JPS6110053A - 高アルミナ含量を有する新規耐火物およびその製法 - Google Patents
高アルミナ含量を有する新規耐火物およびその製法Info
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- JPS6110053A JPS6110053A JP60129097A JP12909785A JPS6110053A JP S6110053 A JPS6110053 A JP S6110053A JP 60129097 A JP60129097 A JP 60129097A JP 12909785 A JP12909785 A JP 12909785A JP S6110053 A JPS6110053 A JP S6110053A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は極めて高いアルミナ含量を有する新規な耐火物
に関する。
に関する。
95%以上のアルミナ含有率の耐火物はかなり以前から
耐火物工業において知られていた。また、アンモニアの
2次反応器もしくはメタノール合成用反応器などの石油
化学用反応器において大量に使用されている。
耐火物工業において知られていた。また、アンモニアの
2次反応器もしくはメタノール合成用反応器などの石油
化学用反応器において大量に使用されている。
これらは2.000℃以上の高い溶融点を有するにも拘
らず、その使用温度限界は1.500℃以下にとどまっ
ている。この温度以上で使用した場合、急速なレンガの
剥げ落ちがしばしば観測され、しかも石材の膨張により
及ぼされる圧力の作用で圧潰されてしまう。この損傷は
1.500℃以上で生じ、その機械的な特徴、例えばi
、 oooバール〜数バールの大きな圧力降下に対し、
酸化性並びに還元性雰囲気下いずれにおいても、耐圧強
度が損なわれてしまう。
らず、その使用温度限界は1.500℃以下にとどまっ
ている。この温度以上で使用した場合、急速なレンガの
剥げ落ちがしばしば観測され、しかも石材の膨張により
及ぼされる圧力の作用で圧潰されてしまう。この損傷は
1.500℃以上で生じ、その機械的な特徴、例えばi
、 oooバール〜数バールの大きな圧力降下に対し、
酸化性並びに還元性雰囲気下いずれにおいても、耐圧強
度が損なわれてしまう。
これらの損傷の進行のために、ムライト製バインダーで
コランダムを結合し、これによって酸化性雰囲気下で上
記耐火材料を1.700〜1.750℃までその適正範
囲を拡張した。
コランダムを結合し、これによって酸化性雰囲気下で上
記耐火材料を1.700〜1.750℃までその適正範
囲を拡張した。
逆に、還元性雰囲気下では、該ムライトの添加は不可能
である。というのはシリカが還元されてSiOとして揮
発性となるからである。これはコランダムレンガをスポ
ンジ状にしかつ脆弱なものとしてしまう。従って、実際
の技術は進歩しているにも拘らず、炭素を主成分とする
耐火物を使用しており、また次第に還元性雰囲気下で1
.500℃以上で動作する工業的装置が必要となってき
ており、これらはしばしば容易に還元されるSiO□、
Feze3またはTiO□などの化合物に富む鉱滓を創
製するので、耐火性生成物として、純炭素は全く満足で
きるものではなかった。
である。というのはシリカが還元されてSiOとして揮
発性となるからである。これはコランダムレンガをスポ
ンジ状にしかつ脆弱なものとしてしまう。従って、実際
の技術は進歩しているにも拘らず、炭素を主成分とする
耐火物を使用しており、また次第に還元性雰囲気下で1
.500℃以上で動作する工業的装置が必要となってき
ており、これらはしばしば容易に還元されるSiO□、
Feze3またはTiO□などの化合物に富む鉱滓を創
製するので、耐火性生成物として、純炭素は全く満足で
きるものではなかった。
更に、これら耐火物すべての多孔率は、溶融物の添加に
