JPS61120809A - クロルスルホン化ポリオレフインの回収方法 - Google Patents
クロルスルホン化ポリオレフインの回収方法Info
- Publication number
- JPS61120809A JPS61120809A JP24053884A JP24053884A JPS61120809A JP S61120809 A JPS61120809 A JP S61120809A JP 24053884 A JP24053884 A JP 24053884A JP 24053884 A JP24053884 A JP 24053884A JP S61120809 A JPS61120809 A JP S61120809A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chlorosulfonated polyolefin
- extruder
- rubber
- blowing agent
- chlorosulfonated
- Prior art date
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- Pending
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はクロルスルホン化ポリオレフィン（以下しばし
ばＣ８Ｍと称す）の製造工程において更に詳しくはＣ８
Ｍの溶液からＣ８Ｍを回収するいわゆる乾燥方法に関す
る。
ばＣ８Ｍと称す）の製造工程において更に詳しくはＣ８
Ｍの溶液からＣ８Ｍを回収するいわゆる乾燥方法に関す
る。
（従来の技術）
Ｃ８Ｍ （ｎ ｉ液からゴムを回収する方法とじ又従来
からドラムドライヤーによる脱溶媒の方法（例えば、Ｕ
ＳＰ２，９２３，９７９）が知られている。
からドラムドライヤーによる脱溶媒の方法（例えば、Ｕ
ＳＰ２，９２３，９７９）が知られている。
近年は押出機（エスクトルーダー）を利用した効率的な
新技術が開発されている（例えば、特開昭５７−１２３
２０１）。
新技術が開発されている（例えば、特開昭５７−１２３
２０１）。
（発明が解決しようとする問題点）
Ｃ８Ｍの回収方法として押出機による方法は効率的であ
るが、原料等の条件によっては乾燥ゴム中の残存溶媒量
が多くなってしまう場合が有り、残存溶媒量を減少させ
るため能力を低下して操業したり、あるいは物性低下の
条件で操業を要求される場合があり問題であった。
るが、原料等の条件によっては乾燥ゴム中の残存溶媒量
が多くなってしまう場合が有り、残存溶媒量を減少させ
るため能力を低下して操業したり、あるいは物性低下の
条件で操業を要求される場合があり問題であった。
本発明者はかかる問題点を解消し容易に残存溶媒量を減
少させる方法について探究した。
少させる方法について探究した。
（問題点を解決するための手段）
Ｃ８Ｍ溶液から押出機を使用してゴムを回収し乾燥ゴム
を得る際、能力低下、物性低下を伴わずに効率よく残存
溶媒量を減少させる方法について検討した結果、発泡剤
の存在下で回収する事により乾燥ゴム中の残存溶媒を著
しく減少させる事が可能であることを見出し本発明に至
った。
を得る際、能力低下、物性低下を伴わずに効率よく残存
溶媒量を減少させる方法について検討した結果、発泡剤
の存在下で回収する事により乾燥ゴム中の残存溶媒を著
しく減少させる事が可能であることを見出し本発明に至
った。
即ち、本発明はクロルスルホン化ポリオレフィン溶液か
ら脱揮機能を有する押出機を使用ｔ、てクロルスルホン
化ポリオレフィンを回収スる際、クロルスルホン化ポリ
オレフィン１００重量部に対して発泡剤を少な（とも０
．０１重量部添力計］シ脱溶媒する事を特徴とするクロ
ルスルホン化ポリオレフィン中の残存溶媒を減少させる
回収方法である。
ら脱揮機能を有する押出機を使用ｔ、てクロルスルホン
化ポリオレフィンを回収スる際、クロルスルホン化ポリ
オレフィン１００重量部に対して発泡剤を少な（とも０
．０１重量部添力計］シ脱溶媒する事を特徴とするクロ
ルスルホン化ポリオレフィン中の残存溶媒を減少させる
回収方法である。
本明細書でいうクロルスルホン化ポリオレフィン溶液と
はＣ８Ｍを揮発性の有機溶剤溶液であり、揮発性の有機
溶剤としては四塩化炭素、トリクロロメタン、ジクロロ
メタン、ベンゼン等がある。通常の場合、該浴剤を溶媒
としポリオレフィンをクロルスルホン化反応でＣ８Ｍと
した後、必要により濃縮を行い１０〜７０％のゴム溶液
として得られるａｍポリオレフィンとしてはエチレン、
プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン等のオレフィン
を重合して得られるホモポリマー又はコポリマーである
。
はＣ８Ｍを揮発性の有機溶剤溶液であり、揮発性の有機
