JPS61104316A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体およびその製造方法に係り、特
に、耐ヘツド摺動性の向上に好適な保護膜を有する磁気
記録媒体およびその製造方法に関する。

〔発明の背景〕

近年高密度記録の要求の高まりにこたえて、真空蒸着、
スパッタリング、あるいはイオンブレーティング法など
によって形成される強磁性金属薄膜を記録媒体とする、
いわゆるバインダーを使用しない非バインダー型の磁気
記録媒体が注目を浴び、実用化への努力が行なわれてい
る。この型の磁気記録媒体では磁気特性の改良もさるこ
とながら、酸化等による媒体の変質防止およびヘッドと
の接触に対する強度である耐摺動性の向上が実用化上解
決すべき重要課題となっている。

媒体の変質防止および耐摺動性の向上を目的としたもの
には、耐酸化性の金属、例えばＲｈ、Ａｕ。

Ｐｔ、、Ｐｄ、Ｃｒ、Ａ（１，Ｐｄ−Ｂ、Ｇｅ−８ｎ、
Ａｇ−Ｃｕなどを強磁性金属薄膜上に保護膜として形成
する方法等がある（特開昭５３−４０５０５号。

特開昭５５−７３９３２号）。

しかし、上記金属保護膜を形成する方法では耐摺動性の
点でまだ十分ではなかった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、強磁性金属薄膜に対する保護膜の接着
強度を高めることにより、耐ヘツド摺動性の向上を図り
得る磁気記録媒体およびその製造方法を提供することに
ある。

〔発明の概要〕

すなわち本発明は蒸着法、スパッタ法あるいはイオンブ
レーティング法等のペーパーデポジション法で基板上に
強磁性金ｍ薄膜を形成した後、この強磁性金属薄膜上に
直接保護層をペーパーデポジション法で形成することに
より、耐摺動性が優れた磁気記録媒体を製造するもので
ある。

ここで「直接」とは、強磁性金属薄膜と保護膜台まない
）、異種物質による汚れ等が存在しない状態をいい１例
えば１強磁性金ｇ薄膜形成時の真空下において、当該強
磁性金属薄膜の上部に保護膜を形成するという方法によ
って得られるものである。

また、強磁性金属薄膜上に保護膜を直接形成するのは、
以下に示す理由による。

強磁性金属薄膜を形成した後空気中に取り出したり、あ
るいは膜形成装置中に長時間放置すると、その表面番−
油蒸気、水蒸気などが吸着し１強磁性金属薄膜表面が酸
化されたり汚れたりする。この上に保護膜を形成すると
、これら酸化層や吸着物の影響で保護膜と強磁性金属薄
膜の間の接合力が低下し、良好な耐摺動性が得られない
。（例えば。

強磁性金属薄膜とＳｉ、Ｓｉ合金およびＳｉ酸化物のミ
クロ的な接合強度を比較すると、Ｓｉ、Ｓｉ合金との組
合せの方がはるかに大きい。これはＦｅ。

Ｇｏ、Ｎｉ等との結びつきが酸素、窒素などが介在する
ことにより、大幅に低下するためと考えられる。） 強磁性金属膜の形成に連続して保護膜を付着すると、強
磁性金属薄膜表面が清浄で活性な状態で保護膜材料が付
着されるので両者の結合強度は大きくなり、耐摺動性も
向上する。この場合強磁性金属薄膜と保護膜の界面の酸
化層は存在しない。

強磁性金属薄膜の形成時に基板を加熱する場合は、＠護
膜の形成が終了するまで基板加熱を続けるのが望ましい
。これは加熱することにより、ペーパーデポジション装
置の薄膜形成室内に存在する残留ガスの吸着を一層確実
に防ぐことができ、表面を活性に保つことができるため
である。また、基板温度は接合強度を大きく保つと同時
に強磁性金属薄膜の磁気特性を劣化させない範囲の５０
〜４００℃であることが望ましい。また、もし強磁性金
属薄膜表面が汚れた場合には、イオンスパッタ法等によ
り清浄化した後、保護膜を形成すると良い。

保護膜の厚さは、充分な保護作用が得られること、磁気
記録層面と磁気ヘッドの間隙によるスペーシングロスに
よって磁気記録再生出力の低下しないこと、等の条件に
よって０．００３〜０．３μｍ、好ましくは０．０１〜
０．１５μｍの範囲が良い。

