JPS61132598A - 化合物半導体単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、ＬＥＣ法（液体カプセル引上げ法）により化
合物半導体単結晶を引上げ製造する化合物半導体単結晶
の製造装置に係わり、特に発熱体の改良をはかった化合
物半導体単結晶の製造装置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

化合物半導体単結晶は、光デバイスや電子デバイス用基
板材料として用いられており、高品質なものが要求され
ている。例えば、ＧａＡＳ単結晶では直接合成ＬＥＣ法
によりアンドープで熱変成のない高純度な半絶縁性基板
が得られることから、近年、超高速ＩＣ用基板として注
目されている。

この直接合成ＬＥＣ法を第４図により説明すると、高圧
容器１１内に収納されたルツボ１２内に原料となる金属
Ｇａ　１３．金属ＡＳ１４及びカプセル材１５である８
２０ｇをそれぞれ所定量充填した後、容器１１内を不活
性ガスで加圧する。次いで、上記ルツボ１２を同軸的に
取囲む主発熱体２１により加熱し、ルツボ１２内にＧａ
Ａｓ融液を合成する。しかるのち、種結晶３２を液体カ
プセル層を通してＧａＡｓ融液に接触させ、回転引上げ
ることにより単結晶を製造する。

この直接合成法では、ＡＳ１４の飛散をできるだけ防止
し所定の組成のＧａＡｓ融液を再現性良く得る必要があ
る。そのため、第４図に示すようにルツボ１２を加熱す
る抵抗加熱式主発熱体２１とは別に抵抗加熱式補助発熱
体２２を設け、ルツボ上部のカプセル材１５の部分の温
度が高くなるように加熱して、カプセル材１５を原料１
３゜１．４より速く溶解することが行われている（（ｌ
ｉｌＩえば、特開昭５８−１５）３９８号公報）。

ところで、上記の抵抗加熱式発熱体２１．２２は、通常
カーボン製品である。しかるに、カーボンは雰囲気ガス
中の微量の０２．８２０等により容易に酸化劣化するた
め、酸化生成物による原料融液の汚染が生じたり、加熱
効率の適正維持が困難になる。これが、ＬＥＣ法におけ
る単結晶製造の歩留り及び品質の推持の困難さの要因と
なっている。例えば、ＧａＡＳ単結晶では、上述した要
因等によりＰ型導電性不純物となるカーボンが通常ｌＸ
１０１８［α°３１含まれており、これがアンドープで
熱変成のない均一な半絶縁性基板を再現性良く得るうえ
での大きな問題となっている。

そこで、カーボンからなる抵抗加熱式発熱体に、例えば
ＰＢＮ、Ｓ！３Ｎ４．８ＩＣ等の薄膜をＣＶＤ法により
被覆して上述したカーボンによる汚染を防ぐことが試み
られているが、カーボンと被膜とでは熱膨張係数が異な
ること及び被膜の緻密性が十分でないために、高温高圧
下での繰返し使用による被膜の劣化及び被膜が原料融液
に混入し易い等の欠点があり、実用化されるまでには至
っていないのが現状である。

一方、上記したカーボンに代ってタングステンやモリブ
デン等の高融点金属の発熱体を用いた場合、上述したカ
ーボン汚染は防止されるが、逆に金属汚染があり高純度
で均一な半絶縁性基板が再現性良く得られないという欠
点がある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、発熱体からのカーボン汚染及び金属汚
染を沼くことなく、高純度な化合物半導体単結晶を製造
することができ、且つ発熱体の長寿命化をはかり得る化
合物半導体単結晶の製造装置を提供することにある。

〔発明の概斐〕

本発明の骨子は、窒化アルミニウム焼結成形体中にタン
グステンやモリブデン等を埋込んだものを発熱体として
用いることにある。

即ち本発明は、高圧容器内に配設されたルツボ内の原料
融液からＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を引上げ製
造する装置において、前記容器内に配設される発熱体を
、窒化アルミニウムの焼結成形体からなる密接した２重
の円筒と、これらの円筒の間に設けられた空隙部に埋込
まれた発熱部とで構成するようにしたものである。

ここで、発熱体としては主発熱体及びこれとは独立した
補助発熱体があるが、これらの少なくとも一方でもよい
。ざらに、発熱部としては、タングステンやモリブデン
等を用いることができる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、次の■〜■のような効果が得られる。

