JPS61158814A - 塩基性炭酸亜鉛の部分晶析方法 - Google Patents

塩基性炭酸亜鉛の部分晶析方法

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JPS61158814A
JPS61158814A JP27523484A JP27523484A JPS61158814A JP S61158814 A JPS61158814 A JP S61158814A JP 27523484 A JP27523484 A JP 27523484A JP 27523484 A JP27523484 A JP 27523484A JP S61158814 A JPS61158814 A JP S61158814A
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Tatsuyuki Kasai
河西 達之
Tatsuo Niikura
達雄 新倉
Masanori Sato
正則 佐藤
Takao Hashimoto
孝夫 橋本
Ryoya Yamashita
山下 了也
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Nippon Steel Corp
Tsukishima Kikai Co Ltd
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Sumitomo Metal Industries Ltd
Tsukishima Kikai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、塩基性炭酸アンモニウム亜鉛CZn(NH3
)4 ) CO3溶液から塩基性炭酸亜鉛〔2znCO
3・3Zn(OH)zまたはZnCO3・3Zn(OH
)2・H20′3を晶析させる場合における部分晶析法
に関する0〔従来の技術〕 製鉄所では、Znメッキ設備等から廃亜鉛が排出さnる
。しかるに、Znは、Zn0O形で顔料や加硫促進剤と
して利用さnるなど、利用範囲が広いので、前記廃亜鉛
を処理して、その生成過程に由来する重金属等の不純物
を除去して回収するのが得策である。
そこで、本発明者らは、Zn含有物から炭酸亜鉛として
回収する方法を、特開昭59−88319号公報により
開示し7’n。
Zn含有物から炭酸亜鉛を回収する場合、前記公報記載
発明のように、少くともNH40Hおよび(NH)4 
COsを含む液にZn含有物を溶解させ、その後炭酸亜
鉛を晶出させるのが好ましい。一方で、前述のように、
当初の廃亜鉛顔料には重金属を含んでいるので、こnを
除去することにより、より高品質のものとして用途を拡
げることができる。
本発明者らの研究では、溶解→イオン交換→晶析の工程
を採るのが不純物を可能な限り除去する点で看過である
ことが判明している0この反応は次の通りである。
○溶解工程 Z n+ (NH4)2CO3+2NH40H→(:Z
n (NH3)4 ’l]cO3+I−h+  +2H
zO・ ・ ・ (1)○イオン交換工程 Me2?+Zn−+Me↓+Zn2↑ ・・・(2)○
晶析工程 ・5(Zn(NH3)4 ’JCO3+3H2o42Z
nC03・3Zn(OH)z↓+3COz↑+2ONH
3↑・・・(3A) ・4 [Zn (NH,3)4 )C03+4H204
ZnC03・3zn(OH)2・H20↓+3CO2↑
+16NH3↑・・・(3B) なお、この場合、3Bの反応が80〜90係を占め、3
Aの反応は少いと考えらnる。
上記の晶析工程を行う場合、通常の技術常識からす江ば
晶析槽を一基または複数基設ける0ところで、晶析工程
において、従来技術をそのまま採用して晶析槽にて行う
場合、複数の晶析槽全多重効用的に操作するのが有利で
あるが、たとえば第1効用缶にスチームを吹込み、発生
蒸気を次々に次の効用缶に導き、アンモニアの蒸発・蒸
留し、アンモニア濃度をたとえば11000PP以下に
しようとすると、晶析槽をかなり多く並べる必要がある
し、かつ大量のスチームを必要とする。
しかも、操作的に単蒸留のようになるので、バッチ方式
となり、連続運転が不可能である。
こnに対して、本発明者らは、前記の晶析工程の反応を
蒸留塔で行い得ることを見出した。このことは、化学工
学的技術者の常識から全く外れている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで、上記晶析過程について着目すると、たとえば
・晶析槽を複数並べるとき、一般的通念とは逆に最初の
晶析槽で析出する結晶はど、不純物重金属を多く含んで
いることが、本発明者らの実験によって明らかになって
いる。
また、たとえば4基の晶析槽と蒸留塔とを組合せて晶析
を行う場合、第1結晶槽の入口アンモニア濃度が11%
の場合、第1〜第4結晶槽のアンモニア濃度はそ几ぞn
8,6,4.3係程度になり、入口Zn溶解度が11%
のとき、各種でのZn溶解度は8,6,4.31程度と
なり、第1結晶槽では全晶析量の約30係の晶析が生じ
る。
前述のように、最初の結晶はど不純物を多く含むのであ
nば、前記公報発明で開示したように部分晶析を行うの
が、不純物量の少い結晶を得るために有効である。部分
晶析し之結晶は、プロセスの最初の溶解工程へ返送し、
続いてイオン交換を行う必要があるが、第1結晶槽で3
0%程度の晶出があるとすると、製品結晶量100kg
t−得るのに、143kli+の結晶相当全台んだ溶液
を晶析工程へ供給し、43kg(=143X0.3 )
の部分晶析を行って、元の溶解工程へ戻す必要がある。
しかし、こnでは返送量があまりにも多く、運転費が嵩
みかつ装置が大型化するなどの問題がある。
そこで、本発明の目的は、結晶の不純物量が著しく少く
、かつ経済的な運転が可能な炭酸亜鉛の部分晶析方法を
