JPS61136627A - 磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板の製造方法

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JPS61136627A
JPS61136627A JP25580784A JP25580784A JPS61136627A JP S61136627 A JPS61136627 A JP S61136627A JP 25580784 A JP25580784 A JP 25580784A JP 25580784 A JP25580784 A JP 25580784A JP S61136627 A JPS61136627 A JP S61136627A
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岩本 勝生
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飯田 嘉明
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分舒) 一方向性けい素鋼板の製造に関してこの明細書で述べる
技術内容は、けい素鋼熱延板の冷間圧延後における脱炭
焼鈍過程における配慮によってとくに有利に磁束密度を
向上させ、ざらに鉄損特性を改善させることについての
開発成果を提案するところにある。
一方向性けい素鋼板に要求される特性は、高い磁束゛密
度と低い鉄損である。
従来、鉄損を低減させる方法としては、81含有量を高
めるか、成品厚を薄くするか、不純物を少なくするかま
たは、2次再結晶粒方位の(110)(001)方位す
なわちゴス方位への集積度を高めるか、さらには2次再
結晶粒を小さ集積度を高める方法としては、たとえば特
公昭40−15644号公報に記載されているような五
ノ含有素材に対する最終強冷延性や、特公昭51−11
469号公報に開示されているようなsb含有素材に対
する低温保定2次再結晶法さらには、特公昭56−88
652号公報に開示されているような、最終板厚に仕上
げた冷延鋼板の脱炭焼鈍前に、600〜660°Cの温
度範囲内で80秒間以上10分間にわたり保持する焼鈍
を付加する方法又は特開昭58−151428号公報に
開示されているような、脱炭焼鈍の昇温過程でeoo〜
700℃間の温度範囲内は昇温速度100〜400℃/
minにして鋼板の再結晶率を50%程度となす方法な
どが知られている。
これらの方法によれば、2次再結晶粒のゴス方位集積度
は確実に高まり高い磁束密度が得られる反面、2次再結
晶粒の粗大化が避けられないために不十分な鉄損値しか
得られない。
上掲公報中、特開昭58−151448号公報による方
法は、他に比べてより著しい鉄損値の改善がみられるも
のの発明者が目標とする鉄損値の改善には未だ不十分で
あった。
(発明が解決しようとする問題点) 以上述べた一方向性けい素鋼板の製造における従来の技
術の欠点を克服し、2次再結晶粒のゴス方位集積度を高
め、しかも結晶粒を大きくせず、むしろ小さくして成品
の鉄損を低減し磁束密度の高い常に安定して優れた磁気
特性の一方向性けい素鋼板を得ることができる製造方法
を提案することがこの発明の目的である。
(問題点の解決手段) 発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、一方向性けい素鋼板の製造過程において脱炭焼鈍
前にBiもしくはsn又はそれらを含有する物質を付着
させること、さらに脱炭焼鈍の昇温途中500〜700
°Cの温度範囲内で80秒間以上10分間にわたり保持
するか又は脱炭焼鈍の昇温途中500〜TOO°C間の
温度範囲を100−400℃/ mjnの昇温速度に制
御する予備焼鈍を行なうことの併用が所期した目的の達
成に関し、極めて有効であるとの知見を得た。この発明
は上記の知見に由来するものである。
すなわちこの発明はSi : 2.5〜4.Owt%、
