JPS61101497A - 酸化モリブデンウイスカ−の製造方法および製造装置 - Google Patents
酸化モリブデンウイスカ−の製造方法および製造装置Info
- Publication number
- JPS61101497A JPS61101497A JP22007384A JP22007384A JPS61101497A JP S61101497 A JPS61101497 A JP S61101497A JP 22007384 A JP22007384 A JP 22007384A JP 22007384 A JP22007384 A JP 22007384A JP S61101497 A JPS61101497 A JP S61101497A
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- Japan
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- molybdenum
- oxygen
- molybdenum oxide
- containing gas
- whiskers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、棒状もしくはフレーク状をなす酸化モリブデ
ンウィスカーの製造方法および製造装置に関する。
ンウィスカーの製造方法および製造装置に関する。
［従来技術およびその問題点］
金属酸化物は、棒状、線状、針状、フレーク状などの形
状をなすことがあり、ウィスカーと呼ばれている。ウィ
スカーを形成する金属酸化物としては、これまでに酸化
アルミニウム（Ａ１２０３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ） 、
酸化ベリリウム（Ｂｅｄ） 、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）などが知られている。これらのウィスカーは、上記
のような特殊な形状をなすと共に極めて強固なため、現
在プラスチックのフィラーとして利用されているが、そ
の他各種用途への利用が検討されている。
状をなすことがあり、ウィスカーと呼ばれている。ウィ
スカーを形成する金属酸化物としては、これまでに酸化
アルミニウム（Ａ１２０３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ） 、
酸化ベリリウム（Ｂｅｄ） 、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）などが知られている。これらのウィスカーは、上記
のような特殊な形状をなすと共に極めて強固なため、現
在プラスチックのフィラーとして利用されているが、そ
の他各種用途への利用が検討されている。
このように、各種の金属酸化物からなるウィスカーが知
られているが、酸化モリブデン（ＭＯＯ３）については
未だウィスカーを形成することが知られておらず、その
性状も明らかでなかった。
られているが、酸化モリブデン（ＭＯＯ３）については
未だウィスカーを形成することが知られておらず、その
性状も明らかでなかった。
「発明の目的」
本発明の目的は、新規な工業用材料として各種用途への
応用が期待される酸化モリブデンウィスカーの製造方法
およびその製造装置を提供することにある。
応用が期待される酸化モリブデンウィスカーの製造方法
およびその製造装置を提供することにある。
「発明の構成」
本発明の酸化モリブデンウィスカーの製造方法は、金属
モリブデンを酸素含有雰囲気中で８００℃以上の温度で
焼成する方法である。
モリブデンを酸素含有雰囲気中で８００℃以上の温度で
焼成する方法である。
また、本発明の酸化モリブデンウィスカーの製造装置は
、酸素合方ガス供給口および排出口を有する反応器と、
この反応器内の酸素含有ガス流通路に設置された多孔性
板と、この多孔性板上に金属モリブデンを供給する金属
モリブデン供給手段と、前記多孔性板の近傍を８００℃
以上に加熱する加熱手段とを備えている。
、酸素合方ガス供給口および排出口を有する反応器と、
この反応器内の酸素含有ガス流通路に設置された多孔性
板と、この多孔性板上に金属モリブデンを供給する金属
モリブデン供給手段と、前記多孔性板の近傍を８００℃
以上に加熱する加熱手段とを備えている。
次に本発明をより具体的に説明する。
本発明では、原料として金属モリブデンの板、線、棒、