溶剤としては四塩化炭素、トリクロロメタン、ジクロロ
メタン、ベンゼン等がある。通常の場合、該浴剤を溶媒
としポリオレフィンをクロルスルホン化反応でＣ８Ｍと
した後、必要により濃縮を行い１０〜７０％のゴム溶液
として得られるａｍポリオレフィンとしてはエチレン、
プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン等のオレフィン
を重合して得られるホモポリマー又はコポリマーである
。
本明細書でいう発泡剤とは、押出機内でそれ自身が分解
しＣＯ＊ Ｃ０２＋ Ｎ２ ＋ Ｎ２０等のガスを発生
し、ゴム中に気相部を生成できるものであればよく、具
体的な例としては、炭酸水素ナトリウム、炭酸水系アン
モニウム、炭酸アンモニウム韓の無機化合物の炭酸塩、
アゾビスイソブチロニトリル、Ｎ、Ｎ−ジートロソベン
タメチレンテトラミン、ベンゾンスルホニルヒドラジド 等の有機化合物がある。通常の場合、無機化合物の炭酸
塩は非着色性で分解温度が低く、好ましく使用でさる。
しＣＯ＊ Ｃ０２＋ Ｎ２ ＋ Ｎ２０等のガスを発生
し、ゴム中に気相部を生成できるものであればよく、具
体的な例としては、炭酸水素ナトリウム、炭酸水系アン
モニウム、炭酸アンモニウム韓の無機化合物の炭酸塩、
アゾビスイソブチロニトリル、Ｎ、Ｎ−ジートロソベン
タメチレンテトラミン、ベンゾンスルホニルヒドラジド 等の有機化合物がある。通常の場合、無機化合物の炭酸
塩は非着色性で分解温度が低く、好ましく使用でさる。
発泡剤の添刀口量は微量でもそれに相当した効果がみら
れるため限定すべきでないが、通常Ｃ３Ｍ１００重量部
に対して０．０１１重部以上で好ましく使用できる。又
力計Ｉ］量が多すぎると乾燥ゴム中に残留し後の力１１
工操作、加硫物の形状等に影響を与える場合がある。
れるため限定すべきでないが、通常Ｃ３Ｍ１００重量部
に対して０．０１１重部以上で好ましく使用できる。又
力計Ｉ］量が多すぎると乾燥ゴム中に残留し後の力１１
工操作、加硫物の形状等に影響を与える場合がある。
該発泡剤の力計ロ方法としては原料ゴム溶液中にあらか
じめ添加しておくか、あるいは押出機中に直接供給する
。直接供給する場合、発泡剤ゴム溶液等でスラリー化す
ると好ましく、取扱えることが多い。
じめ添加しておくか、あるいは押出機中に直接供給する
。直接供給する場合、発泡剤ゴム溶液等でスラリー化す
ると好ましく、取扱えることが多い。
′本発明の方法で用いる脱揮機能を有する押出機とは押
出機内で揮発して発生する溶媒等、の蒸気当を系外に排
出するためのベント機構をもった押出機（エクストルー
ダー）であり、原材料の供給、攪拌、混合、混線、排気
、乾燥ゴムの押出等の機能を有する。
出機内で揮発して発生する溶媒等、の蒸気当を系外に排
出するためのベント機構をもった押出機（エクストルー
ダー）であり、原材料の供給、攪拌、混合、混線、排気
、乾燥ゴムの押出等の機能を有する。
通常、ペースとなる押出機に必要によりバレル等に開口
部を備は補助的なポンプ類等を使用して物質の出入れを
させたり、スクリューの一部を送り効果の異なるスクリ
ュー、あるいは又、型状の異なるスクリューとし混合、
混線、光面更新、真空圧シール等の機能を付備させるこ
とが出来る。
部を備は補助的なポンプ類等を使用して物質の出入れを
させたり、スクリューの一部を送り効果の異なるスクリ
ュー、あるいは又、型状の異なるスクリューとし混合、
混線、光面更新、真空圧シール等の機能を付備させるこ
とが出来る。
（作用）
押出機中でＣ８Ｍ申の溶媒を蒸気として除去する際、ゴ
ム中に分散されている発泡剤が熱により分解し発生した
ガスが気泡となりゴムの比表面積を増加させる作用等に
より溶媒の揮発が促進される。
ム中に分散されている発泡剤が熱により分解し発生した
ガスが気泡となりゴムの比表面積を増加させる作用等に
より溶媒の揮発が促進される。
（実施例）
以下実施例及び比較例を示す。
実施例−１〜５、比較例−１〜３
（１）押出機（乾燥装置）
実施例及び比較例には第１図に概念図で示した装置を用
いて乾燥ゴムを得た。
いて乾燥ゴムを得た。
図中１の押出機はセルフクリーニング性を有する２軸噛
合同方向回転の３ベント型式の押出機でＬ／Ｄ中４１で
ある。
合同方向回転の３ベント型式の押出機でＬ／Ｄ中４１で
ある。
図中 １１．１２．１３はベントであり、１１は単独、
１２．１３は共有の真空系に接続しである＠ 図中１４．１５．１６の各領域は内部気相部の減圧度は
それぞれ独立させである。
１２．１３は共有の真空系に接続しである＠ 図中１４．１５．１６の各領域は内部気相部の減圧度は
それぞれ独立させである。
図中５．７は原料供給系６．８は添加剤供給系であり原
料ゴム溶液、添加剤をそれぞれ供給した。
料ゴム溶液、添加剤をそれぞれ供給した。
２軸押用機の先端には図中２で示す単軸の押出機（Ｌ／
