JPS6087263A - フタルイミドおよびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は式ＴＩ） 式中ｎは１−１２、好ましく［１〜４、そしてとくに１
〜２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のフタルイばド化合物に関する。

本発明はまた無水フタル酸を式＋ＩＩＩ）５一 式中ｎｔ１″ｉ１〜Ｉ２、好ましくＩ′ｉ１〜４、そし
てとくに１〜２の整数であり、 ＲはＨもしくけＦである、 のアミンと等モル量で約１１７℃において、また溶媒と
して氷酢酸を、水移動剤としてシクロヘキサンを用いて
反応させることを特徴とする、式（Ｉ）の７タルイミド
の合成に関する。

式目Ｕのアミンは文献から公知であるか、たとえば３．
５−ビストリフルオロメチルアニリンに対するマギニテ
ィ−（Ｍａｇｉｎｎｉｔｙ　）ら、ジャーナル・オプ・
アメリカン・ケミカル・ソサエティー　（Ｊ’、　Ａｍ
、　Ｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ、　）、７３巻（１９５１年）
、３５７９頁または口、；＜（Ｒｏｓｓ）ら、ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサエティー、６− ７５巻（１９ｓａ年）、４９６７頁、および３゜５−ビ
ステトラフルオロエチルアミンに対して米国特許第２，
８７６．２５１号に記載されているような文献から公知
の方法によって得られる。

用いられる溶媒のｔｆ′ｉ本発明によるアニリン１モル
あたり氷酢酸的２．５ｔであり、水移動剤の対応する量
は約３００−である。

ポリカーゴナートに対する公知の防炎剤、すなわち有機
酸もしくは無機酸のアルカリ金属塩と組合わせて、本新
規フタルイミド化合物はノ・口ｒンを含まないフェノー
ル成分のみから合成した、熱可塑性の、枝分れ芳香族ポ
リカーがナートの耐炎性を改良するための適当な相乗剤
である。

本発明はこのようにまたａ）式ｔＨのフタルイミド０．
１〜１重量部およびｂ）有機酸もしくは無機酸のアルカ
リ金属塩、とくにナトリウム、カリウムもしくけリチウ
ム塩０，０２〜２重量部からなる防炎剤の組み合せに関
する。

適当な防炎剤である有様酸も］２〈け無機酸のアルカリ
金属塩はたとえばドイツ特許出願公開第２．７０３，７
１０号、第２．９１８．８８２号および第２、９１８．
８８３号に示されている。

本発明はさらに本発明による防炎剤の組み合せの、熱可
塑性の枝分れ芳香族ポリカーゴナートに対して０．１〜
１重量重量式ｆＩ）のフタルイミドおよび熱可塑性の枝
分れ芳香族ポリカーゴナートに対して０．０２〜２２〜
２重量部酸もしくは無機酸のアルカリ金属塩の量での、
ハロケ゛ンを含まないフェノール成分の熱可塑性の、枝
分れ芳香族ポリカーゴナートを防炎するだめの本発明に
よる防炎剤の組み合わせの使用に関する。

本発明はさらにハロゲンを含まないフェノール成分の熱
可塑性の、枝分れ芳香族ポリカーゴナートの防炎におい
て、本発明による防炎剤の組み合せを単独成分として別
々に、または混合物として、２軸押用機による２８０〜
３１０℃、好ましくは２９０〜３００℃の組成温度にお
けろ混合と続く粒状化によって混入する。

最適の加工桑件は５Ｋｆ／時の生産量が８０〜１００回
転／分の回転速度で達成されるものである。

用いるユニットはウニルナ−・アンド・フライプラーｔ
　Ｗｔｔｒｎｅｒ　ａｎｄ　ｐｆｌｅｔｄｅｒｅｒ　）
社の名称ＺＳＫ３２を有する押出機である。

本発明けさらに式＋Ｉ）の７タルイミド０．１〜１重量
重量式機酸もしくは有機酸のアルカリ金属塩０．０２〜
２２〜２重量部でいるハロゲンを含まないフェノール成
分の芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカーゴナートにもと
づいた熱可塑性成形用組成物に関し、それぞれの場合に
重量４に対する２つの範囲はほかの添加剤なしの、熱可
塑性の、枝９− 分れ芳香族ポリカーゴナートに対するものである。