よっても、良くても15%以下にはできなかった。この
ことは更に別の種々の欠点を与え、その最も重大なもの
は耐火性の低下である。
よっても、良くても15%以下にはできなかった。この
ことは更に別の種々の欠点を与え、その最も重大なもの
は耐火性の低下である。
今のところ、この問題はバインダとしてグラファイト、
窒化シリコンまたはサイアロンを使用することにより、
部分的には解決されている。サイアロンは窒化シリコン
中におけるアルミナの固溶体であり、一般式: %式% コランダム−グラファイトは1.500℃にて80〜1
00Kg/cilの高温破壊係数を有し、これは特に純
コランダムの値よりも優れているが、機械的な腐食を生
じるようなある種の用途、例えばコークスまたは無機物
の床などに対してはまだ不十分である。
窒化シリコンまたはサイアロンを使用することにより、
部分的には解決されている。サイアロンは窒化シリコン
中におけるアルミナの固溶体であり、一般式: %式% コランダム−グラファイトは1.500℃にて80〜1
00Kg/cilの高温破壊係数を有し、これは特に純
コランダムの値よりも優れているが、機械的な腐食を生
じるようなある種の用途、例えばコークスまたは無機物
の床などに対してはまだ不十分である。
コランダム−グラファイト製耐火物の多孔度は15%以
下に抑えることができるが、孔の密閉(多孔度の低下)
よりもコランダムとグラファイトとの間の化学反応の方
がより重大な問題である。更に、極めて酸化されやすい
。
下に抑えることができるが、孔の密閉(多孔度の低下)
よりもコランダムとグラファイトとの間の化学反応の方
がより重大な問題である。更に、極めて酸化されやすい
。
コランダム−窒化珪素またはコランダム−サイアロンは
1.’500℃にて200Kg / clI!以上の高
温破壊係数を与えるが、これらは酸化されてシリカを与
え、これは容易に酸化鉄並びに溶融ガラスを形成する鉱
滓の他の成分と反応する。
1.’500℃にて200Kg / clI!以上の高
温破壊係数を与えるが、これらは酸化されてシリカを与
え、これは容易に酸化鉄並びに溶融ガラスを形成する鉱
滓の他の成分と反応する。
また、窒化物バインダまたはサイアロンバインダは1.
600〜1.650℃以上で熱分解する傾向を有し、こ
れによってシリカは同様に極めて反応性になる。
600〜1.650℃以上で熱分解する傾向を有し、こ
れによってシリカは同様に極めて反応性になる。
このため、これら耐火物は製鉄所の鉱滓による腐′食に
極めて敏感となる。また、前記温度以上で炭素量に対し
極めて反応性となる。これら耐火物に対して低い多孔率
を経済的に達成することは殆ど不可能である。
極めて敏感となる。また、前記温度以上で炭素量に対し
極めて反応性となる。これら耐火物に対して低い多孔率
を経済的に達成することは殆ど不可能である。
従って、還元性雰囲気下で高温にて安定な、高い機械的
耐久性を有し、かつ低い多孔度の、シリカを放出し難い
耐火物に対する大きな要求がある。
耐久性を有し、かつ低い多孔度の、シリカを放出し難い
耐火物に対する大きな要求がある。
そこで、本発明の目的は上記のような耐火物を提供する
ことにあり、特に溶融点が1.850℃以上で、この温
度にて還元性雰囲気下で安定であり、15℃以下の開放
孔多孔度を有し、1.500度において200バール以
上の破壊係数を有する耐火物を提供することにある。
ことにあり、特に溶融点が1.850℃以上で、この温
度にて還元性雰囲気下で安定であり、15℃以下の開放
孔多孔度を有し、1.500度において200バール以
上の破壊係数を有する耐火物を提供することにある。
即ち、本発明は高温用耐火物を提供するものであり、9
5%以上の酸化アルミニウムおよびその窒化物並びに炭
化物と、1%以下の二酸化珪素を含み、バインダによっ
て結合された約0.1〜5fflIIlの粒導を有し、
半分以上が0.2mn+以上の粒径を有する酸化アルミ
