CN109354710A - 一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂及其合成方法，其化学成分为聚3,9‑二氯‑2,4,8,10‑四氧代‑3,9‑二磷螺环‑3,9‑二氧[5,5]十一烷2,6‑二氨基吡啶，其分子结构式为：
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，具体是一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂。
背景技术
随着人们对于防火性能的重视，越来越多的复合材料中会添加阻燃剂，经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用，阻燃剂主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等。
阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型。
膨胀型无卤阻燃剂具有无卤、低烟、低毒、防熔滴和无腐蚀性气体的优点，其中复配型磷-氮膨胀型阻燃剂虽具有良好的阻燃性能，但使用过程中存在着热稳定低，易水解，与基体相容性差的缺点，严重制约了其应用，这就为人们的使用带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：将双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯加入溶剂中并且搅拌至完全溶解，得到第一混合溶液，将2,6-二氨基吡啶完全溶解在溶剂中，得到第二混合溶液，将第二混合溶液滴加至第一混合溶液中并且加入催化剂进行反应，冷却至室温，过滤反应产物，提纯并且真空干燥，得到双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯2,6-二氨基吡啶盐的成品。
作为本发明进一步的方案：溶剂采用水、乙醇或丙酮中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：第二混合溶液中溶剂和2,6-二氨基吡啶的质量比为5-20:1。
作为本发明进一步的方案：双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯与2,6-二氨基吡啶的摩尔比为1:1-2。
作为本发明进一步的方案：催化剂为吡啶、三乙胺或丙胺中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：反应时间为0.1-24小时，反应温度为120摄氏度。
作为本发明进一步的方案：干燥为80摄氏度下进行真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明的产品集碳源、酸源、气源于一体，热稳定性高，与基体相容性好，成炭性更高；
第二，本发明的产品不含卤素、无毒环保，为含磷氮类阻燃剂增添了一个新品种，具有良好的应用前景；
第三，本发明的合成方法步骤简单，易于控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：
（1）在装有氮气保护和搅拌装置的250mL的反应器中加入4.40g氯化螺环磷酸酯和100mL水，不断加热（加热温度100-110摄氏度）搅拌使氯化螺环磷酸酯完全溶解于水中；
（2）取9.5g 2,6-二氨基吡啶溶于60mL水中，制得浓度为2.0mol/L含有2,6-二氨基吡啶的水溶液，将该含有2,6-二氨基吡啶的乙腈溶液滴加入步骤（1）所得溶液中；
（3）取15mL催化剂吡啶滴加入步骤（2）所得溶液中，升高温度至120摄氏度反应4小时，期间不断有浅黄色粉末生成；
（4）冷却至室温，过滤反应产物，用乙醇反复洗涤滤饼3-5次以提纯产物；
（5）于80摄氏度的条件下真空干燥15小时，得到的浅黄色粉末固体即为含磷和氮膨胀型阻燃剂，收率为86%。
实施例2
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：
（1）在装有氮气保护和搅拌装置的250mL的反应器中加入9.60g氯化螺环磷酸酯和120mL水，不断加热（加热温度100-110摄氏度）搅拌使氯化螺环磷酸酯完全溶解于水中；
（2）取3.8g 2,6-二氨基吡啶溶于40mL水中，制得浓度为1.0mol/L含有2,6-二氨基吡啶的水溶液，将该含有2,6-二氨基吡啶的水溶液滴加入步骤（1）所得溶液中；
（3）取20mL催化剂三乙胺滴加入步骤（2）所得溶液中，升高温度至120摄氏度反应6小时，期间不断有浅黄色粉末生成；
（4）冷却至室温，过滤反应产物，用水反复洗涤滤饼3-5次以提纯产物；
（5）于80摄氏度的条件下真空干燥15小时，得到的浅黄色粉末固体即为含磷和氮膨胀型阻燃剂，收率为82%。
实施例3
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：
（1）在装有氮气保护和搅拌装置的250mL的反应器中加入4.40g氯化螺环磷酸酯和80mL水，不断加热（加热温度100-110摄氏度）搅拌使氯化螺环磷酸酯完全溶解于水中；
（2）取19g 2,6-二氨基吡啶溶于80mL水中，制得浓度为2.0mol/L含有2,6-二氨基吡啶的水溶液，将该含有2,6-二氨基吡啶的水溶液滴加入步骤（1）所得溶液中；
（3）取10mL催化剂吡啶滴加入步骤（2）所得溶液中，升高温度至120摄氏度反应3小时，期间不断有浅黄色粉末生成；
（4）冷却至室温，过滤反应产物，用乙醇反复洗涤滤饼3-5次以提纯产物；
（5）于80摄氏度的条件下真空干燥15小时，得到的浅黄色粉末固体即为含磷和氮膨胀型阻燃剂，收率为78%。
实施例4
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：
（1）在装有氮气保护和搅拌装置的250mL的反应器中加入4.40g氯化螺环磷酸酯和100mL水，不断加热（加热温度100-110摄氏度）搅拌使氯化螺环磷酸酯完全溶解于水中；