In : 0.02〜0.15 wt%を含みかつ、S
、Seのいずれか1種または2種を合計量でo、o o
 s〜o、o s o wt%を含有し、残部実質的に
Feからなるけい素鋼熱延板に、少なくとも1回の冷間
圧延を施したのち、脱炭焼鈍ついで最終仕上焼鈍を施す
一連の工程よりなる一方向性けい素鋼板の製造方法にお
いて脱炭焼鈍前に、500〜TOO℃の温度範囲内で予
備焼鈍を施す工程と、BiまたはBi含有物質およびa
nまたはSn含有物質のうちから選んだ少なくとも1種
を鋼板表面に均一に付着させる工程とを経ることを特徴
とする特許の優れた一方向性けい素鋼板の製造方法であ
る。
この場合においてBiまたはBi含有物質およびSn亥
たはSn含有物質のうちから選んだ少なくとも1種を鋼
板表面に均一に付着させる工程が、予備焼鈍を施す工程
に先行するものであること、予備焼鈍を施す工程が、B
iまたはBi含有物質およびsnまたはSn含有物質の
うちから選んだ少なくとも1種を鋼板表面に均一に付着
させる工程に先行するものであること、さらに予備焼鈍
を施す工程が500〜700°Cの温度範囲内で30秒
間以上10分間以内にわたること、そして予備焼鈍を施
す工程が500〜700°Cの温度範囲内にて、100
〜b よりのぞましい。
この発明において、BiまたはBi含有物質およびSn
 tたはSn含有物質のうちから選んだ少なくとも1種
の付着量がBiまたは/およびsn換算でかつ鋼板の両
面合計で2μり/−以上とすることがとりわけ有利に適
合する。
ここにBi含有物質および3n含有物質として好適なも
のを掲げると次のとおりである。
・Bi含有物質 Bi、(So、)、 + Bls 、NaBi0. l
 Bi、O,。
Bi(NO,)、など。
・Sn含有物質 SnS’  、5nSo、、5nO1I 、Ha、Sn
O,,5n(No、)、など。
以下、この発明を由来するに至った実験結果に基き具体
的に説明する。
10.041wt%、 Si  :  L2 wt%、
Mn :0.089 wt%のほかSe : 0.02
7wt%およびsb : o、o a o wt%を含
有する組成になる2、5篩厚の熱延板を、1000 ’
C、l minの焼鈍後、970℃、 2 minの中
間焼鈍を挾む2回冷延法によって、0.271111厚
に仕上げ脱脂したのち、880℃の湿水素中でa mi
nの脱炭焼鈍を施ししかる後MgOを主体とする焼鈍分
離剤を塗布してからH2雰囲気中で1200℃、5hの
仕上焼鈍を施す従来工程(○印)に対してこの発明に従
い 脱炭焼鈍前に、Bi、O,水溶液中へ鋼板を浸漬してB
i付着量が鋼板両面合計で10−8〜1o4W#V′−
の範囲になるように調整した後、 脱炭焼鈍の昇温途中600℃で、1 ml、n保持する
予備焼鈍工程(・印) を経た時のBi付着量と成品の%1715 G (’9
i[/に9)の関係を第1図に示し、同図から明らかな
ように、従来工程O印に比べ脱炭焼鈍前にBiを鋼板表
面に両面合計で2μg/−以上付着した・印の場合に、
著しい鉄損値の改普効果がみられた。
次に予備焼鈍の条件について実験を進めたデータに基づ
いて説明する。
第2図には、前記と同一成分組成の試料を用い、同じく
2回冷延法にて0.2 ?謡厚に仕上げ、脱脂した後、 Bi2O,を0.002 TR0I/l含む80℃の懸
濁液中に冷延板を10秒間浸漬し、ゴムロールで絞った
後、200″Cのエアバス中で乾燥した。
この時の鋼板表面のBi付着量は4.1 w9/m”で
あった。
脱炭焼鈍の昇温中、400℃〜750℃の温度範囲で乾
いたN、中で2分間保持する予備焼鈍後、通常工程で処
理した場合(・印)の脱炭焼鈍の昇温中の保持温度と成
品の磁気特性の関係について調べた結果を、従来工程(
O印)と、脱炭焼儒前にBi付着処理をせず単に脱炭焼
鈍の昇温途中での保持処理のみをした改良工程(Δ印)
と比較した。
第2図から、従来工程に比べて改良工程のちのはB□。
値の向上には著しい効果がみられるが、成品粒径が著し
