JPS6099337A - 揮発性有機液体をカプセル化する方法 - Google Patents
揮発性有機液体をカプセル化する方法Info
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- JPS6099337A JPS6099337A JP59200684A JP20068484A JPS6099337A JP S6099337 A JPS6099337 A JP S6099337A JP 59200684 A JP59200684 A JP 59200684A JP 20068484 A JP20068484 A JP 20068484A JP S6099337 A JPS6099337 A JP S6099337A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、抑制された放出を行う組成物、特には抑制さ
れた放出を行うカプセル化された揮発性有機液体組成物
を製造する方法に関する。
れた放出を行うカプセル化された揮発性有機液体組成物
を製造する方法に関する。
従来技術
揮発性有機液体を抑制された速度で放出する装置及び組
成物を作るための方法や技術についての記載は多いが、
それば、活性炭、珪藻上、粘土、けい酸アルミニウム、
シリカその他類似の吸着性のある粉粒状固体に有機液体
を吸着させるもので、その吸着体からある時間にわたり
その有ｎ、液体を蒸発させるものである。
成物を作るための方法や技術についての記載は多いが、
それば、活性炭、珪藻上、粘土、けい酸アルミニウム、
シリカその他類似の吸着性のある粉粒状固体に有機液体
を吸着させるもので、その吸着体からある時間にわたり
その有ｎ、液体を蒸発させるものである。
上述のような吸着性の担体を使用する従来の方法は十分
なものではなかった。即ら、揮発性有機液体が担体によ
って吸着され得る星は限られており、たかだか担体重量
の１０重量パーセント程度の少ない量にすぎない。した
がって、このような吸着限度以上の多重の液体を担持さ
（ようとして余分に液体を与えると、担体は濡れてべた
ついた状態となり、粉体に固有の流動性が失われて工業
的な取扱いが困難になるという難点があった。
なものではなかった。即ら、揮発性有機液体が担体によ
って吸着され得る星は限られており、たかだか担体重量
の１０重量パーセント程度の少ない量にすぎない。した
がって、このような吸着限度以上の多重の液体を担持さ
（ようとして余分に液体を与えると、担体は濡れてべた
ついた状態となり、粉体に固有の流動性が失われて工業
的な取扱いが困難になるという難点があった。
発明の開示
本発明にかかる方法によれば、アモルファスシリカ粒子
を、揮発性有機液体をカプセル化するために使用し、製
造されたカプセル化組成物からは、長時間にわたってを
機液体の蒸気が抑制された速度で放出される。カプセル
化組成物は吸着量以上の有機液体を保有するにもかかわ
らず、粉粒体固有の流動性を有するため取扱も容易であ
る。
を、揮発性有機液体をカプセル化するために使用し、製
造されたカプセル化組成物からは、長時間にわたってを
機液体の蒸気が抑制された速度で放出される。カプセル
化組成物は吸着量以上の有機液体を保有するにもかかわ
らず、粉粒体固有の流動性を有するため取扱も容易であ
る。
発明の構成
本発明は、特許請求の範囲に記載の方法、すなわち、内
容物に剪断力を加えることなく混合を行い得る混合容器
内に、先ずアモルファスシリカ粒子を供給し、次に２５
℃における粘度が５０センチポアズ以下なる揮発性有機
液体を加え、剪断力を加えることなく前記シリカ粒子と
混合する、揮発性有機液体をカプセル化する方法から成
るものである。
容物に剪断力を加えることなく混合を行い得る混合容器
内に、先ずアモルファスシリカ粒子を供給し、次に２５
℃における粘度が５０センチポアズ以下なる揮発性有機
液体を加え、剪断力を加えることなく前記シリカ粒子と
混合する、揮発性有機液体をカプセル化する方法から成
るものである。
本発明の方法は、アモルファスシリカをカプセル化され
るべき揮発性有機液体と共に剪断力を加えない状態で混
合することによって実現される。
るべき揮発性有機液体と共に剪断力を加えない状態で混
合することによって実現される。
この方法は、２５゛Ｃで５０センチポアズ以下の粘度を
有する揮発性有機液体をカプセル化するために適用する
ことができる。より高い粘度の液体を使用すると、液体
の添加量が少ない水準で製品の流動性が失われ、本発明
の目的を達することができない。しかし、粘度の点を除
けば、カプセル化されるべき液体の性質に関する制約は
ない。混合体が２５℃で５０センチポアズを越えない粘
度であるかぎり、固体と液体の混合体もカプセル化する
ことができる。
有する揮発性有機液体をカプセル化するために適用する
ことができる。より高い粘度の液体を使用すると、液体
