合硬化することが一般に用いられている。ケ
イ素化合物の溶液としては、アルキルアルコキシシラ
ン、フェニルアルコキシシランおよびその部分縮合物が
使用され、特にラダーシリコンオリゴマー(ポリオルガ
ノシルセスキオキサン)がすぐれていることが発表され
ている（例えば、特開平１−３０５，５２５、２−１０
０，３４３）。しかしポリオルガノシルセスキオキサン
溶液をコーティングに使用するとき、溶剤組成の微妙な
変化により、保存安定性、作業性、コーティング後の性
能にばらつきのあることが認められた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題を解
決する目的でなされたものであり、液の保存安定性、コ
ーティング適性、仕上り面の平滑性等を改善した、すぐ
れたポリオルガノシルセスキオキサンのコーティング液
組成物を提供するものである。
決する目的でなされたものであり、液の保存安定性、コ
ーティング適性、仕上り面の平滑性等を改善した、すぐ
れたポリオルガノシルセスキオキサンのコーティング液
組成物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の一般式
（１）
（１）
【化２】 （式中、Ｒ1 は炭素数１〜４のアルキル基またはフェニ
ル基を、Ｒ2 は炭素数１〜４のアルキル基または水素原
子を示し、ｎは分子量に対応する正の整数を示す。）で
示されるポリオルガノシルセスキオキサンを水分含有量
０.３〜６.５重量％の溶剤に溶解してなることを特徴と
する半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物
に関する。
ル基を、Ｒ2 は炭素数１〜４のアルキル基または水素原
子を示し、ｎは分子量に対応する正の整数を示す。）で
示されるポリオルガノシルセスキオキサンを水分含有量
０.３〜６.５重量％の溶剤に溶解してなることを特徴と
する半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物
に関する。
【０００５】本発明のコーティング液組成物は半導体素
子、液晶素子または液晶カラーフィルター等にコーティ
ングし、加熱硬化により、良好な絶縁、保護、平坦化を
行なうことができる。コーティングはスピンコートで行
なうのが適当であるが、スプレー、ロールコート、手塗
り等によることもできる。コーティングされた塗布液を
８０〜２００℃で１０〜１２０分間加熱して硬化するこ
とができる。
子、液晶素子または液晶カラーフィルター等にコーティ
ングし、加熱硬化により、良好な絶縁、保護、平坦化を
行なうことができる。コーティングはスピンコートで行
なうのが適当であるが、スプレー、ロールコート、手塗
り等によることもできる。コーティングされた塗布液を
８０〜２００℃で１０〜１２０分間加熱して硬化するこ
とができる。
【０００６】本発明で用いる一般式(１)で示されるポリ
オルガノシルセスキオキサンの末端基ＯＲ2 は水酸基ま
たは炭素数１〜４のアルコキシ基であるが、このうち水
酸基は分子中で０.３〜１０モル％、好ましくは０.５〜
５モル％で、アルコキシ基は０．３〜１０モル％、好ま
しくは０．５〜５モル％であり、かつ水酸基とアルコキ
シ基とのモル比は１：０．２〜１：２、好ましくは１：
０．５〜１：１．５の範囲にあることが適当である。水
酸基が１０モル％を超えると硬化後も水酸基が未反応の
まま残存し、これに起因する硬化膜の吸湿性が高くなる
欠点が生じてくる。アルコキシ基が１０モル％を超える
と硬化後も未反応のまま残存するアルコキシ基があり、
加熱時に分解等によって発生するガス量が多く、半導体
や液晶デバイスのコーティング用には不適当である。ま
た水酸基が０．３モル％未満またはアルコキシ基が０．
３モル％未満の場合は硬化が不十分で基板との密着性や
耐熱性が劣る傾向にある。水酸基とアルコキシ基とのモ
ル比は１：０．２〜１：２、好ましくは１：０.５〜
１：１.５が適当であるが、この範囲よりアルコキシ基
が多くても少なくても硬化が不十分で硬化時の性能の発
現がスムーズに進行しない傾向にある。即ち、アルコキ
シ基が少ないときは特に硬化膜の吸湿性が高く、多いと