１３％　８　Ｂの材料としては、以下に示す理由からＳ
ｉ、Ｓｉ合金、Ｇｅ、Ｇｅ合金、ＢおよびＢ化合物が望
ましい。

すなわち、保護層に必要な条件は、耐蝕性があり、磁性
層を保護すること、磁気ヘッドに対して滑性があること
、および電磁変換特性の低下を抑えるため膜厚はできる
だけ小さいこと（１０００Å以下）である。非磁性基板
上に形成された強磁性金属薄膜の表面には一般にミクロ
な起伏がある。

保護膜は前記条件を満すことに加えて、このミクロな起
伏の上に強固に付着していることが必要であり、望まし
くは保護膜を形成することによりミクロな起伏が平坦化
されることである。ミクロな起伏の大きさは強磁性金属
薄膜を構成する微結晶粒子が垂直配向した柱状晶から成
る垂直磁化膜の場合に最も大きくなり、例えばＧｏ基金
合金膜らなる垂直磁化膜でその表面には周期２００〜５
００人、深さ５０〜２００人の起伏が存在する。

微結晶粒子界面が表面に露出した部分には１Ｍ子規模（
１０λ以下）の溝さえも存在する。この様な起伏を持つ
強磁性金属薄膜の上に形成される保護膜材料はミクロな
起伏のすみずみまで回り込んで強固に付着することが必
要である。

本発明者らの実験によると、保護膜材料としてＳｉ、Ｓ
ｉを主成分とする合金、Ｇｅ、Ｇｅを主成分とする合金
、ＢおよびＢ化合物を用いると特に優れた効果を得られ
ることが分かった。これは。

Ｓｉ、Ｑｅ、Ｂ原子の大きさが強磁性金属薄膜を構成す
るＦｅ、Ｎｉ、Ｇｏなどの強磁性体原子の大きさに比べ
て十分小さく、ミクロな窪みの中まで容易に浸入し易い
こと、Ｓｌｌ　Ｇｅｔ　Ｂは金属原子との親和性が良く
磁性体膜に強固に付着することによる。さらにＳｉ、Ｇ
ｅ、Ｂ系材料は緻密で硬く、表面を滑らかにでき、ヘッ
ドに対する耐摩耗性と滑性が特に優れている。またＳｉ
、Ｇｅ、Ｂ系材料を磁性体膜表面にスパッタ法等で形成
すると非晶質状の膜が得易＜、２００〜５００λ程度の
厚さの保３膜を形成することにより磁性体膜の表面のミ
クロな起伏が平坦化される傾向が認められる。

さらに、ＳＬ、Ｇｅ、Ｂは耐触性にも優れ、また有機材
料系の潤滑剤を耐慴動性の一層の向上を目的として使用
する場合にもＳｉ、Ｇｅ、Ｂは他の金属保バ膜に比べて
有機材料との親和性が良い。。

Ｓｉ合金の合金元素としてはＧｅ、Ｓｎ、Ｃ，Ｓｂ。

Ｂｉ、Ｂなどを、Ｇｅ合金の合金元素としてはＳｉ。

Ｓｎ、Ｃ＋　ｓｂ、Ｂｌ、Ｂなどを加える。合金にする
と、一つとしては、純Ｓｉ若しくは純Ｇｅに上記合金元
素を少量添加すると固溶体硬化現象によって、より硬く
て耐摩耗性の良い保護膜が得られる。

また、蒸右による膜製造の場合、純Ｓｉ若しくは純Ｇｅ
だと、特に５人／Ｓ以上の高速の膜形成において安定な
蒸発が得難いが、合金元素を加えることによって蒸発が
安定し、高品質な保護膜が高歩留りで得られる。Ｂ化合
物としては、Ｂ、Ｃ。

Ｂ４Ｓｉ、Ｂ、Ｓｉ等であり、また、これらの混晶も含
む。

また、保護膜材料は非晶質である方が均質な膜を得易い
という点で望ましいが、結晶質が含まれていても良い。

本発明に係る強磁性金１薄膜としては、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃ
ｏ−Ｖ、Ｃｏ−Ｍｏ、Ｃｏ−Ｗ、Ｇｏ−ＲＣＣｏ　−０
、Ｇｏ　−Ｃｒ　−Ｒｈ、　Ｃｏ　−Ｃｒ　−Ｒｕ、　
Ｇｏ　−Ｎｉ−０，Ｃｏ−Ｎｉ、Ｇｏ−Ｐ、Ｇｏ−Ｂ、
Ｃｏ−３ｉ、　Ｃｏ−Ｙ、　Ｇｏ−Ｌ、ａ、　Ｇｏ−Ｐ
ｒ、　Ｇｏ−Ｃｅ。