の添加量が少ない水準で製品の流動性が失われ、本発明
の目的を達することができない。しかし、粘度の点を除
けば、カプセル化されるべき液体の性質に関する制約は
ない。混合体が２５℃で５０センチポアズを越えない粘
度であるかぎり、固体と液体の混合体もカプセル化する
ことができる。
本発明にかかる方法は、揮発性有機液体又は揮発性有機
液体を含む混合体を有利にカプセル化することができる
。この場合の液体は、常温において、また常圧、減圧又
は加圧の各状態において蒸発するものである。これらの
有機液体は蒸発し、本発明にかかるカプセル組成物から
抑制された速度で放出される。
液体を含む混合体を有利にカプセル化することができる
。この場合の液体は、常温において、また常圧、減圧又
は加圧の各状態において蒸発するものである。これらの
有機液体は蒸発し、本発明にかかるカプセル組成物から
抑制された速度で放出される。
本発明の方法により、上述の有機液体をカプセル化する
ために使用されるシリカは、アモルファスシリカであっ
て、湿式製法又は乾式製法で製造されたゲルタイプが望
ましく、さらに約３００ミクロンを越えない平均粒径を
有するものである。最も適当なシリカは平均粒径３００
ミクロン以下であって、積分細孔容積の５０％が半径
１０００オングストローム未満、最も望ましくは５００
オングストロ一ム未満の細孔に分布しているものである
。
ために使用されるシリカは、アモルファスシリカであっ
て、湿式製法又は乾式製法で製造されたゲルタイプが望
ましく、さらに約３００ミクロンを越えない平均粒径を
有するものである。最も適当なシリカは平均粒径３００
ミクロン以下であって、積分細孔容積の５０％が半径
１０００オングストローム未満、最も望ましくは５００
オングストロ一ム未満の細孔に分布しているものである
。
有機液体とシリカとの比率は、液体を担持する量に応じ
て広範囲に変えることができる。
て広範囲に変えることができる。
本発明にかかる方法を実施するに際しては、回分式又は
連続式のいずれの混合装置をも使用することができる。
連続式のいずれの混合装置をも使用することができる。
例えば、垂直型又は水平型でリボン状ブレードを有する
混合容器及び自転及び公転するスクリュー型アジテータ
を有する垂直型混合容器も、プレー１又はアジテータが
１０Ｏｒ、ｐ、ｍ、以下で回転する限り使用可能である
。本発明にかかる方法を実施するに際して最適の混合装
置は、攪拌手段を持たず容器自体が回転する型の混合装
置である。例えば、Ｖ型ミキザー、二重円錐型ミキサー
及び傾斜回転円筒型ミキサーが最も適している。傾斜回
転円筒型ミキ勺−は連続操業に使用すると有利である。
混合容器及び自転及び公転するスクリュー型アジテータ
を有する垂直型混合容器も、プレー１又はアジテータが
１０Ｏｒ、ｐ、ｍ、以下で回転する限り使用可能である
。本発明にかかる方法を実施するに際して最適の混合装
置は、攪拌手段を持たず容器自体が回転する型の混合装
置である。例えば、Ｖ型ミキザー、二重円錐型ミキサー
及び傾斜回転円筒型ミキサーが最も適している。傾斜回
転円筒型ミキ勺−は連続操業に使用すると有利である。
ここに示した全ての装置は、本発明にいう混合に際し剪
断力が加わることのない混合機に属する。
断力が加わることのない混合機に属する。
もし、シリカ及び液体を強い剪断力がかかる状態で混合
すると、生成する混合物は流動性を持たない濡れてべた
ついた塊になる。この理由は以下のように想像される。
すると、生成する混合物は流動性を持たない濡れてべた
ついた塊になる。この理由は以下のように想像される。
本発明にかかる方法の組成物の場合、添付第２図に示す
ように、液体ばシリカによって包まれた小粒子に分かれ
′ζカプセル化され、カプセル相互の間には空気のみが
存在し、液体は存在しないため、濡れた状態とならずサ
ラサラと流れやすい。したがって、第２図の組成物は自
由に流動し得るのである。しかしながら強い剪断力を加
えて混合した組成物では、シリカは液体の内部に練りこ
まれて分散し一つの濡れた塊となり、本発明にかかる組
成物のような流動性を全く失ってしまう。事実、強い剪
断力を加えて製造した混合物は、不可逆的に濡れてべた
ついた塊となるのである。
ように、液体ばシリカによって包まれた小粒子に分かれ
′ζカプセル化され、カプセル相互の間には空気のみが
存在し、液体は存在しないため、濡れた状態とならずサ
ラサラと流れやすい。したがって、第２図の組成物は自
由に流動し得るのである。しかしながら強い剪断力を加
えて混合した組成物では、シリカは液体の内部に練りこ
まれて分散し一つの濡れた塊となり、本発明にかかる組
成物のような流動性を全く失ってしまう。事実、強い剪
断力を加えて製造した混合物は、不可逆的に濡れてべた
ついた塊となるのである。
本発明にかかる方法を実施するについての他の重要な要
素は、シリカと液体とを混合する順序である。即ち、シ
