JPH03123772A - 防炎剤およびその利用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、式（Ｉ） 式中ｎは１−１２、好ましくは１〜４、そしてとくに１
〜２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 の７タルイミド化合物を相乗剤として含む防炎剤に関す
る。

このフタルイミド化合物は、無水フタル酸を式（） 式中ｎは１−１２、好ましくは１〜４、そしてとくに１
〜２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のアミンと等モル量で約１１７°Ｃにおいて、また溶媒
として氷酢酸を、水移動剤としてシクロヘキサンを用い
て反応させることによって合成することができる。

式（ＩＩ）のアミンは文献から公知であるか、たとえば
３．５−ビストリフルオロメチルアニリンに対するマギ
ニテイー（Ｍａｇｉｎｎｉｔｙ）ら、ジャーナル・オブ
・アメリカン・ケミカル・ソサエティー（Ｊ、　Ａｍ、
　Ｃｈｅｗ、　Ｓｏｃ、）　、７３巻（Ｉ９５１年）、
３５７９頁またはロス（Ｒｏｓｓ）も、ジャーナル・オ
ブ・アメリカン・ケミカル・ソサエティー　７５巻（Ｉ
９５３年）、４９６７頁、および３．５−ビステトラフ
ルオロエチルアミンに対して米国特許箱２，８７６．２
５１号に記載されているような文献から公知の方法によ
って得られる。

用いられる溶媒の量は本発明によるアニリン１モルあた
り氷酢酸約２．５ａであり、水移動剤の対応する量は約
３００−である。

ポリカーボナートに対応する公知の防炎剤、すなわち有
機酸もしくは無機酸のアルカリ金属塩と組合わせて、本
新規７タルイミド化合物はハロゲンを含まないフェノー
ル成分のみから合成した、熱可塑性の、枝分れ芳香族ポ
リカーボナートの耐炎性を改良するための適当な相乗剤
である。

本発明はこのようにまたａ）式（Ｉ）のフタルイミド０
．１〜１重量部およびｂ）有機酸もしくは無機酸のアル
カリ金属塩、とくにナトリウム、カリウムもしくはリチ
ウム塩０．０２〜２重量部からなる防炎剤の組み合せに
関する。

適当な防炎剤である有機酸もしくは無機酸のアルカリ金
属塩はたとえばドイツ特許出願公開第２゜７０３．７１
０号、第２．９１８．８８２号および第２．９１８．８
８３号に示されている。

本発明はさらに本発明による防炎剤の組み合せの、熱可
塑性の枝分れ芳香族ポリカーボナートに対して０．１−
１重量％の式（Ｉ）の７タルイミドおよび熱可塑性の枝
分れ芳香族ポリカーポナーｉ・に対して０．０２〜２重
量％の有機酸もしくは無機酸のアルカリ金属塩の量での
、ハロゲンを含まないフェノール成分の熱可塑性の、枝
分れ芳香族ポリカーボナートを防炎するための本発明に
よる防炎剤の組み合わせの使用に関する。

本発明はさらにハロゲンを含まないフェノール成分の熱
可塑性の、枝分れ芳香族ポリカーボナートの防炎におい
て、本発明による防炎剤の組み合わせを単独成分として
別々に、または混合物として、２軸押出機による２８０
〜３１０’０１好ましくは２９０〜３００°Ｃの組成温
度における混合と続く粒状化によって混入する。

最適の加工条件は５ｋｇ／時の生産量が８０〜１００回
転／分の回転速度で達成されるものである。

用いるユニットはウニルナ−・アンド・フライプラー（
Ｗｅｒｎｅｒ　ａｎｄ　Ｐ　Ｎｅ１ｄｅｒｅｒ）社の名
称ＺＳＫ３２を有する押出機である。

本発明はさらに式（Ｉ）の７タルイミド０．１〜１重量
％と無機酸もしくは有機酸のアルカリ金属塩０．０２〜
２重量％を含んでいるハロゲンを含まないフェノール成
分の芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカーボナートにもと
づいた熱可塑性成形用組成物に関し、それぞれの場合に
重量％に対する２つの範囲はほかの添加剤なしの、熱可
塑性の、枝分れ芳香族ポリカーボナートに対するもので
ある。