■　発熱体からのカーボン汚染及び金属汚染のない高純
度融液が得られ、結晶の品質が向上する。

■　発熱部が埋込まれているため、高温高圧下での繰返
し使用による酸化劣化が少なく、発熱体の寿命が増大し
、加熱効率の確保及びルツボ内の温度分布の適正維持が
容易になる。

■　単結晶１ｈｔｉｔの再現性・安定性が向上し、工業
的に適用することにより生産性が向上する。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。

第１図は本発明の一実施例に係ね８化合物半導体単結晶
の製造装置の概略構成を示す断面図である。図中１１は
高圧容器であり、この容器１１内には例えば直径１００
［ｓｗｌのルツボ１２が収容されている。ルツボ１２内
には、ガリウムＱａｉ３．ヒ素ＡＳ１４及び８２０３等
のカプセル材１５が収容される。ルツボ１２はナセブタ
１６及びルツボ受け１７により支持されており、回転軸
１８により回転するものとなっている。

一方、ルツボ１２の外周部には、ルツボ１２と同軸的に
主発熱体２１が配設されている。主発熱体２１の上部に
は、ルツボ１２を囲繞して補助発熱体２２が配設されて
いる。また、主発熱体２１の外周部には、熱遮蔽体２３
が配置されている。

なお、図中３１は結晶引上げ軸、３２は種結晶をそれぞ
れ示している。

ここで、上記主発熱体２１は従来と同様にカーボンから
なるものであるが、上記補助発熱体２２は第２図に示す
如＜ＡｎＮ焼結成形体からなる円筒２２ａ、２２ｂ、モ
リブデンヒータからなる発熱部２２）Ｃ及び／ＩＮ焼結
体の粉体からなる充填材２２ｄから構成されている。即
ち、内筒２２ａには、その外周面にヒータを巻装するた
めの溝が所定のピッチで刻まれている。外筒２２１）は
内筒２２ａよりも僅かに大径に形成されている。そして
、モリブデンヒータ２２ｃを内筒２２ａの溝にソレノイ
ド状に巻いたのち、溝の間隙に窒化アルミニウムの粉体
からなる充填材２２ｄを充填し、外１１２２ｂを被せる
ことによって、発熱部２２Ｃが窒化アルミニウム焼結成
形体からなる２重筒の内部に埋込まれた構造が実現され
るものとなっている。

なお、内向２２ａ及び外！１１２２ｂは、高純度窒化ア
ルミニウム微粉末にバインダーとしてＹ２０３を約１［
％Ｊ混合して造粒及び成形加工を行い、さらに窒素巾約
７００　［’Ｃ］で脱脂を行った後、約１８００　［’
Ｃ］で常圧焼結することによって作成することができる
。

次に、上記装置を用いたＧａＡＳ単結晶製造方法につい
て説明する。

まず、ルツボ１２内にＧａ１３を５００　［９］、ＡＳ
１４を５５０　［ｇｌ　、８２０３１５を１８０［り］
入れたのち、高圧容器１１内にセットし、ガス置換を行
って初期圧３０［ａｔａ＋］に加圧した。

次いで、ルツボ１２を第１図に示す如＜８２０３１５と
補助発熱体２２の高さが略一致する位置に上昇して、補
助発熱体２２に電流を流して８２０３の部分を集中的に
約４５０［”Ｃ］まで加熱し、これを完全に溶解させた
。この時、主発熱体２１は補助加熱に用いた。次いで、
補助発熱体２２による加熱を停止して、ルツボ１２を単
結晶作成時の位置まで下げて、主発熱体２１による加熱
を強め、ＧａＡｓ融液を合成した。次いで、種結晶３２
を原料融液に接触させ馴染ませた後、直径５２　［ｓ］
　、重さ８００　［ｇｌの＜１００＞ＧａＡｓ単結晶を
作成した。

得られた単結晶は比抵抗が１０７　［Ω・３］以上で熱
変成のない良好な特性を示した。結晶中のカーボン濃度
は補助発熱体２２がカーボンからなるものに比べて低下
していることが赤外吸収測定測定（ＦＦＩＲ）から認め
られ、アルミニウムやモリブデン等の金ル不純物も検出
限界以下であり、カーボン汚染及び金属汚染のない高純
度な単結晶であることが判った。ちなみに、埋込み用内
筒２２ａ及び外筒２２ｂを８Ｎ或いはＳｉ３Ｎ＋の焼結
成形体により作成した補助発熱体では、カーボンの濃度
の低下は認られたがＢや３ｉが通常より多く検出され、
高純度単結晶は得られなかった。

