JPS61186299A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS61186299A JPS61186299A JP60027668A JP2766885A JPS61186299A JP S61186299 A JPS61186299 A JP S61186299A JP 60027668 A JP60027668 A JP 60027668A JP 2766885 A JP2766885 A JP 2766885A JP S61186299 A JPS61186299 A JP S61186299A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flux
- single crystal
- pulling
- y3fe5o12
- temperature
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
- C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
- C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２単結晶の製造方法に関する
。
。
Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２（以下Ｙ工Ｇと略す）は、酸化物強磁
性体であり、光アイソレータ等の光機能紫子に用いられ
る材料として巾広い実用上の用途が見い出されている。
性体であり、光アイソレータ等の光機能紫子に用いられ
る材料として巾広い実用上の用途が見い出されている。
このＹ工Ｇは、十数百度でペロプスカイト（ＹＦｅ０３
）とフェライト（、ｙｅ２ｏ３）とに分解するためチ
ョコラルスキー法等の直接溶融法で製造するのは、困難
である。そのため、従来フラックス法による製造が用い
られており、大型の単結晶が製造・販売されている。
）とフェライト（、ｙｅ２ｏ３）とに分解するためチ
ョコラルスキー法等の直接溶融法で製造するのは、困難
である。そのため、従来フラックス法による製造が用い
られており、大型の単結晶が製造・販売されている。
しかし、従来のフラックス法によるＹ工Ｇ単結晶の製造
では、かなり大きい単結晶が製造できるようになった利
点はあるが、 ■大型単結晶を得るには長期間かかる
■フラックスが混入する■単結晶育成後に方位を決定す
る操作が必要である といった問題点があった。
では、かなり大きい単結晶が製造できるようになった利
点はあるが、 ■大型単結晶を得るには長期間かかる
■フラックスが混入する■単結晶育成後に方位を決定す
る操作が必要である といった問題点があった。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的は、高品質の大型Ｙ工Ｇ単結晶を短時間に製造
する方法を提供することにある。
その目的は、高品質の大型Ｙ工Ｇ単結晶を短時間に製造
する方法を提供することにある。
本発明は、Ｙ工Ｇ単結晶の製造方法としてＢ ａ Ｑ
−ｆ３２０３７１％を用いた温度差式フラックスひきあ
げ法を利用することを特徴とする特 〔作用〕 本発明の上記の構成によれば、Ｙ工Ｇ種結晶の方位を任
意に選ぶことにより望みの方向の単結晶が得られ、また
結晶径は、ひきあげ速度とフラックスにつけられた温度
差との調整により望みの大きさの単結晶が得られる。
−ｆ３２０３７１％を用いた温度差式フラックスひきあ
げ法を利用することを特徴とする特 〔作用〕 本発明の上記の構成によれば、Ｙ工Ｇ種結晶の方位を任
意に選ぶことにより望みの方向の単結晶が得られ、また
結晶径は、ひきあげ速度とフラックスにつけられた温度
差との調整により望みの大きさの単結晶が得られる。
一般に、フラックスひきあげ法では、ふたにより密閉す
ることができないので、従来のフラックス法による磁性
酸化物単結晶の製造に最も使用されているｐｂｏおよび
（または）ＰＢｒ３のように、蒸気圧が高いフラックス