く粗大化するために鉄損値はむしろ劣化する傾向がみら
れる。これに対しこの発明の条件のもの(・印)は成品
の粒径が粗大化せず、むしろ減少して著しい鉄損値の改
善とBo。値の向上をあわせ顕着に達成することができ
た。
この予備焼鈍につき500〜700℃とくに500〜6
50℃間の温度範囲としてその保持時間を80秒以上1
0分間にすると、通常、再結晶の開始が550°C前後
で始まり、より高温になると再結晶は急速に進行するが
とくに650℃以下にて磁性に好適な再結晶集合組織が
得られる。一方好適な保持時間は比較的低温側では長時
間処理、高温側では短時間処理が有効であり、30秒以
下あるいは10分以上では好適な再結晶集合組織は得ら
れず、成品磁性の改善効果はほとんど期待できないこと
がわかった。
一方上記したところと同一の組成になる2、2 fi厚
の熱延板を1000℃、 I nin (F)焼鈍後、
9r。
”C、2minの中間焼鈍を挾む2回冷延法によって、
04a■厚に仕上げ、脱脂したのち 880℃の湿水素中で73 minの脱炭焼鈍を施し、
しかる後MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから
H8雰囲気中で1200°c、shの仕上焼鈍を施す従
来工程(○印)に対して・脱炭焼鈍の昇温途中の500
°C〜700℃間の昇温速度を200℃/minとした
従来の改良工程(Δ印)と、脱炭焼鈍前にBi(No8
)、溶液中に鋼板を浸漬して鋼板表面のBi付着量が両
面合計で10−8〜1 G’119/−の範囲になるよ
うに調整した上で、脱炭焼鈍の昇温途中の500〜70
0℃間の昇温速度を200°(/ minとしたこの発
明に従う工程(・印)を比較した。
得られた成品の磁気特性について調べた結果を第8図に
示す。
” 同図より明らかなように、従来工程(O印)に比べ
て、改良工程(Δ印)のものは磁束密度Bi゜値は大巾
に向上するが、成品粒径が粗大化して鉄損値の改善は不
十分である。
これに対して、この本発明の条件を満足する工程のもの
は、成品粒径の減少のため鉄損値の大巾な改善と共にB
i゜値も著しく向上した。
ここで、脱炭焼鈍の昇温過程で、500℃〜フ00°C
の温度範囲を100 N400”C/minの昇温速度
にする。従来の一方向性けい素鋼板の製造においては脱
炭焼鈍は800〜860℃間の一定温度に保定された連
続焼鈍炉に鋼板を連続的に送り込んで施され、このよう
な条件では鋼板が室温より800°C程度の炉温まで昇
温に要する時間は通常80秒以下であってこのように急
速な昇温速度・の場合には、この発明において見い出し
たような、再結晶集合組織を改善する効果は期待できな
い。
通常、再結晶の開始は1550°c前後で始まり、より
高温になると再結晶は急速に進行するがこの再結晶直前
、直後の温度範囲の昇温速度を種々調整して実験を行い
次の成績を得た。
第4図には前記と同一成分組成の試料を使用し2回冷延
法にて0.281111厚に仕上げ、次いでBi11O
8の濃度を調整して鋼板表面のBi付着量を鋼板両面で
5.519/II”になるように付着させた後脱炭焼鈍
の際の昇温過程の所定温度範囲500〜700℃の昇温
速度を変化させたときの成品(・印)の鉄損値wx、V
5o(w/Iai) ヲ、Biを塗布しない改良工程(
Δ印)および従来工程(0印)を比較して示した。
同図から明らかなようにBiを謂仮に付着させ脱炭焼鈍
の昇温途中の温度範囲500〜700℃間を昇温速度1
00N400℃/ Winにした(・印)の場合は、B
iを付着させない従来の改良工程(Δ印)に比べて鉄損
の改善が著しいことがわかる。
(作用) 素材の成分組成についてはsi: 2.5〜4.0%、
Mn : 0.02〜0.15%のほか、S、8617
)1.、Nずれか1種または2種を合計量でo、o o
 s〜o、o s 。
弧の範囲で添加する。
Slは十分に低い鉄損を得るために2.5%以上必要で
、一方、4.01!を越えれば著しく脆くなって冷間加
工性が劣化し通常の工業的生産が困難となるために2.