ハロケ゛ンを含まないフェノール成分の芳香族の、枝分
れ熱可塑性ポリカーゴナートはポリカーゴナートの合成
に対して用いられるジフェノール、モノフェノールおよ
びトリスフェノール、テトラフェノールまたはほかの枝
分れ剤がまった〈ハロケ゛ン置換基を持たないことを意
味すると理解されるべきである。これらのポリカーゴナ
ートは、たとえばもしもそれらがホスケ゛ンを用いて相
界面法によって合成されるならば、もちろん少量の残留
したｐｐ重量の未加水分解の塩素を含んでもよい。

「ハロゲンを含１ない」としてのポリカーがナートの続
く特性解析において、このタイプのけん化可能なハロゲ
ン基は考慮に入れなくてよい。

ＵＬ９４Ｖに格付けされた塩素を含まず、臭素を含まな
い防炎加工したポリカーゴナートはこのようにこれらの
新規の防炎剤の助けによって可能−ｌ　〇− である。これに加えて、本発明による式＋Ｉ）の７タル
イミドは通常のポリカーゴナート加工条件下で低い揮発
性を特徴とする。

本発明によるポリカーがナート成形用組成物はアンダー
ライターズ゛・ラボラトリ−ｔ　Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔ−
ｅｒ’　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　Ｉｎｃ、）、ビュ
レタン９４、物質の分類に対する燃焼試験（Ｃｏｍｂｕ
ｓｔｉｏｎｔｅｓｔｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　Ｃ１ａｓｓｉ
ｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉ−ａＪｓ）ｌ以
下でｄＵＬ’Ｊ４と呼ぶ）に１−たがって、寸法１２７
Ｘ１２．７Ｘ３．２龍（ｌ／８“）または１２７Ｘ１２
．？Ｘ１．６龍（ｔ／ｌ　６“）を持った試験片につい
て、燃焼等級ＶＯに分類され、すなわちそれらはしたた
り落ちず、（５秒の平均アフターバーン（ａｆｔｅｒ　
−ｂｕｒｎ　）時間を有する。

寸法１２７　Ｘ　１２．７　Ｘ　０．８　ｎ＋　ｌ　１
　／　３２　”　）を有する試験片は燃焼等級ｒ１に分
類され、すなわちそれらはしたたり落ちず、≦２５秒の
平均アフターパーン時間を有する。

添加によって改良されることは公知であり、ポリカーゴ
ナートがハロゲンを含まなくてもハロゲンによって置換
されても可能である。

（たてえはドイツ特許出願公開筒１．９３０．２５７号
、ドイツ特許出願公開筒２．０４９．３５８号、ドイツ
特許出願公開筒２．１１２．９８７号、ドイツ特許出願
公開筒４１４９．３１１号、ドイツ特許出願公開筒２．
２５３．０７２号、ドイツ特許出願公開筒２．４５８．
９６８号、ドイツ特許出願公開筒４４６１、０６３号、
ドイツ特許出願公開筒２．４６１．１４６号およびドイ
ツ特許出願公開筒２．４６１．０７７号参照）。

ポリカーゴナートの防炎特性が有機塩素化合物およびあ
る種の無機塩によって改良されるのは公知である（たと
えばドイツ特許出願公開筒４Ｏ１３、４９６号、テトラ
クロロフタル酸無水物が、なかでも適当な有機塩素化合
物としてあげられる）。

ポリカーがナートが臭素化したフタルイミドによって耐
燃性になることは公知でおる（米国特許第３．８７３．
５８７号参照）。

フタルイミド化合物がアルカリ金属塩添加物と組み合わ
せて用いられることは公知であり、もっはラハロｒン化
７タルイミドが用いられる（ドイツ特許出願公開筒４７
０７．９２８号、第２．７４０゜８５０号および第２，
７０３，７１０号）。

たとえばハロゲン化フタルイミドのような有機ハロゲン
化合物がアルカリ金属塩およびポリカーがナートがした
たり落ちる傾向を減する物質と組み合わせてポリカーゴ
ナートにもとづいたポリマーアロイを防炎加工するため
に用いられることもまた公知である（ドイツ特許出願公
開筒２．９１８゜８８２号およびドイツ特許出願公開筒
２．９１８．８１３− ８３号参照）。

枝分れ芳香族ポリカーゴナートとアルカリ金属塩および
ハロゲン化フタルイミドおよび付加的な臭素含有からの
成形用組成物がきわめて燃焼しやすい条件下で耐炎性を
与えうることもまた公知である（ドイツ特許出願公開筒
３．２０３．９０５号参側。