粒塊、粉末等を使用し、これを醸素゛含有雰囲気中で加
熱焼成する。ここで、酸素含有雰囲気とは、酸素もしく
は酸素を含有する雰囲気の意味であり、例えば酸素中や
空気中であればよい。
粒塊、粉末等を使用し、これを醸素゛含有雰囲気中で加
熱焼成する。ここで、酸素含有雰囲気とは、酸素もしく
は酸素を含有する雰囲気の意味であり、例えば酸素中や
空気中であればよい。
加熱焼成は、例えばアルミナ基板、磁性ルツボ、石英ル
ツボ等の耐熱性開口容器に上記金属モリブデンを入れて
行なってもよいが、工業的には上述した製造装置により
行なうことが好ましい。加熱焼成温度は、金属モリブデ
ンが酸化するときに重量が減少する温度で行なう。すな
わち、金属モリブデンは高温で酸化されると、醸化時に
昇華もしくは蒸発を起こして重量が減少し、その過程で
針状単結晶を育成してウィスカーを形成するものと考え
られる。したがって、昇薙もしくは蒸発が多い状態で金
属モリブデンを酸化させれば、より効果的にウィスカー
を形成することができる。金属モリブデンの酸化速度を
重量の減少する速度で表わすと、７００℃では１時間で
約−１０ｒｎｇ／ｃｒｒ？、８００℃では１時間で約−
３１０ＩＩＩｇ／ｃｍ′テある。このように、金属モリ
ブデンの酸化は８００℃以上において急激に進み、これ
によって酸化モリブデンウィスカーが無数に生成される
０本発明では、この点に着眼して、加熱焼成温度を８０
０℃以上としたのである。
ツボ等の耐熱性開口容器に上記金属モリブデンを入れて
行なってもよいが、工業的には上述した製造装置により
行なうことが好ましい。加熱焼成温度は、金属モリブデ
ンが酸化するときに重量が減少する温度で行なう。すな
わち、金属モリブデンは高温で酸化されると、醸化時に
昇華もしくは蒸発を起こして重量が減少し、その過程で
針状単結晶を育成してウィスカーを形成するものと考え
られる。したがって、昇薙もしくは蒸発が多い状態で金
属モリブデンを酸化させれば、より効果的にウィスカー
を形成することができる。金属モリブデンの酸化速度を
重量の減少する速度で表わすと、７００℃では１時間で
約−１０ｒｎｇ／ｃｒｒ？、８００℃では１時間で約−
３１０ＩＩＩｇ／ｃｍ′テある。このように、金属モリ
ブデンの酸化は８００℃以上において急激に進み、これ
によって酸化モリブデンウィスカーが無数に生成される
０本発明では、この点に着眼して、加熱焼成温度を８０
０℃以上としたのである。
次に上述した本発明の製造装置について説明すると、反
応器の材質としては、石英、アルミナ等のセラミックス
のように耐熱性のあるものが使用される０反応器には酸
素含有ガスの供給口および排出口が形成され、反応器の
内部は酸素含有ガスの流通路となっている。そして、こ
の酸素含有ガスの流通路に反応器と同様な耐熱性の材質
からなる多孔板が配置される。金属モリブデンの供給手
段は多孔板上に臨むように配置された供給管などによっ
て構成される。そして、多孔板の近傍には８００℃以上
に加熱するヒータ等の加熱手段が設けられる。したがっ
て、金属モリブデンを多孔板上に供給し、反応器内に酸
素含有ガスを流通させ、その状態で多孔板の近傍を！３
００℃以上、３に加熱することにより、金属モリブデン
は急激に酸化してその一部が昇−華もしくは蒸発し、酸
素含有ガスと共に排出口から流出する。その際、多量の
酸化モリブデンウィスカーが生成されるので、このウィ
スカーを適宜手段によって酸素含有ガスから分離取得す
ることができる。
応器の材質としては、石英、アルミナ等のセラミックス
のように耐熱性のあるものが使用される０反応器には酸
素含有ガスの供給口および排出口が形成され、反応器の
内部は酸素含有ガスの流通路となっている。そして、こ
の酸素含有ガスの流通路に反応器と同様な耐熱性の材質
からなる多孔板が配置される。金属モリブデンの供給手
段は多孔板上に臨むように配置された供給管などによっ
て構成される。そして、多孔板の近傍には８００℃以上
に加熱するヒータ等の加熱手段が設けられる。したがっ
て、金属モリブデンを多孔板上に供給し、反応器内に酸
素含有ガスを流通させ、その状態で多孔板の近傍を！３
００℃以上、３に加熱することにより、金属モリブデン
は急激に酸化してその一部が昇−華もしくは蒸発し、酸
素含有ガスと共に排出口から流出する。その際、多量の
酸化モリブデンウィスカーが生成されるので、このウィ
スカーを適宜手段によって酸素含有ガスから分離取得す
ることができる。
こうして得られた酸化モリブデンウィスカーは太さ数牌