Ｃｏ−８＋ｓ、　Ｇｏ−Ｍｎ、　Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐ、　Ｇ
ｏ−Ｎｉ　−Ｂ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ａｇ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｎｄ
、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｅ、　Ｃｏ−Ｎｉ−Ｚｎ、　Ｇｏ−Ｎ
ｉ−Ｃｕ、　Ｃｏ−Ｎｉ−Ｈｇ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｗ、Ｇｏ
−Ｎｉ−Ｒｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｐ　、　Ｇｏ　−Ｚｎ　−
ＰなどのＣＯ基金合金膜Ｆｅ−Ｇｏ、　Ｆｅ−Ｎｉ、　
Ｆｅ−５ｉ、　Ｆｅ−Ｒｈ、　Ｆｅ−Ｖ等のＦｅ合金膜
を蒸着法、スパッタリング法、イオノブレーティング法
等のペーパーデポジション法で形成したものが相当する
。強磁性金属薄膜の厚さは０．０３〜５μｍであり、高
密度の磁気記録を実現するためには０．０５〜１μｍの
膜がより望ましい。

強磁性金属薄膜を形成する基板材料としては、ポリイミ
ド、ポリカーボネイト、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、酢酸
セルロース、ポリアミドのような高分子材料、アルミニ
ウム、ステンレス。

黄銅のような金属材料、あるいはガラス、セラミックを
用いることができる。またこれらの材料か。

ら成る基板と強磁性金Ｈ，ｙａ膜の間に他の材料からな
る河膜の層が設けられても良い。例えば、基板と強磁性
金属薄膜の接合強度を上げるためにＯｒなどの薄膜を中
間に設けたり１強磁性金属薄膜の磁気特性を向上させる
ために中間に軟磁性材料薄膜を設ける方法がある６基板
の環状としては、ディスク、テープ、ドラムのいずれで
も良い。

〔発明の実施例〕

以下に本発明を実施例で説明する。

実施例１゜ 基板としてポリイミドフィルムを用いて、第１図に示す
構成の蒸着装置を用いて磁気記録媒体を作製した。ｌＸ
ｌ０−５Ｔｏｒｒの真空中でポリイミドフィルム基板１
を赤外線加熱ヒータ２で２００℃に加熱しながら蒸着源
３からＧｅを蒸発させ、基板上に３００ＡのＧｅ層を形
成した。つづいて基板温度１５０℃で蒸着源４がらＣｏ
−Ｃｒ合金を蒸発させ、膜厚３５００人のＧｏ−２１ｗ
ｔ。

％Ｃｒの強磁性金属薄膜を形成した。さらに同じ基板温
度で蒸着源５よりＳｉを蒸発させ膜厚２００人のＳｉか
ら成る保護層を形成し、第２図に示す構造の磁気記録媒
体を作製した。ここでポリイミドフィルム上に３０００
人のＧｅを付着したのはＣｏ　−Ｃｒ膜の磁気特性の改
善と付着強度の増大を図るためである。

同様の条件でＳｉの代りにＳｉ−３ｗｔ；％Ｃ＊　Ｓｉ
５１−１Ｏ％Ｇｅ、　Ｓｉ　−３０ｗｔ％Ｓｎ、　ｓｉ
　−２５ｔｔ％Ｓｂ、　Ｓｉ　−１０ｗｔ、％Ｂを用い
て同様な構造を持つ磁気記録媒体を作製した。この製造
条件で作製した試料をＡグループとする。

比較試料として、Ｃｏ−Ｃｒ合金膜を形成した後基板温
度を室温まで下げ１０時間保った後１５０℃に基板を加
熱して保護膜を形成した以外は前記と同様な条件で薄膜
形成を行なった磁気記録媒体を一組作製した。この製造
条件で作製した試料をＢグループとする。さらに別の比
較試料として、Ｇｏ−Ｃｒ合金膜の形成後基板温度を室
温まで下げ、蒸着装置を開けて空気に１０時間露出した
後再びＩ　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒの真空に排気して基
板温度１５０℃で保護膜を形成した以外は最初に述べた
場合と同様な条件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を
一組作製した。この製造条件で作製した試料をＣグルー
プとする。この他、保護膜の付着していない試料をＡ、
Ｂ、Ｃの各グループでａ準試料として準備した。