ハロゲンを含まないフェノール成分の芳香族の、枝分れ
熱可塑性ポリカーボナートはポリカーボナートの合成に
対して用いられるジフェノール、モノフェノールおよび
トリスフェノール、テトラフェノールまたはほかの枝分
れ剤がまったくハロゲン置換基を持たないことを意味す
ると理解されるべきである。これらのポリカーボナート
は、たとえばもしもそれらがホスゲンを用いて相界面法
によって合成されるならば、もちろん少量の残留したｐ
ｐ重量の未加水分解の塩素を含んでもよい。［ハロゲン
を含まないＪとしてのポリカーボナートの続く特性解析
において、このタイプのけん化可能なハロゲン基は考慮
に入れなくてよい。

ＵＬ９４Ｖに格付けされた塩素を含まず、臭素を含まな
い防炎加工したポリカーボナートはこのようにこれらの
新規の防炎剤の助けによって可能である。これに加えて
、本発明による式ＣＩ）の７タルイミドは通常のポリカ
ーボナート加工条件下で低い揮発性を特徴とする。

本発明によるポリカーボナート成形用組成物はアンダー
ライターズ・ラボラトリ−（Ｕ　ｎｄｅｒｗｒ　ｉ　ｔ
ｅｒ’　Ｌ　ａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　Ｉｎｃ、）、ビ
ュレタン９４、物質の分類に対する燃焼試験（Ｃｏｍｂ
ｕｓｔｉｏｎ　ｔｅｓｔｓ　ｆｏｒｔｈｅ　Ｃ１ａｓｓ
ｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）　　
（以下ではＵＬ９４と呼ぶ）にしたがって、寸法１２７
×１２．７　Ｘ　３．２　ｍｍ（Ｉ／８″）または１２
７Ｘ１２．７ｘ　ｌ　、　６　ｍｍ（Ｉ／Ｉ６＃）を持
った試験片について、燃焼等級ＶＯに分類され、すなわ
ちそれらはしたたり落ちず、〈５秒の平均アフターバー
ン（ａｆｔｅｒ　−ｂｕｒｎ）時間を有する。

寸法１２７Ｘ１２．７Ｘ０．８ｍｍ（Ｉ／３２“）を存
する試験片は燃焼等級Ｖｌに分類され、すなわちそれら
はしたたり落ちず、〈２５秒の平均アフターバーン時間
を有する。

ポリカーボナートの防炎特性がアルカリ金属塩の添加に
よって改良されることは公知であり、ポリカーボナート
がハロゲンを含まなくてもハロゲンによって置換されて
も可能である。

（たとえばドイツ特許出願公開８１￥１，９３０．２５
７号、ドイツ特許出願公開筒２，０４９，３５８号、ド
イツ特許出願公開筒２，１１２，９８７号、ドイツ特許
出願公開筒２．１４９，３１１号、ドイツ特許出願公開
筒２，２５３．０７２号、ドイツ特許出願公開筒２．４
５８．９６８号、ドイツ特許出願公開筒２，４６１．０
６３号、ドイツ特許出願公開筒２．４６１．１４６号お
よびドイツ特許出願公開筒２．４６１．０７７号参照）
。

ポリカーボナートの防炎特性が有機塩素化合物およびあ
る種の無機塩によって改良されるのは公知である（たと
えばドイツ特許出願公開筒２．Ｏ１３，４９６号、テト
ラクロロ７タル酸無水物が、なかでも適当な有機塩素化
合物としてあげられる）。

ポリカーボナートが臭素化した７タルイミドによって耐
燃性になることは公知である（米国特許第３．８７３，
５８７号参照）。

７タルイミド化合物がアルカリ金属塩添加物と組み合わ
せて用いられることは公知であり、もっばらハロゲン化
フタルイミドが用いられる（ドイツ特許出願公開筒２．
７０７．９２８号、第２，７４０．８５０号および第２
，７０３，７１０号）。

たトエばハロゲン化７タルイミドのような有機ハロゲン
化合物がアルカリ金属塩およびポリカーボナートがした
たり落ちる傾向を減する物質と組み合わせてポリカーボ
ナートにもとづいたポリマーアロイを防炎加工するため
に用いられることもまた公知である（ドイツ特許出願公
開第２．９１８．８８２号およびドイツ特許出願公開第
２，９１８．８８３号参照）。

