JPS6112986A - ロイコ色素用顕色剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 不発明は、フライボンタイト型の結晶構造を有する複合
水利酸化物から成るロイコ色素用顕色剤に関する。

従来、ロイコ色素と、酸性物質から成る顕色剤との組合
せは、種々の情報記録、例え＃ｉ感圧記録、感熱記録、
電子写真記録、印刷等の用途に広く利用されている。

顕色剤には、各種フェノール類、フェノール樹脂類、サ
リチル酸亜鉛乃至その誘導体の如き有機系のものと、シ
リカ、グイ酸アルミニウム、粘土鉱物或いはその酸処理
物等の無機固体酸から成るものが知られているが、無機
固体酸系のものは、耐熱性、耐溶剤、印刷及び臀写特性
等に優れている反面、発色性能、光、熱及び湿分の彰響
による退色性の何れかの面で欠陥が認められる。

例えば、非晶質シリカから成る顕色剤は、ロイコ色素と
の組合せで鮮明な発色画像を与えるが、形成される画像
は著しく耐光性に乏しく、例えばウェザ−・オフ−ター
２時１１１の曝露で、画像濃度が５０％以下に低下する
。１次、アルミノケイ酸塩系の粘土鉱物或いは七の酸処
理物は、非晶質シリカに比して若干耐光性には優れてい
るものの、画像が水に触れるときには退色を生じる傾向
がるる。

特に、感圧紙の分野では、紙基質の一方の面に顕色剤の
Ｍを設けたものが、所謂受印紙として使用されているが
、粘土鉱物やその酸処理物１１１−ｍ色剤として用いる
場合には、Ｉ１１布層が特有の色相に着色するという問
題がめる。また、公知の顕色剤は、元や環境中に長時間
曝されると、変色を生ずる傾向があり、この傾向はフェ
ノール樹脂等の有機顕色剤の場合に著しい、 発明の目的 本発明者等は、フライボンタイト型のＸ−線回折像を有
するフィロケイ酸塩の合成に成功し、このフイロケイ酸
塩はロイコ色素用顕色剤として優れた特性を有すること
を見出した。

即ち、本発明の目的は、フライボンタイト型の結晶構造
を有するフィロケイ酸塩から成るロイコ色素用顕色剤を
提供するにある。

本発明の他の目的は、白色度に優れており、鮮明で且つ
高濃度の画像形成能を有すると共に、形成される画像が
光、熱及び湿分に対して優れた耐÷□□ 性を有するロイコ色素用顕色剤を提供するにある。

本発明の更に他の目的は、紙への塗工性に優れた感圧紙
用の顕色剤を提供するにある。

発明の構成 本発明によれば、フライボンタイト型のＸ線回折像と８
０％以上のハンター白色度と１００　ｍ”／ｙ以上の比
表面積とを有するフィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウム
フィロケイ酸亜鉛から成るロイコ色素用顕色剤が提供さ
れる。

本発明を以下に詳細に説明する。

化学構造及び特性 フライボンタイト（ｆｒａｉｐｏｎｔｉｔｅ）は１弐８
Ｚ九〇・２Ａｉ＊Ｏｓ・５　Ｓ　ｓ　Ｑ　ｔ・１１Ｂ２
０で表さ−れる化学組成を有し、繊維状結晶から成る皮
殻、黄白色、組子光沢、石綿に似た鉱物として知られて
おり、ベルギーＶｉｇｉｌ　１ｍ−Ｍｏｎｔａｇｅの鉱
山から産出したらしいが産出地不詳と言われている我国
では入手困難な鉱物であるが、不発型者の知る限り現在
迄い。

本発明に用いる合成７ライポンタイトは、二層構造のフ
ィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛を
主体とするものであり、ＳｉＯ４の四面体層とＺ　ｎ　
Ｏａの八面体層とが層状に結合した二層構造を基本骨格
とするものであり、ＳｉＯ４の四面体のＳｉの一部がＡ
ｌで置換され、このバレンスに対応して、ＺｎＯ，の八
面体のＺｆＬの一部がやはりＡｌで置換された構造とな
っている。

この合成フライボンタイトの基本的な化学構造は、下記
式 ％式％（） で与えられ、ここで２は０乃至１．７５、特に０．６乃
至１．０の値である。

天然に産出するフライボンタイトは、２の値が約０．６
５のものであるのに対して、本発明に用いる合成のもの
では、Ｘの値がかなり広範囲に変化させ得ることが明白
である。

