JPS61136919A - チタン酸塩系磁器原料の製造法 - Google Patents
チタン酸塩系磁器原料の製造法Info
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- JPS61136919A JPS61136919A JP25506484A JP25506484A JPS61136919A JP S61136919 A JPS61136919 A JP S61136919A JP 25506484 A JP25506484 A JP 25506484A JP 25506484 A JP25506484 A JP 25506484A JP S61136919 A JPS61136919 A JP S61136919A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の分野）
本発明はチタン酸塩系磁器原料の製造法に関し、詳しく
はチタン原料としてチタニアゾルを用い、これとバリウ
ム等の金属塩の混合水溶液をゲル化し、ゲル状混合物を
得、これを仮焼することにより得られるチタン酸塩系磁
器原料の製造法に関する。
はチタン原料としてチタニアゾルを用い、これとバリウ
ム等の金属塩の混合水溶液をゲル化し、ゲル状混合物を
得、これを仮焼することにより得られるチタン酸塩系磁
器原料の製造法に関する。
（発明の背景）
チタン酸バリウム等のチタン酸塩は積層コンデンサ、８
Ｌコンデンサ（境界層磁器コンデンサ）、ＰＴＣサーミ
スタ（正特性サーミスタ）、圧電体等のベース物質とし
て用いられ、ベースのチタン酸塩に別のチタン酸塩を複
合したり、＠口添加物を添加してコンデンサやサーミス
タ等が製造されている。
Ｌコンデンサ（境界層磁器コンデンサ）、ＰＴＣサーミ
スタ（正特性サーミスタ）、圧電体等のベース物質とし
て用いられ、ベースのチタン酸塩に別のチタン酸塩を複
合したり、＠口添加物を添加してコンデンサやサーミス
タ等が製造されている。
従来、これら磁器原料としてのチタン酸塩の製造法とし
ては以下の方法が用いられている。
ては以下の方法が用いられている。
すなわち、工業的には、酸化チタンやその他の金属の酸
化物粉体をボールミル等で長時間混合し、脱水乾燥、仮
焼、ボールミル粉砕、脱水乾燥等の複雑な工程により焼
結用のチタン酸塩の粉体を製造していた。そして、この
際の仮焼は通常１１００℃前後、１〜３時間程度行なわ
れていた。この方法においてはボールミルを用いるため
、ボールミルの材料であるアルミナやシリカが混入する
等の不純物の混入の恐れがあるのみならず、粉砕、混合
に多くの時間を要し経済的でない。
化物粉体をボールミル等で長時間混合し、脱水乾燥、仮
焼、ボールミル粉砕、脱水乾燥等の複雑な工程により焼
結用のチタン酸塩の粉体を製造していた。そして、この
際の仮焼は通常１１００℃前後、１〜３時間程度行なわ
れていた。この方法においてはボールミルを用いるため
、ボールミルの材料であるアルミナやシリカが混入する
等の不純物の混入の恐れがあるのみならず、粉砕、混合
に多くの時間を要し経済的でない。
また、実験室等の規模で例えばチタン酸バリウム（Ｔｉ
３ａ ０３ ）を得る場合には、ＴＩＣＪ４水溶液、
ＢａＣ，、ｆ２水溶液、シュウ酸水溶液とをそれぞれ混
合し、３ａ ７’ｉ ０（Ｃ２０４）２ ・４ト１２
０を得、これを脱水乾燥した後、仮焼して焼結用チタン
酸バリウム粉体を得る方法があるが、この方法において
は、Ｔ’１ＣＪ４を用いるため取扱いが危険であるの・
みならず、シュウ酸を用いるために原料費が高騰すると
いう問題が生じる。
３ａ ０３ ）を得る場合には、ＴＩＣＪ４水溶液、
ＢａＣ，、ｆ２水溶液、シュウ酸水溶液とをそれぞれ混
合し、３ａ ７’ｉ ０（Ｃ２０４）２ ・４ト１２
０を得、これを脱水乾燥した後、仮焼して焼結用チタン
酸バリウム粉体を得る方法があるが、この方法において
は、Ｔ’１ＣＪ４を用いるため取扱いが危険であるの・
みならず、シュウ酸を用いるために原料費が高騰すると
いう問題が生じる。
他の方法として、３ａ−アルコキシドとＴｉ−アルコキ
シドを用い、加水分解（共沈）した後、乾燥、粉砕し、
次いで仮焼して焼結用チタン酸バリウム粉体を得る方法
があり、この方法における仮焼は７００℃前後で行なわ
れる。この方法においては、原料である３ａ−アルコキ
シド、Ｔｉ−アルコキシドが高価であるという問題があ
る。
シドを用い、加水分解（共沈）した後、乾燥、粉砕し、
次いで仮焼して焼結用チタン酸バリウム粉体を得る方法
があり、この方法における仮焼は７００℃前後で行なわ
れる。この方法においては、原料である３ａ−アルコキ
