JPS60825A - 微粒子の製造方法 - Google Patents
微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS60825A JPS60825A JP10923183A JP10923183A JPS60825A JP S60825 A JPS60825 A JP S60825A JP 10923183 A JP10923183 A JP 10923183A JP 10923183 A JP10923183 A JP 10923183A JP S60825 A JPS60825 A JP S60825A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- fine particles
- particles
- molecules
- diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、金属、非金属を問わず微粒子を製造覆る方法
に関するものである。
に関するものである。
従来技術
すべでの固体物質において、ある種の物性（融点、表面
活性、磁性等）は、その粒径に茗しく依存し、特定の粒
径（リブミク【」ン）以下で顕著な変化を生じ、実用上
有用な特性を示覆ことが知られている。このため、近年
どくに微粒子物質の物性研究および工業素材どしてのり
σ］究が盛んになりつつある。
活性、磁性等）は、その粒径に茗しく依存し、特定の粒
径（リブミク【」ン）以下で顕著な変化を生じ、実用上
有用な特性を示覆ことが知られている。このため、近年
どくに微粒子物質の物性研究および工業素材どしてのり
σ］究が盛んになりつつある。
かかる微粒子物質の製造は主として、気相中で、蒸発物
質の原子あるいは分子を会合成長させる方法を採ってい
る。この方法は、粒径や、粒の形状が一定しないこと、
さらには粒子の成長段階での温度制御および組成制御等
の点で難しい問題がある。また、特に非晶質の微粒子を
４ｑることは困難であった。
質の原子あるいは分子を会合成長させる方法を採ってい
る。この方法は、粒径や、粒の形状が一定しないこと、
さらには粒子の成長段階での温度制御および組成制御等
の点で難しい問題がある。また、特に非晶質の微粒子を
４ｑることは困難であった。
目 的
本発明は、−上記従来法の欠点を除去し、粒径、粒の形
状が均一な微粒子を、粒子の成長段階での温度および組
成制御を容易にして得ることを目的とするもので、結晶
質、非晶質を問わり゛容易に得ようとするものである。
状が均一な微粒子を、粒子の成長段階での温度および組
成制御を容易にして得ることを目的とするもので、結晶
質、非晶質を問わり゛容易に得ようとするものである。
構 成
本発明は薄膜製造方法において、基板表面に適当な高さ
と径をもった、高密度の微細突起を形成し、該基板上に
、気相中より原子、原子集団、分子あるいは分子集団を
入射せしめ、これを柱状あるいは粒状の微粒子として成
長させることを特徴とする微粒子の製造方法である。
と径をもった、高密度の微細突起を形成し、該基板上に
、気相中より原子、原子集団、分子あるいは分子集団を
入射せしめ、これを柱状あるいは粒状の微粒子として成
長させることを特徴とする微粒子の製造方法である。
気相中より原子、原子集団、分子あるいは分子集団（以
下入射粒子という）を基板上に入射させて薄膜を製造り
ることは知られている。この場合、発生源にｄ３りる入
射粒子の散出方向の拡がり、および気相中のガス粒子に
よる散乱の１＝め、基板上への入射粒子の入射角度は一
定にはならない。したがって、適当な高低差を持つ高密
）ｑの微細突起を基板上に設け、そこに上記の入射角度
に拡がりを持つ入射粒子を」１を梢させると、Ｒ板上Ｃ
の入射粒子のイ」着頻度は突起部分の方が底部より高く
なる。
下入射粒子という）を基板上に入射させて薄膜を製造り
ることは知られている。この場合、発生源にｄ３りる入
射粒子の散出方向の拡がり、および気相中のガス粒子に
よる散乱の１＝め、基板上への入射粒子の入射角度は一
定にはならない。したがって、適当な高低差を持つ高密
）ｑの微細突起を基板上に設け、そこに上記の入射角度
に拡がりを持つ入射粒子を」１を梢させると、Ｒ板上Ｃ
の入射粒子のイ」着頻度は突起部分の方が底部より高く
なる。
本発明者らはこの点に着目し、入射粒子の入射角の拡が
りと、基板上の微細突起の高さ、径および密度を適切に
調整することにより、入射粒子を優先的に突起部分に付
着させて、４ノブミク［１ン以下の微粒子に容易に成長
させることができることを見出した。
