JPS61183383A - 非水溶性難燃剤 - Google Patents
非水溶性難燃剤Info
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Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
は合成樹脂成形品を得るための非水溶性難燃剤に関する
。
。
米国特許第２７８２１３３号明細書には次式（１）Ｋ示
す反応によジクロロホスファゼンを製造し、ｎＰＯｊ５
＋ ｎＮＨ４ｃＪ → ｊ 次に次式（２）によジアミドホスファゼンを製造し、 Ｃノ 得られた水溶性アミドホスファゼン（１）と塩化アンモ
ニウムとの混合物の水溶液に繊維製品を浸漬加工し、難
燃繊維製品を得ることが開示されている。
す反応によジクロロホスファゼンを製造し、ｎＰＯｊ５
＋ ｎＮＨ４ｃＪ → ｊ 次に次式（２）によジアミドホスファゼンを製造し、 Ｃノ 得られた水溶性アミドホスファゼン（１）と塩化アンモ
ニウムとの混合物の水溶液に繊維製品を浸漬加工し、難
燃繊維製品を得ることが開示されている。
しかしながら、式（１）で示されるアミドホスファゼン
は水溶性であるため繊維製品の製造時にはその水洗工程
で溶出し、十分な難燃繊維製品が得られず、繊維製品の
練込用の難燃剤としては不適当であった。
は水溶性であるため繊維製品の製造時にはその水洗工程
で溶出し、十分な難燃繊維製品が得られず、繊維製品の
練込用の難燃剤としては不適当であった。
又特公昭４６−４０４８９号公報には一般式（式中、Ｒ
およびＲ′は炭素数１〜６のアルキルまたはアルケニル
基であシ、ｎは３以上の整数である） で示される、非水溶性の練込用難燃剤が開示されている
。この難燃剤は、再生セルロースのフィラメントの紡糸
工程時に練込み、セルロースに難燃性を付与するもので
あシ、前記の水溶性アミドホスファゼン（Ｉ）と異なシ
非水溶性であるために、繊維製品の製造時及び製造後の
水洗工程により離燃性が低下する問題は少ないが、難燃
性に寄与するリン及び窒素原子の分子中の含有量が低い
ため繊維製品罠十分な難燃性を付与できないという欠点
があった。
およびＲ′は炭素数１〜６のアルキルまたはアルケニル
基であシ、ｎは３以上の整数である） で示される、非水溶性の練込用難燃剤が開示されている
。この難燃剤は、再生セルロースのフィラメントの紡糸
工程時に練込み、セルロースに難燃性を付与するもので
あシ、前記の水溶性アミドホスファゼン（Ｉ）と異なシ
非水溶性であるために、繊維製品の製造時及び製造後の
水洗工程により離燃性が低下する問題は少ないが、難燃
性に寄与するリン及び窒素原子の分子中の含有量が低い
ため繊維製品罠十分な難燃性を付与できないという欠点
があった。
本発明者らは、上記従来技術の難燃剤の欠点を解消し、
難燃効果の大きい非水溶性の難燃剤を見い出すべく鋭意
検討の結果、一般式 （ここでｍは３以上の整数である） で示されるクロロホスファゼン化合物と無水アンモニア
とを反応させて得られる水溶性混合物を更に熱処理する
と非水溶性でしかも微粒化が可能な重合体が得られるこ
とを見い出し、この知見に基づき本発明を完成させた。
難燃効果の大きい非水溶性の難燃剤を見い出すべく鋭意
検討の結果、一般式 （ここでｍは３以上の整数である） で示されるクロロホスファゼン化合物と無水アンモニア
とを反応させて得られる水溶性混合物を更に熱処理する
と非水溶性でしかも微粒化が可能な重合体が得られるこ
とを見い出し、この知見に基づき本発明を完成させた。
従って本発明は一般式
（ここでｍは３以上の整数である）
で示されるクロロホスファゼン化合物と無水アンそニア
とを反応させて得られる水溶性混合物を熱処理して得ら
れる非水溶性難燃剤に関するものである。
とを反応させて得られる水溶性混合物を熱処理して得ら
れる非水溶性難燃剤に関するものである。
以下、本発明を更に具体的に説明する。
本発明の非水溶性難燃剤の製造には、クロロホスファゼ
ン化合物と無水アンモニアとの反応によシ得られる水溶
性混合物を原料物質として用いる。
ン化合物と無水アンモニアとの反応によシ得られる水溶
性混合物を原料物質として用いる。
この水溶性混合物は、例えば（１）クロロホスファゼン
化合物の塩素が完全にアミノ基に置換されたーΔ１′１
２ （式中、ｍは３以上の整数である） で示されるアミドホスファゼン化合物、（１）クロロホ
スファゼン化合物の塩素が部分的にアミノ基に置換され
たアミドホスファゼン化合物、（＋ｎ）塩化アンモニウ
ム（ＮＨ４０Ｊ ）から主として構成されている。
化合物の塩素が完全にアミノ基に置換されたーΔ１′１
２ （式中、ｍは３以上の整数である） で示されるアミドホスファゼン化合物、（１）クロロホ
スファゼン化合物の塩素が部分的にアミノ基に置換され