このようにして得られた各試料からディスク試料を切り
出し、下記の方法で耐摺動性テストを行なった。ディス
ク回転装置に各試料ディスクをセットし、荷重１０ｇの
ヘッドを接触させてディスクを１　、５ｍ　／　ｓの速
度で連続回転させ、磁気記録媒体薄膜に傷が生じるまで
の回転の数を記定した。結果を表１に示す。

表１の結果より明らかなように、耐摺動性は保護層を設
けることによって大幅に改善される。とくに真空中で強
磁性金属薄膜と保護層の形成を連続して行なったＡ、Ｂ
グループの耐摺動性の向上効果が著しく、基板温度を高
温に保ったまま連続して膜形成を行なったＡグループの
試料の耐摺動性が特に優れている。

つまり耐摺動性を上げるには強磁性金属薄膜と保護層の
形成を途中空気にさらさずに連続して行なうことが第一
の条件として必要であり、さらに基板温度を高温に保っ
たまま膜の形成を連続して行なえば更に望ましい結果が
得られる。本実施例で述べたＣｏ−Ｃｒ合金膜と３１も
しくはＳｉ合金からなる保護層の組合せについて真空度
の効果を類似の実験によって調べたところ５　ＸＩＯ−
’　Ｔｏｒｒより悪い真空になるとＣｏ−Ｃｒ合金膜と
保護層の接合強度が低下し、耐摺動性が悪くなる傾向が
認められた。この場合、Ｇｏ−Ｃｒ合金膜と保護層界面
に酸化層が存在した。またＣｏ−Ｃｒ合金膜を形成して
から保護膜を形成しはじめる間の基板温度の耐摺動性に
及ぼす効果を調べたところ、基板の最低の温度が５０℃
を切ると表面に真空中の残留ガスが吸着し易く、やはり
耐摺動性が５０℃以上に基板を加熱して保護膜を形成し
た試料に比べて悪くなった。

一方、基板温度が高過ぎるとポリイミド基板が変質する
ため４００℃以下とすることが必要であった・ 保護層を設けたＡ、ＢおよびＣグループの試料勺 の深さ方行の組成分析をオージェ電子分光法によって行
なったところ、Ｃグループの試料では強磁性金属薄膜と
保護膜との界面に酸化層が明瞭に認められた。これに対
し、Ａ、Ｂグループでは明瞭な酸化層は認められなかっ
た。

ここでＧｏ−Ｃｒ強磁性金属４膜の代りに、Ｃ。

−Ｖ、　Ｇｏ−Ｍｏ、　Ｃｏ−Ｗ、　Ｃｌ０−Ｒｅ、　
Ｃｏ−Ｎｉ。

Ｇｏ−Ｃｒ−Ｒｈ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｒｕ、Ｇｏ−５ｉ、Ｇ
。

−Ｙ、Ｃｏ−Ｌａ、　　ｃｏ−Ｐｒ、Ｇｏ−Ｃｅ、Ｃｏ
−５ｍ。

Ｇｏ−Ｍｎ、　　Ｆｅ−Ｃｏ、　　Ｆｅ−Ｎｉ、　　Ｆ
ｅ−Ｓｉ、　　Ｆｅ−Ｒｈ、Ｆｅ−Ｖの強磁性金属薄膜
を用いた場合にもいずれも同様の効果が認められ、強磁
性金属膜を形成後連続してＳｉもしくはＳｉを主成分と
する合金から成る保ＭＦＪを形成することにより、耐摺
動性が著しく向上することがわかった。