しかしながら、われわれの意見では、式ＩＩ）のフタル
イミドもハロゲンを含まないポリカーゴナートに対する
防炎相乗剤としてのそれらの利用も上記の文献中に予期
されておらず、提案されてもいない。

重量でそのように少量の塩素および臭素を含まないフタ
ルイミドの混合の後で、１／８”　＋　３．２龍）およ
び１／１６“　（１，６ｍｍ）の壁厚においてＵＬ９４
によって燃焼等級ＶＯのｌ／’３１“（０，８龍）の壁
厚においてＶｌのポリカーゴナート成形　１４− 用組成物をすでに与えるいかなる添加剤の組み合せもま
たまだない。

本発明によって特許請求した、一般式＋１）のフタルイ
ミドの混合はしたがってとぐに有利である。なぜならこ
れらの物質の等級の化合物は′熱に安定でアリ、低い揮
発性を有し、加水分解に安定であり、容易にポリカーポ
ナートに混合することができる。

本発明に関して無機酸の適当なアルカリ金属塩の例は無
機プロトン酸のものである。本発明に関して、無機プロ
トン酸はたとえばメタ−、オルト−もしくはビローリン
酸および複雑なフッ素／金属化合物のプロトン酸のよう
なアルカリ金属塩を形成することができるブレンステッ
ド酸である（「プレ〉ステッド酸」の表現！に対しては
、フイーザ←とフイーザー（Ｆｉｅｌｅｒ　＆　Ｆｉｅ
ｓａｒ　）著、［有機化学（Ｏｒｇａｎｉａ　Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ　）　Ｊ、１９６５年、５９５頁、インター
サイエンス出版（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ　ＰｌＬｂ
ｌｉｓｈｅｒｓ　ｌ、ニューヨーク、米国参照）。

本発明に関して適当な有機酸のアルカリ金属塩はアルカ
リ金属塩を形成することができる少なくとも１個の炭素
原子を有する有機ブレンステッド酸のものである。その
ような適宜置換された有機酸はたとえばスルホン酸、ホ
スホン酸、チオホスホン酸、ＮＨ−酸スルホンアミドま
たにスルホンイミドのようなＯＨもしくｔｄＮＨ酸化合
物であってよい。それらは少なくとも１個のＣ原子を持
たねばならず、２〜３０の間のＣ原子を含むのが好まし
い。

本発明によって適当なアルカリ金塊塩は２０℃で塩の１
重量係水溶液もしくは水懸濁液について測定して５〜９
の間、とくに６，５と７．５の間のｐＨ値を有するのが
好ましい。

好ましいアルカリ金属塩はカリウム、ナトリウムおよび
リチウム塩、と〈Ｋカリウム塩である。

有機酸の好ましいアルカリ金属塩は有機スルホン酸およ
びホスホン酸のナトリウム、カリウムおよびリチウム塩
、しかしとぐにカリウム塩であり、その有機基はたとえ
ばフッ素、塩素もしくは臭素のようなハロダンによって
適宜置換されてもよい。

あげることのできる例はペルフルオロブタン硫酸ナトリ
ウムもしくはペルフルオロブタン硫酸カリウム、ペルフ
ルオロメタンスルホン酸ナトリウムモジくはペルフルオ
ロメタンスルホン酸カリウム、２．５−ジクロロベンゼ
ンスルホン酸ナトリウムイキ中ネもしくけ２，５−ジク
ロロベンゼンスルホン酸カリウム、２，４．５−トリク
ロロペンゼ＋ ンスルホン酸ナトリウもしくＦｉ２　、４　、５−トリ
クロロベンゼンスルホン酸カリウム、（４−クロロ１７
− フェニル）−ホスホン酸ナトリウムもしくハ（４−クロ
ロフェニル）−ホスホン酸カリウム、メチルホスホン酸
ナトリウムもしくはメチルホスホン酸カリウム、（２−
フェニルエチレン）−ホスホン酸ナトリウムもしくは（
２−フェニルエチレン）−ホスホン酸カリウムおよびフ
ェニルホスホン酸リチウムである。

無機酸の好ましいアルカリ金塊塩はプロトン酸／フッ素
／金属錯体化合物およびメタ−、オルト−１またはピロ
ーリン酸のナトリ呉カリウムおよびリチウム塩、しかし
とくにカリウム塩である。