5〜4.0%の範囲内に限定した。
In、$、8eはいずれもインヒビターとして添加され
、最終焼鈍において1次再結晶粒の成長を抑制し、(1
10)(001)方位の2次再結晶粒を先鋭に発達させ
るために必要な元素であるが、In 20.02〜0.
15 %、SまタハSeノイずレカ1種または2種を合
計量で0.008〜0.080%の範囲を逸脱して過不
足すれば2次再結晶が不安定となり目的とする優れた磁
気特性が得られなくなるからこれらの範囲に限定した。
この発明の方法が適用されるけい素鋼素材は、上述の各
成分のほかは実質的にyeおよび不可避的不純物よりな
るものであれば良いが、さらに必要に応じて粒界偏析型
元素、例えばSb 、 As 。
Bi 、 Sn 、 Pb、He等を単独または複合し
て添加し、インヒビターの効果を補強しても良くこれら
の粒界偏析型元素の添加は、この発明の効果発揮に特別
に悪影響を及ばずものではない。
さて、製鋼、熱延工程には特別な制約はなく、一般に知
られている方法を適用すればよい。
熱延板焼鈍および冷延工程における中間焼鈍は必要に応
じて750〜1100℃の範囲で10秒〜10分間施せ
ばよい。
その後、1回以上の冷延によって成品板厚とした後、公
知の方法で脱脂してから BiまたはBi含有物質およびsnまたはsn含有物質
のうちから選んだ少くとも1覆を鋼板表面に付着させる
わけであるが、その方法としては、浸漬、噴射、塗布、
電着、滴下および転写などの各方法いずれをも利用する
ことができる。
この場合に付着量はBiまたは/およびsnに換算して
鋼板両面の合計で、2μりZ−以上がのぞましいが必ず
しも両面に施す必要はなく片面のみでも有効である。
その後、フ00°C〜900℃の温度で水蒸気を含んだ
水素雰囲気中で鋼中C量が0.005%以下程度になる
まで脱炭焼鈍を施すが、この脱炭焼鈍の際の昇温途中の
500〜700°C間の温度範囲内で80秒以上10分
間以内の保持をするか又は該温度範囲の昇温速度を10
0〜b に調整する予備焼鈍によって一次再結晶集合組織が好適
に改善される。
なお予備焼鈍を、上記付着処理工程に先行させてもよい
のは、すでにのべた。
この予備焼鈍を経た脱炭焼鈍についでMgOを主体とす
る焼鈍分離剤を塗布してから800〜1000″Cの温
度域で2次再結晶焼鈍;引続いて水素雰囲気中1100
〜1250℃の温度域で純化焼鈍を施す。そして分離剤
除去後張力コーティングを施してから700〜900℃
の温度域で平担化焼鈍を行なうわけである。
(実施例) 実施例1 0:0.040wt%、Si : aJ 2 wt%、
In :0、o 89 wt%、Se:0−028wt
、%およびSb:0.027 wt%を含有する組成に
なる3■厚の熱延板を1000℃、 1 minの焼鈍
後醗洗して0.87鴎まで1次冷延し、980℃、 1
 minの中間焼鈍を施してからo、aom厚に2次冷
延し、脱脂した後1 、Bi、08を0.002 mol/!含む80”Cの
懸濁液中に15秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通して
bら150℃のエアバス中で乾燥させた。この時点での
Bi付着量は4.9■/、jlであった。
次いで露点60℃、 H,50%残部M!よりなる雰囲
気中で脱炭焼鈍する際、 昇温途中の600°Cで1 min間の予備焼鈍を行な
った後・880℃+ 8 minの脱炭焼鈍を施してか
ら、MgOスラリーを塗布し引続きMs雰囲気中で86
0°C、8sh%引続きH8雰囲気中で1200℃、1
0hの最終焼鈍を施した。
通常工程の比較例1と比較して成績を表1に示す。
脱炭焼鈍前にBi塩塗布を行ない、脱炭焼鈍での昇温途
中の600°Cr 1 minの保持による予備焼鈍で
この発明による成品は顕著な鉄損値の低減とBo。値の
向上をもたらした。
表  1 実施例2 C:0.049wt%、Si : a、88 wt%、