きは耐熱性が劣る傾向にある。
オルガノシルセスキオキサンの末端基ＯＲ2 は水酸基ま
たは炭素数１〜４のアルコキシ基であるが、このうち水
酸基は分子中で０.３〜１０モル％、好ましくは０.５〜
５モル％で、アルコキシ基は０．３〜１０モル％、好ま
しくは０．５〜５モル％であり、かつ水酸基とアルコキ
シ基とのモル比は１：０．２〜１：２、好ましくは１：
０．５〜１：１．５の範囲にあることが適当である。水
酸基が１０モル％を超えると硬化後も水酸基が未反応の
まま残存し、これに起因する硬化膜の吸湿性が高くなる
欠点が生じてくる。アルコキシ基が１０モル％を超える
と硬化後も未反応のまま残存するアルコキシ基があり、
加熱時に分解等によって発生するガス量が多く、半導体
や液晶デバイスのコーティング用には不適当である。ま
た水酸基が０．３モル％未満またはアルコキシ基が０．
３モル％未満の場合は硬化が不十分で基板との密着性や
耐熱性が劣る傾向にある。水酸基とアルコキシ基とのモ
ル比は１：０．２〜１：２、好ましくは１：０.５〜
１：１.５が適当であるが、この範囲よりアルコキシ基
が多くても少なくても硬化が不十分で硬化時の性能の発
現がスムーズに進行しない傾向にある。即ち、アルコキ
シ基が少ないときは特に硬化膜の吸湿性が高く、多いと
きは耐熱性が劣る傾向にある。
【０００７】加熱による硬化は末端基の反応によって行
なわれ、アルコキシ基と水酸基との脱アルコールによる
縮合が主であるが、そのほか水酸基同志の脱水縮合も行
なわれる。本発明におけるポリオルガノシルセスキオキ
サンの数平均分子量はＧＰＣ（ゲル・パーミュエーショ
ン・クロマトグラフィー）法により測定し、ポリスチレ
ン換算で５００〜１０，０００、好ましくは１，０００
〜５，０００である。数平均分子量が５００より小さい
ときには硬化時の被膜の収縮が大きく、数平均分子量が
１０，０００より大きいときには粘度が高く作業性が悪
く、いずれにしても均一なコーティング面は得られな
い。
なわれ、アルコキシ基と水酸基との脱アルコールによる
縮合が主であるが、そのほか水酸基同志の脱水縮合も行
なわれる。本発明におけるポリオルガノシルセスキオキ
サンの数平均分子量はＧＰＣ（ゲル・パーミュエーショ
ン・クロマトグラフィー）法により測定し、ポリスチレ
ン換算で５００〜１０，０００、好ましくは１，０００
〜５，０００である。数平均分子量が５００より小さい
ときには硬化時の被膜の収縮が大きく、数平均分子量が
１０，０００より大きいときには粘度が高く作業性が悪
く、いずれにしても均一なコーティング面は得られな
い。
【０００８】本発明のコーティング液組成物に使用する
溶剤は水分含有量０．５〜５重量％の溶剤である。該溶
剤としては、沸点１１０〜２１０℃の高沸点溶剤を１０
〜１００重量％、好ましくは５０〜９０重量％（水分は
除外したパーセントであり、以下同じ。）および沸点１
１０℃未満の低沸点溶剤を９０〜０重量％、好ましくは
５０〜１０重量％使用することが適当である。低沸点溶
剤のみでは蒸発速度が速く塗布面が波立ち、また空気中
の湿気を吸収して塗布面が白化する傾向にあり、好まし
くない。２５０℃を超える沸点を有する溶剤は硬化後も
溶剤が残存し硬化が不十分であったり、耐熱性、耐水
性、耐溶剤性等が低下する等の悪影響を生じる。
溶剤は水分含有量０．５〜５重量％の溶剤である。該溶
剤としては、沸点１１０〜２１０℃の高沸点溶剤を１０
〜１００重量％、好ましくは５０〜９０重量％（水分は
除外したパーセントであり、以下同じ。）および沸点１
１０℃未満の低沸点溶剤を９０〜０重量％、好ましくは
５０〜１０重量％使用することが適当である。低沸点溶
剤のみでは蒸発速度が速く塗布面が波立ち、また空気中
の湿気を吸収して塗布面が白化する傾向にあり、好まし
くない。２５０℃を超える沸点を有する溶剤は硬化後も
溶剤が残存し硬化が不十分であったり、耐熱性、耐水
性、耐溶剤性等が低下する等の悪影響を生じる。
【０００９】溶剤中の水分は一定の範囲内にすることが
必須で、全溶剤の０．３〜６．５重量％、好ましくは
０．５〜５．０重量％の範囲にコントロールして使用す
る。水分含有量が０．３重量％未満ではポリオルガノシ
ルセスキオキサン溶液が不安定になることが認められ、