枝分れ芳香族ポリカーボナートとアルカリ金属塩および
ハロゲン化フタルイミドおよび付加的な臭素含有からの
成形用組成物がきわめて燃焼しやすい条件下で耐炎性を
与えうることもまた公知である（ドイツ特許出願公開第
３．２０３．９０５号参照）。

しかしながら、われわれの意見では、式（Ｉ）の７タル
イミドもハロゲンを含まないポリカーボナートに対する
防炎相乗剤としてのそれらの利用も上記の文献中に予期
されておらず、提案されてもいない。

重量でそのように少量の塩素および臭素を含まない７タ
ルイミドの混合の後で、１７８″（３，２ｍｍ）および
ｌ／１６”　（Ｉ、６ｍｍ）の壁厚においてＵＬ９４に
よって燃焼等級ＶＯの１／３１“（０，８ｍｍ）の壁厚
においてＶｌのポリカーボナート成形用徂成物をすでに
与えるいかなる添加剤の組み合せもまたまだない。

本発明によって特許請求した、一般式（Ｉ）のフタルイ
ミドの混合はしたがってとくに有利である。なぜならこ
れらの物質の等級の化合物は熱に安定であり、低い揮発
性を有し、加水分解に安定であり、容易にポリカーボナ
ートに混合することができる。

本発明に関して無機酸の適当なアルカリ金属塩の例は無
機プロトン酸のものである。本発明に関して、無機プロ
トン酸はたとえばメタ−、オルト−もしくはピローリン
酸および複雑なフッ素／金属化合物のプロトン酸のよう
なアルカリ金属塩を形成することができるブレンステッ
ド酸である（「ブレンステッド酸」の表現」に対しては
、フイーザーとフイーザー（Ｆ　１ｅｓｅｒ　＆　Ｆ　
１ｅｓａｒ）著、［有機化学（Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅ
ｍｉｓＬｒｙ）　Ｊ、１９６５年５９５頁、インターサ
イエンス出（Ｉ　ｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ　Ｐｕｂｌｉ
ｓｈｅｒｓ）　、ニューヨーク、米国参照）。

本発明に関して適当な有機酸のアルカリ金属塩はアルカ
リ金属塩を形成することができる少なくとも１個の炭素
原子を有する有機ブレンステッド酸のものである。その
ような適宜置換された有機酸はたとえばスルホン酸、ホ
スホン酸、チオホスホンｍ、ＮＨ−酸スルホンアミドま
たはスルホンイミドのようなＯＨもしくはＮＨ酸化合物
であってよい。それらは少なくとも１個のＣ原子を持た
ねばならず、２〜３０の間のＣ原子を含むのが好ましい
。

本発明によって適当なアルカリ金属塩は２０℃で塩の１
重量％水溶液もしくは水懸濁液について測定して５〜９
の間、とくに６．５と７．５の間のｐＨ値を有するのが
好ましい。

好ましいアルカリ金属塩はカリウム、ナトリウムおよび
リチウム塩、とくにカリウム塩である。

有機酸の好ましいアルカリ金属塩は有機スルホン酸およ
びホスホン酸のナトリウム、カリウムおよびリチウム塩
、しかしとくにカリウム塩であり、その有機基はたとえ
ばフッ素、塩素もしくは臭素のようなハロゲンによって
適宜置換されてもよい。

あげることのできる例はペルフルオロブタン硫酸ナトリ
ウムもしくはペルフルオロブタン硫酸カリウム、ペルフ
ルオロメタンスルホン酸ナトリウムもしくはペルフルオ
ロメタンスルホン酸カリウム、２．５−ジクロロベンゼ
ンスルホン酸ナトリウムもしくは２．５−ジクロロベン
ゼンスルホン酸カリウム、２．４．５−１−リクロロベ
ンゼンスルホン酸ナトリウムもしくは２．４．５−１−
ジクロロベンゼンスルホン酸カリウム、（４−クロロフ
ェニル）−ホスホン酸ナトリウムもしくは（４−クロロ
フェニル）−ホスホン酸カリウム、メチルホスホン酸ナ
トリウムもしくはメチルホスホン酸カリウム、（２−フ
ェニルエチレン）−ホスホン酸ナトリウムもしくは（２
−−ｙ工二ルエチレン）−ホスホン酸カリウムおよびフ
ェニルホスホン酸リチウムである。