即ち、ＡｆｉＮは焼結用バインダー含有量がＢＮやＳｉ
３Ｎ４に比べて敗粉の１以下で焼結できることに加えて
蒸気圧が低いため、埋込み材として最も適しており、こ
れを越えるものは見出せなかった。

また、第２図に示１ノだ補助発熱体２２を連続して５０
回使用しても、何等の異常も認められず、安定して繰返
し使用できることが判明した。

かくして本実施例装置によれば、補助発熱体２２をＡｊ
２Ｎ焼結成形体からなる２型筒２２ａ。

２２ｂ及びモリブデンヒータ２２ｃ等から構成すること
によって、カーボン汚染及び金属汚染のない高純度な早
絶縁性単結晶が再現性良く安定して得ることができる。

また、補助発熱体２２を構成する円筒２２ａ、２２ｂ及
びヒータ２２Ｃ等がそれぞれ独立しているため、部材の
保守及び交換が容易で、しかも安価にできるという利点
がある。

さらに、補助発熱体２２の酸化・劣化が少なくその寿命
が向上するので、工業１橿めで有益な効果を有している
。

ここで、本実施例では発熱体２１．２２のうち補助発熱
体２２のみをＡｊ２Ｎ焼結成形体からなる円筒２２ａ、
２２ｂ及びモリブデンヒータ２２Ｃ等で構成しているが
、これは主発熱体２１に比べて補助発熱体２２はルツボ
１２内の各種融液に近い位置にあり、主発熱体より補助
発熱体２２が与える影響の方が大きいためである。従っ
て、補助発熱体２２のみを前述した構成にすることで十
分な効果が得られる。勿論、主発熱体２１も補助発熱体
２２と同様の構成にすることにより、より有効な効果を
得ることが可能である。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。例えば、前記補助発熱体の構造は第２図に限定され
るものではなく、第３図に示す如く内筒２２ａの上下方
向に折返しの溝を刻み、発熱部を折返し型にするように
してもよい。さらに、発熱部はモリブデン限るものでは
なく、タングステンであってもよい。また、補助加熱体
は、カプセル材の加熱溶融の他に結晶引上げ方向の温度
勾配をｉｌＪ　ＩＩＩする目的で使用することも可能で
ある。

ざらに、補助発熱体の代りに主発熱体或いはその双方を
前記した円筒及び発熱部で構成することも可能である。

また、ＧａＡＳの代りに、同じ瓜−Ｖ族化合物半導体で
あるＩｎＰ、ＧａＰ。

Ｇａｒｂ等の単結晶の製造に適用することも可能である
。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形
して実施することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係わる化合物半導体単結晶
の製造装置の概略構成を示す断面図、第２図は上記装置
に用いた補助発熱体の構成を一部切欠して示す斜視図、
第３図は変形例を説明するための斜視図、第４図は従来
装置の概略構成を示す断面図である。 １１・・・高圧容器、１２・・・ルツボ、１３・・・Ｇ
ａ（原料）　、１４・Ａｓ　（原料）　、１５・・・Ｂ
２０３（カプセル材）、１６・・・サセプタ、１７・・
・ルツボ受け、２１・・・主発熱体、２２・・・補助発
熱体、２３・・・熱遮蔽体、３１・・・引上げ軸、３２
・・・種結晶。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 第１図

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器内に配設されたルツボ内の原料融液から
   ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を引上げ製造する装
   置において、前記容器内に配設される発熱体を、窒化ア
   ルミニウムの焼結成形体からなる密接した２重の円筒と
   、これらの円筒の間に設けられた空隙部に埋込まれた発
   熱部とで構成してなることを特徴とする化合物半導体単
   結晶の製造装置。
2. （２）前記発熱体は、前記容器内に配設される主発熱体
   及びこの主発熱体とは独立した補助発熱体の少なくとも
   一方であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の化合物半導体単結晶の製造装置。
3. （３）前記発熱体は、前記容器内に配設される主発熱体
   とは独立した補助発熱体であることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
4. （４）前記補助発熱体は、前記主発熱体の上方に設けら
   れ、前記ルツボ内の原料融液上のカプセル材の加熱溶融
   或いは結晶引上げ方向の温度分布制御に用いられるもの
   であることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の化
   合物半導体単結晶の製造装置。
5. （５）前記発熱部は、モリブデン或いはタングステンか
   らなるものであることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の化合物半導体単結晶の製造装置。