JPS6114227A - ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリカーボネート樹脂の製造工程に容易に組
み込み可能な方法によって精製した通常入手可能な２．
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンを主原料
として、有機溶媒、水、苛性アルカリの存在下にホスゲ
ンを反応させる界面重合法により、より安定した重合度
の、着色が少なく、耐熱性を有するポリカーボネート樹
脂の製法である。

〔従来の技術およびその問題点〕

従来、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造するに
際し、その主要原料である２、２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン（以下、・ビスフェノールＡ若し
くはＢＰＡと略称する）の純度が重合反応やその生成物
であるポリマー（オリゴマーを含む）の品質に著しい影
響を与えることが知られている。粗製品は無給、一般に
入手可能な通常純度のビスフェノールＡをそのまま使用
した場合、生成ポリマーがしばしば黄色や赤色に着色し
たり、耐熱性が不充分となり、甚だしい時には所望の重
合度にまで重合反応が進行せず製造不能となうたり、著
しい品質不良のため商品価値を失うに至る。

これらの不良現象は、極めて高い純度のビスフェノール
Ａを用いた場合には全く発現しないことから、ビスフェ
ノールＡに含まれる微量不純物が重合反応の妨害物質や
生成するポリマーの着色物質、耐熱性低下原因物質とな
っているものと考えられ、例えば、ビスフェノールＡ中
のフェノール、Ｐ−コグイマー（＝２．２．４−　）リ
メチル−４（４−ヒドロキシフェニル）クマロン）等の
ｍ個フエノール類は重合反応の妨害物質として、ビスフ
ェノールＡのｏ、ｐ−異性体及びＢＰＸ　（＝２．４−
ビス（α、α１−ジメチルー４−ヒドロキシベンジル）
フェノール）やトリスフェノールの如き三価のフェノー
ル類は耐熱色相や耐熱性の低下原因物質として、またバ
ライソプロベニ゛ルフェノールのダイマーやトリマーの
如き不飽和高分子物質は着色性物質として作用している
ものと推察され、その他構造不明の不純物の多くがこれ
ら不良現象に複雑に関与しているものと推察される。

従来、このようなビスフェノールＡを精製して、良好な
ポリカーボネート樹脂を得る目的でいくつかの精製方法
、製造方法が提案されている。

例えば、ビスフェノールＡをメタノールに溶解し、活性
炭で吸着精製した上でビスフェノールＡを晶出あるいは
水による再沈澱で回収し、ポリ力　　　　　　　　ヘー
ボネートを製造する方法（特公昭４１−１７４７８号）
、ビスフェノールＡに１．５〜５重量部の２．２．４−
　）リメチルベンクンと芳香族炭化水素との混合溶媒を
接触させ、固液抽出により精製する方法（特公昭４９−
３９６６９号）　、同様にビスフェノールＡにメチレン
クロライド、エチレンクロライド及びトリクロロエチレ
ンを接触させ抽出精製する方法（特公昭４７〜１０３８
４号）、ビスフェノールＡをエチレングリコールに溶解
し、次い、で一定量の水を加えてビスフェノールＡを析
出回収する方法（ＵＳＰ−３，９１９゜３３０、号）等
が挙げられる。

しかしながら、特公昭４１−１７４７８号の方法では、
活性炭の再生やメタノールの回収が必要な外、回収した
精製ビスフェノール、ｌこ活性炭の微粉やメタノールが
残存しやすく、これらは品質低下を招く為、これらの完
全除去に十分を管理を要するなどの不都合があり、特公
昭４９−３９６６９号や特公昭４７−１０３８４号の方
法は、精製後の有機溶剤にビスフェノールＡが多量に残
存するために、該明細書の実施例に記載の如く、回収率
がそれぞれ９８．４５％、８６〜８８％と低く、回収率
の比較的高い前者の方法には、可燃性の溶媒を多量に使
用し回収しなければならないという別の不都合がある。

又、ｔｌｓＰ−３゜９１９．３３０号の方法では、多量
のエチレングリコールの使用を必須とし、勝つ無水のエ
チレングリコールを回収再使用するための水分除去工程
を要する外、ビスフェノールＡ中にエチレングリコール
が残存した場合には、これがポリカーボネート樹・脂の
主鎖に組み込まれ、大きな耐熱性低下を招く等の不都合
がある。