放置により著しい粘度上昇、微細なゲル分が発生し、塗
布面にストリーキング、厚さむらを生ずる。水分量が１
０重量％を超えるときには塗布面にピンホールが発生し
やすく、かつ表面が白化し、絶縁性が低下し、吸湿性が
増加する等不都合な点を生じる。
必須で、全溶剤の０．３〜６．５重量％、好ましくは
０．５〜５．０重量％の範囲にコントロールして使用す
る。水分含有量が０．３重量％未満ではポリオルガノシ
ルセスキオキサン溶液が不安定になることが認められ、
放置により著しい粘度上昇、微細なゲル分が発生し、塗
布面にストリーキング、厚さむらを生ずる。水分量が１
０重量％を超えるときには塗布面にピンホールが発生し
やすく、かつ表面が白化し、絶縁性が低下し、吸湿性が
増加する等不都合な点を生じる。
【００１０】なお、本発明においては、溶剤中の水分の
含有量は、一般式（１）で示されるポリオルガノシルセ
スキオキサンや場合によって加えられる添加物中の水分
も実質的には同等のものとみなされるので、コーティン
グ液組成物の水分をカールフィッシャー法で測定した値
によって含水率を求めて、溶剤中の水分含有量を所望の
含水率に加減し、コントロールすることによって、本発
明のコーティング液組成物を調製する。
含有量は、一般式（１）で示されるポリオルガノシルセ
スキオキサンや場合によって加えられる添加物中の水分
も実質的には同等のものとみなされるので、コーティン
グ液組成物の水分をカールフィッシャー法で測定した値
によって含水率を求めて、溶剤中の水分含有量を所望の
含水率に加減し、コントロールすることによって、本発
明のコーティング液組成物を調製する。
【００１１】本発明のコーティング液組成物で使用する
前記の高沸点溶剤は常圧で沸点が１１０〜２５０℃の範
囲にあるものである。この高沸点溶剤は、例えば、酢酸
ブチル、酢酸アミルプロピオン酸ブチル、酪酸ブチルの
ようなエステル類、メチルイソブチルケトン、メチルア
ミルケトン、メシチルオキシド、イソホロン、シクロヘ
キサノンのようなケトン類、トルエン、キシレン、エチ
ルベンゼン、エチルシクロヘキサンソルベントナフサの
ような炭化水素類、メチルセロソルブ、セロソルブ、ブ
チルセロソルブ、イソアミルセロソルブ、フェニルセロ
ソルブ、メチルカービトール、エチルカービトール、ブ
チルカービトール、メチルセロソルブアセテート、セロ
ソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カー
ビトールアセテート、ブチルカービトールアセテートの
ようなエチレングリコール系、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等の
プロピレングリコール系、乳酸メチル、乳酸エチル、乳
酸ブチル、乳酸ペンチル、メトキシ乳酸エチル、メトキ
シ乳酸エチル、エトキシ乳酸メチル、エトキシ乳酸エチ
ル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン
酸メチル、メトキシプロピオン酸エチル、エトキシプロ
ピオン酸エチルのようなオキシ酸系、ｎ−ブタノール、
アミルアルコールのようなアルコール類が適当である。
前記の高沸点溶剤は常圧で沸点が１１０〜２５０℃の範
囲にあるものである。この高沸点溶剤は、例えば、酢酸
ブチル、酢酸アミルプロピオン酸ブチル、酪酸ブチルの
ようなエステル類、メチルイソブチルケトン、メチルア
ミルケトン、メシチルオキシド、イソホロン、シクロヘ
キサノンのようなケトン類、トルエン、キシレン、エチ
ルベンゼン、エチルシクロヘキサンソルベントナフサの
ような炭化水素類、メチルセロソルブ、セロソルブ、ブ
チルセロソルブ、イソアミルセロソルブ、フェニルセロ
ソルブ、メチルカービトール、エチルカービトール、ブ
チルカービトール、メチルセロソルブアセテート、セロ
ソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カー
ビトールアセテート、ブチルカービトールアセテートの
ようなエチレングリコール系、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等の