ニウム粒子から本質的に構成され、該バインダはアルミ
ニウムの酸−炭−窒化物型の化合物を形成するような、
窒化アルミニウム、炭化アルミニウムおよび酸化アルミ
ニウムの組合せで構成されるという特徴を有する。これ
ら3種の化合物の組合せによって改良され、各成分の物
性よりも優れた物性を有する耐火物を与える。該物性と
は高温度下での機械的抵抗性、酸化アルミニウムの欠点
、耐水和性、炭化アルミニウムの欠点および温度の大き
な変動に対する持続性、窒化アルミニウムの欠点などに
関するものである。
5%以上の酸化アルミニウムおよびその窒化物並びに炭
化物と、1%以下の二酸化珪素を含み、バインダによっ
て結合された約0.1〜5fflIIlの粒導を有し、
半分以上が0.2mn+以上の粒径を有する酸化アルミ
ニウム粒子から本質的に構成され、該バインダはアルミ
ニウムの酸−炭−窒化物型の化合物を形成するような、
窒化アルミニウム、炭化アルミニウムおよび酸化アルミ
ニウムの組合せで構成されるという特徴を有する。これ
ら3種の化合物の組合せによって改良され、各成分の物
性よりも優れた物性を有する耐火物を与える。該物性と
は高温度下での機械的抵抗性、酸化アルミニウムの欠点
、耐水和性、炭化アルミニウムの欠点および温度の大き
な変動に対する持続性、窒化アルミニウムの欠点などに
関するものである。
また、本発明は耐火材料の製造方法にも関し、該方法は
以下のような各工程を含む。
以下のような各工程を含む。
(i)以下のような成分を含む混合物を調製する工程:
a) レンガの骨格を形成する、粒度分布0.1〜5m
mの、電融コランダムまたはフリット化コランダムの粒
子50〜80%。その少なくとも半分は0.2順より大
きな粒径を有する; b) 以下のような成分からなる最終的なバインダ20
〜50%: ・5〜20%の超微細アルミナ(<100μm);・5
〜20%の粉末アルミニウム(<200μm);・0.
5〜5%の炭素、例えば団塊過程における残渣、すすも
しくはこれらの混合物あるいは微晶質グラファイト。こ
の量は場合によっては混練液の分解によって生ずる炭素
量に等しい量だけ減じることができる;・ 0.5〜4
%の窒化および炭化触媒、例えば酸化鉄、酸化チタン、
酸化カルシウム、または酸化マグネシウム。これら成分
の量はすべて重量基準であり、混合物全重量に基くもの
である。
a) レンガの骨格を形成する、粒度分布0.1〜5m
mの、電融コランダムまたはフリット化コランダムの粒
子50〜80%。その少なくとも半分は0.2順より大
きな粒径を有する; b) 以下のような成分からなる最終的なバインダ20
〜50%: ・5〜20%の超微細アルミナ(<100μm);・5
〜20%の粉末アルミニウム(<200μm);・0.
5〜5%の炭素、例えば団塊過程における残渣、すすも
しくはこれらの混合物あるいは微晶質グラファイト。こ
の量は場合によっては混練液の分解によって生ずる炭素
量に等しい量だけ減じることができる;・ 0.5〜4
%の窒化および炭化触媒、例えば酸化鉄、酸化チタン、
酸化カルシウム、または酸化マグネシウム。これら成分
の量はすべて重量基準であり、混合物全重量に基くもの
である。
(ii) 適当量の液体と共に混練し、最低600バ
ール、好ましくは約1.000バールの圧力下でのプレ
ス成形。
ール、好ましくは約1.000バールの圧力下でのプレ
ス成形。
(iii ) 少なくとも1, 250℃での、好ま
しくは約1、500℃で、窒素を含むあるいは純窒素の
還元性雰囲気下での焼成。
しくは約1、500℃で、窒素を含むあるいは純窒素の
還元性雰囲気下での焼成。
最終的な結合状態におけるバインダの変化は液体の消失
後2段階で生ずる。
後2段階で生ずる。
700〜1.200℃で、アルミニウムの窒化現象が観
測されAINが形成される。この反応は重量および体積
増を生じ、全体中の使用可能な窒素の不足のために遅く
、その結果密で低多孔度で高い耐機械特性を得るために