尚、磁気記録媒体表面にさらに高分子系潤滑剤を追加塗
布することによって、一層優れた耐摺動性が得れた。

実施例２゜ 基板として表面をアルマイ１−化した直径１００ｍ厚さ
２ｍのＡｎ円板を用いて、連続スパッタ装置を用いて以
下の手順で磁気記録媒体を作製した。

連続スパッタ装置の試料室を５Ｘ１０−５Ｔｏｒｒまで
排気した後３Ｘ１０””ＴｏｒｒのＡｒガスを導入し、
高周波出力４Ｗ／ｃＪ、基板温度１００℃の条件でＣｏ
−８０ｗｔ％Ｚｒ−９，５ｗし％Ｍｏ合金を５０００人
の膜厚スパッタ蒸着した。ついでスパツタ−ターゲット
をＣｏ−２０，２１，Ｉｔ％Ｃｒ合金に交換した。この
間、試料室内は３　ＸＩＯ−’　ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気
、基板温度は１００℃に保たれていたａ　Ｃｏ　　Ｃｒ
合金膜を２０００人同様な条件でスパッタ蒸着した。さ
らに同様にスパッターターゲットをＳｉに交換し、同様
なスパッタ条件でＳｉから成る３００人の保護層を形成
した。

Ｓｉスパッターターゲットの代りに５ｉ−２ｖｔ％Ｃ，
Ｓｉ−１５ｗｔ％Ｂ、５ｉ−５％１ｔ、％Ｇｅ、Ｓｉ−
１０ｗｔ％Ｓｎ、　　５ｉ−４０ｗｅ％　Ｓｂ、　　Ｓ
ｉ−５ｗｔ％Ｍｎ、Ｓｉ−３ｗｔ％Ｃｒ、の各スパッタ
ーターゲットを用いた以外は前記と同様な条件で磁気記
録媒６体を作製した。この試料群をＤグループとする。

比較試料としてＧｏ−Ｃｒ合金膜を形成した後基板温度
を室温まで下げ３ＸＩＯ−３ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気中で
２４時間保った後、基板を１５０℃に加熱して保護膜を
形成した以外は前記と同様な条件で薄膜形成を行なった
磁気記録媒体を一組作製した。これらの試料をＥグルー
プとする。

別の比較試料として、Ｃｏ−Ｃｒ合金膜の形成後基板温
度を室温まで下げ、装置から取りはずして別のスパッタ
装置に装着し、６Ｘ１０−’　Ｔｏｒｒまで排気した後
２Ｘ１０−５ＴｏｒｒのＡｒガスを導入し５Ｗ／ｃｄの
条件でＳｉおよび一連の８１合金から成る３００人の保
護層を形成した以外は本実施例の最初に述べたのと同様
の条件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を一組作製し
た。これらの試料をＦグループとする。

この他、保護層を付着していない試料をり、Ｅ。

Ｆの各グループの試料を作る際に１個ずつ作製した。

このようにして得られた試料を実施例１と同様な条件で
耐摺動テストを行なった。結果を表２に示す。

表２の結果より明らかなように、耐摺動性はＳｉもしく
はＳｉ合金から成る保護層を設けることによって大幅に
改善されることがわかった。とくに強磁性金属薄膜と保
護層の形成を連続して行な妨 ったり、Ｅグループの試料の耐摺動性の向上の結果が著
しい。基板温度を高温に保ったまま連続して膜形成を行
なったＤグループの試料の耐摺動性が特に優れているこ
とがわかった。

保護層を設けたり、Ｅ、Ｆグループの試料の深さ方向の
組成分析をオージェ電子分光法によって行なった結果、
Ｄ、ＥグループではＧｏ−Ｃｒ合金膜と保護膜界面に酸
化層がはっきり認められなか“　ったのに対し、Ｆグル
ープの試料では界面に多量の酸素が検出され酸化層が存
在していることがわかった。

基板温度を高温に保つことにより強磁性金属薄膜の表面
に試料室内の油蒸気などの不純物の吸着を防ぐことがで
き、このため保護層と強磁性金属薄膜の接合強度が大き
くなったためと解釈できる。

しかし基板温度が４００℃以上になると強磁性金属薄膜
の磁気特性が劣化したり１強磁性金属薄膜と保護層材料
が反応する等の問題が生じた。従って基板温度は４００
℃を越えないようにする必要がある。

さらにＡｎ基板の代りにポリイミド、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリカーボネイト、ポリ塩化ビニリデン、
ガラス、黄銅を基板に用いた場合も類似の効果が得られ
た。

また、Ａｆｆ基板上にＣｏ−Ｃｒの代りニＧ　ｏ　−Ｖ
　。

Ｃｏ　−Ｍｏ、　Ｇｏ　−Ｒｅ、　Ｃｏ　−Ｃｒ　−Ｒ
ｈ、　Ｇｏ　−Ｃｒ−Ｒｕ、Ｃｏ−Ｎｉ−０ｗ　Ｃｏ−
Ｎｉ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃ。