たアミドホスファゼン化合物、（＋ｎ）塩化アンモニウ
ム（ＮＨ４０Ｊ ）から主として構成されている。
前記水溶性混合物から成分（ＤＩ＞、すなわち塩化アン
モニウムを除去したものを原料物質として用いても良い
。
モニウムを除去したものを原料物質として用いても良い
。
しかし成分（Ｉｉｉ） 、すなわち塩化アンモニウムは
成分（１）や（１）を加熱した際に生ずると考えられる
架橋反応の触媒として作用すると推定されるので、成分
（Ｉｌｌ）を完全に除去した際には架橋用触媒として硝
酸塩やリン酸を添加しなければならない。
成分（１）や（１）を加熱した際に生ずると考えられる
架橋反応の触媒として作用すると推定されるので、成分
（Ｉｌｌ）を完全に除去した際には架橋用触媒として硝
酸塩やリン酸を添加しなければならない。
そして加熱により不溶化し非水溶性難燃剤となって洗濯
耐久性や水性耐久性を発現する成分は、上記の（１）及
び（１）である。
耐久性や水性耐久性を発現する成分は、上記の（１）及
び（１）である。
クロロホスファゼン化合物と無水アンモニアとの反応に
より得られる水溶性混合物を例えば、約６鶴の層にひろ
げ、これを１４０℃で約１２０分間熱処理した場合、ア
ミドホスファゼン化合物の約５０％が水に不溶化し、２
００℃で約３ｏ分間熱処理した場合、アミドホスファゼ
ン化合物の約７０１が水に不溶化し、２４０°Ｃで約３
０分間熱処理すると、アミドホスファゼン化合物の約１
００チが水に不溶化する。アミドホスファゼン化合物が
水に不溶化する割合は、熱処理温度、熱処理時間及び混
合物中のアミドホスファゼン化合物の含有量等により変
化し、熱処理温度が高くなるに従い、熱処理時間が長く
なるに従い又混合物中のアミドホスファゼン化合物の含
有量が高くなるに従いアミドホスファゼン化合物の不溶
化率は高くなる。
より得られる水溶性混合物を例えば、約６鶴の層にひろ
げ、これを１４０℃で約１２０分間熱処理した場合、ア
ミドホスファゼン化合物の約５０％が水に不溶化し、２
００℃で約３ｏ分間熱処理した場合、アミドホスファゼ
ン化合物の約７０１が水に不溶化し、２４０°Ｃで約３
０分間熱処理すると、アミドホスファゼン化合物の約１
００チが水に不溶化する。アミドホスファゼン化合物が
水に不溶化する割合は、熱処理温度、熱処理時間及び混
合物中のアミドホスファゼン化合物の含有量等により変
化し、熱処理温度が高くなるに従い、熱処理時間が長く
なるに従い又混合物中のアミドホスファゼン化合物の含
有量が高くなるに従いアミドホスファゼン化合物の不溶
化率は高くなる。
本発明において、アミドホスファゼン化合物と塩化アン
モニウムとの混合物の熱処理温度は１３０℃以上とする
ことが望ましく、特にアミドホスファゼン化合物の不溶
化を高くするためには熱処理温度を２００°Ｃ以上とす
ることが望ましい。
モニウムとの混合物の熱処理温度は１３０℃以上とする
ことが望ましく、特にアミドホスファゼン化合物の不溶
化を高くするためには熱処理温度を２００°Ｃ以上とす
ることが望ましい。
又不溶化に関し、混合物の熱処理時の層の厚さが関係す
る。混合物の層の厚さが厚くなるに従いアミドホスファ
ゼン化合物の不溶化に必要な熱処理時間は長くなる。こ
のような熱処理に伴うアミドホスファゼン化合物の不溶
化にいたる過程として、アミドホスファゼン化合物は一
部分水に溶解し、他の部分は膨潤する状態あるいはアミ
ドホスファゼン化合物が水に一部分溶解し、他の部分は
膨潤しない状態を経てアミノホスファゼン化合物が完全
に不溶化する。本発明において、「非水溶性」の意味は
アミドホスファゼン化合物が膨潤する状態をも含むもの
である。
る。混合物の層の厚さが厚くなるに従いアミドホスファ
ゼン化合物の不溶化に必要な熱処理時間は長くなる。こ
のような熱処理に伴うアミドホスファゼン化合物の不溶
化にいたる過程として、アミドホスファゼン化合物は一
部分水に溶解し、他の部分は膨潤する状態あるいはアミ
ドホスファゼン化合物が水に一部分溶解し、他の部分は
膨潤しない状態を経てアミノホスファゼン化合物が完全
に不溶化する。本発明において、「非水溶性」の意味は
アミドホスファゼン化合物が膨潤する状態をも含むもの
である。
アミドホスファゼン化合物が熱処理によシ非水に
性となる機構は詳楡丘不明であるが、次のような機構に
よる不溶化が考えられる。
よる不溶化が考えられる。
（Ａ）アミドホスファゼン化合物の脱アンモニアによる
架橋 （Ｂ）アミドホスファゼン化合物中の残留クロルとアミ
ノ基の脱ＨＯｊによる架橋 熱処理して得られた非水溶性のアミドホスファゼン化合
物を含む混合物は粘性がなく、このため容易に微粉化で
きる。又アミドホスファゼン化合物と塩化アンモニウム
との水溶性混合物を微粉化し、その後水溶性混合化合物
を熱処理し、非水溶性の化合物とすることもできる。練