は、本発明に従って、耐火物を結合させる別の反応を生
じさせて各成分をしかるべく存在させることが必要であ
る。
測されAINが形成される。この反応は重量および体積
増を生じ、全体中の使用可能な窒素の不足のために遅く
、その結果密で低多孔度で高い耐機械特性を得るために
は、本発明に従って、耐火物を結合させる別の反応を生
じさせて各成分をしかるべく存在させることが必要であ
る。
この反応は酸−炭化アルミニウムを形成する反応であり
、酸−炭化アルミニウムは残部のアルミニウムの間に侵
入する。そのために超微細アルミナおよび極めて反応性
の炭素を意図的に導入する。
、酸−炭化アルミニウムは残部のアルミニウムの間に侵
入する。そのために超微細アルミナおよび極めて反応性
の炭素を意図的に導入する。
かくして上記2種のバインダの組合せが得られ、いずれ
も1.850″C以上で極めて安定な、既に形成されて
いるAINと酸−炭化物が本発明の新規耐火物の顕著な
特性の主な起源となる。
も1.850″C以上で極めて安定な、既に形成されて
いるAINと酸−炭化物が本発明の新規耐火物の顕著な
特性の主な起源となる。
該耐火物は深部においてわずかしか酸化されていないの
で、レンガの剥離も膨張も生じないα−アルミナ層の形
成をもたらす。
で、レンガの剥離も膨張も生じないα−アルミナ層の形
成をもたらす。
熱安定性のために、該複合バインダは製鉄所の鉱滓、並
びに石灰に富む鉱滓、酸化鉄に富む鉱滓に対して高い耐
性を有し、その結果このコランダムレンガは特にH,F
、(高炉)型製鉄装置の内張りに適用するのに適してお
り、例えば取鍋、連続鋳造用取鍋ノズル並びに液状灰分
を有する炭素のガス化反応器に応用できる。生成物の焼
成は実際に体積変化なしに行われ、逆にアルミニウム扮
末の摩擦に対して体積変化が生ずる。このことは生成物
の高い寸法精度を与える。
びに石灰に富む鉱滓、酸化鉄に富む鉱滓に対して高い耐
性を有し、その結果このコランダムレンガは特にH,F
、(高炉)型製鉄装置の内張りに適用するのに適してお
り、例えば取鍋、連続鋳造用取鍋ノズル並びに液状灰分
を有する炭素のガス化反応器に応用できる。生成物の焼
成は実際に体積変化なしに行われ、逆にアルミニウム扮
末の摩擦に対して体積変化が生ずる。このことは生成物
の高い寸法精度を与える。
以下、本発明を実施例によって説明するが、以下の実施
例は単なる例示として与えられるものである。
例は単なる例示として与えられるものである。
実施例1
以下の成分の混合物を混練した。
黒色コランダム(5〜2mm) 3(1%黒色
コランダム(2〜0.2mm) 30%黒色コ
ランダム(0〜0.2mm) 5%微細アルミ
ナ(<50μm) 15%アルミニウム(<7
4μm) 15%フェノール樹脂
5%(一時的なバインダで炭素を与える) これら固体原料の化学分析は以下の通りであった。
コランダム(2〜0.2mm) 30%黒色コ
ランダム(0〜0.2mm) 5%微細アルミ
ナ(<50μm) 15%アルミニウム(<7
4μm) 15%フェノール樹脂
5%(一時的なバインダで炭素を与える) これら固体原料の化学分析は以下の通りであった。
黒色コランダム アルミナ アル
ミニウムAl2O396,2599,45−− ^1
99.30SiO20,750
,100,25 Ti ○2 2.45 0
.05 −Fe20s
O,150,050,40CaOO,100,01− MgO0,100,010,05 Naz0 0.10 0
.32 −に20 0.
10 0.01 −1
00.00 100.00 10
0.00触媒としての役割を演じるTiO2は黒色コラ
ンダム中に添加されている。
ミニウムAl2O396,2599,45−− ^1
99.30SiO20,750
,100,25 Ti ○2 2.45 0
.05 −Fe20s
O,150,050,40CaOO,100,01− MgO0,100,010,05 Naz0 0.10 0
.32 −に20 0.