シド、Ｔｉ−アルコキシドが高価であるという問題があ
る。
（発明の目的）
本発明は上記従来の問題点に鑑み、簡便かつ安価なチタ
ン酸塩系磁器原料の製造法を提供することを目的とし、
このようにして得らた磁器原料は特に磁器コンデンサ、
サーミスタ等に使用される。
ン酸塩系磁器原料の製造法を提供することを目的とし、
このようにして得らた磁器原料は特に磁器コンデンサ、
サーミスタ等に使用される。
（発明の経緯）
本発明者等は上記目的に沿って検討の結果、チタン原料
としてチタニアゾルを用い、これとバリウム等の金属塩
の混合水溶液をゲル化し、ゲル状混合物を得、これを仮
焼するチタン酸塩系磁器原料の製造法が上記目的を達成
することを見出し本発明に至った。
としてチタニアゾルを用い、これとバリウム等の金属塩
の混合水溶液をゲル化し、ゲル状混合物を得、これを仮
焼するチタン酸塩系磁器原料の製造法が上記目的を達成
することを見出し本発明に至った。
（発明の構成）
すなわち本発明は、チタニアゾルとチタンを除（１種以
上の金ぶ塩の混合水溶液をゲル化してゲル状混合物を得
、゛これを仮焼することを特徴とするチタン酸塩系磁器
原料の製造法にある。
上の金ぶ塩の混合水溶液をゲル化してゲル状混合物を得
、゛これを仮焼することを特徴とするチタン酸塩系磁器
原料の製造法にある。
本発明においてはチタン原料としてチタニアゾルを用い
る。チタニアゾルとしてはＯＳゾル（商品名、石原産業
株式会社製）があり、その組成は、Ｔｉ ０２ ＜７
を夕 ｔ！型）２６〜３０３１量％、８０４０．２重量
％、Ｃｊ １〜０．７重量％、Ｆｅ２０３０．００２〜
ｏ、ｏｏｓ重虫％からなり、ｐＨは １．４〜１．６で
あり、外観は乳白色で微量の白色沈降物がある。このチ
タニアゾルは従来市販されている酸化チタン等のチタン
原料と比較して非常に安価である。
る。チタニアゾルとしてはＯＳゾル（商品名、石原産業
株式会社製）があり、その組成は、Ｔｉ ０２ ＜７
を夕 ｔ！型）２６〜３０３１量％、８０４０．２重量
％、Ｃｊ １〜０．７重量％、Ｆｅ２０３０．００２〜
ｏ、ｏｏｓ重虫％からなり、ｐＨは １．４〜１．６で
あり、外観は乳白色で微量の白色沈降物がある。このチ
タニアゾルは従来市販されている酸化チタン等のチタン
原料と比較して非常に安価である。
本発明におけるチタンを除く １秤以上の金属塩とは易
分解性金属塩であることが必要で、具体的にはスズ、ジ
ルコニウム、バリウム、カルシウム、鉛、マグネシウム
、ストロンブーラム、マンガン、どスマス、ニオブやラ
ンタン簀の希土類元素等の塩が単独またはＰ２数同時に
用いられる。従っ【、１υられる…器１京料は１３ａ
Ｔｉ ０３等の中温のみならず、Ｂ’ａ Ｔｉ ０ａ−
Ｃａ Ｔｉ Ｑ３や３ａＴｉ０３−Ｌ８２０３等の複塩
も製造することができる。また、これらの金属塩は、通
常硝酸塩や有機酸塩として用いられる。
分解性金属塩であることが必要で、具体的にはスズ、ジ
ルコニウム、バリウム、カルシウム、鉛、マグネシウム
、ストロンブーラム、マンガン、どスマス、ニオブやラ
ンタン簀の希土類元素等の塩が単独またはＰ２数同時に
用いられる。従っ【、１υられる…器１京料は１３ａ
Ｔｉ ０３等の中温のみならず、Ｂ’ａ Ｔｉ ０ａ−
Ｃａ Ｔｉ Ｑ３や３ａＴｉ０３−Ｌ８２０３等の複塩
も製造することができる。また、これらの金属塩は、通
常硝酸塩や有機酸塩として用いられる。
本発明においては、これらチタニアゾルとチタンを除く
１種以上の金属塩の混合水溶液をゲル化してゲル状混
合物を得る。このゲル化はｌ）Ｈが４．０以上で行なわ
れる。従って、混合水溶液のｏＨが４．０未満の場合に
は、アンモニアやアミン類を混合水溶液の混合時または
その後に添加して１１Ｈを４．０以上に調整する必要が
ある。
１種以上の金属塩の混合水溶液をゲル化してゲル状混
合物を得る。このゲル化はｌ）Ｈが４．０以上で行なわ
れる。従って、混合水溶液のｏＨが４．０未満の場合に
は、アンモニアやアミン類を混合水溶液の混合時または
その後に添加して１１Ｈを４．０以上に調整する必要が
ある。
このようにして得られたゲル状混合物は、バット上にの
せ熱風乾燥器で乾燥した後、粉砕機で平均１μ以下程度
に粉砕して粉体を得る。この場合の乾燥温度は１００〜
１２０℃の範囲で行なわれる。
せ熱風乾燥器で乾燥した後、粉砕機で平均１μ以下程度
に粉砕して粉体を得る。この場合の乾燥温度は１００〜
１２０℃の範囲で行なわれる。
本発明においては、チタニアゾルとバリウム塩等の易分
解性金属塩の混合が、原子レベルでなされてゲル化され
るので、乾燥工程において各成分が分離することがない
。また、乾燥後のゲル状混合物はポーラスなために容易