りと、基板上の微細突起の高さ、径および密度を適切に
調整することにより、入射粒子を優先的に突起部分に付
着させて、４ノブミク［１ン以下の微粒子に容易に成長
させることができることを見出した。
本発明の方法において、基板上の微細突起の密度は、突
起部への入射粒子の付着頻度と最終的に得られる微粒子
の粒子径を決める因子である。また、微細突起の高さや
径も同様に生成する微粒子径および形状に影響を与える
因子でｄ）る。
起部への入射粒子の付着頻度と最終的に得られる微粒子
の粒子径を決める因子である。また、微細突起の高さや
径も同様に生成する微粒子径および形状に影響を与える
因子でｄ）る。
本発明において得ようとする少なくとも１μｍ以下の径
の微粒子の場合、これらの因子の条件は、微細突起の高
さ、径および密度がそれぞれ０．０２〜１０μｍ 、０
．０１〜１μｍ 。
の微粒子の場合、これらの因子の条件は、微細突起の高
さ、径および密度がそれぞれ０．０２〜１０μｍ 、０
．０１〜１μｍ 。
５×１０５〜５Ｘ １０”個／ｎ＋１の範囲が最も適当
である。
である。
一方、気相中より基板上に入射粒子を入射させる場合、
その粒子のもつエネルギーは、その粒子が基板上で微粒
子として十分に速く成長するためのエネルギー範囲にな
ければならない。また、入射粒子のエネルギーが、一度
堆積した微粒子を構成する原子あるいは分子の結合を再
切断しない最大のエネルギー以下でなりればならない。
その粒子のもつエネルギーは、その粒子が基板上で微粒
子として十分に速く成長するためのエネルギー範囲にな
ければならない。また、入射粒子のエネルギーが、一度
堆積した微粒子を構成する原子あるいは分子の結合を再
切断しない最大のエネルギー以下でなりればならない。
したがって、入射粒子のエネルギーは原子１個当りで３
０００〜０．１ｅＶの範囲であることが必要である。
０００〜０．１ｅＶの範囲であることが必要である。
さらに、入射粒子のエネルギーと気相中に存在するガス
の圧力とは密接な関連がある。
の圧力とは密接な関連がある。
入射粒子のエネルギーに対して気相のガス圧が大きいと
、入射粒子は気相中で会合成長してしまい、基板上で粒
子を成長させるという所期の目的を達づることが変１１
かしくなる。このため気相中のガス圧はｌ□Ｔｏｒｒ以
下であることが必要である。またこのガス圧が１×１０
’ −１−ｏｒｒ未満であれば、粒子成長速度が小さく
なるのでクエましくない。しｌこかって、刀゛ス圧はｉ
ｘｉｏ−ｇへ１０１−ｏｒｒの間に調整する必要がある
。
、入射粒子は気相中で会合成長してしまい、基板上で粒
子を成長させるという所期の目的を達づることが変１１
かしくなる。このため気相中のガス圧はｌ□Ｔｏｒｒ以
下であることが必要である。またこのガス圧が１×１０
’ −１−ｏｒｒ未満であれば、粒子成長速度が小さく
なるのでクエましくない。しｌこかって、刀゛ス圧はｉ
ｘｉｏ−ｇへ１０１−ｏｒｒの間に調整する必要がある
。
次に、基板上の温度は堆積物質と基板材との関連で決ま
る特定の温度以下Ｃあることが望ましい。この温度以上
では、基板上に設けた微細突起の密度、形状を反映した
粒子状成長が起らず薄膜化し易くなる。
る特定の温度以下Ｃあることが望ましい。この温度以上
では、基板上に設けた微細突起の密度、形状を反映した
粒子状成長が起らず薄膜化し易くなる。
本発明者らの実験では、５００℃以下であれば基板４４
を選択Ｊることにより、基板上の微細突起の密度、形状
を反映した粒子成長が可能であった。
を選択Ｊることにより、基板上の微細突起の密度、形状
を反映した粒子成長が可能であった。
また、本発明方法においては、特定組成の物質を用い基
板を低温に保つこと、Ｊ３よび入射粉子エネルギーを比
較的低エネルギーに卸持することにより、非晶質状態の
微粒子を得ることができるという利点もある。
板を低温に保つこと、Ｊ３よび入射粉子エネルギーを比
較的低エネルギーに卸持することにより、非晶質状態の
微粒子を得ることができるという利点もある。
本発明にかかる薄膜製造方法どしては、蒸発法、スパッ
タリング法およびクラスターイオンビーム法がある。
タリング法およびクラスターイオンビーム法がある。
つす゛に実施例について］ホベる。
実施例１
ザッカロース製基板の表面に高さ約１ｆ１ｍ。
径０．０５ Ｊｉｍの１ａｌｌｌ突起を４×１０６個／
ｒｎｒｎ？の高密度に設（′ｊ、これを密閉容器中に基
板温度約１５０℃に保持した。密閉容器内はＡ ｒガス
圧２Ｘ １０’ Ｔｏｒｒの気相状態とした。
ｒｎｒｎ？の高密度に設（′ｊ、これを密閉容器中に基
板温度約１５０℃に保持した。密閉容器内はＡ ｒガス