Ｄキ５）が接続され真空圧的には図中１６領域と共通と
しである◎ （２）原料ゴム（Ｃ８Ｍ ）溶液の製造グラスライニン
グ製の反応缶中で密度が０．９５９ ’１７４ 、
メルトインデックス６１のポリエチレン１００Ｎ量部を
９００重量都の四塩化炭素に加圧状態下１００℃で溶解
し、０．００５重量部のピリジン存在下でα、ｄ−アゾ
ビスイソブチロニトリルを触媒として２０．１〜２１．
５重前部の塩化スルフリルを４時間に渡り連続的に添加
し、ポリエチレンと反応させた後窒累ガスを吹込み脱ガ
スを行ない、ゴム分が１５．３％の浴液を侍た。このゴ
ム溶液をフラツユー缶で濃縮し衣−１に示す原料ゴム浴
液とした。
Ｄキ５）が接続され真空圧的には図中１６領域と共通と
しである◎ （２）原料ゴム（Ｃ８Ｍ ）溶液の製造グラスライニン
グ製の反応缶中で密度が０．９５９ ’１７４ 、
メルトインデックス６１のポリエチレン１００Ｎ量部を
９００重量都の四塩化炭素に加圧状態下１００℃で溶解
し、０．００５重量部のピリジン存在下でα、ｄ−アゾ
ビスイソブチロニトリルを触媒として２０．１〜２１．
５重前部の塩化スルフリルを４時間に渡り連続的に添加
し、ポリエチレンと反応させた後窒累ガスを吹込み脱ガ
スを行ない、ゴム分が１５．３％の浴液を侍た。このゴ
ム溶液をフラツユー缶で濃縮し衣−１に示す原料ゴム浴
液とした。
（３）添加剤の添加方法
添加剤は直接原料のゴム溶液に添加しておくか、又ハク
ロルスルホン化ポリオレフィンの四塩化炭素稀釈浴′０
．（ゴム分６〜１０％）に分散しスラリー化して添加剤
供給系より押出機に直接添加した。
ロルスルホン化ポリオレフィンの四塩化炭素稀釈浴′０
．（ゴム分６〜１０％）に分散しスラリー化して添加剤
供給系より押出機に直接添加した。
（４）ゴム（Ｃ８Ｍ）の乾燥
２軸押用機のバレル温度を１００〜１５０℃、ベントの
真空圧を２００〜１０ Ｔｏｒｒ、単軸押出機のバレル
温度を４０〜６０℃の範囲で操作し図中１１のノズル部
分より乾燥ゴムを得た。
真空圧を２００〜１０ Ｔｏｒｒ、単軸押出機のバレル
温度を４０〜６０℃の範囲で操作し図中１１のノズル部
分より乾燥ゴムを得た。
（５）乾燥ゴム中の残存溶媒量の測定
乾燥ゴムを細断し１１０℃×ｊ時向の加熱減量を測定し
残存溶媒蓋とした。
残存溶媒蓋とした。
以上の結果を第１表に示す。
比較例−４
バレル温度を上昇したほかは比較例−２に準じて操作し
乾燥ゴム中の残存溶媒量０．１４％のゴムを得た。この
ものは強い酸性臭を伴うガスを発生しゴムも黒色系に着
色していた。
乾燥ゴム中の残存溶媒量０．１４％のゴムを得た。この
ものは強い酸性臭を伴うガスを発生しゴムも黒色系に着
色していた。
（発明の効果）
本発明による方法は容易にゴム中の残存溶媒量を減少さ
せる事が可能となる。
せる事が可能となる。
第１図は本発明の実施に適当な押出機の概念図である。
１・・・２軸間方向回転押出機、２・・・単軸押出機、
３・・・２軸押用機用動力源、４・・・単軸押出機用動
力源、５・・・原料伶１．６・・・添加剤槽、Ｉ・・・
原料供給機、８・・・添加剤供給機、９．１０・・・真
空源（含む溶剤回収系）、１１．１２．１３・・・ベン
ト、１４・・・加熱、混合領域１．１５・・・ベント領
域１．１６・・・ベント領域２．１７・・・乾燥品押出
口。 特許出願人 軍気化学工業株式会社 手続補正書 昭和６０年 １月１７２１ 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■事件の表示 昭和５９年特許願第２４０５３８号 ２発明の名称 クロルスルホン化ポリオレフィンの回収方法３補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号明細薔
の発明の詳細な説明の欄 ５補正の内容 （１）明細書第３ｍ第１２〜１４行の「本発明でいう・
・・であり、」を「本発明眞おいてクロルスルホン化ポ
リオレフィン溶液に使用されろ−１と訂正′１−ろ。 （２） 明細書第４百第１０行のｒＮ、Ｎ’−ジニト
ロソイ」をｒＮ、Ｎ’−ジニトロソイ」ヒ釘ニスる。 （３） 明ｉｆｆ第りｍ第１１行の「ベンゾンスルホ
ニ」ヲ「ベンゼンスルホニ」と訂正する。 （４） 明細書第５頁第９行の「蒸気白」を「蒸気等」
と訂正する。
３・・・２軸押用機用動力源、４・・・単軸押出機用動
力源、５・・・原料伶１．６・・・添加剤槽、Ｉ・・・
原料供給機、８・・・添加剤供給機、９．１０・・・真
空源（含む溶剤回収系）、１１．１２．１３・・・ベン
ト、１４・・・加熱、混合領域１．１５・・・ベント領
域１．１６・・・ベント領域２．１７・・・乾燥品押出
口。 特許出願人 軍気化学工業株式会社 手続補正書 昭和６０年 １月１７２１ 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■事件の表示 昭和５９年特許願第２４０５３８号 ２発明の名称 クロルスルホン化ポリオレフィンの回収方法３補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号明細薔