プロピレングリコール系、乳酸メチル、乳酸エチル、乳
酸ブチル、乳酸ペンチル、メトキシ乳酸エチル、メトキ
シ乳酸エチル、エトキシ乳酸メチル、エトキシ乳酸エチ
ル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン
酸メチル、メトキシプロピオン酸エチル、エトキシプロ
ピオン酸エチルのようなオキシ酸系、ｎ−ブタノール、
アミルアルコールのようなアルコール類が適当である。
【００１２】本発明のコーティング液組成物で使用する
前記の低沸点溶剤は常圧で沸点が１１０℃未満のもので
ある。この低沸点溶剤は、例えばメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、イソブタノールのようなアルコ
ール類、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチ
ル、プロピオン酸エチルのようなエステル類、アセト
ン、メチルエチルケトンのようなケトン類、シクロヘキ
サンメチルシクロヘキサンのような炭化水素類が好適に
用いられる。勿論、これらの高沸点溶剤、低沸点溶剤を
多種類混合して使用することができる。
前記の低沸点溶剤は常圧で沸点が１１０℃未満のもので
ある。この低沸点溶剤は、例えばメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、イソブタノールのようなアルコ
ール類、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチ
ル、プロピオン酸エチルのようなエステル類、アセト
ン、メチルエチルケトンのようなケトン類、シクロヘキ
サンメチルシクロヘキサンのような炭化水素類が好適に
用いられる。勿論、これらの高沸点溶剤、低沸点溶剤を
多種類混合して使用することができる。
【００１３】一般式(１)で示されるポリオルガノシルセ
スキオキサンと溶剤（水を含む。）の重量比は５：９５
〜４０：６０が適当であり、好ましくは１０：９０〜３
０：７０である。本発明のコーティング液組成物には一
般式（１）で示されるポリオルガノシルセスキオキサン
と溶剤以外に必要によりシランカップリング剤、シラン
系消泡剤等の添加物を１％以内で加えることができる。
スキオキサンと溶剤（水を含む。）の重量比は５：９５
〜４０：６０が適当であり、好ましくは１０：９０〜３
０：７０である。本発明のコーティング液組成物には一
般式（１）で示されるポリオルガノシルセスキオキサン
と溶剤以外に必要によりシランカップリング剤、シラン
系消泡剤等の添加物を１％以内で加えることができる。
【００１４】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明の有用性を説明す
るが、本発明がこれによって限定されるものではない。
るが、本発明がこれによって限定されるものではない。
【００１５】実施例１ 前記一般式（１）において、数平均分子量２，３００、
Ｒ1 がメチル基、Ｒ2がメチル基と水素原子のモル比
１：１のポリオルガノシルセスキオキサン２０部を脱水
エタノール、脱水ブタノール、脱水セロソルブアセテー
ト、水（重量比３８．５：４０：２０：１．５）の混合
溶剤１５０部に溶解してコーティング液を得た。カール
フィッシャー法によるとこの液の水分含有量は１．５重
量％であった。この塗布液をパターン付きシリコンウエ
ハ上に膜厚４，０００Åになるようにスピンコートし、
ホットプレート上に１８０℃で２分間保ち溶剤を蒸発せ
しめ、ついで３５０℃に３０分クリーンオーブンで加熱
し、室温に冷却して物性を測定した。結果を表１に示
す。
Ｒ1 がメチル基、Ｒ2がメチル基と水素原子のモル比
１：１のポリオルガノシルセスキオキサン２０部を脱水
エタノール、脱水ブタノール、脱水セロソルブアセテー
ト、水（重量比３８．５：４０：２０：１．５）の混合
溶剤１５０部に溶解してコーティング液を得た。カール
フィッシャー法によるとこの液の水分含有量は１．５重
量％であった。この塗布液をパターン付きシリコンウエ
ハ上に膜厚４，０００Åになるようにスピンコートし、
ホットプレート上に１８０℃で２分間保ち溶剤を蒸発せ