以上の従来法は更に、ビスフェノールＡを精製処理後、
一旦単離した上でポリカーボネートの製造に供さなけれ
ばならないものであり、単離に関わる技術的、経済的困
難性は、これら眸来法の共通ずる障害であり、実用性に
乏しい技、術と言わざるを得ない。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで本発明者らは、ポリカーボネート樹脂の製造工程
に容易に組み込み可能な方法について鋭意検討した結果
、意外にも、ビスフェノールＡ、苛性アルカリ、水の混
合溶液に有機溶媒を混合若しくは接触させ、該有機溶媒
を分離してなるビスフェノールＡ、苛性アルカリ、水の
混合溶液からビスフェノールＡを分離することなく反応
原料として用いる方法により、容易に良好なポリカーボ
ネート樹脂が製造出来ることを見いだし本発明を完成さ
せた。

すなわち、本発明は、界面重合法で、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン及びホスゲンを原料と
してポリカーボネート樹脂を製造する方法において、通
常の２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
と苛性アルカリ及び水との混合溶液に、水不溶性若しく
は水難溶性の有機溶媒を混合若しくは接触させた後く一
有機溶媒を分離してなル２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、苛性アルカリ及び水の混合溶液を
反応原料液とすることを特徴とするポリカーボネート樹
脂の製法であり、通常入手可能なポリカーボネート用グ
レード、普通グレード、エポキシ樹脂グレード又は工業
用グレードなどの２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンを用い、そのまま使用するに比較して着色
性の極めて小さい、耐熱性の優れたポリカーボネート樹
脂を得るものであって、好ましい実施態様においては、
通常の２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン１モルに対し、該苛性アルカリの使用量が、０．５〜
３．０モル、該水の使用量が、３〜３０重量倍量であり
、該有機溶媒の使用量が、水に対し、０．０２〜２．０
容量倍量であるポリカーボネート樹脂の製法である。

以下、本発明の構成について説明する。

本発明のビスフェノールＡ　（−２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン）としては、通常入手可能
なポリカーボネート用グレード、普通グレード、エポキ
シ樹脂グレード又は工業用グレードであり、本発明の方
法を実施した場合、例えば、ポリカーボネート用グレー
ドであれば、従来に無い高品質のポリカーボネート樹脂
が得られ、エポキシ樹脂グレード又は工業用グレードで
は、従来商品価値のあるポリカーボネート樹脂は得られ
難いもので有ったものが、通常の品質のポリカーボ　　
　　　　　　〜ネート樹脂が得られるものとなる。

本発明の苛性アルカリとは、水酸化ナトリウム、水酸化
カルシウム又は水酸化カリウムなどのアルカリもしくは
アルカリ土類金属水酸化物であり、固形、水溶液のいず
れでも良い。

本発明の水不溶性若しくは水難溶性の有機溶媒とは、水
不溶性若しくは水難溶性で、且つ、水、苛性アルカリ及
びホスゲンに対し実質的に不活性なものであれば特に限
定されないものであり、例えば、メチレンクロライド、
クロロホルム、トルエン、クロロヘンゼン、ノルマルヘ
プタン（＝ｎ−ヘプタン）、シクロヘキサンなど及びこ
れらの混合物等であり、中でもホスゲン化反応以降のポ
リカーボネート製造時に広く使用されるメチレンクロラ
イドが、その回収操作性、不燃性、抽出性能等の点で特
に好ましい。

本発明は、以上のビスフェノールＡ、苛性アルカリ及び
水の溶液を調製し、これに抽出精製溶媒を接触させるか
、又は、添加混合し、抽出精製溶媒相を分離することに
より抽出精製した水相をそのまま若しくは反応溶媒、苛
性アルカリを加えたうえで、ホスゲン他工程に用いるも
のである。

ここに、抽出精製に用いるビスフェノールＡ１苛性アル
カリ、水の混合溶液中におけるそれぞれの成分の使用量
は、苛性アルカリはビスフェノールＡ１モルに対し、０
．５〜３．０モル、好ましくは１．０〜２．５モルであ
り、水はビスフェノールＡに対し、３〜３０重量倍量、
好ましくは５〜１０重量倍量であり、苛性アルカリおよ
び水の使用量がこの範囲外の場合には抽出精製操作が困
難になるか、又は抽出精製効果の大幅な低下を招き、本
発明の効果が発揮されない。

」−記のビスフェノールＡ苛性アルカリ水溶液の抽出精
製に用いる有機溶媒の使用量は、水に対し、０．０２〜
２．０容量倍量であり、０．０２容量倍未満では抽出精
製効率が混合不良等により不充分となり、且つ、水相と
の分離が困難となるので好ましくなく　、２．０容量倍
を越えての使用は、抽出精製効果の向上に比較して溶媒
回収の負荷が過大となるので好ましくない。