提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記問題点を解決するための本発明は、塩基性炭酸アン
モニウム亜鉛[:Zn(NH3)4 ]CO3溶液から
塩基性炭酸亜鉛[2ZnCO3・3Zn(OR)zまた
はznC03・3zn(OH)2・H2O3を晶析させ
るに際して、前記溶液を部分晶析槽て導き部分晶析を行
うとともに結晶の一部を取出し几後、溶液を蒸留晶析法
による本晶析装置に導いて本晶析を行い、本晶析の過程
で発生するベーパーの一部を前記部分晶析槽に吹込むこ
とを特徴とするものである0〔作用〕 本発明では、部分晶析全行うとともに、その際晶析工程
の初めに部分晶析槽を設けているので、不純物を多く抱
き込んだ結晶を除去した後、本晶析が行わnるから、品
質に優nた結晶を得ることができる。
また、本晶析装置において発生するアンモニアおよび水
蒸気を全量部分晶析槽に吹込むのではなく、一部のみを
吹込むので、部分晶析量が少くなり経済的な運転が可能
である0 〔発明の具体例〕 以下本発明を図面に示す具体例によって説明するO 前記(1)および(2)式による溶解、イオン交換およ
び精密濾過の各工程を経た原液3は、供給液管8Aを介
して部分晶析槽IAに導かnる0その後、固液分離槽1
3を通った後、第2〜第4晶析槽lB〜IDおよび蒸留
塔2からなる本晶析装置へと順次供給さnる。各晶析槽
IA〜IDは、同構造をなしており、内部にドラフトチ
ューブ4、撹拌羽根5およびクラッカーバイブロをそn
ぞn有している。
部分晶析槽IAの底部からポンプ14により抜き出さn
た液は、固液分離槽13において結晶分15と溶i16
とに分離さC1底部からの結晶分は当初の溶解工程へと
返送さn1溶液16は第2晶析槽IBへ導かれる。第2
および第3晶析槽′−IB、ICの溶液は供給液管8C
,8Dを通って次の晶析槽へと供給さnる〇 最終の第4結晶槽IDの底部からは、約Zn濃度2〜3
%程度の低Zn供給液がポンプ9により抜き出されて、
蒸留塔2の塔頂へ供給液管8Eを介して供給さnる。
蒸管塔2は、たとえば20段の目皿力)らなる棚段2a
・2a、  ・・・を有し、塔底には直接生蒸気7が吹
込まする。10はスラリー循環用撹拌羽根である。
蒸留塔2内でも、前述の(3A)またr(3B)式の反
応が生じ、晶析操作が行なわC1成品の塩基性炭酸亜鉛
スラリーは塔底からスラリーポンプ11により抜き出さ
C1続く、濾過・乾燥工程へと移行さnる0蒸留塔2内
での発生蒸気(アンモニア・水蒸気)は、塔内を上昇し
て、塔頂から蒸気供給管12Aを通って最終の第4晶析
槽IDのクラッカーバイブロへ導かれ、四晶析槽IDで
の晶出熱源とさnる。
続いて、第4晶析槽IDの発生蒸気は、蒸気供給管12
Bにより第3晶析槽ICへ導か扛る。このようにして、
順次前の晶析槽へと蒸気供給管12C,IIDを介して
発生蒸気が供給さn1最終的に部分晶析槽(第1晶析槽
)IAからの発生蒸気は、溶解液調整工程へ移行さ几る
〇 このようにして、本発明例では、供給液と発生蒸気との
流量が向流とさnている。
上記例では、晶析槽を4基設けたが、1基もしくは他の
数の基数でもよい。いずnにしても、最終の晶析槽から
蒸留塔2へ移行するZn濃度としては、1〜5憾、特に
2〜3,5チ程度が好ましいので、原液のzn#度(通
常約10係)に対してその分を各晶析槽で負担すること
が必要である。また各晶析槽の晶出速度としては、30
〜100 kg/mが好ましい。さらに、4基の晶析槽
の場合、第4〜第1晶析槽の順で、アンモニア濃度は約
3チ、4憾、6係、8憾と順次高まる。
本発明の好ましい実施態様では、蒸留塔2への塩基性炭
酸アンモニウム亜鉛溶液の供給量と、塔底からのスラリ
ー抜出量を制御して、塔内の液・スラリーレベルLを、
好ましくは最上の棚段より上位に位置させ、塔内を液・
スラリーによって充満させておく。このために、塔高全
体をカバーできる液面計を設けて、レベル調節計により
、スラリー抜出量制御弁を調節するのがよい。
本発明では、第1晶析槽IAでの晶出量が多くなること
を避けようとしている。もし、第2晶析槽IBからのア
ンモニア・水蒸気の全量を吹込むとすnば、約30憾の
晶出が起る。こnに対して、たとえば晶出量を10%と
低くするのが好ましい。
すなわち、部分晶析槽に112.4kgを供給し、その
10チの約11.2kgを溶解工程へ返送するようにす
るO このためには、部分晶析槽IAへのアンモニア・水蒸気
吹込量を約1/3にし、残りの2/3はバイパスさせる
必要がある。そこで、バイパス管12Eを設け、かつそ
こと吹込管12Fとに流量制御弁17.18を取付け、
部分晶析槽IAへの吹込量を調節するようにしておく。
〔実施例〕
次に実施例を示す。
第1図の装置構成で、部分晶析槽で結晶のほぼ10qb
が部分晶析するようアンモニア・水蒸気の吹込量を調節
して晶析操作を行ったところ、第1表の結果が得らnた
第  1  表 他方で、同じ供給液を部分晶析を行うことな・く直に本
晶析を行ったところ、第2表に示す結果が得ら几た0 上記、第1表および第2表を比較すると、本発明に従え
ば特にFe不純物含有量が大巾に低減し、得らnる結晶
純度が向上することが判る。
〔発明の効果〕
以上の通り、本発明によnば、蒸留晶析に当り、部分晶
析を行い、かつ部分晶析槽にアンモニア・水蒸気の一部
を吹込むから、不純物量が低減するとともに、部分晶析
への供給量および部分晶析後の結晶の返送量が少くなり
、装置が小型化し運転費が低減する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明法実施のための装置の概要図である。 IA・・部分(第1)晶析槽 1B〜ID・・晶析槽   2・・蒸留塔3・・原液(
塩基性炭酸アンモニウム亜鉛溶液)12A〜12D・・
蒸気供給管