＝〜数十ル膿、長さ数百用層〜数■程度の線状もしくは
棒状をなしている。
＝〜数十ル膿、長さ数百用層〜数■程度の線状もしくは
棒状をなしている。
「発明の実施例」
比較例１
金属モリブデンの角板（純度８９．９％、寸法１０Ｘ１
０Ｘ０．２ ａｍ、重量ｏ、２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で７５０℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーの生成量はごく僅かで
あった。
０Ｘ０．２ ａｍ、重量ｏ、２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で７５０℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーの生成量はごく僅かで
あった。
実施例！
金属モリブデンの角板（純度８９．８％、寸法１０Ｘ１
０Ｘ０．２ ｍｍ、重量０．２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で８００℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーが約０．２１ｇ得られ
た。なお、金属モリブデンは約０．０８ｇ残存していた
。
０Ｘ０．２ ｍｍ、重量０．２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で８００℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーが約０．２１ｇ得られ
た。なお、金属モリブデンは約０．０８ｇ残存していた
。
実施例２
金属モリブデンの角板（純度８９．９％、寸法１０×１
０Ｘ０．２ ａｍ、重量０．２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーが約０．３ｇ得られた
。なお、金属モリブデンは消失していた。この酸化モリ
ブデンウィスカーの１５倍の顕微鏡写真を第２図に示す
、このように、この酸化モリブデンウィスカーは、線状
もしくは棒状をなし、太さ４０ｇｍ以下、長さ４ＩＩ１
１以下であった。
０Ｘ０．２ ａｍ、重量０．２ ｇ）１枚をアルミナ基
板に乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。その
結果、酸化モリブデンウィスカーが約０．３ｇ得られた
。なお、金属モリブデンは消失していた。この酸化モリ
ブデンウィスカーの１５倍の顕微鏡写真を第２図に示す
、このように、この酸化モリブデンウィスカーは、線状
もしくは棒状をなし、太さ４０ｇｍ以下、長さ４ＩＩ１
１以下であった。
実施例３
金属モリブデンの角板（純度９９．８％、寸法１０Ｘ１
０Ｘ Ｏ，２ｍ＋ｗ、 重量０．２ ｇ）１枚をアルミ
ナ基板に乗せ、空気中で８００℃にて１時間加熱した。
０Ｘ Ｏ，２ｍ＋ｗ、 重量０．２ ｇ）１枚をアルミ
ナ基板に乗せ、空気中で８００℃にて１時間加熱した。
その結果、酸化モリブデンウィスカーが約０．３ｇ得ら
れた。
れた。
実施例４
金属モリブデンの線（純度９９．８％、寸法φ０．５ｍ
ｍＸ ９５＋ａｍ、重量０．１８ｇ ） １本をアルミ
ナ基板に乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。
ｍＸ ９５＋ａｍ、重量０．１８ｇ ） １本をアルミ
ナ基板に乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。
その結果、金属モリブデンは消失して、酸化モリブデン
ウィスカーが約０．２７ｇ得られた。
ウィスカーが約０．２７ｇ得られた。
実施例５
金属モリブデンの粒塊（純度８９．９％、重量１粒約０
．０２ｇ 、 Ｗ＆重量０．２５ｇ）をアルミナ基板に
乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。その結果
、金属モリブデンは消失して、酸化モリブデンウィスカ
ーが約０．３７ｇ得られた。
．０２ｇ 、 Ｗ＆重量０．２５ｇ）をアルミナ基板に
乗せ、空気中で８５０℃にて１時間加熱した。その結果
、金属モリブデンは消失して、酸化モリブデンウィスカ
ーが約０．３７ｇ得られた。
なお、上記各実施例で得られたウィスカーは、Ｘ線回折
の結果、酸化モリブデンウィスカーであることが確認さ
れた。
の結果、酸化モリブデンウィスカーであることが確認さ