有機溶媒による抽出操作は回分、連続いずれの方法でも
よいが、遠心抽出機や抽出塔を用いて多段向流抽出精製
する方法は抽出精製効率が高く、又有機溶媒の使用量が
少なくすむので好ましい。

尚、抽出精製操作におけるビスフェノールへの酸化変質
を防止するために、ソジウムハイドロサルファイドやソ
ジウムボロハイドライドの如き還元剤を抽出前、中、後
に添加したり、ビスフェノールＡの熔解以降の抽出精製
操作からホスケン化に至る装置を窒素の如き不活性ガス
で満たすことも好ましい。

以上の如くである本発明の抽出処理を施したヒスフェノ
ールＡ、苛性アルカリ及び水の混合溶液は、次のホスゲ
ン化反応に適するように液温を調節したり、水や苛性ア
ルカリの不足量を追加し、必要に応じて、ホスゲン化触
媒や重合度調節剤あるいは共重合成分などを添加した上
で、引続きホスゲン化反応に供する。

〔実施例〕

以上の如くである本発明の方法を実施することによって
、良好なポリカーボネート樹脂が得′られることは、以
下の実施例、比較例により具体的に立証されるものであ
る。

なお、実施例、比較例によって製造したポリカーボネー
トの試験方法は以下の方法によった。

八ＰＨ＾　：ボリカーボネー１４．Ｏｇをメチレンクロ
ライド２５献に溶解し、白金−コバルト色度標準液列と
目視比較して求める。

３００℃−Ｎｆ　：ＮＺガス中、１時間、３００’Ｃ１
加熱溶融処理。

３４０℃−Ｎｆ：Ｎ２ガス中、１時間、３４０℃、加熱
溶融処理。

１１ＰＬｃ分析：　Ｈｉｇｈ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｈｒｏｍ−ａｔｏｇｒａｐｈｙ分析 実施例−１ 攪拌機、ホスゲン吹き込め管、温度計及び最下部に排出
用コックを有する１ｐの四ソロロート状フラスコに、純
水５００献、苛性ソーダ３３．６ｇ　（０゜８４モル、
ＢＰＡに対して２．１倍モル）、ソジウム７、イ、。、
−７，ッフイ、。、１８□□、、１ｚ−１’（７）　　
　　　　’□ＢＰＡ（三井東圧化学ａｌ製）　９１．２
ｇ　　（０，４モル）を攪拌下に順次に加え、完全に溶
解した時点で抽出精製用のメチレンクロライド（以下、
ＭＣという）５０−を加え５分間強く攪拌した後攪拌を
止め、沈降生成したＭＣ相をコックを開は排出し、ＢＰ
Ａ苛性アルカリ水溶液の溶媒抽出精製をした。

次いで、１０　ｗ／ｖ％苛性ソ苛性ソーダ水溶液１０占
℃付近に保らながらホスゲン４５．０ｇ　（０．４６モ
ル）を攪拌下に３０分で吹き込み、その後、パラターシ
ャリ−ブチルフェノール２．０ｇとトリエチルアミン０
．　１ｇとを加え１時間攪拌し重合させた。

重合終了後、下層のＭＣ相を純水で１回洗浄したのち、
１０％リン酸１００献を加えて中和し、純水で３回洗浄
した上で加熱してＭＣを留去し、粉末状のポリカーボネ
ートを得た。

このポリカーボネート樹脂の八ＰＩ（＾は１０で無色に
近く、粘度平均分子量（Ｍｖ）は２．５×１ＩＩＩ′で
あり、３００℃−Ｎ「処理後のＭｖ　＝　２．５　ｘ　
＋ｔｌ、へＰＨへ−１５、３４０”Ｃ　’−　Ｎ　ｆ処
理後のＡＰＨＡ　＝　３０、空気中での２７０”Ｃの圧
縮成形後のＡＩ’ｌｌＡ　＝　２０であり、変色、分子
量低下の極めて小さい商品質のポリカーボネート樹脂で
あった。