リカを最初に混合装置に仕込み、次に液体を、好ましく
は混合しなからシリカの上に加えなければならないので
ある。もし、シリカを液体中に加えると、シリカが液体
内部に分散するため、本発明の目的を達することはでき
ない。
素は、シリカと液体とを混合する順序である。即ち、シ
リカを最初に混合装置に仕込み、次に液体を、好ましく
は混合しなからシリカの上に加えなければならないので
ある。もし、シリカを液体中に加えると、シリカが液体
内部に分散するため、本発明の目的を達することはでき
ない。
液体を加える方法にはなんら特別の制限はない。
しかし、特に液体の粘度が比較的高い場合には液滴とし
て又は霧状に噴霧して加えるとより良好な結果が得られ
る。
て又は霧状に噴霧して加えるとより良好な結果が得られ
る。
混合温度、圧力又は時間に関しても特別の制限はないが
、用いる有機液体が激しく蒸発しない温度又は圧力で実
施すべきであることはいうまでもない。常温及び常圧で
本発明にかかる方法を実施するのが最も経済的である。
、用いる有機液体が激しく蒸発しない温度又は圧力で実
施すべきであることはいうまでもない。常温及び常圧で
本発明にかかる方法を実施するのが最も経済的である。
混合時間は使用装置の形式及び大きさによるが、通常は
１時間以内であることが望ましい。このように、本発明
にかがる方法は、例えば、食品保存のために蒸気状態で
使用されるエチルアルコールや、香粧品や食品用調合香
料、殺虫剤、殺菌剤、又は性フェロモンのようなすべて
蒸気状態で使用される有機液体を比較的多量に含みなお
かつ優れた流動性があるため工業上の取扱が容易な粉粒
状組成物を製造する方法を提供するものである。本発明
にかかる方法は、長時間にわたり制御された状態で放出
されるべき殺虫剤及びフェロモンのような生物学上活性
な有機液体をカプセル化するために特に有効である。
１時間以内であることが望ましい。このように、本発明
にかがる方法は、例えば、食品保存のために蒸気状態で
使用されるエチルアルコールや、香粧品や食品用調合香
料、殺虫剤、殺菌剤、又は性フェロモンのようなすべて
蒸気状態で使用される有機液体を比較的多量に含みなお
かつ優れた流動性があるため工業上の取扱が容易な粉粒
状組成物を製造する方法を提供するものである。本発明
にかかる方法は、長時間にわたり制御された状態で放出
されるべき殺虫剤及びフェロモンのような生物学上活性
な有機液体をカプセル化するために特に有効である。
実施例
以下の実施例は、本発明にかかる方法を実施するために
本願発明者によって熟考された最も望ましい態様並びに
発明を使用するプロセス及び手段を開示するものである
。ここに報告される組成物の安息角は、ｒ ＭＩＷＡ
Ｊ式回転円筒型安息角テスタのガラス容器を２ ｒ、ｐ
、ｍ、で２分間回転さセた後、粒状又は粉状組成物の自
由表面と水平面との間に形成される角度を測定して決定
したものである。
本願発明者によって熟考された最も望ましい態様並びに
発明を使用するプロセス及び手段を開示するものである
。ここに報告される組成物の安息角は、ｒ ＭＩＷＡ
Ｊ式回転円筒型安息角テスタのガラス容器を２ ｒ、ｐ
、ｍ、で２分間回転さセた後、粒状又は粉状組成物の自
由表面と水平面との間に形成される角度を測定して決定
したものである。
■−上
平均粒径が１００ミクロンで、積分細孔容積の５０％が
半径５００オングストロ一ム未満の細孔に分布している
ゲルタイプのシリカ（徳山ソーダ株式会社製：Ｔｏｋｕ
ｓｉｌ ＰＲ） ６０Ｋｇを、内部にシャワーノズルを
有し、垂直方向に回転する二重円錐型メ昆合容器に仕込
んだ。混合機を２０ｒ、ｐ、ｍ、で回転させながら、１
１０ Ｋｇの９８％エチルアルコールを容器内のシャワ
ーノズルを通してシリカの上に３０分間加えた。アルコ
ールを加え終わった後、さらに１０分間混合容器を回転
させた。これによりシリカ１００部あたり約１８０部の
アルコールを含む粉状組成物が約１７０ Ｋｇ得られた
。得られた組成物の安息角は、４３度であった。組成物
は自由に流動した。
半径５００オングストロ一ム未満の細孔に分布している
ゲルタイプのシリカ（徳山ソーダ株式会社製：Ｔｏｋｕ
ｓｉｌ ＰＲ） ６０Ｋｇを、内部にシャワーノズルを
有し、垂直方向に回転する二重円錐型メ昆合容器に仕込
んだ。混合機を２０ｒ、ｐ、ｍ、で回転させながら、１
１０ Ｋｇの９８％エチルアルコールを容器内のシャワ
ーノズルを通してシリカの上に３０分間加えた。アルコ
ールを加え終わった後、さらに１０分間混合容器を回転
させた。これによりシリカ１００部あたり約１８０部の
アルコールを含む粉状組成物が約１７０ Ｋｇ得られた
。得られた組成物の安息角は、４３度であった。組成物
は自由に流動した。
担持させるエチルアルコールの比率を変化させて上述の
丘作を繰り返し、それぞれの組成物の安息角を測定した
。担持させたエチルアルコールのシリカに対する百分比