は、不適である。
ることができないので、従来のフラックス法による磁性
酸化物単結晶の製造に最も使用されているｐｂｏおよび
（または）ＰＢｒ３のように、蒸気圧が高いフラックス
は、不適である。
またＰ ｂ Ｏ−Ｐ ｂ Ｆ ２系を用いたフラックス
法の場合には、Ｐｂイオンが０．０８〜０．７２％も混
入してしまい、Ｙ工Ｇ単結晶の光吸収係数を劣化してし
まう。一方、本発明の上記の構成で用いるＢａＯ−Ｂ２
Ｏ３糸フラツクスは、ガーネットと比重差が小さく、ま
た粘性も大きい。その上不揮発性であるのでＹ工Ｇ単結
晶の温度差弐フラックスひきあげ法による製造に最も適
している。
法の場合には、Ｐｂイオンが０．０８〜０．７２％も混
入してしまい、Ｙ工Ｇ単結晶の光吸収係数を劣化してし
まう。一方、本発明の上記の構成で用いるＢａＯ−Ｂ２
Ｏ３糸フラツクスは、ガーネットと比重差が小さく、ま
た粘性も大きい。その上不揮発性であるのでＹ工Ｇ単結
晶の温度差弐フラックスひきあげ法による製造に最も適
している。
第１図に温度差式フラックスひきあげ法によるＹ工Ｇ単
結晶の製造装置を示す。
結晶の製造装置を示す。
Ｙ２Ｏ３，Ｉ１６＋２０３をＹ３Ｆｅ５Ｏ１２の組成比
となるよう秤量し、加剰Ｆｅ２Ｏ３をＦ６２Ｑ３ ：
Ｙ工Ｇ−１＝５で加えたものを原料とした。フラックス
としては、ＢａＯは水と反応して発熱したり、空気中の
炭酸ガスと化合したりするため、安定なりａＯＯ３を用
いてＢａＯ： Ｂ２０３＝３ ： １となるよう秤量し
た。これらをフラックス：原料＝６０：４０に十分混合
した後、順次溶融しつつ、床部に焼結した加剰原料１１
を入れた白金るつぼに充填し種結晶８を液面真上につる
した後に１２５０℃で２４時間保持した。炉床部と炉上
部で温度差を２５°Ｃつけて徐冷し、１１００°Ｃにな
ったところでＹ工Ｇ種結晶を１１００ｒｐで回転しつつ
液面下はぼ５叫の溶液中へ入れ結晶径が約１０晒になる
まで１．２ ｍｍ ／ ｄａｙ で育成、ひきあげを
行った。この時の成長固液界面の温度は、はぼ１０８０
℃であった。育成が終了したら単結晶をフラックスから
離し、熱衝撃を緩和するために１００°Ｃ／ｈの速度で
室温まで徐冷した。この育成中に蒸発したフラックスは
、はぼ８％であった。
となるよう秤量し、加剰Ｆｅ２Ｏ３をＦ６２Ｑ３ ：
Ｙ工Ｇ−１＝５で加えたものを原料とした。フラックス
としては、ＢａＯは水と反応して発熱したり、空気中の
炭酸ガスと化合したりするため、安定なりａＯＯ３を用
いてＢａＯ： Ｂ２０３＝３ ： １となるよう秤量し
た。これらをフラックス：原料＝６０：４０に十分混合
した後、順次溶融しつつ、床部に焼結した加剰原料１１
を入れた白金るつぼに充填し種結晶８を液面真上につる
した後に１２５０℃で２４時間保持した。炉床部と炉上
部で温度差を２５°Ｃつけて徐冷し、１１００°Ｃにな
ったところでＹ工Ｇ種結晶を１１００ｒｐで回転しつつ
液面下はぼ５叫の溶液中へ入れ結晶径が約１０晒になる
まで１．２ ｍｍ ／ ｄａｙ で育成、ひきあげを
行った。この時の成長固液界面の温度は、はぼ１０８０
℃であった。育成が終了したら単結晶をフラックスから
離し、熱衝撃を緩和するために１００°Ｃ／ｈの速度で
室温まで徐冷した。この育成中に蒸発したフラックスは
、はぼ８％であった。
スペクトル分析により育成されたＹ工Ｇ単結晶へのフラ
ックスの混入量を調べたところ、０．００１％以下と高
品質であった。また、０１１０２而の熱リン酸および塩
酸による腐食像は、エッチピット濃度の平均値でともに
１０３〜１０４個／ｃｒ／ｌであった。（一般に、フラ
ックス法により育成された高品質単結晶におけるこの種
のエッチビット濃度は、１０４〜１０′１個／ｄである
。）一方、マイクロ波用共鳴素子としての特性を確認す
るため、強磁性共鳴吸収幅（以下Δ■と記す）を測定し
た。
ックスの混入量を調べたところ、０．００１％以下と高
品質であった。また、０１１０２而の熱リン酸および塩
酸による腐食像は、エッチピット濃度の平均値でともに
１０３〜１０４個／ｃｒ／ｌであった。（一般に、フラ