フライボンタイトの合成においても、上述した組成式の
範囲、轡に天然フライボンタイトに近い組成で微結晶合
成フライボンタイトが生成し易いが）酸化物として表わ
した６成分組成比が、Ｓ　ｓ　（）２５〜４５モル％、
ＺｎＯ６・５〜６５モル％、及びＡｌｔｏｓ　０〜６０
モル％の範囲にあれば、フライボンタイト型の微結晶構
造を有するフィロケイ酸塩鉱物が得られる。

本発明に好適に使用される合成フライボンタイトは、天
然フライポンタイトとほぼ同様なＸ線回折像を示すが、
微結晶性である点で天然のものと明確に区別される。本
発明に用いる合成７ライポンタイトは、一般に下記第４
表に示すＸ−線回折像を有する。

第Ａ懺 ８．４〜６．４　　　　　　　４０〜７０６．９〜５．
５　　　　　　　４０〜７０２．７〜２．６　　　　　
　　　１００２．５〜２．４　　　　　　　５０〜８０
１．５〜１．６　　　　　　　５０〜８０添付因面第１
図は、本発明に用いる微結晶性合成フライボンタイトの
Ｘ−線回折スペクトルである。

一方、天然産の７ライボンタイトのＸ−線回折像は、１
９７４年のＡＳＴＭカードによれば下記第８表の通りで
ある。

第３表 ７．００　　　　　　　　　１００ ３．５２　　　　　　　　　　７０ ２．６３　　　　　　　　　　３０ ２．４８　　　　　　　　　　２０ ２．３６　　　　　　　　　２０ ２．２５　　　　　　　　　　１０ ２．１２　　　　　　　　　　１０ １．９９　　　　　　　　　　１０ １．７６　　　　　　　　　　１（１ １，６５Ｉ　Ｑ 両者を比較すると、天然産のフライポンタイトでは、面
間隔ｄ＝７．ｏｆの回折ピーク、即ち面指数［００１）
の回折ピークが最強で、基本二層構造のＣ軸方向への積
重ねが規則正しく行われているのに対して、本発明に用
いる微結晶性金属フライポンタイトでは、面指数［００
１）の回折ピークがｄ＝８．４〜６．４　Ａの広い範囲
にわたってブロードであり、Ｃ軸方向への結晶の発達が
微細で、かなり層間の位置が広い部分があることを物語
っている。

本発明に用いるフライボンタイト型のフィロケイ酸亜鉛
又は含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛ハ、このように結
晶構造が微細で且つルーズであることに関連して二層構
造のフィロケイ酸塩としては例外的に高い比表面積を有
しており、ＢＥＴ比表面ｓは、１００　ｍ”／ｇ以上−
特に１５０ｆｉ”／、９以上に達する大きな値となって
いる。

また、このフライポンタ・（）型鉱物は合成品であり、
増色の原因となる不純物を含有しないこと、及び微細結
晶性であることに関連して、白色度に優れており、ハン
ター白色度が８０％以上、特に９０Ｘ以上である。

本発明に用いる合成フライポンタイトは、微細板状結晶
を有すると思われるが、粒子形状は不規則形状である。

添付図面第２図のこのものの粒子晩を示す走査量電子顕
微鏡写真である。

この合成フライポンタイトの粒子径は、かなり広範囲に
変化し、一般的に言って遠心沈降法で測定したメジアン
径が０．１乃至１００μ情、特に０．５乃至２０μ常の
範囲内にある。

製造方法 この微結晶性フライポンタイトは、酸化物として表わし
た３成分組成比が、５ｉ０２５〜４５モル％、Ｚｎ０６
５〜６５モル％及びＡ１１ｔＯｓ　Ｏ〜６０モル％に相
当する量の水溶性ケイ酸塩、水溶性亜鉛塩及び水溶性ア
ルミニウム塩及び／又は水浴性アルミン酸塩を水の存在
下に反応させ、必要により得られる沈澱を、水分の存在
下に加熱することにより得られる。　　　　　・ この反応は、所謂複分解法により容易に行われる。即ち
、シリカ成分としてケイ酸ソーダの如きケイ酸アルカＩ
Ｊ　ｋ用いＺｎＯ成分として、塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫
酸亜鉛等の水−溶性亜鉛塩を用い、アルミナ分を用いる
場合には、これをアルミン酸ソーダ及び／又は塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム等の水溶性アルミニウム塩
を用い、これらを水分の存在下に混合して、複分解によ
り反応を行わせる。