なお２，精製に使用した分離ＭＣ相を濃縮乾固したとこ
ろ４１　ｍｇの淡黄色残香があった。これば、使用ＢＰ
Ａに対して０．０４５重量％にあたる。

実施例−２ ＢＰＡとして、ポリカーボネートグレードのもの（ユニ
オンカーバイド側製）を用い、抽出精製に２００ｍ１！
のＭＣを用いる他は実施例−１と同様にした。

得られたポリカーボネート樹脂のＡＰＨＡは５で実質的
に無色で、Ｈシー２．５ＸＩ［＋’であり、３００℃−
Ｎｆ処理後（７）Ｍｖ　＝　２．５　Ｘ　１０’、ＡＰ
ＨＡ　＝　１０、３４０℃−Ｎｆ処理後のＡＰＩ（Ａ−
２５、空気中での２７０℃の圧縮成形後のΔＩ’ｌｌ＾
−１５であり、変色、分子量低下の極めて小さい高品質
のポリカーボネート樹脂であった。

なお、精製に使用した分離ＭＣ相を濃縮乾固したところ
２４６■の淡黄褐色の固体残香があった。

これは、使用ＢＰＡに対して０．２７重量％にあたる。

実施例−５ ＢＰＡとして、ポリカーボネートグレードより低品位の
エポキシグレード（ダウケミカル製）を用い、抽出精製
に２００．βのＭＣを用いる他は実施例−１と同様にし
た。

得られたポリカーボネート樹脂の八ＰＨＡは１５で僅か
に黄に着色し、Ｍｖ＝２．４ＸＩＯ’であり５．３００
℃−Ｎｆ処理後のＭｖ＝２．４ｘｔｏ″、ＡＰＨＡ−２
０，３４０℃−Ｎｆ処理後のＡＰＩＩＡ　＝　５０、空
気中での２７０℃の圧縮成形後のＡＰＨＡ　＝　３０で
あり、熱処理による分子量低下がなく、通常のポリカー
ボネートグレートからのポリカーボネートと同等以上の
色相と耐熱性を有したものであった。

なお、精製に使用した分離ＭＣ相を濃縮乾固したところ
３４１ｍｇの淡黄褐色の固体残香があった。

これは、使用ＢＰＡに対して０．３７４重量％にあたる
。

比較例−１ 攪拌機、ホスゲン吹き込み管、および温度計を有する１
１の四ソロロート状フラスコに、純水６００＝β、苛性
ソーダ４３．６ｇ、ソジウムハイドロサルファイド０．
１ｇ及び普通グレードのＢＰＡ、（三井東圧化学側製）
　９１．２ｇ及びＭＣ２５０ｄを攪拌下に順次に加え、
外部冷却により液温を２０℃付近に保ちながらホスゲン
４５．０ｇを攪拌下に３０分で吹き込み、その後、パラ
ターシャリ−ブチルフェノール２．０ｇとトリエチルア
ミン０．１８とを加え１時間攪拌し重合させた。

重合終了後、下相の有機相を純水で１回洗浄したのｊ′
）、１０％リン酸１００献を加えて中和し、純水で３回
洗浄した上で加熱してＭＣを留去し、粉末状のポリカー
ボネートを得た。

このポリカーボネート樹脂のへＰＨへは１５で僅かに黄
に着色し、３００℃−Ｎｆ処理後のＡＰＩＩＡ−２０，
３４０’Ｃ−Ｎｆ処理後のＡＰＨＡ　＝　５５、空気中
での２７０℃の圧縮成形後のＡＰＨＡ　＝　３０であり
、熱処理による黄変が大きく、旧は３００℃−Ｎｆ処理
により、２．５ＸＩＱ’から２．４Ｘ１０’へと低下し
、耐熱性もやや不足していノこ。′・・ 比較例−２ ＢＰＡとして、ポリカーボネートグレードのものくユニ
オンカーバイド■製）を用る外は、比較例−１と同様に
した。

このポリカーボネート樹脂のＡＰＩＩＡは１０で無色に
近く良好であったが、門νは２．４Ｘ１０’で重合度が
やや不足しており、３００℃−Ｎｆ処理後のへＰＨへ−
２５，３４０’Ｃ−Ｎｆ処理後のＡＰ１１＾＝５５、空
気中での２７０℃の圧縮成形後のＡＰＩＩＡ’＝３０で
あり、熱処理による黄変が大きく、Ｍｖは３００°Ｃ−
Ｎｆ処理により、２．４×１０’から２，３ｘ＋ｏ’へ
と低下し、耐熱性もやや不足していた。