無機酸の好ましいアルカリ金属塩はプロトン酸／フッ素
／金属錯体化合物およびメチ−、オルト、またはピロー
リン酸のナトリウム、カリウムおよびリチウム塩、しか
しとくにカリウム塩である。

あげることのできる例はへキサフルオロアルミン酸三ナ
トリウムもしくは三カリウム、ヘキサフルオロチタン酸
三ナトリウムもしくはニカリウム、ヘキサフルオロケイ
酸二ナトリウムもしくはニカリウム、ヘキサフルオロジ
ルコン酸二ナトリウムもしくはニカリウム、ピロリン酸
ナトリウムもしくはピロリン酸カリウム、メタリン酸ナ
トリウムもしくはメタリン酸カリウム、テトラフルオロ
ホウ酸ナトリウムもしくはテトラフルオロホウ酸カリウ
ム、ヘキサ７ルオロリン酸ナトリウムもしくはヘキサフ
ルオロリン酸カリウムおよびリン酸ナトリウム、リン酸
カリウムもしくはリン酸リチウムである。

とくに適当な塩はペルフルオロブタンスルホン酸カリウ
ムもしくはペルフルオロブタンスルホン酸ナトリウム、
２．５−ジクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしくは
２．５−ジクロロベンゼンスルホン酸ナトリウム、２，
４．５−トリクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしく
は２．４．５−）リクロロベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ヘキサフルオロアルミン酸カリウム、ピロリン酸カ
リウム、メチルホスホン酸カリウム、ヘキサフルオロア
ルミン酸ナトリウムおよびフェニルホスホン酸リチウム
である。

塩相互の混合物もまた適する。

本発明に関するハロゲンを含まない芳香族の、枝分れ熱
可塑性ポリカーボナートはハロゲンを含まないジフェノ
ール、とくにジヒドロキシジアリールアルカンとホスゲ
ンもしくは炭酸のジエステルとの反応によって得られる
重縮合物であり、アリール基が水酸基に対して。−位お
よび／またはｍ−位にアルキル基を有するジヒドロキシ
ジアリールアルカンもまた適当であり、未置換のジヒド
ロキシジアリールアルカンに加えて、これらの重縮金物
は３官能性もしくは３官能性以上の化合物、たとえば３
個もしくは３個以上のフェノール性水酸基を０．０５〜
２．０モル％（用いるジフェノールに対して）の間の量
混入することによって枝分れさせる。

このタイプのポリカーボナートおよびそれらの合成はた
とえばドイツ特許出願公開筒１．５７０゜５３３号、第
１．５９５．７６２号、第２，１１６゜９７４号および
第２．ｌ１３．３４７号、英国特許第１．０７９．８２
１号、米国特許第３，５４４．５１４号およびドイツ特
許出願公開筒２．５００．０９２号に記載されている。

ハロゲンを含まない芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカー
ボｆ−）１：ｉｃＨ，Ｃ１２２で２５℃テ０．５：ｊ／
ｌｏｏｍ＋２の濃度で相対粘度の測定によって適当な補
正の後、１５．０００〜１００，０００の間、とくに２
０．０００〜ａｏ、ｏｏｏの間の重量平均分子量Ｍ豐を
有する。

適当なハロゲンを含まないジフェノールの例はヒドロキ
ノン、レゾルシノール、４．４′−ジヒドロキシジフェ
ニル、たとえば０１〜Ｃ，アルキレン−もしくは０２〜
Ｃ，アルキリデン−ビスフェノールのようなビス（ヒド
ロキシフェニル）−アルカン、たとえばＣｓ〜Ｃ１，シ
クロアルキレン−もしくはＣ６〜ｃｐｓシクロアルキリ
デン−ビスフェノールのようなビス−（ヒドロキシフェ
ニル）−シクロアルカン、ビス−（ヒドロキシフェニル
）スルフィド、エーテル、ケトン、スルホキシドもしく
はスルホンそしてさらにσ−σ　−ビス−（ヒドロキシ
フェニル）−ジ−イソプロピルベンゼンおよび対応する
核アルキル化化合物である。