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)塩基性炭酸アンモニウム亜鉛〔Zn(NH_3)
    _4〕CO_3溶液から塩基性炭酸亜鉛〔2ZnCO_
    3・3Zn(OH)_2またはZnCO_3・3Zn(
    OH)_2・H_2O〕を晶析させるに際して、前記溶
    液を部分晶析槽に導き部分晶析を行うとともに結晶の一
    部を取出した後、溶液を蒸留晶析法による本晶析装置に
    導いて本晶析を行い、本晶析の過程で発生するベーパー
    の一部を前記部分晶析槽に吹込むことを特徴とする炭酸
    亜鉛の部分晶析方法。
JP27523484A 1984-12-28 1984-12-28 塩基性炭酸亜鉛の部分晶析方法 Granted JPS61158814A (ja)

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JP27523484A JPS61158814A (ja) 1984-12-28 1984-12-28 塩基性炭酸亜鉛の部分晶析方法
US06/813,103 US4710215A (en) 1984-12-28 1985-12-24 Process for distillation-crystallization of zinc carbonate
CA000498625A CA1260225A (en) 1984-12-28 1985-12-24 Process for distillation-crystallization of zinc carbonate

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200515A (en) * 1990-05-16 1993-04-06 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha 5'-trifluoromethyl-2'-deoxy-uridine phospholipid compounds

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200515A (en) * 1990-05-16 1993-04-06 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha 5'-trifluoromethyl-2'-deoxy-uridine phospholipid compounds

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