に微粉砕することができる。
解性金属塩の混合が、原子レベルでなされてゲル化され
るので、乾燥工程において各成分が分離することがない
。また、乾燥後のゲル状混合物はポーラスなために容易
に微粉砕することができる。
またゲル状混合物をミキサーで固形分を１０〜１５重量
％含ｉす“るスラリーとなし、スプレードライヤーによ
って粉面乾燥し、球状Ｖ）体とする方法を用いてｂよい
。
％含ｉす“るスラリーとなし、スプレードライヤーによ
って粉面乾燥し、球状Ｖ）体とする方法を用いてｂよい
。
本発明においでは、次にこの乾燥粉体を仮焼する。仮焼
は６００℃以上の温度で空気中でなされる。
は６００℃以上の温度で空気中でなされる。
仮焼温度が６００℃未＃ひは所望のチタン酸塩が充分得
られない。本発明においては、チタニアゾルとバリウム
塩等の混合が充分ひあること、および易分解性金属１詔
を用いたことの相乗効果によって、低温ぐ固相反応が進
行し、目的とするチタン酸塩が生成する。
られない。本発明においては、チタニアゾルとバリウム
塩等の混合が充分ひあること、および易分解性金属１詔
を用いたことの相乗効果によって、低温ぐ固相反応が進
行し、目的とするチタン酸塩が生成する。
このようにして得られたチタン１１１ｍの粉体は磁器原
料とされ、成型、焼成、加工され、＠器コンデン沓す、
リーミスタ等の＋！！ｌ造に供される。
料とされ、成型、焼成、加工され、＠器コンデン沓す、
リーミスタ等の＋！！ｌ造に供される。
（発明の実施例）
以下、実施例および比較例に基づき本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例１
ＴｉＯ２として０．５モルとなるようにチタニアゾル１
５３．０７ ｇ、２００ｍ１の純水に溶解ざ迂た無水酢
酸バリウム０．５モル＜ １２７．７２ ｇ ） 、
１０％ポリビニルアルコール溶液１ｏＩｎ１を混合し
、ミキサーを用い５０００ ｒｐｍで１分間撹拌してゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。このゲル状混合物のｐＨ
は５．６７であった。
５３．０７ ｇ、２００ｍ１の純水に溶解ざ迂た無水酢
酸バリウム０．５モル＜ １２７．７２ ｇ ） 、
１０％ポリビニルアルコール溶液１ｏＩｎ１を混合し
、ミキサーを用い５０００ ｒｐｍで１分間撹拌してゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。このゲル状混合物のｐＨ
は５．６７であった。
このゲル状混合物をパッド上にあけ、熱風乾燥機で乾燥
し、次いで粉砕機で１μＩＩ＋以下に粉砕した模、６５
０℃、８５０ ’Ｃ１９５０℃にて各々２時間マツフル
炉中で仮焼し、Ｘ線回折で３ａ Ｔｉ ０３の生成程度
を確認した。
し、次いで粉砕機で１μＩＩ＋以下に粉砕した模、６５
０℃、８５０ ’Ｃ１９５０℃にて各々２時間マツフル
炉中で仮焼し、Ｘ線回折で３ａ Ｔｉ ０３の生成程度
を確認した。
その結果、６５０℃で３ａ Ｔｉ Ｏ３が生成しており
、一部微量不明成分が認められた。また、８５０℃、９
５０℃の仮焼ではすべて３ａ Ｔｉ Ｏ３となっていた
。
、一部微量不明成分が認められた。また、８５０℃、９
５０℃の仮焼ではすべて３ａ Ｔｉ Ｏ３となっていた
。
実施例２
ＴｉＯ２に換算して０．５モルのチタニアゾル、６０−
の純水に溶解させた硝酸カルシウム０．５モルを高速混
合したところ、この混合物のＤＨは２．０付近であった
ため、濃アンモニア水４ｄを加え再び３０秒混合してゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。
の純水に溶解させた硝酸カルシウム０．５モルを高速混
合したところ、この混合物のＤＨは２．０付近であった
ため、濃アンモニア水４ｄを加え再び３０秒混合してゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。
このゲル状混合物の０１−１は５．４８であった。
このゲル状混合物を実施例１と同様に乾燥、粉砕した後
、６５０°Ｃ１８５０℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回
折でＣａ Ｔｉ ０３の生成程度を確認した。
、６５０°Ｃ１８５０℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回
折でＣａ Ｔｉ ０３の生成程度を確認した。
その結果、６５０℃でＱａ 丁１ｏ３のみの回折ピーク
がｉｎられた。
がｉｎられた。
実施例３
ＴｉＯ２に換算して０．５モルのチタニアゾル、４００