と得られた 組成物の安息角との関係は、添付第１図に
○印でプロットし、実線で結んだ通りである。
丘作を繰り返し、それぞれの組成物の安息角を測定した
。担持させたエチルアルコールのシリカに対する百分比
と得られた 組成物の安息角との関係は、添付第１図に
○印でプロットし、実線で結んだ通りである。
一例一一」−
上述の例Ｉで９１られた、安息角４３度の組成物の一部
を１グラムずつ、自動パッカーを使用して完全に自動操
作によって多くのピンホールを有するポリエチレン製の
小さな袋に充填した上、ヒートシールした。良好な流動
性のために、充填操作にはなんら支障はなかった。新た
に焼き上げられたケーキ約１００グラムと、前記の組成
物１．０グラムの充填されたバッグ１個をポリ塩化ビニ
リデンでコーティングしたナイロン袋に入れヒートシー
ルした。このケーキは、２５℃で１か月たっても黴が生
えなかった。一方上述の方法でケーキのみを封入したと
きは、１週間で黴が生じた。
を１グラムずつ、自動パッカーを使用して完全に自動操
作によって多くのピンホールを有するポリエチレン製の
小さな袋に充填した上、ヒートシールした。良好な流動
性のために、充填操作にはなんら支障はなかった。新た
に焼き上げられたケーキ約１００グラムと、前記の組成
物１．０グラムの充填されたバッグ１個をポリ塩化ビニ
リデンでコーティングしたナイロン袋に入れヒートシー
ルした。このケーキは、２５℃で１か月たっても黴が生
えなかった。一方上述の方法でケーキのみを封入したと
きは、１週間で黴が生じた。
例■は、比較のためのものであって本発明の実施例では
ない。
ない。
上記例Ｉに使用したのと同じシリカ２０ Ｋｇを、自転
及び公転するスクリュー型アジテータを有する１５００
ｎの逆円錐形混合容器に仕込んだ。スクリュー軸を自
転及び公転さ−Ｌながら３６Ｋｇの９８％エチルアルコ
ールを、容器内のシリカ上にシャワー状に、２０分間に
わたって注下した。エチルアルコールの注下後さらに２
０分にわたって軸の回転を継続した。スクリュー軸の自
転速度は、１２Ｏｒ、ｐ、ｎ＋。
及び公転するスクリュー型アジテータを有する１５００
ｎの逆円錐形混合容器に仕込んだ。スクリュー軸を自
転及び公転さ−Ｌながら３６Ｋｇの９８％エチルアルコ
ールを、容器内のシリカ上にシャワー状に、２０分間に
わたって注下した。エチルアルコールの注下後さらに２
０分にわたって軸の回転を継続した。スクリュー軸の自
転速度は、１２Ｏｒ、ｐ、ｎ＋。
（剪断状態）であり、そして公転は毎分３回であった。
内容物は濡れて粘りけのある塊となり、全く流動性はな
かった。
かった。
」Ｌ−エ
上記比較例■に使用したと同じシリカ２０ Ｋｇとエチ
ルアルコール３６ Ｋｇを、例■と同じ装置で、自転６
０ ｒ、ｐ、ｍ、 （非剪断状態）及び公転毎分１．５
回の条件で運転した。混合の後、安息角４６度の粉状組
成物約５６ Ｋｇが得られた。この組成物は流動性がよ
いので０．６グラムずつ、例■と同様に充填及びヒート
シールすることができ、上記例■と同様に食品保存のた
めに使用された。
ルアルコール３６ Ｋｇを、例■と同じ装置で、自転６
０ ｒ、ｐ、ｍ、 （非剪断状態）及び公転毎分１．５
回の条件で運転した。混合の後、安息角４６度の粉状組
成物約５６ Ｋｇが得られた。この組成物は流動性がよ
いので０．６グラムずつ、例■と同様に充填及びヒート
シールすることができ、上記例■と同様に食品保存のた
めに使用された。
貰−一茎
平均粒径が８０ ミクロンで、積分細孔容積の５０％が
半径１０００オングストローム未満の細孔に分布してい
るゲルタイプシリカ（徳山ソーダ株式会社製：Ｔｏｋｕ
ｓｉｌ ＮＲ）の２０に−ｇ、を、２０００ ｆのＶ型
ミキ号に仕込んだ。ミキサを１Ｏｒ、ｐ、ｍ、で回転せ
しめながら、ブーゲタイブの調合香料３０ Ｋｇを３０
分間にわたってシリカ上にシャワー状に注下した。
半径１０００オングストローム未満の細孔に分布してい
るゲルタイプシリカ（徳山ソーダ株式会社製：Ｔｏｋｕ
ｓｉｌ ＮＲ）の２０に−ｇ、を、２０００ ｆのＶ型
ミキ号に仕込んだ。ミキサを１Ｏｒ、ｐ、ｍ、で回転せ
しめながら、ブーゲタイブの調合香料３０ Ｋｇを３０
分間にわたってシリカ上にシャワー状に注下した。
注下後さらに５分間ミキサを回転せしめた。約５０Ｋｇ
の松伏組成物が得られ、その安息角は４９度であった。
の松伏組成物が得られ、その安息角は４９度であった。
組成物を６グラムずつ、例■と同様に袋に充填しシール
したが、流動性がよいのでいかなる支障もなかった。こ
のパッケージは、匂い袋として使用された。
したが、流動性がよいのでいかなる支障もなかった。こ
のパッケージは、匂い袋として使用された。
加える液体をエチルアルコールとし、その■を変化さゼ
て、上述の操作を繰り返し、得られた各組成物の安息角
を測定した。エチルアルコールの担持百分比と安息角と
の関係は、添イ１第１図に目印によってプロットし破線
によって結んだ通りである。