10 0.01 −1
00.00 100.00 10
0.00触媒としての役割を演じるTiO2は黒色コラ
ンダム中に添加されている。
粉末状で樹脂を含む混合物を1.000バールの圧力下
で加圧プレスしてレンガを形成し、窒素雰囲気下で1.
400℃にて焼成した。
で加圧プレスしてレンガを形成し、窒素雰囲気下で1.
400℃にて焼成した。
かくして得たレンガに対して行った測定並びに調査結果
は以下の通りであった。
は以下の通りであった。
見掛けの密度 3.05g/(イ開放
孔多孔率 10%20℃での耐圧
縮強さ 1,500バール20℃での破壊係数
280パール1、500℃での破壊係数
230バールC○雰囲気下で1.850℃
にて 1時間処理した場合の型中変化 く1%実施例2 以下の化合物の混合物を混捏した。
孔多孔率 10%20℃での耐圧
縮強さ 1,500バール20℃での破壊係数
280パール1、500℃での破壊係数
230バールC○雰囲気下で1.850℃
にて 1時間処理した場合の型中変化 く1%実施例2 以下の化合物の混合物を混捏した。
黒色コランダム(5〜2mm) 30%黒色コ
ランダム(2〜0.2mm> 30%アルミナ
(50μm) 20%アルミニウム(7
4μm) 12%カーボンブラック
3%以上の他、1%のアブベン(AVBBE
NB :登録商標)および4%のフルフラールからなる
一時的なバインダを含み、アブペンはリグニン混合物、
即ち硫酸および亜硫酸リグニンの混合物である。
ランダム(2〜0.2mm> 30%アルミナ
(50μm) 20%アルミニウム(7
4μm) 12%カーボンブラック
3%以上の他、1%のアブベン(AVBBE
NB :登録商標)および4%のフルフラールからなる
一時的なバインダを含み、アブペンはリグニン混合物、
即ち硫酸および亜硫酸リグニンの混合物である。
これらの固体原料の化学分析は以下の通りであった。
黒色コランダム アルミナ アル
ミニウムAl2O396,2599,45−− ^1
99.30SiO20,750
,100,25 TI02 2.45 0
.05 −−Fe203
0.15 0.05 0
.40CaOO,100,01− M呂0 0.+0 0
.01 0.05Na20
0.10 0.32
−100.00 100.00
100.00触媒としての機能を果たすT+02は
黒色コランダム中に配合されている。
ミニウムAl2O396,2599,45−− ^1
99.30SiO20,750
,100,25 TI02 2.45 0
.05 −−Fe203
0.15 0.05 0
.40CaOO,100,01− M呂0 0.+0 0
.01 0.05Na20
0.10 0.32
−100.00 100.00
100.00触媒としての機能を果たすT+02は
黒色コランダム中に配合されている。
実施例1と同様に操作し、得られたレンガについて行っ
た測定、実験結果は以下の通りであった。
た測定、実験結果は以下の通りであった。
見掛けの密度 2.90g/crl開
放孔多孔率 12%20℃での耐
圧縮強さ 1.800バール20℃での破壊係
数 250バール1.500℃での破壊係
数 210バールCO雰囲気下で1.850
℃にて 1時間処理した場合の重量変化 く1%実施例3 以下の化合物の混合物を一緒に混練した。
放孔多孔率 12%20℃での耐
圧縮強さ 1.800バール20℃での破壊係
数 250バール1.500℃での破壊係
数 210バールCO雰囲気下で1.850
℃にて 1時間処理した場合の重量変化 く1%実施例3 以下の化合物の混合物を一緒に混練した。
平板状アルミナ(1,17〜2.38叩)30%平板状
アルミナ(0,52〜1.17i+m) 30%ア
ルミナ(<50μm) 19%アルミニウ
ム(<74μm) 12%酸化鉄
1%微晶質グラファイト
3%以上の他、一時的なバインダとして機能し、炭
素を与えるフェノール樹脂5%を含む。
アルミナ(0,52〜1.17i+m) 30%ア
ルミナ(<50μm) 19%アルミニウ
ム(<74μm) 12%酸化鉄
1%微晶質グラファイト
3%以上の他、一時的なバインダとして機能し、炭
素を与えるフェノール樹脂5%を含む。
これらの固体原料の化学分析は以下の通りであった。