−Ｂ、Ｇｏ−５ｉ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｇｏ−Ｎｉ−Ｂ。

Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｇ、　Ｇｏ−Ｎｉ−Ｎｄ、　Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｃｅ。

Ｃｏ−Ｎｉ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｎｉ　　
Ｈｇ。

Ｃｏ−Ｎ１−Ｗ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｒｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｐ。

Ｃｏ−Ｚｎ−Ｐ、Ｆｅ−Ｇｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−５ｉ
＋Ｆｅ−Ｒｈ、Ｆｅ−Ｖ合金膜のいずれを用いてもＳｉ
もしくはＳｉ合金から成る保護層を強磁性金属薄膜の形
成に連続して付着することにより、同様に耐摺動性が大
幅に向上する効果が認められた。

なお、保護層はＸ線回折によりいずれも非晶質と認めら
れた。

実施例３゜ 実願例１における蒸着源５からＳｉの代りにＧｅを蒸発
させる他は、実施例１と同様の条件でＧｅを保護膜とす
る磁気記録媒体を作製した。また、実施例１と同様に、
Ｇｅ保Ｂ層の代りにＧｅ−３ｗｔ％Ｃ，Ｑｅ−Ｌｏｖｔ
、％　Ｓｉ＋　　Ｇｅ　−３０ｗｅ％　Ｓｎ。

Ｇｅ　　２５ｗｔ％Ｓｂ、　Ｇｅ　−１０ｗｔ％Ｂを用
いて同様な構造を持つ磁気記録媒体を作製した。この製
造条件で作製した試料をＣグループとする。

比較試料として、実施例１におけるＢグループと同様な
条件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を一組作製した
。この製造条件で作製した試料をＨグループとする。さ
らに別の比較試料として、実施例１におけるＣグループ
と同様な条件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を一組
作製した。この製造条件で作製した試料を１グループと
する。

この他、保護膜の形成していない試料をＧ、Ｈ。

■の各グループで標準試料として準備した。

このようにして得られた各試料について実施例１と同様
の耐摺動性テストを行なった。結果を表３に示す。

表３の結果より明らかなように、実施例１と同様に耐振
性は保護層を設けることによって大幅に改善される。と
くに真空中で強磁性金属薄膜と保謹層の形成を連続して
行なったＧ、Ｈグループの耐摺動性の向上効果が著しく
、基板温度を高温に保ったまま連続して膜形成を行なっ
たＧグループの試料の耐摺動性が特に優れている。また
本実施例で述べたＣｏ−Ｃｒ合金膜とＧｅもしくはＧｅ
合金からなる保：！！［の組合せについて真空度の効果
を類似の実験によって調べたところ５ｘｔｏ−’Ｔ　ｏ
ｒｒより悪い真空になるとＣｏ−Ｃｒ合金膜と保護層の
接合強度が低下し、耐摺動性が悪くなる傾向が認められ
た。上記の磁性薄膜においてＣｏ　−Ｃｒ合金膜と保護
層界面をオージェ電子分析を行なったところ、悪い真空
で作製した磁性薄膜では界面付近に酸化層が形成されて
いることが確認された。また、Ｃｏ−Ｃｒ合金膜を形成
してから保護層を形成しはじめる間の基板温度の耐摺動
性に及ぼす効果を調べたところ、基板の最低の温度が５
０℃を切ると表面に真空中の残留ガスが吸着し易く、や
はり耐摺動性が悪くなった。

また、Ｃｏ−Ｃｒ強磁性金属薄膜の代りに、実施例１と
同様に他の強磁性金属薄膜を眉いた場合にも同様の効果
が認められた。

実施例４゜ 実施例２において、Ｓｉのスパッターターゲットの代り
にＧｅのスパッターターゲットを用い。

その時の基板温度を１５０℃に設定し、２００人の保護
層を形成する他は、実施例２と同様な条件でＧｅを保護
膜とする磁気記録媒体を作成した。

Ｇｅスパッターターゲットの代りにＧｅ−２ｖｔ、％Ｃ
：、、　Ｑｅ　−１５ｗｔ％Ｂ、Ｇｅ−１５％Ｉｔ％Ｓ
ｉ、Ｇｅ−１０ｗｔ％Ｓｎ、　Ｇｏ　　４０ｗｔ％Ｓｂ
、Ｇｅ−５ｗｔ％Ｍｎ、Ｇｅ−３％＋七％Ｃｒの各スパ
ッターターゲットを用いた以外は前記と同様な条件で磁
気記録媒体を作製した。この試料群をＪグループとする
。