あげることのできる例はへキサフルオロアルミン酸三ナ
トリウムもしくけ三カリウム、ヘキサフルオロチタン酸
二ナトリウムもしくけニカリウム、ヘキサフルオロケイ
酸二ナトリウムもしくはニカしくけこカリウム、ピロリ
ン酸ナトリウムもしく１８− はピロリン酸カリウム、メタリン酸ナトリウムもしくは
メタリン酸カリウム、テトラフルオボウ酸ナトリウムも
しくはテトラフルオホウ酸カリウム、ヘキサフルオロリ
ン酸ナトリウムもしくはヘキサフルオロリン酸カリウム
およびリン酸ナトリウム、カリウムもしくけペルフルオ
ロブタンスルホン酸ナトリウム、２．５−ジクロ四ベン
ゼンスルホン酸カリウムもしく１１２．５−ジクロロベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム、２，４．５−）ジクロ四
ベンゼンスルホン酸カリウムもしくけ２，４．５−トリ
クロロベンゼンスルホン酸すｌＪ’；’ム、ヘキサフル
オロアルミン酸カリウム、ピロリン酸カリウム、メチル
ホスホン酸カリウム、ヘキサフルオロアルミン酸ナトリ
ウムおよびフェニルホスホン酸リチウムである。

塩相互の混合物もまた適する。

本発明に関するハロヶ゛ンを含まない芳香族の、枝分れ
熱可塑性ポリカーゴナ−２−１ハロケ゛ンを含まないジ
フェノール、とぐにジヒドロキシジアリールアルカンと
ホスゲンもしくは炭酸のジエステルとの反応によって得
られる重縮合物であり、アリール基が水酸基に対して□
−位および／またはｍ−位にアルキル基を有するジヒド
ロキシジアリールアルカンもまた適当であり、未置換の
ジヒドロキシジアリールアルカンに加えて、これらの重
縮合物は３官能性もしくは３官能性以上の化合物、たと
えば３個もしくは３個以上のフェノール性水酸基を０．
０５〜２．０モル係（用いるジフェノールに対して）の
間の量混入することによって枝分れさせろ。

このタイプのポリカーポナートおよびそれらの合成はた
とえばドイツ特許出願公開第１，５７０，５３３号、第
１．５９５．７６２号、第２．１１６．９７４号および
第２，１１３，３４７号、英国特許第１．０７９，８２
１号、米国特許第３．５４４．５１４号およびドイツ特
許出願公開第４５００．０９２号に記載されている。

ハロゲンを含まない芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカー
ホナートはＣＨ２Ｃｌ２で２５℃で０．５　ｙ　７１０
０ｍ７！の濃度で相対粘度の測定によって適当な補正の
後、１５．０００〜１００，０００の間、とくに２０．
０００〜８０．０００の間の重量平均分子量Ｍｗを有す
る。

適当なハロゲンを含まないジフェノールの例はヒドロキ
ノン、レゾルシノール、４．４’−ジヒドロキシジフェ
ニル、りとえばＣ３〜Ｃ，アルキレン−もしくＵＣ！〜
Ｃ，アルキリデン−ビスフェノールのようなビス（ヒド
ロキシフェニル）−アルカン、たとえばＣ６〜Ｃ１，シ
クロアルキレン−もしく２１− Ｂ　ｃ　、〜Ｃ１，シクロアルキリデン−ビスフェノー
ルのようなビス−（ヒドロキシフェニル）−シクロアル
カン、ビス−（ヒドロキシフエニルンスルフイド、エー
テル、ケトン、スルホキシドもしくはスルホーンそして
さらにα、α′−ビス−（ヒドロキシフェニル）−ジ−
イソプロピルベンゼンおよび対応する核アルキル化化合
物で６．ｂ。

２．２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン
（ビスフェノールＡ）、２．２−ビス−（４−ヒドロキ
シ−３，５−ジメチルフェニル）−プロパン（テトラメ
チルビスフェノールＡ）、１．１−ビス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−シクロヘキサン（ビスフェノールＺ）
およびたとえばα、α′−ビス＝（４−ヒドロキシフェ
ニル）−ｐ−ジイソプロビルベンゼンのような３核ビス
フエノールにもとづいたポリカーボナートが好ましい。

ポリカーボナートの合成に対して適するほかの２２− ハロゲンを含まないジフェノールは米国特許第３．０２
８．３６５号および第３，２７５．６０１号に記載され
ている。