平板状アルミナ アルミナ アルミニウム
M(iA1,03 99.39 9
9.45 −AI − −99,30− 3iO20,040,100,250,2TiO20,
050,05− Fe203 0.02 0.05
0.40 99.7CaOO,050
,01− MgOO,050,010,05− Na、0 0.30 0.32
0.]K20
0.10 0.01 −1
00.00 100.00 100.00
100.00実施例1と同様に処理した。得ら
れたレンガに対して行った測定、実験結果は以下の通り
であった。
M(iA1,03 99.39 9
9.45 −AI − −99,30− 3iO20,040,100,250,2TiO20,
050,05− Fe203 0.02 0.05
0.40 99.7CaOO,050
,01− MgOO,050,010,05− Na、0 0.30 0.32
0.]K20
0.10 0.01 −1
00.00 100.00 100.00
100.00実施例1と同様に処理した。得ら
れたレンガに対して行った測定、実験結果は以下の通り
であった。
Claims (5)
- (1)一緒に結合した窒化アルミニウムと、炭化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムとから本質的になり、酸−炭
−窒化アルミニウム型の化合物を構成するバインダによ
って結合された酸化アルミニウム粒子から本質的になり
、該酸化アルミニウムは0.1〜5mmの粒径を有し、
少なくとも半分が0.2mm以上の粒径を有しており、
全体で95%以上の酸化アルミニウムと1%以下の二酸
化珪素を含有することを特徴とする高温用耐火材料。 - (2)上記耐火材料が1,850℃以上の溶融点を有し
、該温度にて還元性雰囲気内で安定であり、多孔度が1
5%以下であり、1,500℃での破壊係数が200バ
ール以上であることを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載の耐火材料。 - (3)一緒に結合した窒化アルミニウムと、炭化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムとから本質的になり、酸−炭
−窒化アルミニウム型の化合物を構成するバインダによ
って結合された酸化アルミニウム粒子から本質的になり
、該酸化アルミニウムは0.1〜5mmの粒径を有し、
少なくとも半分が0.2mm以上の粒径を有しており、
全体で95%以上の酸化アルミニウムと1%以下の二酸
化珪素を含有することを特徴とする高温用耐火材料の製
造方法であって、 (i)以下のものを含有する混合物を調製する工程:a
)レンガの骨格を形成する、粒度分布0.1〜5mmの
、電融またはフリット化コランダム50〜80重量%; b)以下のような成分からなる最終的なバインダ20〜
50重量%: ・5〜20重量%の粒径100μm以下の超微細アルミ
ナ; ・5〜20重量%の粒径200μm以下のアルミナ粉末
; ・団塊化工程の残渣、すすまたはこれらの混合物、ある
いは微晶質グラファイトから選 ばれる炭素0.5〜5重量%、ただしこの量は混練用液
体の分解により生ずる炭素量に 等しい量だけ減じることができる; ・酸化鉄、酸化チタン、酸化カルシウムまたは酸化マグ
ネシウムから選ばれる窒化およ び炭化触媒0.5〜4重量%; (ii)適当量の液体と共に混合し、次いで最低600
バール、好ましくは約1,000バールの圧力下で加圧
プレスする工程; (iii)少なくとも1,250℃、好ましくは約1,
500℃の温度下で、窒素含有雰囲気または純窒素雰囲
気下で焼成する工程を含むことを特徴とする上記耐火材
料の製造方法。 - (4)上記混練用液体が有機樹脂であり、分解して、炭
化アルミニウムの形成に必要な全炭素量を与えることを
特徴とする特許請求の範囲第3項記載の耐火物の製造方
法。 - (5)上記混練用液体がフェノール樹脂またはフルフラ
ール樹脂からなることを特徴とする特許請求の範囲第4
項記載の耐火材料の製造方法。
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