れた。
実施例６
第１図に示すような酸化モリブデンウィスカーの製造装
置を作成した。すなわち、この製造装置は、石英製チュ
ーブ１１の一端に酸素含有ガス１２の供給口１３が形成
され、他端に酸素含有ガス１２の排出口１４が形成され
、石英製チューブ１１の内部は酸素含有ガス１２の流通
路となっている。そして、石英製チューブ１１の内部に
はアルミナなどからなる耐熱性多孔板１５が設置され、
この多孔板１５上に臨むように金属モリブデンの供給管
１６が導入されている。また、多孔板１５の近傍に位置
する石英製チューブ１１の外周には環状のヒータ１７が
取付けられている。
置を作成した。すなわち、この製造装置は、石英製チュ
ーブ１１の一端に酸素含有ガス１２の供給口１３が形成
され、他端に酸素含有ガス１２の排出口１４が形成され
、石英製チューブ１１の内部は酸素含有ガス１２の流通
路となっている。そして、石英製チューブ１１の内部に
はアルミナなどからなる耐熱性多孔板１５が設置され、
この多孔板１５上に臨むように金属モリブデンの供給管
１６が導入されている。また、多孔板１５の近傍に位置
する石英製チューブ１１の外周には環状のヒータ１７が
取付けられている。
この製造装置においては、金属モリブデンの粒、粉、板
、線などを供給管１６から多孔板１５上に供給する。そ
して、予め８０℃程度以上に加温された酸素含有ガス１
２を供給口１３より吹き込み、石英製チューブ１１内部
を流通させて排出口１４より排出させる。酸素含有ガス
１２を予め加温するのは、石英製チューブ１１内部の温
度低下を防ぐためと、金属モリブデンの酸化効率を上げ
るためである。ただし、室温の酸素含有ガス１２を吹き
込んでもかまわない。この状態でヒータ１７により石英
製チューブ１１内を加熱して多孔板１５の近傍を８００
℃以上にする。金属モリブデンは酸素含有ガス１２によ
って酸化され、順次酸化モリブデンとなって昇華もしく
は蒸発する。昇華もしくは基発した酸化モリブデンは、
酸素含有ガス１２と共に上方に運ばれて酸化モリブデン
ウィスカーとなって排出口１４から流出する。したがっ
て、排出口１４から流出した酸化モリブデンウィスカー
を適宜手段により酸素含有がス１２から分離して酸化モ
リブデンウィスカーを得ることができる。なお、酸素含
有ガス１２の流速は、酸化モリブデンウィスカーの生成
速度に合せて調整した方がよく、あまり高速でない方が
よい、実験によれば０．１ Ｚ〜１０ Ｊ／分程度が好
ましい。
、線などを供給管１６から多孔板１５上に供給する。そ
して、予め８０℃程度以上に加温された酸素含有ガス１
２を供給口１３より吹き込み、石英製チューブ１１内部
を流通させて排出口１４より排出させる。酸素含有ガス
１２を予め加温するのは、石英製チューブ１１内部の温
度低下を防ぐためと、金属モリブデンの酸化効率を上げ
るためである。ただし、室温の酸素含有ガス１２を吹き
込んでもかまわない。この状態でヒータ１７により石英
製チューブ１１内を加熱して多孔板１５の近傍を８００
℃以上にする。金属モリブデンは酸素含有ガス１２によ
って酸化され、順次酸化モリブデンとなって昇華もしく
は蒸発する。昇華もしくは基発した酸化モリブデンは、
酸素含有ガス１２と共に上方に運ばれて酸化モリブデン
ウィスカーとなって排出口１４から流出する。したがっ
て、排出口１４から流出した酸化モリブデンウィスカー
を適宜手段により酸素含有がス１２から分離して酸化モ
リブデンウィスカーを得ることができる。なお、酸素含
有ガス１２の流速は、酸化モリブデンウィスカーの生成
速度に合せて調整した方がよく、あまり高速でない方が
よい、実験によれば０．１ Ｚ〜１０ Ｊ／分程度が好
ましい。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明の酸化モリブデンウィスカ
ーの製造方法によれば、金属モリブデンを酸素含有雰囲
気中で８００℃以上の温度で焼成することにより、効率
的に酸化モリブデンウィスカーを得ることができる。ま
た、本発明の酸化モリブデンウィスカーの製造装置によ
れば、酸素含有ガス供給口および排出口を有する反応器
と、この反応器内の酸素含有ガス流通路に設置された多
孔性板と、この多孔性板上に金属モリブデンを供給する
金属モリブデン供給手段と、多孔性板の近傍を８００℃
以上に加熱する加熱手段とを備えていることにより、工
業的に鹸化モリブデンウィスカーを製造することができ
る。そして、こうして得られた酸化モリブデンウィスカ