圧２Ｘ １０’ Ｔｏｒｒの気相状態とした。
容器内にはボートを置き、それにＣ０７６Ｓｉ１ｏ−ｒ
３＋、＋Ｊ、すｉ’５ル組成）ｃｏ −３ｉ −Ｂ合金
を入れて加熱蒸発させ、大剣粒子の状態にして、上記基
板表面に入射させた。
３＋、＋Ｊ、すｉ’５ル組成）ｃｏ −３ｉ −Ｂ合金
を入れて加熱蒸発させ、大剣粒子の状態にして、上記基
板表面に入射させた。
入射粒子は基板上で成長し、平均粒径０．３μｍの結晶
質の微粒子が得られた。第１図は、得られた微粒子の走
査型電子顕微鏡写真で、均一性の高い粒子で（ｂること
が判る。
質の微粒子が得られた。第１図は、得られた微粒子の走
査型電子顕微鏡写真で、均一性の高い粒子で（ｂること
が判る。
実施例２
実施例１において基板温度を約１００ ℃とした以外は
同一の条件で実施したところ、基板１−に平均粒径０．
３μｍの非晶質の微粒子が得られた。
同一の条件で実施したところ、基板１−に平均粒径０．
３μｍの非晶質の微粒子が得られた。
実施例３
実施例２において基板上の微細突起を高さ約０．５μｍ
１径０．０３μｍ１密度１ｘ １０７個／ｍｍ２どした
以外は同一の条（ｉ Ｆ実施１〕だところ、基板」−に
平均粒径０．１μｍの非晶質の超微粒子がＩＩＪられた
。
１径０．０３μｍ１密度１ｘ １０７個／ｍｍ２どした
以外は同一の条（ｉ Ｆ実施１〕だところ、基板」−に
平均粒径０．１μｍの非晶質の超微粒子がＩＩＪられた
。
実施例４
実施例３において、蒸発しＣ基板に入射づべき材料をＰ
ｌ］’Ｔ−ｉ０３とし、気相中のＡｒガス圧を４Ｘ １
０’ Ｔ Ｏｒｒどして実施したどころ、平均粒径０．
１μｍの非晶質の微粒子が得られた。
ｌ］’Ｔ−ｉ０３とし、気相中のＡｒガス圧を４Ｘ １
０’ Ｔ Ｏｒｒどして実施したどころ、平均粒径０．
１μｍの非晶質の微粒子が得られた。
効 果
本弁明によれば、金属、非金属を問わず、結晶質あるい
は非晶質の微粒子が容易に得られ、又、基板上の突起の
高さ、密度及び大川粒子の堆積時間を調節することにに
す、アスペクト比の小さいオ、８°Ｉ状のものからアス
ペクト比の大きい細長い柱状の粒子まで製造可能でｉ１
５つ、従来、微粒子の用途として考えられでいる磁気記
録材料、触媒、低温焼結助剤などに適用可能な微粒子粉
末を提供するだりでなく、新しい］−業素材として可能
性をもった微粒子を製造することができる。
は非晶質の微粒子が容易に得られ、又、基板上の突起の
高さ、密度及び大川粒子の堆積時間を調節することにに
す、アスペクト比の小さいオ、８°Ｉ状のものからアス
ペクト比の大きい細長い柱状の粒子まで製造可能でｉ１
５つ、従来、微粒子の用途として考えられでいる磁気記
録材料、触媒、低温焼結助剤などに適用可能な微粒子粉
末を提供するだりでなく、新しい］−業素材として可能
性をもった微粒子を製造することができる。
第１図は実施例１によって得られた微粒子の走査型顕微
鏡写真である。 特許出願人 新技術開発事業団 （ほか３名） 代理人 弁理士 小 松 秀 畠 才１図
鏡写真である。 特許出願人 新技術開発事業団 （ほか３名） 代理人 弁理士 小 松 秀 畠 才１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 薄膜製造方法において、基板表面に、適当な高
さと径をもった高密度の微細突起を形成し、該基板上に
、気相中より原子、原子集団、分子あるいは分子集団を
入射せしめ、これを柱状あるいは粒状の微粒子として成
長させることを特徴とする微粒子の製造方法。 （刀 基板表面の微細突起の高さ、直径および単位面積
当りの個数が、本質的にそれぞれ０．０２〜ｉｏμｍ
、０．０１〜１μｌｌｌ 、５Ｘ１０５〜５ｘ １０９
個／ｍｒａ２の範囲である特許請求の範囲第１項記載の
微粒子の製造方法。 （３） 基板上に入射する原子、原子集団、分子あるい
は分子集団が、木質的に原子１個当り３０００〜０．１
ｅ Ｖ＋７）範囲のエネルギーを持つものである特許請
求の範囲第１項記載の微粒子の製造方法。 ４） 入用粒子と基板材との界面における基板）晶度が
木質的に５００℃以下である特Ｒ′ｒ請求の範囲第１項
記載の微粒子の製造方法。 （５１気相中のガス圧をＩＸ １０−８〜１０−１−
ｏｒｒ （７）範囲ど°りる特許請求の範囲 の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10923183A JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10923183A JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60825A true JPS60825A (ja) | 1985-01-05 |