比較試料として実施例２におけるＥグループと同様な条
件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を一組作製した。

尚、保護層の厚さは２００人である。これらの試料をに
グループとする。

別の比較試料として、実施例２におけるＦグループと同
様の条件で薄膜形成を行なった磁気記録媒体を一組作製
した。尚、保護層の厚さは２００人である。これらの試
料群をＬグループとする。

この他、保護層を形成していない試料をＪ、Ｋ。

Ｌの各グループの試料を作る際に１個ずつ作製した。

このようにして得られた試料を実施例１と同様な条件で
耐摺動テストを行なった。結果を表４に示す。

表４の結果より明らかなように、実施例２と同様に耐摺
動性はＧｅもしくはＧｅ合金がら成る保護層を設けるこ
とによって大幅に改善されることがわかった。とくに強
磁性金属薄膜と保護層の形成を連続して行なったＪグル
ープの試料の耐摺動性の向上の効果が著しい、基板温度
を高温に保ったまま連続して膜形成を行なったＪグルー
プの試料の耐摺動性が特に優れていることがわかった。

Ｊ、に、Ｌ各グループの試料において１強磁性金属膜と
保護層赤面をオージェ電子分析を行なったところ、Ｊ、
にグループの試料に比べてＬグループの試料では界面に
酸化層や炭素化物の吸着層が形成されていることを確認
した。

また、ＡＱ基板の代りに実施例２と同様に他の基板材料
を用いた場合も類似の効果が得られた。

また、ＡＱ基板上にＧ　ｏ　＋−Ｃｒの代りに実施例２
と同様に他の強磁性金属薄膜を用いてもＧｅもしくはＧ
ｅ合金から成る保護層を強磁性金属薄膜の形成に連続し
て付着することにより、同様に耐層動性が大幅に向上す
る効果が認められた。

なお、保ｆｆＪＷはＸ線回折によりいずれも非晶質と認
められた。

実施例５゜ 基板としてポリイミドフィルムを用いて、スパッタ法に
よって第３図に示す構造の磁気記録媒体を作製した。ス
パッタ装置の試料室を５×１０−’Ｐａまで真空排気し
た後０．３ＰａのＡｒガスを導入し、盲側波出力４Ｗ／
ａｎ？、基板温度１００℃の条件で、Ｃｏ−２０ｗｔ％
Ｃｒ合金を０．３μｍ厚スパッタ蒸着した。ついで試料
室の真空を破らずにスパッターターゲットをＢに変換し
、同様の条件で２００人厚０保護層を形成した。

以下Ｂターゲットの代りにＢ４Ｃ）Ｂ４ｓｉ。

Ｂ　ＧＳｉターゲットを用いて同様の条件で保護１がこ
れらの材料から成る磁気記録媒体を作製した。

比較試料として、保護層を設けないもの、および保護層
がＣｒから成る類似の構造を、持つ試料を作製した。

これらの試料について、実施例１と同様の耐摺動テスト
を行なった。

さらに、耐蝕性テストも行ったが耐蝕性テストは試料を
湿度９０％、温度６０℃の環境中に１ケ月放置した後、
その表面を光学顕微鏡で検査することによって行なった
。結果を表５にまとめて示す。なお耐蝕性テストにおい
て０は強磁性金属４膜に腐蝕が全く認められなかった場
合、Δは光学顕微鏡で変色が認められた場合、Ｘは肉眼
で明らかに変色が認められた場合を示す。

このようにＢ糸材料の保護膜を設けた磁気記録媒体の耐
宿動性と耐蝕性はすぐれていることが判明した。耐蝕性
については、前に述べたＳｉ、　Ｓｉ合金、Ｇｅ、Ｇｅ
合金においても優れた効果を有する。

Ｂ系材料の保護膜を２００人形成した試料と保護膜を形
成しない試料表面を走査型電子顕微鏡でａ察し比較した
ところ、保護膜を形成した試料表面の方が起伏が少なく
平滑であることが判った。