用いることができ、３個もしくけ３個以上のフェノール
性水酸基を有する化合物のいくつかの例はフロログルシ
ノール、４．６−シメチルー２゜４　、６−　）　ＩＪ
−＋　４−ヒドロキシフェニル）−ヘプト−２−エン、
４．６−シメチルー２．４．６−　トＩＪ　−＋　４−
ヒドロキシフェニル）−へブタン、１．３．５−）リー
（４−ヒドロキシフェニル）−ベンゼン、１．１．１−
）リー（４−ヒドロキシフェニル）−エタン、トリー（
４−ヒドロキシフェニル）−フェニルメタン、２．２−
ビス−〔４，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−
シクロヘキシ〕−プロパン、２，４−ビス−（４−ヒド
ロキシフェニル−イソプロビル）−フェノール、２，６
−ビス−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルベンジル）
−４−メチルフェノール、２−（４−ヒドロキシフェニ
ル１−２−＋２．４−ジヒドロキシフェニル）−プロパ
ン、ヘキシル（４−＋４−ヒドロキシフェニル−イソプ
ロピル）−フェニル）−オルトテレフタレート、テトラ
−（４−ヒドロキシフェニル）−メタン、テトラ−＋４
−　＋４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）−７二ノ
キシーメタンおよび１．４−ビス−（（４′、４″−ジ
ヒドロキシトリフェニル）−メチル）−ベンゼンである
。ほかの３官能性化合物のいくつかは２．４−ジヒドロ
キシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌール酸クロリド、
３，３−ビス＝（４−ヒドロキシフェニル）−２−オキ
ソ−３゜３−ジヒドロインドールおよび３．３−ビス−
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）−２−オキソ
−２，３−ジヒドロインドールである。

分子量を調節するための適当な連鎖停止Ｅ剤の例は公知
の方法で公知の景を用いることができるフェノールおよ
びアルキルフェノールである。

芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカーゴナートは公知の方
法でたとえば、相境界法によってまたは均一溶液中での
方法によって合成する。芳香族の、熱可塑性ポリカーゴ
ナートはまた公知のエステル交換法によっても合成する
ことができる。

本発明に関してとくに好ましいポリカーゴナートはビス
フェノールＡの１モルに対して０．３〜１．０モル係の
枝分れ剤含量を有するビスフェノールＡにもとづく枝分
れポリカーゴナートである。

式■の適当なアミンの例は である。

これらはマギニテイー（Ｍａｇｉｎｎｉｔｙ　）ら、ジ
ャーナル・オプ・アメリカン・ケミカル・ソサエ２５− ティ、７３巻＋１９５１年）、３５７９頁および米国特
許第２．８７６．２５１号に記載されている１、式■の
適当なフタルイミド化合物の例は１ である。

これらは実施例の方法によって、上記の一般的な方法の
条件下で合成することができろ。

本発明による防炎剤の組み合せｔ／′ｉアらかじめ個々
の成分を混合することによって、またはポリカーボネー
”ト中の濃縮物として調節することができ、たとえば用
いる前に貯蔵することができる。

本新規防炎剤の組み合せは別々にその成分の形２６− でまたは混合物として、たとえば２軸押用機によって２
８０〜３１０℃で物質を混合し、続く粒状化によってポ
リカーゴナート中に混入させることができる。

ポリカーゴナートと防炎剤の組み合せにもとづいた本発
明圧よる成形用組成物はまた、たとえば顔料、染料、充
てん剤、安定剤まｆＣ，ｔｉ離型剤のようなポリカーが
ナートの化学において普通のほかの添加剤を含んでもよ
い。

本発明による成形用組成物は賦形品またはフィルムに加
工することができる。

賦形品は３００〜３１０℃の温度で射出成形法で製造す
ることができる。

本発明による成形用組成物はたとえば、電気の分野でス
イッチのシールド、ソケット、ソケット板、スイッチが
ンク玉などに対して、家庭用品の分野でアイロンとコー
ヒーメーカーのハウジング部品に対して、そして大型機
器の分野でたとえばコンピューターのハウジング部品に
対して用いることができる。

燃焼試験の説明 ポリカーブネート試料けＵＬ９４試験（アンダーライタ
ーズ・ラボラトリ−）にしたがって寸法１２７Ｘ　１２
．７Ｘ０．８　＋または１．６もしくは３８２）ｓｏｗ
　（５，００Ｘ　Ｏ，５Ｘ　１　／　３２　（またけｌ
／１６もしくＦｉｌ／８）インチを有するパーに成形す
る。