しめ、ついで３５０℃に３０分クリーンオーブンで加熱
し、室温に冷却して物性を測定した。結果を表１に示
す。
【００１６】比較例１ 実施例１の溶剤組成を脱水エタノール、脱水ブタノー
ル、脱水セロソルブアセテートにした以外はすべて同じ
にしてシリコンウエハに塗布した結果を表１に示した。
なおこのコーティング液の水分含有量をカールフィッシ
ャー法で測定したところ０．１重量％であった。
ル、脱水セロソルブアセテートにした以外はすべて同じ
にしてシリコンウエハに塗布した結果を表１に示した。
なおこのコーティング液の水分含有量をカールフィッシ
ャー法で測定したところ０．１重量％であった。
【００１７】比較例２ 実施例１の溶剤組成を脱水エタノール、脱水ブタノー
ル、脱水セロソルブアセテート、水の重量比を３５：３
５：２０：１０にした以外はすべて同じにしてシリコン
ウエハに塗布した。結果を表１に示した。なお、このコ
ーティング液の水分含有量をカールフィッシャー法で測
定したところ１０．２重量％であった。表１からわかる
ように、比較例１の溶剤組成ではコーティング液を５℃
に１週間放置したところ微細なゲル分が多数発生してコ
ーティング面にストリーキングが発生した。一方比較例
２の溶剤組成では塗布面にピンホールが多数発生し、か
つ白化し、表面平滑性が不良であった。それに比べて実
施例１では液を５℃に１週間放置してもゲル分の発生が
全くなく、かつ塗布面が良好であった。
ル、脱水セロソルブアセテート、水の重量比を３５：３
５：２０：１０にした以外はすべて同じにしてシリコン
ウエハに塗布した。結果を表１に示した。なお、このコ
ーティング液の水分含有量をカールフィッシャー法で測
定したところ１０．２重量％であった。表１からわかる
ように、比較例１の溶剤組成ではコーティング液を５℃
に１週間放置したところ微細なゲル分が多数発生してコ
ーティング面にストリーキングが発生した。一方比較例
２の溶剤組成では塗布面にピンホールが多数発生し、か
つ白化し、表面平滑性が不良であった。それに比べて実
施例１では液を５℃に１週間放置してもゲル分の発生が
全くなく、かつ塗布面が良好であった。
【００１８】試験例 実施例１、比較例１および比較例２に示した組成のう
ち、水分量を変更してポリオルガノシルセスキオキサン
のコーティング液を調整し、５℃に１週間放置したの
ち、０．１μｍのテフロン濾布で濾過して濾布上に残っ
たゲル分の乾燥重量の割合を求めたものである。結果を
図１に示す。図１の横軸はコーティング液中の水分含有
量（％）を、縦軸は５℃、１週間放置したとき発生する
ゲル分（％）を示す。「・」印は実測点を表わす。図１
より明らかなように、水分含有量０．５〜５重量％のと
ころがゲルの発生が少ないことがわかる。
ち、水分量を変更してポリオルガノシルセスキオキサン
のコーティング液を調整し、５℃に１週間放置したの
ち、０．１μｍのテフロン濾布で濾過して濾布上に残っ
たゲル分の乾燥重量の割合を求めたものである。結果を
図１に示す。図１の横軸はコーティング液中の水分含有
量（％）を、縦軸は５℃、１週間放置したとき発生する
ゲル分（％）を示す。「・」印は実測点を表わす。図１
より明らかなように、水分含有量０．５〜５重量％のと
ころがゲルの発生が少ないことがわかる。
【００１９】実施例２ 液晶用ガラスのコーティングをポリオルガノシルセスキ
オキサン溶液を用いて行なった。アミノシランカップリ
ング剤で処理したソーダガラスを次の溶液でスピンコー
トし、７，０００Åの膜を形成せしめた。前記一般式
（１）において、数平均分子量３，５００、Ｒ1 の８０
％がメチル基、２０％がフェニル基、Ｒ2 がメチル基と
水素原子の比１：１のポリオルガノシルセスキオキサン
２０部を脱水エタノール、酢酸ブチル、乳酸ブチル、水
（重量比２０：２０：５８：２）の混合液１５０部に溶
解してコーティング液を製造した。このコーティング液
の水分含有量はカールフィッシャー法で測定したところ
２．１重量％であった。ガラス上にスピンコートしたの
ち、１５０℃で３分間保って溶剤を蒸発し、ついで３０
０℃で３０分加熱して硬化せしめた室温に冷却して物性
を測定した。結果は表２に示す。
オキサン溶液を用いて行なった。アミノシランカップリ