この複分解反応を均質に行わせるために、水中にケイ酸
塩、亜鉛塩或いは更にアルミニウム塩及び／又はアルミ
ン酸塩を同時注加しつつ反応を行わせる方法が採用され
る。

複分解による反応は室温で十分であるが、９５゛゛℃程
度迄の加熱下における反応は勿論可能である。

同時注加反応時における反応系のｐＨ紘５乃至１０、特
に６乃至９の範囲に維持するのがよい。

このため、必要あれば、酸或いはアルカ１７　ｋ反応系
に加えて液のｐＨを上記範囲内に維持する。

同時注加によって、前述した組成にはぼ対応する組Ｘｔ
−有する化合物の沈澱が生成するが、この沈澱は、既に
フライポンタイト型のＸ−線回折像を示すことが認めら
れる。

フライポンタイトをの結晶構造をより発達させるために
、この沈Ｈ’ｉ含む母液を加熱処理することが一般に好
ましい。この加熱処理は、一般に５０乃至１１０℃、特
に７０乃至９５℃の温度で、０．５乃至５時間行うのが
よい。ここで注意すべきことは、この処理を上記範囲を
越える高温で行うと、生成した沈澱が比表面積の小さい
ウイレマイト、ヘミモルファイト等に変化し、副生ずる
傾向がある。

加熱処理を終えた沈澱を濾過分離し、水洗、乾燥、粉砕
、篩分は等の後処理を行って、顕色剤としての用途に用
いる。

本発明に用いる合成フライボンタイトは、微結晶のフィ
ロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛から
成ることに関連して固体酸としての物性を有している。

また、このものは、比表面積が１００　ｔｎ、”７１１
以上でめるように表面活性が大きく、シかも白色度に優
れている。

この合成フライボンタイトラ、種々のロイコ色素と接触
させると、従来の無機固体酸系顕色剤に比してかなり高
濃度でしかも鮮明な発色画像が形成されることが認めら
れた。この理由は、未だ鮮明されるに至っていないが、
上述した微結晶のフィロケイ酸亜鉛又は含アルミニウム
フィロケイ酸亜鉛では、酸強度の分布がロイコ色素の発
色に適した分布になっているものと推定される。

しかも、最も意外なことには、フライボンタイト型の微
結晶（含アルミニウム）フィロケイ酸亜鉛を顕色剤とし
て使用すると、ロイコ色素との間に形成される発色画像
の、光、熱及び／又は湿分の影響による退色傾向とが極
めて顕著に改善されることである。本発明者等の長年の
研究によると、三層構造が明確な形で残っている未処理
のモンモリロナイト族粘土鉱物の場合には、初期発色性
能はかなり劣るとしても、光、熱及び／又は湿分による
画像の退色傾向は比較的少なく、一方上記粘土鉱物を酸
処理すると、酸処理の程良が高くなるにつれて、初期発
色性能は向上するが上述した退色傾向は増大することが
認められる。本発明に用いる（含アルミニウム）フィロ
ケイ酸亜鉛においては、フライポンタイトに特有の二層
構造の、微結晶状態が維持されていることにより、Ｉ１
ｇｔ元性、耐湿性等の耐久性が得られるものと推定され
る。

更に、このフライボンタイト型の（含アルミニウム）フ
ィロケイ酸亜鉛は、上述した発色性能及び耐久性に加え
て、ロイコ色素用顕色剤として用いたとき、従来の無機
固体酸顕色剤に比して塗工性、作業性及び記録紙として
の取扱い等の曲で極めて顕著な利点をもたらす。現在感
圧紙用顕色剤べ□として工業的に使用されているモンモ
リロナイト族粘土鉱物の酸処理物は、水性塗布液とした
ときの粘度が大きく、高濃度で塗布することが四離であ
り、低固形分濃度で塗布を行わねはならないために、乾
燥のための熱エネルギーコストが大きくなるという欠点
がある。これは、上記粘土類の酸処理物は、水による膨
潤性があることにも原因していると思われる。本発明に
用いるフライボンタイト型の（含アルミニウム）フィロ
ケイ酸亜鉛唸、比較的高い固形分濃度においても、粘度
の増大傾向が少なく、塗工性にも優れており、そのため
塗布工程における乾燥エネルギーコストをも軽減させ得
る。