２．２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン
（ビスフェノールＡ）、２．２−ビス−（４−ヒドロキ
シ−３，５−ジメチルフェニル）−プロパン（テトラメ
チルビスフェノールＡ）、ｌ、１−ビス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−シクロヘキサン（ビスフェノールＺ）
およびたとえばσ、σ　−ビス−（４−ヒドロキシフェ
ニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼンのような３核ビス
フエノールにもとづいたポリカーボナートが好ましい。

ポリカーボナートの合成に対して適するほかのハロゲン
を含まないジフェノールは米国特許第３゜０２８．３６
５号および第３．２７５．６０１号に記載されている。

用いることができ、３個もしくは３個以上のフェノール
性水酸基を有する化合物のいくつかの例は７０口グルシ
ノール、４．６−シメチルー２，４゜６−トリー（４−
ヒドロキシフェニル）−ヘット−２−エン、４．６−シ
メチルー２．４．６−トリー（４−ヒドロキシフェニル
）−へブタン、ｌ。

３．５−１−リ−（４−ヒドロキシフェニル）−ベンゼ
ン、１，１．１−１−リー（４−ヒドロキシフェニル）
−エタン、トリー（４−ヒドロキシフェニル）−フェニ
ルメタン、２．２−ビス−［４，４−ビス−（４−ヒド
ロキシフェニル）−シクロヘキシ］フロパン、２．４−
ビス−（４−ヒドロキシフェニルーイソグロビル）−フ
ェノール、２．６ビスー（２’−ヒドロキシ−５′−メ
チルベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−ヒ
ドロキシフェニル）　−２−（２，４−ジヒドロキシフ
ェニル）−プロパン、ヘキシル（４−（４−ヒドロキシ
フェニルーイソグロビル）−フェニル）−オルトテレフ
タレート、テトラ−（４−ヒドロキシフェニル）−メタ
ン、テトラ−（４−（４−ヒドロキシフェニルイソプロ
ピル）−７エノキシーメタンおよび１．４−ビス−（（
４’−，４“−ジヒドロキシトリフェニル）−メチル）
−ベンゼンである。ほかの３官能性化合物のいくつかは
２．４−ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌ
ール酸クロリド、３．３−ビス−（４−ヒドロキシフェ
ニル）−２−オキソ−３，３−ジヒドロインドールおよ
び３．３−ビス−（４〜ヒドロギシ−３−メチルフェニ
ル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロインドールである
。

分子量を調節するための適当な連鎖停止剤の例は公知の
方法で公知の方法の量を用いることができるフェノール
およびアルキルフェノールである。

芳香族の、枝分れ熱可塑性ポリカーボナートは公知の方
法でたとえば、相境界法によってまたは均一溶液中での
方法によって合成する。芳香族の、熱可塑性ポリカーボ
ナートはまた公知のエステル交換法によっても合成する
ことができる。

本発明に関してとくに好ましいポリカーボナートはビス
フェノールＡの１モルに対して０．３〜１．０モル％の
枝分れ剤含量を有するビスフェノールＡにもとづく枝分
れポリカーボナートである。

式■の適当なアミンの例は である。

これらはマギニテイ−（Ｍａｇｉｎｎｉｔｙ）ら、ジャ
ーナル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサエティ７３
巻（Ｉ９５１年）、３５７９頁および米国特許第２．８
７６．２５１号に記載されている。

式■の適当な７タルイミド化合物の例はである。

これらは実施例の方法によって、上記の一般的な方法の
条件下で合成することができる。

本発明による防炎剤の組み合せはあらかじめ個々の成分
を混合することによって、またはポリカーボネート中の
濃縮物として調節することができ、たとえば用いる前に
貯蔵することができる。

本新規防炎剤の組み合せは別々にその成分の形でまたは
混合物として、たとえば２軸押用機によって２８０〜３
１０’Ｃで物質を混合し、続く粒状化によってポリカー
ボネート中に混入させることができる。

ポリカーボナートと防炎剤の組み合せにもとづいた本発
明による成形用組成物はまた、たとえば顔料、染料、充
てん剤、安定剤または離型剤のようなポリカーボナート
の化学において普通のほかの添加剤を含んでもよい。