て、上述の操作を繰り返し、得られた各組成物の安息角
を測定した。エチルアルコールの担持百分比と安息角と
の関係は、添イ１第１図に目印によってプロットし破線
によって結んだ通りである。
一例一一−ｙ−
例Ｖｌは、比較のためのものであって本発明の実施例で
はない。
はない。
上記例■のシリカを酸化アルミニウム（住友化学株式会
社製）に置き換えてエチルアルコールの比率を変化させ
て、例Ｖと同じ操作を繰り返したところ、得られた組成
物は添付第１図（・印を結ぶ実線）に示すように、僅か
な液体担持量にもかかわらず、安息角が高く、流動性は
極めて悪かった。
社製）に置き換えてエチルアルコールの比率を変化させ
て、例Ｖと同じ操作を繰り返したところ、得られた組成
物は添付第１図（・印を結ぶ実線）に示すように、僅か
な液体担持量にもかかわらず、安息角が高く、流動性は
極めて悪かった。
１−二！
上記例Ｖのブーケタイプの調合香料をＺ−９−へキサデ
セニルアセテートに置き換えて例Ｖと同じ操作を行った
とごろ、シリカによってカプセル化されたＺ−９，ヘキ
サデセニルアセテートからなる自由に流動する粉末組成
物が得られた。この組成物をポリエチレンバッグに充填
したものは、約２か月間にわたってＺ−９−ヘキサデセ
ニルアセテートの蒸気をゆっくりかつ確実に放出した。
セニルアセテートに置き換えて例Ｖと同じ操作を行った
とごろ、シリカによってカプセル化されたＺ−９，ヘキ
サデセニルアセテートからなる自由に流動する粉末組成
物が得られた。この組成物をポリエチレンバッグに充填
したものは、約２か月間にわたってＺ−９−ヘキサデセ
ニルアセテートの蒸気をゆっくりかつ確実に放出した。
このバッグは、Ｚ−９−ヘキサデセニルアセテートが茶
の害虫 チャバマキ（Ｔｅａ ｔｏｒｔｒｉｘ）の性フ
ェロモンであるところから、茶園におけるチャバマキの
いわゆる交信錯乱法による防除に極めて有効である。
の害虫 チャバマキ（Ｔｅａ ｔｏｒｔｒｉｘ）の性フ
ェロモンであるところから、茶園におけるチャバマキの
いわゆる交信錯乱法による防除に極めて有効である。
発明の効果
粉粒体の流動性の標準として広く認められている安、Ｃ
１角と液体担持百分比との関係は、第１図に示す通りで
ある。第１図では、エチルアルコールが液体として使用
され、そしてシリカＡ（徳山ソーダ株式会社製： Ｔｏ
ｋｕｓｉｌ ＮＲ） 、シリカＢ（徳山ソーダ株式会社
製： Ｔｏｋｕｓｉｌ ＰＲ）及びアルミナＣ（住友化
学株式会社製）が粉状固体として使用された。良好な流
動性のためには、安息角は約５０度以下でなければなら
ない。第１図からは、シリカＢ（平均粒径１００ミクロ
ンで、積分細孔容積の５０％が半径５００オングストロ
一ム未満の細孔に分布しているもの）は、１８０％まで
エチルアルコールを担持させても安息角は４０度に維持
され流動性の極めてよいことを示している。シリカＡ（
平均粒径が８０ミクロンで、積分細孔容積の５０％が半
径１０００オングストローム未満の細孔に分布している
もの）は、１９０％までエチルアルコールを担持させて
も、安息角は５５度に維持されている。このものは、エ
チルアルコールを担持したシリカＢよりも流動性がやや
悪いものの、なお工業上取扱い可能な流動性を有してい
ることを示している。これに反して、僅か２０％のエチ
ルアルコールを担持させた酸化アルミニウムの安息角は
、８０度と非常に高く、流動に対し抵抗が大きく、従っ
て取扱が不便であることを示している。
１角と液体担持百分比との関係は、第１図に示す通りで
ある。第１図では、エチルアルコールが液体として使用
され、そしてシリカＡ（徳山ソーダ株式会社製： Ｔｏ
ｋｕｓｉｌ ＮＲ） 、シリカＢ（徳山ソーダ株式会社
製： Ｔｏｋｕｓｉｌ ＰＲ）及びアルミナＣ（住友化
学株式会社製）が粉状固体として使用された。良好な流
動性のためには、安息角は約５０度以下でなければなら
ない。第１図からは、シリカＢ（平均粒径１００ミクロ
ンで、積分細孔容積の５０％が半径５００オングストロ
一ム未満の細孔に分布しているもの）は、１８０％まで
エチルアルコールを担持させても安息角は４０度に維持
され流動性の極めてよいことを示している。シリカＡ（
平均粒径が８０ミクロンで、積分細孔容積の５０％が半
径１０００オングストローム未満の細孔に分布している
もの）は、１９０％までエチルアルコールを担持させて
も、安息角は５５度に維持されている。このものは、エ
チルアルコールを担持したシリカＢよりも流動性がやや
悪いものの、なお工業上取扱い可能な流動性を有してい
ることを示している。これに反して、僅か２０％のエチ
ルアルコールを担持させた酸化アルミニウムの安息角は
、８０度と非常に高く、流動に対し抵抗が大きく、従っ
て取扱が不便であることを示している。
第１図の関係は、エチルアルコールを香粧品や食品用の
調合香料の一成分として使用されるシス−３−ヘキセノ