比較例−５ ＢＰＡとして、ポリカーボネートグレードより低品位の
エポキシグレード（ダウケミカル製）を用いる外は比較
例−工と同様にした。

得られたポリカーボネート樹脂のＡ　Ｐ　１１　Ａは２
５で淡黄色に着色し、３００℃−Ｎｆ処理後のＡＰＩ（
Ａ＝３５．３４０’Ｃ−Ｎｆ処理後のＡＰＩＩＡ　＝　
１４５　、空気中での２７０℃の圧縮成形後のＡＰＩＩ
Ａ　＝　５５であり、熱処理による着色が犬きく、１ν
は３００℃−Ｎｆ処理により、２；３ｘ１０′から２．
Ｏｘ＋ｏ’へと低下し、耐熱性も不足していた。

実施例−４ 実施例−１の製法において、抽出精製前に加える苛性ソ
ーダの量を１６．０ｇ　（０，４モル、ＢＰＡと等モル
）とし、抽出後に加える苛性ソーダの星を２７．６　Ｗ
／Ｖ％水溶液１００献とする二点のみを変更する外は同
様とした。

得られたポリカーボネートの品質の試験結果を第１表に
示した。

実施例−５ 実施例−■の製法において、抽出精製前に加える苛性ソ
ーダの量を３６．８ｇ　（０，９２モル、ＢＰＡの２．
３倍モル）とし、抽出精製用の溶媒をＭＣ１００Ｉｊｐ
とトルエン（以下、Ｔｏという）５０＊ｚとの混合溶媒
を用い、抽出後に加える苛性ソーダの量を６．８Ｗ／Ｖ
％水溶液１００献とする三点ののを変更する外は同様表
した。

得られたポリカーボネートの品質の試験結果を第１表に
示した。　　　　　゛ 実施例−６ 実施例−１の製法において、抽出精製赤理後、再び新鮮
なＭＣ５０ｉ＋βを加え同様の条件で抽出処理を再度実
施した以外は同様とした。

得られたポリカーボネートの品質の試験結果を第１表に
示した。

実施例−７〜１１ ＢＰＡとして、ポリカーボネートグレードのもの（ユニ
オンカーバイド側型）　５７ｇ　、純水４０〇−１苛性
ソーダ２２．０ｇ　（Ｂ　Ｐ　’Ａの２．２倍モル）、
ハイドロサルファイド　０．１ｇの溶液を調製し、１１
の分液ロートに入れ、各々、ＭＣ２０（ｌｉ＋β（実施
例７）、ＭＣ１５０献とＴＯ５０献との混合溶媒（実施
例−８）　、Ｔｏ　２００Ｊ！　（実施例−９）、ｎ−
へブタン２００Ｊ　（実施例−１Ｏ）、シクロヘキサン
２００ｍＡ（実施例−１ｌ）を加え、５分間振揺した後
、有機相と水相を分離した。

有機相は全量を濃縮乾固し、残査量を求め、次式により
Ｂ、ＰＡの回収率を算出した。

水相は相分離後直ちに光路長１００鶴のセルに入れ、苛
性ソーダ２２ｇと純水４００−とからなる溶液を対照と
して４２（ｊｎｍの波長における吸光度を測定した。

また、水相はその１０献を分は取り、２０重量％リン酸
水溶液１０　、βを加え酸性にし、３０献のジエチレン
エーテルで２回抽出し、次いでジエチレン　　　　　　
　ゎ、。

エーテルを留去してＢＰＡを回収し、ＨＰ　Ｌ　Ｃ分析
によりその不純物含有量を測定した。なお、対照例は、
溶媒抽出をすることなく、そのままＢＰＡを回収した場
合とした。

結果を第２表に示した。

比較例−４ 実施例−７〜１１において、有機溶媒に・て抽出する操
作を省き、代わりに０．５ｇの粉末活性炭を加え、５分
間振り混ぜた後濾過する操作を行い、以後同様に吸光度
測定と回収ＢＰＡの分析をした。

結果を第２表に示した。

比較例−５ 実施例−７〜１１で使用したと同一のＢＰＡ５７ｇに純
水３００−を加え、生じたスラリーを１７！の分液ロー
トに入れ、ＭＣ２００献を加え５分間振り混ぜた後、沈
降する一ＭＧ相を排出した。

次いで、２２　Ｗ／Ｖ％苛性ソーダ水溶液１００Ｊを加
えて均一な溶液とし、以降実施例７〜１１と同様にして
吸光度を測定し、且つ、ＢＰＡを回収して分析した。

また、排出したＭＣ相はそのまま全量を濃縮乾固し、実
施例７〜１１と同様にＢＰＡの回収率を求め）こ。

結果を第２表に示した。

ン ラ ブ Ｉ ？１ １００−回収率（％）　　精製ロス（％）実施例−１２ 純度９８％の市販工業用グレードのＢＰＡ９５ｇを苛性
ソーダ３０ｇ　（０，７５モル、ＢＰＡの約１．８倍モ
ル）と純水６００Ｊよりなる水溶液に溶解し、１１の分
液ロートに入れた。