また保護膜の膜厚が大きいほど耐摺動性が向上する傾向
が認められたが、磁気記録媒体とヘッド間の距離が増大
すると電磁変換特性が低下した。電磁変換特性を落さず
、しかも耐摺動性の良い膜厚の範囲は１００〜８００人
、さらに望ましくは１５０〜３００λであった。

また、本実施例では強磁性金属薄膜を形成した後回−装
置内で連続してＢ系材料の保護膜を設けたが、保護膜の
接着強度が大きくなることが実験の結果明らかになった
。

さらに磁性体薄膜としてＣｏＣｒ合金以外のＣ。

基合金、Ｆａ基合金、Ｎｉ基合金の場合にもＢ、１Ｂａ
Ｃ，Ｂ４Ｓｉ、ＢＧＳｉのいずれかの材料から成る保護
膜を設けることにより、耐摺動性と耐蝕性が向上した。

Ｂ４ＣとＢ　、Ｓｉの混晶であるＢ　４　Ｓ　ｉｚ　Ｃ
１−ｘ等でも同等の効果が認められた。

ここでは磁性体膜と保護膜の形成をスパッタ法で行なっ
た場合について述べたが、蒸着法で膜の形成を行なって
も同様の効果が認められた。また非磁性基板としてＡＱ
、ガラス等を用いても同様に耐摺動性と耐蝕性が向上す
る効果が認められた。

〔発明の効果〕

本発明によれば、強磁性金属薄膜上に直接保護膜を形成
するようにしているので、強磁性金属薄膜と保護膜の接
着強度が向上し、その結果、磁気記録媒体の耐ヘツド摺
動性が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による磁気記録媒体の製造方法を実施す
るための製造装置の構成の一例を示す側面・図、第２図
、第３図は本発明によって作製した磁気記録媒体の断面
構造の一例を示す断面図である。 １．１３・・・基板、２・・・赤外線加熱ヒータ、３・
・・Ｇｅ蒸発源、４・・・Ｃｏ　−Ｃｒ蒸発源。 ５・・・Ｓｉ若しくはＧｅ蒸発源、６・・・基板供給ロ
ール、７・・・基板巻取ロール、８・・・ガイドロール
、９・・・しやへい板、１０・・・Ｇｅｍ、１１．１４
・・・強磁性金属薄膜、 １２．１５・・・保護層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、所定基板と、該基板上に形成された強磁性金属薄膜
   と、該強磁性金属薄膜上に直接形成された保護膜とを少
   なくとも有することを特徴とする磁気記録媒体。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記保護膜がＳｉ
   から成ることを特徴とする磁気記録媒体。 ３、特許請求の範囲第１項において、前記保護膜がＳｉ
   を主成分とする合金から成ることを特徴とする磁気記録
   媒体。 ４、特許請求の範囲第１項において、前記保護膜がＧｅ
   から成ることを特徴とする磁気記録媒体。 ５、特許請求の範囲第１項において、前記保護膜がＧｅ
   を主成分とする合金から成ることを特徴とする磁気記録
   媒体。 ６、特許請求の範囲第１項において、前記保護膜が、Ｂ
   、Ｂ＿４Ｃ、Ｂ＿４Ｓｉ、Ｂ＿６Ｓｉの群より選ばれた
   少なくとも１種の材料から成ることを特徴とする磁気記
   録媒体。 ７、特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかにおい
   て、前記強磁性金属薄膜がＣｏＣｒ合金から成ることを
   特徴とする磁気記録媒体。 ８、所定基板に強磁性金属薄膜を形成する工程、前記強
   磁性金属薄膜形成時の真空雰囲気下で該強磁性金属薄膜
   上に保護膜を形成する工程を少なくとも有することを特
   徴とする磁気記録媒体の製造方法。 ９、特許請求の範囲第８項において、前記強磁性金属薄
   膜を形成する工程と、保護膜を形成する工程との間にお
   ける前記基板の温度を５０℃以上４００℃以下に保つこ
   とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 １０、特許請求の範囲第８項若しくは第９項において、
   前記強磁性金属薄膜を形成する工程および保護膜を形成
   する工程が、５×１０＾−＾５Ｔｏｒｒ以下の真空中で
   行う蒸着法によることを特徴とする磁気記録媒体の製造
   方法。 １１、特許請求の範囲第８項若しくは第９項において、
   前記強磁性金属薄膜を形成する工程および保護膜形成す
   る工程をスパッタ法で行うことを特徴とする磁気記録媒
   体の製造方法。