| JPS637092B2 JPS637092B2 (ja) | 1988-02-15 |
Family
ID=14504934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10923183A Granted JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60825A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224557U (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-14 | ||
| US5879827A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Catalyst for membrane electrode assembly and method of making |
| US5879828A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Membrane electrode assembly |
| US6042959A (en) * | 1997-10-10 | 2000-03-28 | 3M Innovative Properties Company | Membrane electrode assembly and method of its manufacture |
| US6136412A (en) * | 1997-10-10 | 2000-10-24 | 3M Innovative Properties Company | Microtextured catalyst transfer substrate |
| JP2008063605A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Ulvac Japan Ltd | ナノ金属粒子及びナノオーダの配線の形成方法 |
-
1983
- 1983-06-20 JP JP10923183A patent/JPS60825A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224557U (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-14 | ||
| US5879827A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Catalyst for membrane electrode assembly and method of making |
| US5879828A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Membrane electrode assembly |
| US6042959A (en) * | 1997-10-10 | 2000-03-28 | 3M Innovative Properties Company | Membrane electrode assembly and method of its manufacture |
| US6136412A (en) * | 1997-10-10 | 2000-10-24 | 3M Innovative Properties Company | Microtextured catalyst transfer substrate |
| US6425993B1 (en) | 1997-10-10 | 2002-07-30 | 3M Innovative Properties Company | Membrane electrode assembly and method of its manufacture |
| JP2008063605A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Ulvac Japan Ltd | ナノ金属粒子及びナノオーダの配線の形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS637092B2 (ja) | 1988-02-15 |
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