次いで、ＭＣ５０ｍＡを加えて５分間振り混ぜ、１分間
静置後、沈降したＭＣ相を排出する操作を３回繰り返し
、合計１５０１βのＭＣで水相を抽出を行った。

抽出後の水相の吸光度は　０．１５３　　（４２０ｎｍ
、　ｄ＝１００龍）であった。

水相を２ρのビーカーに移し、砕氷２５０ｇを加え２分
間攪拌した後、ＭＣ４００−に溶解したホスゲン５６ｇ
を３０秒間にて加え、更に２分間攪拌を続けたのちパラ
ターシャリ−ブチルフェノール３０ｇと１ｇｗ／ｖ％苛
性ソーダ水溶液１００イ、及びトリエチルアミン０．２
ｇを順次加え、以後３０分間攪拌を続けた。

ＭＣ相を２回水洗した上で、ＭＣを留去し、結晶状粉末
のポリカーボネートオリゴマーを得た。

ごのポリカーボネートオリゴマーの数平均重合度は４．
１で、設定値４，１７と略一致し、へＰＨへ−１５，３
００℃−Ｎｆ処理後の計ＨＡ　＝　４５であり、熱天秤
分析による空気中原料開始温度は３０４℃で、色相、耐
熱性双方共に優れたものであった。

又、ポリカーボネートオリゴマーの収量は理論収量１３
７．８ｇに対し１３７．２ｇであり、収率９９．６％と
高いものであった。

比較例−６ 実施例−１２において、１βの分液ロート内でのＭ’Ｃ
抽出を省く外は全く同様とした。

砕氷を加える前の吸光度は１．８７であり、収率９Ｂ、
３％で得たポリカーボネートオリゴマーはかなり黄味を
帯び、粘着性を少し有する粉末で数平均重合度は３．８
で、設定値４．１７より低く　、ＡＰＩＩＡ＝７０．３
００℃−Ｎｆ処理後のＡＰＩＩＡ　＞　５００でかなり
茶褐色を帯びたものであり、熱天秤分析による空気中原
料開始温度は２６５℃で、色相、耐熱性双方共に商品価
値の低いものであった。

〔発明の作用および効果〕

以上、詳細に説明したごとく、本発明のポリカーボネー
ト樹脂の製法によれば、製造原料であるビスフェノール
Ａの抽出精製が極めて効率よく達成され、かつ合理的な
工程により、安定した重合度の、着色が少なく、耐熱性
を有するボ・リカーボネート樹脂が製造できることが明
白である。

特許出願人　　三菱瓦斯化学株式会社 代表者　　長野　和吉

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、界面重合法で、２、２−ビス（４−ヒドロキシフェ
   ニル）プロパン及びホスゲンを原料としてポリカーボネ
   ート樹脂を製造する方法において、通常の２、２−ビス
   （４−ヒドロキシフェニル）プロパンと苛性アルカリ及
   び水との混合溶液に、水不溶性若しくは水難溶性の有機
   溶媒を混合若しくは接触させた後、有機溶媒を分離して
   なる２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
   、苛性アルカリ及び水の混合溶液を反応原料液とするこ
   とを特徴とするポリカーボネート樹脂の製法。 ２、通常の２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
   ロパンが、通常入手可能なポリカーボネート用グレード
   、普通グレード、エポキシ樹脂グレード又は工業用グレ
   ードである特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、該苛性アルカリが、水酸化ナトリウム、水酸化カル
   シウム又は水酸化カリウムである特許請求の範囲第１項
   記載の製法。 ４、該苛性アルカリの使用量が、通常の２、２−ビス（
   ４−ヒドロキシフェニル）プロパン１モルに対し、０．
   ５〜３．０モルである特許請求の範囲第１項記載の製法
   。 ５、該水の使用量が、通常の２、２−ビス（４−ヒドロ
   キシフェニル）プロパンに対し、３〜３０重量倍量であ
   る特許請求の範囲第１項記載の製法。 ６、該有機溶媒の使用量が、水に対し０．０２〜２００
   容量倍量である特許請求の範囲第１項記載の製法。