また、前述した粘土鉱物の酸処理物は、摩耗傾向が大で
おり、感圧紙の製造工程において、各種工具類や装置類
を摩耗させる傾向がおり、１だそれ自体も塗布層から剥
離したり、ロイコ色素のカプセルを破って所謂スマツジ
全形成させる傾向があるが、本発明に用いるフライボン
タイト型のく含アルミニウム）フィロケイ酸亜鉛は、こ
のような摩耗傾向、剥離傾向及びスマツジ傾向が少ない
。

史にまた、このフライボンタイト型のく含アルミニウム
）フィロケイ酸亜鉛は、紙への塗層性乃至密着性に優れ
ており、少ない結着剤の使用量で、紙への塗布が可能で
ある。

本発明のロイコ色素用顕色剤は、感圧記録用の受印紙の
製造に特に有用である。受印紙の製造に際しては、７ラ
イポ／タイト型（含アルミニウム）フィロケイ酸亜鉛を
５乃至５０重景％、特に１５乃至４０重量％、及び結着
剤を１乃至１０重量％、特に６乃至８重量％で含む水性
スラリーを製造し、顕色剤ｔ−ｌ乃至１−［３９／ｍ”
、特に６乃至８Ｉ／−となるような塗工量で塗布し、乾
燥する。結着剤としては、水性ラテックス系結着剤、例
えにスチレンーブタジエン共重合体ラテックス；目己乳
化型結漸剤、例えば自己乳化屋アクリル樹脂；水溶性結
［１、例えばカルボキシメチルセルロース、ポリビニル
アルコール、シアンエチル化澱粉、カゼイン等の１種又
は２種以上の組合せが使用される。

勿論、本発明のフライポンタイト型（含アルミニウム）
フィロケイ酸亜鉛は単独で顕色剤として使用し得る他に
、それ自体公知のロイコ色素用顕色剤、例えばフェノー
ル類、フェノール樹脂類サリチル酸亜鉛乃至は七の誘導
体、モンモリロナイト酸処理物等との組合せでロイコ色
素用顕色剤として使用される。

本発明において、ロイコ色素としては、この種の感圧記
録等に使用されているロイコ色素は全て使用でき、例え
は、トリフェニルメタン系ロイコ色素、フルオラン系ロ
イコ色素、スピロピラン糸ロイコ色素、ローダミンラク
タム系ロイコ色素、オーラミン糸ロイコ色累、フェノチ
アジン系ロイコ色素等が単独又は２種以上の組み合わせ
で使用される。これらのロイコ色素のマイクロカプセル
の層を設けた上葉紙と組合せ、感圧記録の用途に供する
。

勿論、本発明のロイコ色素用顕色剤は、感圧記録に限定
されず、ロイコ色素と顕色剤との組合せ全屈いるもので
あれは全ての記録方式に適用でき、例えば感熱記録、゛
電子写真記録、印刷等の用途に広く適用することができ
る。

本発明を次の例で説明する。

試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によった。

１、　　Ｘ＠回折 本実施例においては、理学を機（株）ＨＸ線回折装置（
Ｘ線発生装置４０３６，４１、ゴニオメータ−２１２５
ＤＩ、計数装［５０７１）全周いた。

回折東件は下記のとおりである。

ターゲット　　　　　　　　Ｃｗ フィルター　　　　　　　　Ｎｉ 検出器　　　　　　　　　ＳＣ 電圧　　　　５５ＫＶＰ 電流　　　　１５ｍＡ’ カウント・フルスケール　　　８０００６／４１時定数
　　　　　　　　　’　１１８６走査速度　　　　　　
　　２°／帛ｉ？Ｓチヤ一ト速度　　　　　　２ｃｍ／
毒ｉ外放射角　　　　　　　　　１゜ スリット巾　　　　　　０・３闘 照角　　　　６゜ ２、ハンター白色度 本実施例においては、東京気色（株）製オートマチック
反射計ＴＲ−６００型を用いた。