ｄの純水に溶解させた酢酸鉛３水塩０．５モル、濃アン
モニア水８＃ｌｉ！、１０％ポリビニルアルコール溶液
１０−を混合し、ミキサーを用い５０００ ｒｐｍで１
分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を１ｑた。
ｄの純水に溶解させた酢酸鉛３水塩０．５モル、濃アン
モニア水８＃ｌｉ！、１０％ポリビニルアルコール溶液
１０−を混合し、ミキサーを用い５０００ ｒｐｍで１
分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を１ｑた。
このゲル状６合物のｐＨは５．０２ （’あった。
このゲル状混合物を実施例１と同様に乾燥、粉砕した後
、６５０℃、８００℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回折
でＰｂ Ｔｉ ０３の生成程度を確認した。
、６５０℃、８００℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回折
でＰｂ Ｔｉ ０３の生成程度を確認した。
その結果、６５０℃でＰｂＴ！０３のみの回折ピークが
１ｑられた。
１ｑられた。
実施例４
Ｔ！ ０２に換算して０．５モルのチタニアゾル、１２
０ｄの純水に溶解させた酢酸マグネシウム０．５モル、
１０％ポリビニルアルコール溶液１０ｄを混合し、ミキ
サーを用い５０００ ｒｐｍ＋で １分間撹拌して、ゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。このゲル状混合物のｐＨ
は６．１９であった。
０ｄの純水に溶解させた酢酸マグネシウム０．５モル、
１０％ポリビニルアルコール溶液１０ｄを混合し、ミキ
サーを用い５０００ ｒｐｍ＋で １分間撹拌して、ゲ
ル化し、ゲル状混合物を得た。このゲル状混合物のｐＨ
は６．１９であった。
このゲル状混合物を実施例１と同様に乾燥、粉砕した後
、６５０℃、８５０℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回折
でＭｇＴｉ ０３の生成程度を確認した。
、６５０℃、８５０℃、９００℃にて仮焼し、Ｘ線回折
でＭｇＴｉ ０３の生成程度を確認した。
その結果、６５０℃ではＭＵ Ｔｉ Ｏｘと微量不明成
分の回折ピークが得られ、８５０℃ではＭｇ”ＴｉＯ３
のみであった。
分の回折ピークが得られ、８５０℃ではＭｇ”ＴｉＯ３
のみであった。
叉１」ＬＬ
ＴｉＯｚに換算して０．５モルのチタニアゾル、１５０
ｍの純水に溶解させた１ｉ１１酸ストロンチウム０．５
モル、濃アンモニア水６＃ｔｉ！、１０％ポリビニルア
ルコール溶液１０ｄを混合し、ミキサーを用い５０００
ｒｐｍで１分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を得
た。このゲル状混合物のｐＨは６．６８であった。
ｍの純水に溶解させた１ｉ１１酸ストロンチウム０．５
モル、濃アンモニア水６＃ｔｉ！、１０％ポリビニルア
ルコール溶液１０ｄを混合し、ミキサーを用い５０００
ｒｐｍで１分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を得
た。このゲル状混合物のｐＨは６．６８であった。
このゲル状混合物を実施例１と同様に乾燥、粉砕した後
、６５０℃、８００°Ｃ１９００℃にＵ仮焼し、Ｘ線回
折で３ｒ Ｔｉ ０３の生成程度を（ｉＶ認した。
、６５０℃、８００°Ｃ１９００℃にＵ仮焼し、Ｘ線回
折で３ｒ Ｔｉ ０３の生成程度を（ｉＶ認した。
その結果、６５０℃では３ｒ−「ｉｏａと微量不明成分
の回折ピークが得られ、８００℃では３ｒ７ｉ０３のみ
であった。
の回折ピークが得られ、８００℃では３ｒ７ｉ０３のみ
であった。
及［４１６
Ｔ！ ０２に換算して０．５モルのチタニアゾル、１０
０ｄの純水に溶解させた６１１ ｉ！マンガン６水塩０
．５モル、濃アンモニア水４０ｄ、１０％ポリビニルア
ルコール溶液１０ｍを混合し、ミキサーを用い５０００
ｒｐｍで１分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を得
た。このゲル状混合物のｐＨは５．００であった。
０ｄの純水に溶解させた６１１ ｉ！マンガン６水塩０
．５モル、濃アンモニア水４０ｄ、１０％ポリビニルア
ルコール溶液１０ｍを混合し、ミキサーを用い５０００
ｒｐｍで１分間撹拌してゲル化し、ゲル状混合物を得
た。このゲル状混合物のｐＨは５．００であった。
このゲル状混合物を実施例１と同様に乾燥、粉砕した後
、９５０℃にて仮焼し、Ｘ線回析で１ｙｌｎＴｉ ０３