Mn:o、o s s wt%、S : 0.o 27
 wt%およヒsb:0.028 vt%を含有する組
成より成る2、2■厚の熱延板を950℃、 1 mi
n焼鈍し酸洗した後、0.581111厚に1次冷延し
、e 8 G’c 、 1.5 ml、Hノ中間焼鈍を
行なって0.j18+w厚に2次冷延し、脱脂後、 SnO,を0.000 ? 5 mot/l含む5G’
Cの懸濁液中に10秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通
してから200℃のエアーパス中で乾燥した。この時点
での鋼板両面合計のSnの付着量は0.96 wyR”
であった。
次いで露点56°C、H,5,5%残部N2よりなる雰
囲気中で脱炭焼鈍の際、 昇温途中の550°Cの温度で4 min間の予備焼鈍 を行なった後、840°C、3minの脱炭焼鈍を施し
たのちMgOスラリーを塗布してからN8雰囲気で87
0°C,25h引続きH2雰囲気中で1200°C,1
0hの最終仕上げ焼鈍を施した。
得(れた成品の磁気特性を通常工程による比較例2と対
比して表2に示す。
比較例に比べ本発明例の成品は顕著な鉄損低減とBo。
値向上を得た。
表  2 実施例8 0:0.041wt%、Si : 8.24 wt%、
Mn:0.089 wt%、S : 0.027 wt
%、Ss : 0.025wt%を含有する組成より成
る2簡厚熱延板を970”C、1minの焼鈍後、酸洗
して0.50 m厚に1次冷延し、980℃/minの
中間焼鈍を実施したのち、040m5厚に2次冷延し、
脱脂後、Bi、 (So、 )、を0.0045 No
t/l含む80°Cの懸濁液中に20秒間浸漬し、ゴム
の絞りロールを通してから200℃のエアーパス中で乾
燥した。この時点での鋼板片面合計のBi付着量は68
.8シフであった。
ついで露点60℃、H,55%残部N2よりなる雰囲気
中で脱炭焼鈍を行なう際、 昇温途中の500〜WOO″C間の温度範囲を180°
C/1ninの昇温速度で予備焼鈍し、ついで885°
(、i3 minの脱炭焼鈍を行なったのちMgOスラ
リーを塗布してからち雰囲気中で860°c、ash、
!f続8−H3雰囲気中で12oO”C、10hの最終
仕上焼鈍を施した。
得られた成品の磁気特性を通常工程の比較例8と比較し
て表8に示した。
表  8 実施例4 C: 0.047 wt%、Si: a、a 5 Wt
<、Mn:0.090 wt%、Se : 0.024
 wt%を含有する組成より成る2、51111厚の熱
延板を960℃、 2 manの焼鈍後酸洗して0.7
1Mに1次冷延し、980”C、1minの中間焼鈍を
実施した後、947℃m+に2次冷延し、脱脂した後 Na、SnO,を0.0003 mol/l含む25℃
の懸濁液中に11秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通し
てから160℃のエアーパス中で乾燥させた。この時点
でのSn付着量は鋼板両面で88μg/−であった。
次いで露点57℃、 H,58%残部N、よりなる雰囲
気中で脱炭焼鈍する際 昇温途中の500〜700℃間の温度範囲を350°C
/minになるように昇温し、83 G ’C、a m
inの脱炭焼鈍を施したのち、。
MgOスラリーを塗布してからN、雰囲気中で865”
C、40h引続* H,中で1200°C,10hの仕
上焼鈍を実施した。
得られた成品の磁性を通常工程の比較例4と比較して表
4に示した。この本発明による成品は通常工程に比較し
て著しく磁性が向上した。
表  4 実施例5 0 : 0.088 wt%、Si : 3.19 v
t%、Mn:−0,088wt%、S : 0.027
 wt%を含有する組成より成る2、0鴎厚熱延板を9
50℃、 2 minの焼鈍後、酸洗して直ちに冷延し
て0.35簡に仕上げ、脱脂した後 Bi(No、)3を0−016 mol/を含む27℃