の発明の詳細な説明の欄 ５補正の内容 （１）明細書第３ｍ第１２〜１４行の「本発明でいう・
・・であり、」を「本発明眞おいてクロルスルホン化ポ
リオレフィン溶液に使用されろ−１と訂正′１−ろ。 （２） 明細書第４百第１０行のｒＮ、Ｎ’−ジニト
ロソイ」をｒＮ、Ｎ’−ジニトロソイ」ヒ釘ニスる。 （３） 明ｉｆｆ第りｍ第１１行の「ベンゾンスルホ
ニ」ヲ「ベンゼンスルホニ」と訂正する。 （４） 明細書第５頁第９行の「蒸気白」を「蒸気等」
と訂正する。
Claims (1)
- クロルスルホン化ポリオレフィン溶液から脱揮機能を有
する押出機を使用してクロルスルホン化ポリオレフィン
を回収する際、クロルスルホン化ポリオレフィン１００
重量部に対して発泡剤を少なくとも０．０１重量部添加
し脱溶媒する事を特徴とするクロルスルホン化ポリオレ
フィン中の残存溶媒を減少させる回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24053884A JPS61120809A (ja) | 1984-11-16 | 1984-11-16 | クロルスルホン化ポリオレフインの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24053884A JPS61120809A (ja) | 1984-11-16 | 1984-11-16 | クロルスルホン化ポリオレフインの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61120809A true JPS61120809A (ja) | 1986-06-07 |
Family
ID=17061020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24053884A Pending JPS61120809A (ja) | 1984-11-16 | 1984-11-16 | クロルスルホン化ポリオレフインの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61120809A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012543A1 (en) * | 1992-11-20 | 1994-06-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for isolation of low molecular weight chlorinated and chlorosulfonated resins |
| USH1582H (en) * | 1993-06-30 | 1996-08-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparation of chlorinated and chlorosulfonated olefin polymers having low levels of residual monofluorobenzene reaction solvent and its chlorinated by-products |
-
1984
- 1984-11-16 JP JP24053884A patent/JPS61120809A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012543A1 (en) * | 1992-11-20 | 1994-06-09 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for isolation of low molecular weight chlorinated and chlorosulfonated resins |
| USH1582H (en) * | 1993-06-30 | 1996-08-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparation of chlorinated and chlorosulfonated olefin polymers having low levels of residual monofluorobenzene reaction solvent and its chlorinated by-products |
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