パーは試験片の底面が固定材料の細片の３０５龍上にな
るように垂直に取り付ける。各々の試験パーは１０秒続
く２回の引き続いた点火操作によってそれぞれ点火し、
燃焼性はそれぞれの点火操作の後に観察し、試料はそれ
によって評価する。熱含量ａ、７３　Ｘ　１０’　ｋＪ
／ｎｌ’　（１，０００ＢＴＵ／　ｆｓ）を有する高さ
ｌ　Ｏｍｕ　（３／　８インチ）の天然ガスの青色の炎
を有するブンゼンバーナーを試料の点火に用いる。

ＵＬｔａ４ＶＯの等級ｔｄＵＬ９４規格にしたがって試
験した、以下に記載する材料の性質を示す。

この等級のポリカーゴナートケ試験炎の各々の作用の後
で１０秒よねも長い間燃焼する試料は含まない。それら
は炎を試料のそれぞれの組に２回ずつ作用させるとき、
５０秒より長い合計の炎の作用時間１　ｆｌａｍｉｎｇ
　ｔｉｍｔｔ　）を示さない。それらは保持室に取り付
けた試料の上端まで完全に燃焼する試料を含まない。そ
れらは燃焼している滴または粒子の結果として試料の下
に位置する綿状物ｌ　ｗａｄｄｉｎｇ　）に点火する試
料を含まない。それらはまた試験炎を取り除いた後３０
秒より長い間白熱する試料を含まない。

ほかのＵＬ９４の等級は耐炎性および自己消火性がより
劣り、炎を上げている滴や粒子を放出する試料を記載し
ている。これらの等級けＵＬ９４２９− （ＤＶ−１およびＶ−２と名付けられている。本発明の
範囲内のポリカーポナーＨ−ｊ特性としてＵＬ９４のＶ
Ｏの等級に対して要求される性質を示す。

実施例 Ａ、一般式（Ｉ）の７タルイミドの合成、４１　Ａ’−
１３，５−ビス−トリフルオロメチルフェニル）−フタ
ルイミド 氷酢酸８００Ｉ１１／をけしめに温度計、かきまぜ機お
よび水分離器を備えた３つ目フラスコ中に入れ、５５℃
にあたためる。無水７タル酸４４４ｔ（０，３−）と蒸
留した３、５−ビス−トリフルオロメチルアニリン６８
．７　ｒ　（０，３モル）の混合物を次に加え、成分を
はげしくかきまぜる。１０８℃にあたためると、透明な
溶液を得る。これを１１７℃で還流下に２ｖ２時間保ち
、次に冷却する。シクロヘキサン１００−を反応混合物
に加え、混合物を９３℃で還流下に５時間保ち、その間
反応水を水　３０− 分離器で除く。

氷酢酸を留去し、最終生成物をトルエン中で沸とうさせ
、混合物を熱涙過し、ろ液を冷却する。

沈殿した結晶は石油エーテル中に懸濁させ、吸引炉別し
、乾燥する。

理論値　＃３．９１憾、　Ｃ５３，６係、　Ｈｌ、９６
係測定値　Ｎ３．８５４、　Ｃ５３，３係、　Ｈｌ、８
４係Ｂ、耐炎性、枝分れポリカーがナート（対照）ビス
フェノールＡ、３．３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−
メチルフェニル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロイン
ドール０．５モル係、連鎖停止剤トシてフェノール３０
モル係およびホスゲンにもとすき、１．３１の溶液粘度
（ＣＭ、Ｃ１，中で２５℃において０．５　ｆ　／　１
００　ｍｌの濃度で測定）を有する枝分れポリカーポナ
ートをｎ−４ルフルオロプチルスルホン酸カリウム０．
１４と混合し、混合物を押出し、厚さ３．２　ｓｍおよ
び１．６　ｍでその耐熱性をＵＬ９４によって調べた。