５、ＢＥ；Ｔ比宍面積ｒニーＳ、ＡＥ 各粉体の比六面積は窒素ガスの吸着によるいわゆるＢＥ
Ｔ法に従って測定した。詳しくは次の文献な参照するこ
と。

Ｓ−Ｂｒｗｎａｓａｒ＊　Ｐ　、Ｈ，ｋ）ｍｍｅｔｔ　
、Ｅ、ＴｅｌｌｇｒＪ−Ａｍ、Ｃんｅｍ、Ｓｏｃ　、　
Ｖｏｌ　、　６０．３０９（１９３８）なお、本明細書
における比表面積の測定性あらかじめ１５０℃になるま
で乾燥したものヲ０．５〜０．６ｇ秤量びんにとり、１
５０℃の恒温乾燥器中で１時間乾燥し、直ちに重ｉｉｒ
を精秤する、この試料を吸着試料管に入れ２００℃に加
熱し、吸Ｍ試料管内の真空度が１０−”ｍＨｇ　Ｋ到達
する１で脱気し、放冷後約−１９６℃の液体窒素中に吸
着試料管を入れ、 ｐＮ！／　ｐｏ＝ｏ、０５〜０．３０ ＜ｐＭ’窒素ガス圧力、ｐ’ｏ””測定時の大気圧）の
間で４〜５点Ｎ２ガスの吸着量を側足する。そして充容
′１Ｒｔ−差し引いたＮ、ガスの吸１ｔｉｏ℃、１気圧
の吸着量に変換しＢＥＴ式に代入して、Ｖｔｈ　［ω／
ｙ］（試料面に単分子層全形成するに必要な窒素ガス吸
着量を示−ｒ）を求める。比表面積Ｓ、Ａ＝４．５５Ｘ
ＶｍＣｍ”／ｇ） ４、顕色能 ４−１．受印紙の調製 水６５ｇにビロリン酸ナトリウム０．２ｇｔ−溶かし、
試料２０１　（１１θ℃乾燥基準）を茄えてよくかきま
ぜたのち、バインダーとして２　’０％でんぷん水溶液
？５１！およびＳＢＲ糸−ラテックス＜ＤＯｕｒ６２０
、固形分濃度５０％、ｐＨ７）　６．８ｇを加え、さら
に水をたして全量’！ｉ−８０，！ｉ’となし、撹拌機
で十分に撹拌分散し塗液を得る。但し、試料が比較例の
ミルトンである場合は、バインダー添加の前後に２０％
ＮａＯＨ水溶液を加にて塗液のｐＨを９．５に調整する
。かくして得られた塗液を４０、Ｓ’／ｍ”の原紙に６
ｇ／−の固形分が塗布されるようにコーティング・ロッ
ド（ワイヤー径：０．１５龍〜０−２５ｍｔｉ）を用い
て塗布し、風乾後１１０℃の乾燥器にて６分間乾燥し、
受印紙を得る。

４−２．顕色能測定 前記（４−１）で得られた受印紙を飽和食塩水入りのデ
シケータ（７５％ＲＨ）に入れ、室温（２５ｔンで暗所
に保存する。塗布後約２４時装置いてからとり出して、
室内（恒温・恒湿：温度約２５℃、温度約６０％ＲＨ）
に１６時間曝露したのち、顕色させる。顕色は（１）ｌ
１ｇ！間発色性ロイコ色素のＣＶＬ　（ＣｒｙｓｔａＬ
　Ｖｉｏｌｔｔｔ　Ｌａｃｔｏｎｅ）ｆ含有するマイク
ロカプセルが塗布しである転写紙＜ｃＶＬｅＪ、紙）　
と＜２）ＣＶＬ及ＵＢＬＭＢ（Ｂｅｎｚｏｙｌ　Ｌｅｗ
ｃｏ　Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ　Ｂｌｕｅ）の２つのロイコ
色素とさらにＦｌｕｏｒａｎ系のロイコ色素及びＤｉｐ
ｈｅｎｙｌ　Ｃａｒｈａｚｏｌｙｌ　ｉばｅｔｈａｎ　
系ロイコ色素を混合して含有するマイクロカプセルが蛍
布しである実用市販の転写紙（混合色素紙）の２柚の転
写紙と前記受印紙金塗布面が向い会うように重ね会わせ
、２つの鋼鉄製ロールにはさんで塀圧回転し、マイクロ
カプセルをほぼ完全につぶすことにより行なう。各受印
紙の顕色能は、発色（如８）１時間後の発色（顕色）濃
度（以下単に濃度とも言う）ｔ−濃度計（富士写真フィ
ルムＫＫ製、Ｆｕｊｉ　Ｄｅｍｉｔｏｍｅｔｅｒ　Ｍｏ
ｄｅｌ　ＦＳＤ−Ｉ　Ｕ　３　）で測定し、その濃度値
で表わす。濃度が高いことが顕色能も高いことを表わし
ている。