ールによって置換した場合も殆ど同様であった。
調合香料の一成分として使用されるシス−３−ヘキセノ
ールによって置換した場合も殆ど同様であった。
第１図は、液体担持■と安息角との関係を本発明にかか
る方法における組成物と他のカプセル組成物とを比較し
て示すグラフである。 第２図は、本発明にかかる方法によって得られる製品の
説明上の拡大図である。 代理人 江 崎 光 好 代理人 江 崎 光 史 穿２−鴎 ≧勿」港 シリｎ 手続ネ市正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第２００６８４号 ２、発明の名称 「揮発性有機液体をカプセル化する方法」３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 名称 フロイント産業株式会社 ４、代理人 住所 ８１０５東京都港区虎ノ門二丁目８番１号（虎の
門電気ビル）
る方法における組成物と他のカプセル組成物とを比較し
て示すグラフである。 第２図は、本発明にかかる方法によって得られる製品の
説明上の拡大図である。 代理人 江 崎 光 好 代理人 江 崎 光 史 穿２−鴎 ≧勿」港 シリｎ 手続ネ市正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第２００６８４号 ２、発明の名称 「揮発性有機液体をカプセル化する方法」３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 名称 フロイント産業株式会社 ４、代理人 住所 ８１０５東京都港区虎ノ門二丁目８番１号（虎の
門電気ビル）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■）内容物に剪断力を加えることなく混合を行い得る混
合容器内に、先ずアモルファスシリカ粒子を供給し、次
に２５℃におりる粘度が５０センチポアズ以下なる揮発
性有機液体を加え、剪断力を加えることなく前記シリカ
粒子と混合することを特徴とする、揮発性有機液体をカ
プセル化する方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、前記シ
リカが、平均粒径３００ ミクロン以下であり、かつそ
の積分細孔容積の５０％が、半径１０００オンゲスト−
ローム未満の細孔に分布しているシリカであることを特
徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US537682 | 1983-09-30 | ||
| US06/537,682 US4579779A (en) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | Method of encapsulating volatile organic liquids |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6099337A true JPS6099337A (ja) | 1985-06-03 |
| JPH0155898B2 JPH0155898B2 (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=24143666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59200684A Granted JPS6099337A (ja) | 1983-09-30 | 1984-09-27 | 揮発性有機液体をカプセル化する方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4579779A (ja) |
| EP (1) | EP0143221B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6099337A (ja) |
| AU (1) | AU559587B2 (ja) |
| BE (1) | BE902572A (ja) |
| CA (1) | CA1240884A (ja) |
| CH (1) | CH665362A5 (ja) |
| DE (1) | DE3464856D1 (ja) |
| ES (1) | ES536346A0 (ja) |
| NL (1) | NL8501558A (ja) |
| SE (1) | SE453263B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04266808A (ja) * | 1990-11-15 | 1992-09-22 | L'oreal Sa | 中空マイクロスフェア含有固型パウダー形態の化粧組成物 |