込用の難燃剤としては微粉化すればするほど繊維製品や
合成樹脂製品中罠難燃剤が均一に分散されるので難燃効
果が向上する。上記のようにして得られる非水溶性難燃
剤は繊維製品や合成樹脂成形品の製造工程時の紡糸用ま
たは成形用の原液ｙｃａ込まれ、紡糸または成形によシ
製品中に難燃剤が含有される。
架橋 （Ｂ）アミドホスファゼン化合物中の残留クロルとアミ
ノ基の脱ＨＯｊによる架橋 熱処理して得られた非水溶性のアミドホスファゼン化合
物を含む混合物は粘性がなく、このため容易に微粉化で
きる。又アミドホスファゼン化合物と塩化アンモニウム
との水溶性混合物を微粉化し、その後水溶性混合化合物
を熱処理し、非水溶性の化合物とすることもできる。練
込用の難燃剤としては微粉化すればするほど繊維製品や
合成樹脂製品中罠難燃剤が均一に分散されるので難燃効
果が向上する。上記のようにして得られる非水溶性難燃
剤は繊維製品や合成樹脂成形品の製造工程時の紡糸用ま
たは成形用の原液ｙｃａ込まれ、紡糸または成形によシ
製品中に難燃剤が含有される。
以上のように本発明によれば、難燃剤は非水溶性である
ため繊維製品や合成樹脂成形品等の製造工程時に支障な
く使用でき、製造後の製品からの難燃剤の溶出もないの
で難燃効果を長期にわたって維持できるとともに難燃剤
中のリン及び窒素含有量が多いので難燃効果が高い。
ため繊維製品や合成樹脂成形品等の製造工程時に支障な
く使用でき、製造後の製品からの難燃剤の溶出もないの
で難燃効果を長期にわたって維持できるとともに難燃剤
中のリン及び窒素含有量が多いので難燃効果が高い。
実施例１
４５１７）ｐｃ１５と１５．Ｆの塩化アンモニウムを２
４０ｙのテト２りｃ１０エタン中で約１６５℃の温度で
反応させ、収率８９チでクロロホスファゼン化合物を得
た。この化合物の内７１ｇ６が一般式ファゼン化合物で
あった。得られたクロロホスファゼン化合物１０ｇを無
水四塩化炭素７５ｇに溶牌し、この溶解液に無水アンモ
ニアガスを１０℃以下で通過させて白色沈澱生成物を得
た。
４０ｙのテト２りｃ１０エタン中で約１６５℃の温度で
反応させ、収率８９チでクロロホスファゼン化合物を得
た。この化合物の内７１ｇ６が一般式ファゼン化合物で
あった。得られたクロロホスファゼン化合物１０ｇを無
水四塩化炭素７５ｇに溶牌し、この溶解液に無水アンモ
ニアガスを１０℃以下で通過させて白色沈澱生成物を得
た。
この沈澱生成物はアミドホスファゼン化合物と塩化アン
モニウムの混合物が主成分であった。この混合物は水溶
性であった。この混合物を２４０℃で３０分間熱処理し
、非水溶性のアミドホスファゼン化合物と塩化アンモニ
ウムの混合物を得丸この混合物を微粉化して得られた非
水溶性離燃剤をセルロース８チ、アルカリ６−のビスコ
ースに１セルロースに対し２０重量−の割合となるよう
に添加した。非水溶性難燃剤を含有するビスコースを用
いて再生セルロースフィルムを作製し、このフィルムの
燃焼テストを行った。この結果、フィルムに着火後、炎
が消え不燃性を示した。又再生セルロースフィルムは家
庭での洗濯を３０回繰シ返した後も良好な不燃性を示し
、優れた洗濯耐久性を有していた。
モニウムの混合物が主成分であった。この混合物は水溶
性であった。この混合物を２４０℃で３０分間熱処理し
、非水溶性のアミドホスファゼン化合物と塩化アンモニ
ウムの混合物を得丸この混合物を微粉化して得られた非
水溶性離燃剤をセルロース８チ、アルカリ６−のビスコ
ースに１セルロースに対し２０重量−の割合となるよう
に添加した。非水溶性難燃剤を含有するビスコースを用
いて再生セルロースフィルムを作製し、このフィルムの
燃焼テストを行った。この結果、フィルムに着火後、炎
が消え不燃性を示した。又再生セルロースフィルムは家
庭での洗濯を３０回繰シ返した後も良好な不燃性を示し
、優れた洗濯耐久性を有していた。
実施例２
実施例１と同様の方法で得られた非水溶性難燃剤２５．
９とポリプロピレン１００ＩＩとを２００〜２０５°Ｃ
に保った混線ロール上で約５分間混練した後フィルム状
の成形物を得た。得られた成形物は良好な自己消火性を
示した。又得られた成形物を水洗、洗濯による耐久性を
テストしたが優れた耐久性を示した。
９とポリプロピレン１００ＩＩとを２００〜２０５°Ｃ
に保った混線ロール上で約５分間混練した後フィルム状
の成形物を得た。得られた成形物は良好な自己消火性を
示した。又得られた成形物を水洗、洗濯による耐久性を
テストしたが優れた耐久性を示した。
実施例３
実施例１と同様の方法で得られた難燃剤をセルロース８
％、アルカリ６チのビスコースにセルロースに対して２
０重量％紡糸直前に添加混合した。
％、アルカリ６チのビスコースにセルロースに対して２
０重量％紡糸直前に添加混合した。
難燃剤添加後のビスコースのホラテンロート価は１０で