５、耐光性 前記（４−２）で測定に供せられた発色仮受印紙をウェ
ザ−・メーター（スガ試験機ＫＫ製、スタンダード・サ
ンシャイン・ウェザ−メーター・ＷＥ−８ＵＮ−ＨＣ盤
）にかけて人工光線（カーボン・アークンを２時間照射
する。光により退色した発色面の濃度を＃度肝により測
定し、七の濃度値と前記濃度値（＝顕色能）の比から画
像濃度残存率（％ンを求め、これによって耐光性を衣ゎ
す０ ６、耐湿性 前記（４−２）で測定に供せられた発色仮受印紙の発色
面を水に濡らしたときの退色（消色）の程度を目視にて
観察し、良否を判定する。

実施例１゜ ６号ケイ酸ソーダ＜５ｉ（ｈ　：　２２．０％、Ａ／（
Ｌ２Ｑ　ニア、ＯＸン１［Ｊ９．Ｆと水酸化ナトリウム
９４．？（ＮａＯＨ分：２．３５モル）を水に浴かして
全量全１４とし、ｃれｔＡＡ液３ｉＯｔ分：０．４ｒ−
ル）　とする。一方、塩化亜鉛（無水塩）９５ｇと塩化
アルミニウム（６水塩）９７ｇを水に浴がして全量を１
ノとじ＼これをＢ液（Ｚｎ０分：０．７モル、Ａｌ２Ｏ
５分＝０．２モル）とする。５１のビーカーに水ＩＡ！
′ｔ−入れ、撹拌下、Ａ液とＢ液をそれぞれ約２５ＣＣ
／分の速度で同時に注加した。性用終了後この反応液の
ｐＨは６．９であった。さらに撹拌を続け、３０分間熟
成した後、水浴上８５〜９０℃で２時間加熱した。反応
液を吸引沖過し、水洗し、１１０℃で乾燥した。得られ
たケーキを小型衝撃粉砕機（サンプルミル）により粉砕
した後、風簸により粗粒を除き白色微粉末とした。かく
してフライボンタイト型の含アルミニウムフィロケイ酸
亜鉛から成る合成フライボンタイト系ロイコ色素用顕色
剤を得た。

実施例２゜ ６号ケイ酸ソーダ（Ｓ４０ｔ　：　２２．０％、Ｎａｔ
Ｏ：　７．０Ｘ　）　１６４１　ト水ｒＲ化−）−ｔ、
　リウ４５７　ｇ＜ＮａＯＨ分：１．４３モル）ヲ水に
溶かして全ｍｔ−ｉｚとｔ、、Ｃ７１ｆＡ液（ＳｉＯ，
分：０．６％ル）、！：する。一方、塩化亜鉛（無水塩
）９５ｇを水に溶かしテ全量ｔ−ｉｚトｔ、、これｔ−
Ｂ液（ＺｎＯ分二〇、９モルＪとする。５ｊのビーカー
に水１ｊを入れ、撹拌下、Ａ液とＢ液をそれぞれ約２５
頭／分の速度で同時に注加した。性用終了後この反応液
のｐＨｕ６．１であっ几。さらに撹拌を続け、３０分間
熟成した後、水浴上８５〜９０℃で２時間加熱した。反
応液を吸引濾過し、水洗し、１１０℃で乾燥した。得ら
れたケーキ全サンプルミルにより粉砕した後、風簸によ
り粗粒を除き白色微粉末とした。かくしてフライボンタ
イト型のフィロケイ酸亜鉛から成る合成フライボンタイ
ト系ロイコ色素用顕色剤を得た。

実施例１及び実施例２によって得られた本発明顕色剤粉
末の各試験結果を参考例として従来公知の粘土鉱物系顕
色剤ミルトン（水沢化学工業ＫＫ製感圧複写紙用顕色剤
）との対比により第１表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１によるフライポンタイト型の
含アルミニウムフィロケイ酸亜鉛のＣｕ−にα線による
Ｘ−線回折スペクトルである。 第２図は本発明の実施例１による７ライボンタイト型含
アルミニウムフイロケイ酸亜鉛の粒子構造を示す走査型
電子顕微鏡写真（倍率：　ｉ　ｏ、ｏ　ｏ　。 倍）である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）フライポンタイト型のＸ線回折像と８０％以上の
   ハンター白色度と１００ｍ＾２／ｇ以上の比表面積とを
   有するフイロケイ酸亜鉛又は含アルミニウムフイロケイ
   酸亜鉛から成るロイコ色素用顕色剤。