の生成程度を確認した。
、９５０℃にて仮焼し、Ｘ線回析で１ｙｌｎＴｉ ０３
の生成程度を確認した。
その結果、９５０℃ではＭｎ Ｔｉ ０３のピークのみ
であった。
であった。
（発明の効果）
以上のごとき本発明にあっては、以下のごとき効果を秦
する。
する。
■ ボールミルによる混合等の長時間を要する工程もな
く、溶液混合を用いるため混合時間が短く、粉砕も乾燥
状態で行なうので容易であり、仮焼後の粉砕工程も不要
であり、また共沈法のような洗浄、濾過工程も不要であ
る。従って、従来の製造方法に比較して、工程が簡略化
され、しかも製造時間も大幅に短縮される。
く、溶液混合を用いるため混合時間が短く、粉砕も乾燥
状態で行なうので容易であり、仮焼後の粉砕工程も不要
であり、また共沈法のような洗浄、濾過工程も不要であ
る。従って、従来の製造方法に比較して、工程が簡略化
され、しかも製造時間も大幅に短縮される。
■ 安価なチタニアゾルをチタン原料としているためチ
タン酸塩の製造コストを低減できる。
タン酸塩の製造コストを低減できる。
■ 低温仮焼で目的のチタン酸塩が生成する。
■ ボールミルによる混合工程を用いないので、ボール
ミルの材料であるアルミナやシリカ等の不純物の混入が
防止される。
ミルの材料であるアルミナやシリカ等の不純物の混入が
防止される。
■ 単純なチタン酸の単塩の製造のみならず、複数の微
量元素が添加されたチタン酸塩やチタン酸の複塩も簡単
に製造することができる。
量元素が添加されたチタン酸塩やチタン酸の複塩も簡単
に製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタニアゾルとチタンを除く１種以上の金属塩の混
合水溶液をゲル化してゲル状混合物を得、これを仮焼す
ることを特徴とするチタン酸塩系磁器原料の製造法。 ２、前記ゲル化する際の混合水溶液のｐＨが４．０以上
である前記特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３、前記仮焼温度が６００℃以上である前記特許請求の
範囲第１項または第２項記載の製造法。 ４、前記金属がスズ、ジルコニウム、バリウム、カルシ
ウム、鉛、マグネシウム、ストロンチウム、マンガン、
ビスマス、ニオブから選ばれる少なくとも１種以上であ
る前記特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25506484A JPS61136919A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | チタン酸塩系磁器原料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25506484A JPS61136919A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | チタン酸塩系磁器原料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136919A true JPS61136919A (ja) | 1986-06-24 |
Family
ID=17273639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25506484A Pending JPS61136919A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | チタン酸塩系磁器原料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136919A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374915A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-04-05 | キヤボツト コ−ポレ−シヨン | ペロブスカイトベース生成物の製法 |
-
1984
- 1984-12-04 JP JP25506484A patent/JPS61136919A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374915A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-04-05 | キヤボツト コ−ポレ−シヨン | ペロブスカイトベース生成物の製法 |
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