| US20190128348A1 (en) * | 2016-04-18 | 2019-05-02 | Volvo Truck Corporation | Structured brake disc |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6327502A (ja) * | 1986-07-22 | 1988-02-05 | Agency Of Ind Science & Technol | シクロデキストリン−シリカ複合体及びその製造方法 |
| US4818522A (en) * | 1987-09-14 | 1989-04-04 | Reheis, Inc. | Encapsulation of adjuvants within antiperspirant actives |
| DE3824940C2 (de) * | 1988-07-22 | 2002-06-27 | Ipac Haushalt & Technik Gmbh E | Verfahren zum Herstellen eines Materials zur Abgabe von Aromen oder Essenzen |
| GB9021061D0 (en) * | 1990-09-27 | 1990-11-07 | Unilever Plc | Encapsulating method and products containing encapsulated material |
| CA2080424A1 (en) * | 1991-10-25 | 1993-04-26 | Jerry Moy | Microcapsules containing inorganic colloids and method for making the same |
| EP0617735B1 (en) * | 1991-12-20 | 1996-09-04 | The Procter & Gamble Company | A process for preparing a perfume capsule composition |
| US5432292A (en) * | 1992-11-20 | 1995-07-11 | Colorado School Of Mines | Method for controlling clathrate hydrates in fluid systems |
| DE4416003C2 (de) * | 1994-05-06 | 1999-02-11 | Feinchemie Gmbh Sebnitz | Metalloxidpulver und -filme mit inkorporierten organischen Flüssigkeiten und Ölen, ihre Herstellung und Verwendung |
| US5730912A (en) * | 1996-05-30 | 1998-03-24 | M-Cap Technologies International | Method of the encapsulation of liquids |
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| GB9818778D0 (en) | 1998-08-28 | 1998-10-21 | Crosfield Joseph & Sons | Particulate carrier for biocide formulations |
| NZ522111A (en) | 2000-04-27 | 2004-03-26 | Sorex Ltd | Biocidal compositions comprising a stable aerated gel, or "dry water", containing hydrophobic silica |
| WO2002024052A2 (en) | 2000-09-22 | 2002-03-28 | The Board Of Trustee Of The University Of Illinois | Use of cyclic forces to expedite remodeling of craniofacial bones |
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| DE112008002943T5 (de) | 2007-10-30 | 2010-09-09 | World Minerals Inc., Santa Barbara | Modifizierte mineral-basierte Füllstoffe |
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Citations (1)