結果　３．２朋　ＶＯ １，６韮　Ｖ２ Ｃ９本発明による耐炎性枝分れポリカーポナートビスフ
ェノールＡ、３．３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフェニル）−２−、ｔキ７−２．３−ジヒドロイン
ドール０．５モル優、鎖停止剤としてのフェノール３．
０モルおよびホスケ９ンにもとづき、溶液粘度ｔ　３　
ｔ　Ｉ　ＣＥ２Ｃｌ、中で２５℃において濃度ｏ、ｓｒ
／１ｏｏ−で測定）を有する枝分れポリカー？ナートを
ｎ−ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム０．１４お
よび実施例ＡＩによる＃−ｔａ、ｓ−ビスートリフルオ
ロメチルフェニル）−フタルイミド０，５憾と混合し、
混合物を押し出し、その耐炎性をＵＬ９４にしたがって
厚さ３．２闘、１．６Ｈおよび０．８鰭で調べた。

結果　３．２闘　ＶＯ １、６票ｍ　ＶＯ Ｏ１８關　Ｖｌ 特許出願人　バイエル・アクチェンｒゼルシャフト ３３−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）　一般式（Ｉ） 式中ｎは１〜１２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のフタルイばド。 ２）　＃−（３，５−ビス−トリフルオロメチルフェニ
   ル）−７タルイハト。 ３、）　Ｎ−（３，５−ｄスーテトラフルオロエチルフ
   ェニル）−フタルイミド。 ４）　特許請求の範囲第１項に与えられた一般式Ｉの７
   タルイミドの合成において、無水フタル゛　酸を一般式 （） 式中ｎけ１〜１２の整数であり、 Ｒ＃−ｔｎもしくはＦである、 のアミンと等モル量で、約１１７℃において、溶媒とし
   ての氷酢酸と水移動剤としてのシクロヘキサンの存在で
   反応させることからなる方法。 ５）　一般式（ｎ）のアミン１モルあたり約ｚ５ｔの氷
   酢酸と約３００ｔｄのシクロヘキサンを用いる、特許請
   求の範囲第４項記載の方法。 ６）　実質的に実施例Ａに記載されている、特許請求の
   範囲第４項記載の方法。 ７）　Ｑ）％許請求の範囲第１項の一般式（Ｉ）のフタ
   ルイミド０．１〜１重量部およびｂ）有機酸もしくは無
   機酸のアルカリ金属塩０．０２〜２重量部からなる防炎
   剤。 ８）　有機酸もしくは無機酸がブレンステッド酸である
   、特許請求の範囲第７項記載の防炎剤。 ９）　アルカリ金属塩が、１４水性懸濁液もしくは溶液
   として２０°Ｃで測定するとき、ｐＨ５〜９を有する、
   特許請求の範囲第７項もしくけ第９項記載の防炎剤。 １０）　アルカリ金属塩が有機スルホン酸もしくはホス
   ホン酸の塩であり、その有機基が適宜ノ・ロダン置換さ
   れている、特許請求の範囲第７項〜第９項のいずれかに
   記載の防炎剤。 １１）ハロゲンを含まないフェノール成分から作られた
   熱可塑性の、枝分れ、芳香族ポリカー−ｄｅナートの防
   炎において、その中にポリカーゴナートに対して０．１
   〜１重量係の量の特許請求の範囲第１項の一般式［Ｉ）
   のフタルイミドおよびポリカーがナートに対して０．０
   ２〜２重量％の量の有機酸もしくは無機酸のアルカリ金
   属塩を混入することからなる方法。 １２）フタルイミドおよび金属塩を別々にまたは混合物
   と【〜て２軸押用機によって組成温度２８０〜３１０℃
   で混合と続く粒状化によって混入し、５Ｋｇ／時の生産
   量が８０〜１００回転／分の回転速度で達成される、特
   許請求の範囲第１１項記載の方法。 ｔａ）　組成温度が２９０〜３００℃である、特許請求
   の範囲第１２項記載の方法。 １４）　ハロゲンを含まない、フェノール成分から作ら
   れた芳香族の枝分れ熱可塑性ポリカーゴナート、熱可塑
   性の、枝分れ、芳香族ポリカーゴナートの重量に対して
   、０．１−１重量係の特許請求の範囲第１項の一般式（
   Ｉ）のフタルイミドと０．０２〜２重量％のアルカリ金
   属塩からなる熱可塑性成形用組成物。 １５）　熱可塑性ポリカーゴナートがビスフェノールＡ
   に対して０．３〜１．０モル係の枝分れ剤含量を有する
   ビスフェノールＡにもとづいた枝分れポリカーゴナート
   である、特許請求の範囲第１４項による熱可塑性成形用
   組成物。 １６）　実質的に実施例Ｃに記載された、特許請求の範
   囲第１４項記載の熱可塑性成形用組成物。