（2）取19g 2,6-二氨基吡啶溶于60mL乙腈溶剂中，制得浓度为3.0mol/L含有2,6-二氨基吡啶的乙腈溶液，将该含有2,6-二氨基吡啶的乙腈溶液滴加入步骤（1）所得溶液中；
（3）取10mL催化剂丙胺滴加入步骤（2）所得溶液中，升高温度至120摄氏度反应5小时，期间不断有浅黄色粉末生成；
（4）冷却至室温，过滤反应产物，用丙酮反复洗涤滤饼3-5次以提纯产物；
（5）于80摄氏度的条件下真空干燥15小时，得到的浅黄色粉末固体即为含磷和氮膨胀型阻燃剂，收率为84%。
实施例5
一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
所述含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，具体步骤如下：
（1）在装有氮气保护和搅拌装置的250mL的反应器中加入16.60g氯化螺环磷酸酯和100mL水，不断加热（加热温度100-110摄氏度）搅拌使氯化螺环磷酸酯完全溶解于水中；
（2）取7.6g 2,6-二氨基吡啶溶于60mL水中，制得浓度为1.4 mol/L含有2,6-二氨基吡啶的水溶液，将该含有2,6-二氨基吡啶的水溶液滴加入步骤（1）所得溶液中；
（3）取15mL催化剂吡啶滴加入步骤（2）所得溶液中，升高温度至120摄氏度反应7小时，期间不断有浅黄色粉末生成；
（4）冷却至室温，过滤反应产物，用乙醇反复洗涤滤饼3-5次以提纯产物；
（5）于80摄氏度的条件下真空干燥15小时，得到的浅黄色粉末固体即为含磷和氮膨胀型阻燃剂，收率为86%。
对比例
采用现有复配型磷-氮膨胀型阻燃剂作为对比例。
将实施例1-5的产品和对比例的产品采用相同重量的比例加入至采用相同制作工艺的复合塑料和复合橡胶中，采用UL94标准测试其阻燃等级，结果见表1。
表1
| 复合塑料 | 复合橡胶 | |
| 实施例1 | V-0 | V-0 |
| 实施例2 | V-0 | V-0 |
| 实施例3 | V-0 | V-0 |
| 实施例4 | V-0 | V-0 |
| 实施例5 | V-0 | V-0 |
| 对比例 | V-1 | V-1 |
从表1中可以看出，采用实施例1-5制备的产品在阻燃性能上优于采用对比例制备的产品。
本发明制备的产品集碳源、酸源、气源于一体，热稳定性高，与基体相容性好，成炭性更高；不含卤素、无毒环保，为含磷氮类阻燃剂增添了一个新品种，具有良好的应用前景；本发明的合成方法步骤简单，易于控制。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂，其特征在于，其化学成分为聚3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷2,6-二氨基吡啶，其分子结构式为：。
2.一种如权利要求1所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：将双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯加入溶剂中并且搅拌至完全溶解，得到第一混合溶液，将2,6-二氨基吡啶完全溶解在溶剂中，得到第二混合溶液，将第二混合溶液滴加至第一混合溶液中并且加入催化剂进行反应，冷却至室温，过滤反应产物，提纯并且真空干燥，得到双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯2,6-二氨基吡啶盐的成品。
3.根据权利要求2所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述溶剂采用水、乙醇或丙酮中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述第二混合溶液中溶剂和2,6-二氨基吡啶的质量比为5-20:1。
5.根据权利要求4所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述双（2,6,7-三氧基-1-磷杂双环 [2,2,2]辛烷-1-氧甲基）氯磷酸酯与2,6-二氨基吡啶的摩尔比为1:1-2。
6.根据权利要求2或3所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶、三乙胺或丙胺中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述反应时间为0.1-24小时，反应温度为120摄氏度。
8.根据权利要求2所述的含磷和氮大分子的膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述干燥为80摄氏度下进行真空干燥。
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| CN112442178A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-05 | 江苏集萃先进高分子材料研究所有限公司 | 一种聚烯烃用新型阻燃剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN1891706A (zh) * | 2006-05-11 | 2007-01-10 | 浙江大学 | 一种含磷、氮膨胀型阻燃剂的合成方法 |
| CN101225310A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-07-23 | 浙江大学宁波理工学院 | 含磷和氮大分子膨胀型阻燃剂及其制备方法 |
| CN102093566A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-15 | 安徽中鼎密封件股份有限公司 | 含磷和氮大分子膨胀型阻燃剂及其合成方法 |
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