本発明による成形用組成物は賦形品またはフィルム加工
することができる。

賦形品は３００〜３１０°Ｃの温度で射出成形法で製造
することができる。

本発明による成形用組成物はたとえば、電気の分野でス
イッチのシールド、ソケット、ソケット板、スイッチボ
ックスなどに対して、家庭用品の分野でアイロンとコー
ヒーメーカーのハウジング部品に対して、そして大型機
器の分野でたとえばコンピューターのハウジング部品に
対して用いることができる。

燃焼試験の説明 ポリカーボネート試料はＵＬ９４試験（アンダーライタ
ーズ・ラボラトリ−）にしたがって寸法１２７Ｘ　ｌ　
２．７Ｘ０．８　（または１．６もしくは３．２）ｍｍ
（５，００Ｘ０．５Ｘｌ／３２（またはｌ／１６もしく
は１７８）インチを有するバー成形する。バーは試験片
の底面が固定材料の細片の３０５ｍｍ上になるように垂
直に取り付ける。各々の試験バーは１０秒続く２回の引
き続いた点火操作によってそれぞれ点火し、燃焼性はそ
れぞれの点火操作の後に観察し、試料はそれによって評
価する。熱含量３．７３　Ｘ　ｌ　Ｏ’Ｋ　Ｊ／ｍ’（
Ｉ，０００ＢＴＵ／ｆ３）を有する高さ１０　ｍｍ　（
３／８インチ）の天然ガスの青色の炎を有するブンゼン
バーナーを試料の点火に用いる。

ＵＬ９４ＶＯの等級はＵＬ９４規格にしたがって試験し
た、以下に記載する材料の性質を示す。

この等級のポリカーボナートは試験炎の各々の作用の後
で１０秒よりも長い間燃焼する試料は含まない。それら
は炎を試料のそれぞれの組に２回ずつ作用させるとき、
５０秒より長い合計の炎の作用時間（ｆｌａｍｉｎｇ　
ｔｉｍｅ）を示さない。それらは保持室に取り付けた試
料の上端まで完全に燃焼する試料を含まない。それらは
燃焼している滴または粒子の結果として試料の下に位置
する綿状物（ｗａｄｄｉｎｇ）に点火する試料を含まな
い。それらはまた試験炎を取り除いた後３０秒より長い
間白熱する試料を含まない。

ほかのＵＬ９４の等級は耐炎性および自己消火性がより
劣り、炎を上げている滴や粒子を放出する試料を記載し
ている。これらの等級はＵＬ９４のＶ−１およびｖ−２
と名付けられている。本発明の範囲内のポリカーボネー
トは特性としてＵＬ９４のＶＯの等級に対して要求され
る性質を示す。

実施例 Ａ、一般式（Ｉ）の７タルイミドの合成ＡＩ　　Ｎ−（
３，５−ビス−トリフルオロメチルフェニル）−７タル
イミド 氷酢酸８００ｍ１２をはじめに温度計、かきまぜ機およ
び水分離器を備えた３つロフラスコ中に入れ、５５°Ｃ
にあたためる。無水−ｙ９ルＨ４４４’ｉ　　（０−３
ｍ（２）と蒸留した３、５−ビス−トリフルオロメチル
アニリン６８．７９　　（０，３モル）の混合物を次に
加え、成分をはげしくかきまぜる。１０８°Ｃにあたた
めると、透明な溶液を得る。これを１１７°Ｃで還流下
に２％時間保ち、次に冷却する。シクロヘキサン１００
ｍ１２を反応混合物に加え、混合物を９３°Ｃで還流下
に５時間保ち、その間反応水を水分離器で除く。