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Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE1070345B (ja) * | 1959-12-03 | |||
| DE1467023A1 (de) * | 1964-02-28 | 1969-01-23 | Degussa | Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure |
| FR1497511A (fr) * | 1965-05-28 | 1967-10-13 | Glaxo Lab Ltd | Procédé de préparation de colloïdes aqueux gélifiés sous une forme s'écoulant ibrement |
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| FR2420994A1 (fr) * | 1978-03-30 | 1979-10-26 | Pentel Kk | Microcapsules ayant une paroi en substance minerale et procede de leur preparation |
-
1983
- 1983-09-30 US US06/537,682 patent/US4579779A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-09-07 DE DE8484110706T patent/DE3464856D1/de not_active Expired
- 1984-09-07 EP EP84110706A patent/EP0143221B1/en not_active Expired
- 1984-09-21 AU AU33402/84A patent/AU559587B2/en not_active Ceased
- 1984-09-27 JP JP59200684A patent/JPS6099337A/ja active Granted
- 1984-09-28 CA CA000464298A patent/CA1240884A/en not_active Expired
- 1984-09-28 ES ES536346A patent/ES536346A0/es active Granted
-
1985
- 1985-05-31 SE SE8502686A patent/SE453263B/sv not_active IP Right Cessation
- 1985-05-31 NL NL8501558A patent/NL8501558A/nl not_active Application Discontinuation
- 1985-06-03 BE BE0/215120A patent/BE902572A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-06-04 CH CH2372/85A patent/CH665362A5/de not_active IP Right Cessation
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Also Published As
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| EP0143221B1 (en) | 1987-07-22 |
| SE8502686L (sv) | 1986-12-01 |
| BE902572A (fr) | 1985-09-30 |
| NL8501558A (nl) | 1986-12-16 |
| AU559587B2 (en) | 1987-03-12 |
| SE8502686D0 (sv) | 1985-05-31 |
| CA1240884A (en) | 1988-08-23 |
| US4579779A (en) | 1986-04-01 |
| JPH0155898B2 (ja) | 1989-11-28 |
| DE3464856D1 (en) | 1987-08-27 |
| SE453263B (sv) | 1988-01-25 |
| AU3340284A (en) | 1985-04-04 |
| ES8603265A1 (es) | 1985-12-16 |
| EP0143221A1 (en) | 1985-06-05 |
| CH665362A5 (de) | 1988-05-13 |
| ES536346A0 (es) | 1985-12-16 |
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