ング剤で処理したソーダガラスを次の溶液でスピンコー
トし、７，０００Åの膜を形成せしめた。前記一般式
（１）において、数平均分子量３，５００、Ｒ1 の８０
％がメチル基、２０％がフェニル基、Ｒ2 がメチル基と
水素原子の比１：１のポリオルガノシルセスキオキサン
２０部を脱水エタノール、酢酸ブチル、乳酸ブチル、水
（重量比２０：２０：５８：２）の混合液１５０部に溶
解してコーティング液を製造した。このコーティング液
の水分含有量はカールフィッシャー法で測定したところ
２．１重量％であった。ガラス上にスピンコートしたの
ち、１５０℃で３分間保って溶剤を蒸発し、ついで３０
０℃で３０分加熱して硬化せしめた室温に冷却して物性
を測定した。結果は表２に示す。
【００２０】比較例３ 実施例２の溶剤組成を脱水エタノール、酢酸ブチル、乳
酸ブチル（重量比２０：２０：６０）の混合液に変更し
たほかは実施例２と同じコーティング液を用いた。この
混合液中の水分含有量はカールフィッシャー法で測定し
たところ０．１重量％であった。実施例２と同じ方法で
ガラスに塗布した結果を表２に示した。
酸ブチル（重量比２０：２０：６０）の混合液に変更し
たほかは実施例２と同じコーティング液を用いた。この
混合液中の水分含有量はカールフィッシャー法で測定し
たところ０．１重量％であった。実施例２と同じ方法で
ガラスに塗布した結果を表２に示した。
【００２１】比較例４ 実施例２の溶剤組成を脱水エタノール、酢酸ブチル、乳
酸ブチル、水（重量比１８：１５：５５：１２）の混合
液に変更したほかは実施例２と同じコーティング液を用
いた。この混合液中の水分含有量はカールフィッシャー
法で測定したところ１２．２重量％であった。実施例２
と同じ方法でガラスに塗布した結果を表２に示した。
酸ブチル、水（重量比１８：１５：５５：１２）の混合
液に変更したほかは実施例２と同じコーティング液を用
いた。この混合液中の水分含有量はカールフィッシャー
法で測定したところ１２．２重量％であった。実施例２
と同じ方法でガラスに塗布した結果を表２に示した。
【００２２】表２からわかるように、比較例３の溶剤組
成ではコーティング液を５℃に１週間放置したところ微
細なゲル分が多数発生して、コーティング面にストリー
キングが発生し、ガラスとの密着性も不十分であった。
比較例４の溶剤組成ではコーティング液は保存中に白濁
し、コーティング面に泡が発生しガラス面との密着性も
不良であった。それに比べて実施例２ではコーティング
液は安定であり、仕上り、密着性共に良好であった。
成ではコーティング液を５℃に１週間放置したところ微
細なゲル分が多数発生して、コーティング面にストリー
キングが発生し、ガラスとの密着性も不十分であった。
比較例４の溶剤組成ではコーティング液は保存中に白濁
し、コーティング面に泡が発生しガラス面との密着性も
不良であった。それに比べて実施例２ではコーティング
液は安定であり、仕上り、密着性共に良好であった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【発明の効果】本発明は一般式（１）で示されるポリオ
ルガノシルセスキオキサンの半導体または液晶デバイス
のコーティングに利用するためのコーティング液とし
て、溶剤に所定量の水分を含有せしめるため適宜、加減
コントロールすることによって、そのコーティング液の
粘度上昇や微細なゲル分の発生を抑制し、コーティング
された後の塗布面のストリーキング、厚さむらの生成を
防ぐことができ、さらにピンホールや表面の白化を抑え
ることができる。
ルガノシルセスキオキサンの半導体または液晶デバイス
のコーティングに利用するためのコーティング液とし
て、溶剤に所定量の水分を含有せしめるため適宜、加減
コントロールすることによって、そのコーティング液の
粘度上昇や微細なゲル分の発生を抑制し、コーティング
された後の塗布面のストリーキング、厚さむらの生成を
防ぐことができ、さらにピンホールや表面の白化を抑え
ることができる。
【図１】コーティング液中の水分含有量と５℃で１週間
放置したとき発生するゲル分との関係を示した図であ
る。