ックス法により育成された高品質単結晶におけるこの種
のエッチビット濃度は、１０４〜１０′１個／ｄである
。）一方、マイクロ波用共鳴素子としての特性を確認す
るため、強磁性共鳴吸収幅（以下Δ■と記す）を測定し
た。
この９２０Ｍｈｚ［Ｘバンド）におけるΔＨは、ボンド
法により作製された１Ｗｒ１ｎφの球状結晶で１．５０
ｅ であった。（ΔＨの大きさはフラックス法により注
意深く育成されたＹ工Ｇ単結晶でさえ０．５０ｅ程度で
ある。） 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、温度差式フラックス
ひきあげ法において、フラックスとしてＢａＯ−Ｂ２Ｏ
３糸を用いることにより高品質の大型Ｙ工Ｇ単結晶が短
時間に製造できるという効果を有する。
法により作製された１Ｗｒ１ｎφの球状結晶で１．５０
ｅ であった。（ΔＨの大きさはフラックス法により注
意深く育成されたＹ工Ｇ単結晶でさえ０．５０ｅ程度で
ある。） 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、温度差式フラックス
ひきあげ法において、フラックスとしてＢａＯ−Ｂ２Ｏ
３糸を用いることにより高品質の大型Ｙ工Ｇ単結晶が短
時間に製造できるという効果を有する。
第１図は、温度差式フラックス法によるＹ工Ｇ単結晶の
製造装置を示す図。 １・・・・・・・・・観測窓 ２・・・・・・・・・制御熱電対 ３・・・・・・・・・炉壁保護管 ４・・・・・・・・・空冷シャフト ５・・・・・・・・・ひきあげ装置（〜６ ｒｒａｎ
／ ｄａｙ ）６・・・・・・・・・回転装置（〜４ｏ
ｏｒｐｍ）７・・・・・・・・・蓋 ８・・・・・・・・・種結晶 ９・・・・・・・・・耐火物 １０・・・・・・発熱体 １１・・・・・・加剰原料 １２・・・・・・るつぼ支持台 １３・・・・・・蓋 １４・・・・・・回転装置（〜６０ ｒｐｍ ）１５
・・・・・・熱電対 以 上
製造装置を示す図。 １・・・・・・・・・観測窓 ２・・・・・・・・・制御熱電対 ３・・・・・・・・・炉壁保護管 ４・・・・・・・・・空冷シャフト ５・・・・・・・・・ひきあげ装置（〜６ ｒｒａｎ
／ ｄａｙ ）６・・・・・・・・・回転装置（〜４ｏ
ｏｒｐｍ）７・・・・・・・・・蓋 ８・・・・・・・・・種結晶 ９・・・・・・・・・耐火物 １０・・・・・・発熱体 １１・・・・・・加剰原料 １２・・・・・・るつぼ支持台 １３・・・・・・蓋 １４・・・・・・回転装置（〜６０ ｒｐｍ ）１５
・・・・・・熱電対 以 上
Claims (1)
- 温度差がつけられたフラックスから種子結晶を使って単
結晶を育成、ひきあげる温度差式フラックスひきあげ法
によるＹ３Ｆｅ５Ｏ１２単結晶の製造方法において、フ
ラックスとしてＢａＯ−Ｂ２Ｏ３系を用いることを特徴
とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027668A JPS61186299A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027668A JPS61186299A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186299A true JPS61186299A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12227325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60027668A Pending JPS61186299A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186299A (ja) |
-
1985
- 1985-02-15 JP JP60027668A patent/JPS61186299A/ja active Pending
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