氷酢酸を留去し、最終生成物をトルエン中で沸とうさせ
、混合物を熱濾過し、ｐ液を冷却する。

沈澱した結晶は石油エーテル中に懸濁させ、吸引戸別し
、乾燥する。

理論値　Ｎ　３．９１％、Ｃ５３，６％、８１．９６％
測定値　Ｎ３．８５％、Ｃ５３，３％、Ｈ１，８４％Ｂ
、耐炎性、枝分れポリカーボナート（対照）ビスフェノ
ールＡ、３．３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メチル
フェニル）−２−オキソ−２゜３−ジヒドロインドール
０．５モル％、連鎖停止剤としてフェノール３．０モル
％およびホスゲンにもとずき、１．３１の溶液粘度（Ｃ
ＨｚＣ（ｈ中で２５°Ｃにおいて０．５ＪＪ／１００−
の濃度で測定）を有する枝分れポリカーボナートをｎ−
ペルフルオロブチルスルホン酸カリウム０．１％と混合
し、混合物を押出し、厚さ３．２ｍｍおよび１．６ｍｍ
でその耐熱性をＵＬ９４によって調べた。

結果　　３．２ｍｍ　　　ＶＯ １，６１１１１１１Ｖ２ Ｃ０本発明による耐炎性枝分れポリカーボナートビスフ
ェノールＡ、３．３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフェニル）−２−オキソ−２゜３−ジヒドロインド
ール０．５モル％、鎖停止剤としてのフェノール３．０
モルおよびホスゲンにもとづき、溶液粘度１．３１　（
ＣＨｚＣＩ２ｘ中で２５００において濃度０．５１／１
００−で測定）を有する枝分れポリカーボナートをｎ−
ペルフルオロブタンスルホン酸カリウム０．１％および
実施例ＡＩによるＮ−（３，５−ビス−トリフルオロメ
チルフェニル）−フタルイミド０．５％と混合し、混合
物を押し出し、その耐炎性をＵＬ９４にしたがって厚さ
３．２ｍｍ、１．６ｍｍおよび０．８ｍｍで調べ　ｌこ
　。

結果　　３．２ｍ＋ｎ　　　ＶＱ １．６＋ｔ＋ｍ　　　　　　　ＶＱ ｏ、８ｍｍ　　　　Ｖｌ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 式中ｎは１〜１２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のフタルイミド０．１〜１重量部およびｂ）有機酸もし
   くは無機酸のアルカリ金属塩０．０２〜２重量部からな
   る防炎剤。 ２、有機酸もしくは無機酸がプレンステッド酸である、
   特許請求の範囲第１項記載の防炎剤。 ３、アルカリ金属塩が、１％水性懸濁液もしくは溶液と
   して２０℃で測定するとき、ｐＨ５〜９を有する、特許
   請求の範囲第１項もしくは第２項記載の防炎剤。 ４、アルカリ金属塩が有機スルホン酸もしくはホスホン
   酸の塩であり、その有機基が適宜ハロゲン置換されてい
   る、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の
   防炎剤。 ５、ハロゲンを含まないフェノール成分から作られた熱
   可塑性の、枝分れ、芳香族ポリカーボナートの防炎にお
   いて、その中にポリカーボナートに対して０．１〜１重
   量％の量の一般式（ I ）▲数式、化学式、表等があり
   ます▼（ I ） 式中ｎは１〜１２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のフタルイミドおよびポリカーボナートに対して０．０
   ２〜２重量％の量の有機酸もしくは無機酸のアルカリ金
   属塩を混入することからなる方法。 ６、フタルイミドおよび金属塩を別々にまたは混合物と
   して２軸押出機によって組成温度２８０〜３１０℃で混
   合と続く粒状化によって混入し、５ｋｇ／時の生産量が
   ８０〜１００回転／分の回転速度で達成される、特許請
   求の範囲第５項記載の方法。 ７、組成温度が２９０〜３００℃である、特許請求の範
   囲第６項記載の方法。 ８、ハロゲンを含まない、フェノール成分から作られた
   芳香族の枝分れ熱可塑性ポリカーボナート；該ポリカー
   ボナートの重量に対して０．１〜１重量％の一般式（
   I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 式中ｎは１〜１２の整数であり、 ＲはＨもしくはＦである、 のフタルイミド；および該ポリカーボナートの重量に対
   して０．０２〜２重量％のアルカリ金属塩からなる熱可
   塑性成形用組成物。 ９、熱可塑性ポリカーボナートがビスフェノールＡに対
   して０．３〜１．０モル％の枝分れ剤含量を有するビス
   フェノールＡにもとづいた枝分れポリカーボナートであ
   る、特許請求の範囲第８項による熱可塑性成形用組成物
   。