ーは、線状、棒状等の形状をなし、プラスチック用フィ
ラー等各種工業材料としての用途が期待される。
ーの製造方法によれば、金属モリブデンを酸素含有雰囲
気中で８００℃以上の温度で焼成することにより、効率
的に酸化モリブデンウィスカーを得ることができる。ま
た、本発明の酸化モリブデンウィスカーの製造装置によ
れば、酸素含有ガス供給口および排出口を有する反応器
と、この反応器内の酸素含有ガス流通路に設置された多
孔性板と、この多孔性板上に金属モリブデンを供給する
金属モリブデン供給手段と、多孔性板の近傍を８００℃
以上に加熱する加熱手段とを備えていることにより、工
業的に鹸化モリブデンウィスカーを製造することができ
る。そして、こうして得られた酸化モリブデンウィスカ
ーは、線状、棒状等の形状をなし、プラスチック用フィ
ラー等各種工業材料としての用途が期待される。
第１図は本発明による製造装置の一実施例を示す断面図
、第２図は本発明の製造方法によって得られた酸化モリ
ブデンウィスカーの集合状態を示す１５倍の顕微鏡写真
である。 なお、図中、１１は石英製チューブ、１２は酸素含有ガ
ス、１３は酸素含有ガスの供給口、１４は酸素含有ガス
の排出口、１５は多孔板、１６は金属モリブデンの供給
管、１７はヒータである。 第１図 手続補正書（方訓 昭和６０年４月Ｑ堕
、第２図は本発明の製造方法によって得られた酸化モリ
ブデンウィスカーの集合状態を示す１５倍の顕微鏡写真
である。 なお、図中、１１は石英製チューブ、１２は酸素含有ガ
ス、１３は酸素含有ガスの供給口、１４は酸素含有ガス
の排出口、１５は多孔板、１６は金属モリブデンの供給
管、１７はヒータである。 第１図 手続補正書（方訓 昭和６０年４月Ｑ堕
Claims (2)
- （１）金属モリブデンを酸素含有雰囲気中で８００℃以
上の温度で焼成することを特徴とする酸化モリブデンウ
ィスカーの製造方法。 - （２）酸素含有ガス供給口および排出口を有する反応器
と、この反応器内の酸素含有ガス流通路に設置された多
孔性板と、この多孔性板上に金属モリブデンを供給する
金属モリブデン供給手段と、前記多孔性板の近傍を８０
０℃以上に加熱する加熱手段とを備えていることを特徴
とする酸化モリブデンウィスカーの製造装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22007384A JPS61101497A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 酸化モリブデンウイスカ−の製造方法および製造装置 |
| US06/775,659 US4690813A (en) | 1984-09-14 | 1985-09-13 | Molybdenum oxide whiskers and a method of producing the same |
| US07/069,655 US4865832A (en) | 1984-09-14 | 1987-07-06 | Molybdenum oxide whiskers and a method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22007384A JPS61101497A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 酸化モリブデンウイスカ−の製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101497A true JPS61101497A (ja) | 1986-05-20 |
Family
ID=16745516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22007384A Pending JPS61101497A (ja) | 1984-09-14 | 1984-10-19 | 酸化モリブデンウイスカ−の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61101497A (ja) |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP22007384A patent/JPS61101497A/ja active Pending
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