放置したとき発生するゲル分との関係を示した図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−137972（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−80450（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−59672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−129261（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−49540（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−172775（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 183/04 - 183/08 C09D 5/25 G02F 1/1333 505 H01L 21/312
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式（１） 【化１】 （式中、Ｒ1 は炭素数１〜４のアルキル基またはフェニ
ル基を、Ｒ2 は炭素数１〜４のアルキル基または水素原
子を示し、ｎは分子量に対応する正の整数を示す。）で
示されるポリオルガノシルセスキオキサンを水分含有量
０．３〜６．５重量％の溶剤に溶解してなることを特徴
とする半導体または液晶デバイスのコーティング液組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26256493A JP3246128B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26256493A JP3246128B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118609A JPH07118609A (ja) | 1995-05-09 |
| JP3246128B2 true JP3246128B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=17377562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26256493A Expired - Fee Related JP3246128B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 半導体または液晶デバイスのコーティング液組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3246128B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW593602B (en) * | 2001-03-29 | 2004-06-21 | Chisso Corp | A liquid crystal orientated solvent varnish and a liquid crystal display element |
| JP2006186175A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Nippon Zeon Co Ltd | 電子部品用樹脂膜形成材料及びそれを用いた積層体 |
| JP2006258958A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-28 | Shibaura Mechatronics Corp | 基板接着方法及び基板接着装置 |
-
1993
- 1993-10-20 JP JP26256493A patent/JP3246128B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07118609A (ja) | 1995-05-09 |
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