の懸濁液中に15秒間浸漬し、ゴムの絞りロールを通し
てから200°Cのエアーバス中で乾燥させた。この時
点でのBi付着量は鋼板両面で98.8 ’9/It”
であった。
次いで露点56°C、H,55%残部N、よりなる3凹
気中で脱炭焼鈍する際、 昇温途中の500〜700℃間の温度範囲を225℃/
minで昇温し、 880℃、 8 minの脱炭焼鈍を施した。次いでM
gOスラリーを塗布してから1200℃、10hの直上
げ仕上焼鈍を実施した。得られた成品の磁性を通常工程
の比較例5と対比して表5に示した。
この発明による成品は通常工程に比較して著しく磁性が
向上した。
表  5 (発明の効果) この発明によれば、一方向性けい素鋼板につき、その結
晶粒径を効果的に微細化して鉄損特性の顕著な改善を磁
束密度の向上に併せ達成することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は脱炭焼鈍前の鋼板表面におけるBi付着量と鉄
損値を従来工程と比較して示したグラフ、第2図は脱炭
焼鈍前にBiを塗布した後、脱炭焼鈍の昇温途中の保持
温度が成品の磁性に及ばず影響を、再結晶焼鈍のみの改
良法と従来工程で比較したグラフ、 第8図は脱炭焼鈍前の鋼板表面のBi付着量と・脱炭焼
鈍の昇温途中を除熱した本発明例を従来の改良工程と従
来工程で比較したグラフ、第4図は脱炭焼鈍の昇温途中
の所定温度範囲と昇温速度が鉄損値に及ぼす影響を示し
たグラフであるO

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、Si:2.5〜4.0wt%、 Mn:0.02〜0.15wt% を含み、かつ、 S、Seのいずれか1種または2種を合計 量で0.008〜0.080wt% を含有し、残部実質的にTeからなるけい素鋼熱延板に
    、少なくとも1回の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鋳つ
    いで最終仕上焼鈍を施す一連の工程よりなる一方向性け
    い素鋼板の製造方法において、 脱炭焼鈍前に、500〜700℃の温度範 囲内で予備焼鈍を施す工程と、 BiまたはBi含有物質およびSnまたはSn含有物質
    のうちから選んだ少なくとも1種を鋼板表面に均一に付
    着させる工程と を経ることを特徴とする磁気特性の優れた一方向性けい
    素鋼板の製造方法。 2、BiまたはBi含有物質およびSnまたはSn含有
    物質のうちから選んだ少なくとも1種を鋼板表面に均一
    に付着させる工程が、予備焼鈍を施す工程に先行するも
    のである特許請求の範囲第1項記載の一方向性けい素鋼
    板の製造方法。 3、予備焼鈍を施す工程が、BiまたはBi含有物質お
    よびSnまたはSn含有物質のうちから選んだ少なくと
    も1種を鋼板表面に均一に付着させる工程に先行するも
    のである特許請求の範囲第1項記載の一方向性けい素鋼
    板の製造方法。 4、予備焼鈍を施す工程が500〜700℃の温度範囲
    内で80秒間以上10分間以内にわたる特許請求の範囲
    第1項、第2項又は第3項記載の一方向性けい素鋼板の
    製造方法。 5、予備焼鈍を施す工程が500〜700℃の温度範囲
    内にて、100〜400℃/minの昇温速度である特
    許請求の範囲第1項、第2項、第3項又は第4項記載の
    一方向性けい素鋼板の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014508858A (ja) * 2011-12-19 2014-04-10 ポスコ 低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法

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