あった。このビスコースを硫酸ナトリウム６６０ＩＩ／
ｌ、硫酸亜鉛１５ｊｉ／ｌ、硫酸１１０ｇ／Ｉｔ、温度
５０℃の紡糸浴に紡糸速度２０ｒｌＬ／分で紡出し、硫
化ソーダによる脱硫を行ったのち、オイル処理を行い乾
燥してビスコースレーヨンステーゾルを得た。得られた
ビスコースレーヨンステーゾルは良好な自己消火性を示
した。また得られたぎスコースレーヨンステーブルを家
庭洗濯による耐久性をテストしたが優れた耐久性を示し
た。
あった。このビスコースを硫酸ナトリウム６６０ＩＩ／
ｌ、硫酸亜鉛１５ｊｉ／ｌ、硫酸１１０ｇ／Ｉｔ、温度
５０℃の紡糸浴に紡糸速度２０ｒｌＬ／分で紡出し、硫
化ソーダによる脱硫を行ったのち、オイル処理を行い乾
燥してビスコースレーヨンステーゾルを得た。得られた
ビスコースレーヨンステーゾルは良好な自己消火性を示
した。また得られたぎスコースレーヨンステーブルを家
庭洗濯による耐久性をテストしたが優れた耐久性を示し
た。
Claims (3)
- （１）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここでｍは３以上の整数である） で示されるクロロホスファゼン化合物と無水アンモニア
とを反応させて得られる水溶性混合物を熱処理して得ら
れる非水溶性難燃剤。 - （２）１３０℃以上の温度で熱処理して得られる特許請
求の範囲第１項記載の非水溶性難燃剤。 - （３）紡糸品又は成形品に対する練込用の難燃剤である
特許請求の範囲第１項記載の非水溶性難燃剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2319185A JPS61183383A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 非水溶性難燃剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2319185A JPS61183383A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 非水溶性難燃剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183383A true JPS61183383A (ja) | 1986-08-16 |
Family
ID=12103766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2319185A Pending JPS61183383A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 非水溶性難燃剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183383A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6440673A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber |
| US4946885A (en) * | 1989-09-11 | 1990-08-07 | Stamicarbon B.V. | Flame retardant thermoplastic containing phospham |
| JP2012036326A (ja) * | 2010-08-10 | 2012-02-23 | Fuji Xerox Co Ltd | 樹脂組成物および樹脂成形体 |
-
1985
- 1985-02-08 JP JP2319185A patent/JPS61183383A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6440673A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber |
| JPH0149827B2 (ja) * | 1987-07-31 | 1989-10-26 | Wakayamaken | |
| US4946885A (en) * | 1989-09-11 | 1990-08-07 | Stamicarbon B.V. | Flame retardant thermoplastic containing phospham |
| JP2012036326A (ja) * | 2010-08-10 | 2012-02-23 | Fuji Xerox Co Ltd | 樹脂組成物および樹脂成形体 |
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