CN115368166A

CN115368166A - 一种陶瓷微球包覆镍涂层及其制备方法

Info

Publication number: CN115368166A
Application number: CN202210903665.8A
Authority: CN
Inventors: 刘政; 申造宇; 李业华; 何山; 赫丽华
Original assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Current assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date: 2022-07-29
Filing date: 2022-07-29
Publication date: 2022-11-22

Abstract

本发明属于涉及航空发动机隐身材料技术领域，涉及一种陶瓷微球电子束物理气相包覆镍涂层及制备方法，包括陶瓷微球选择、镍靶材制备和镍涂层制备的步骤；其镍涂层制备的步骤为：将金属镍靶材装入电子束物理气相沉积设备沉积室，蒸发金属镍靶材，金属镍靶材的分子式为Ni，纯度大于99.9％；选择沉积工艺参数：沉积室的真空度<5×10^‑4Torr；电子束的束流强度1.0‑1.3A；陶瓷微球温度600‑800℃；蒸发时间10‑30min；控制靶材蒸发时间，最终在陶瓷微球表面获得镍涂层。本发明既能提升镍包覆层的均匀性，又能提高陶瓷微球的电磁性能。

Description

一种陶瓷微球包覆镍涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于航空发动机隐身材料技术领域，涉及一种陶瓷微球电子束物理气相包覆镍涂层方法。

背景技术

随着新材料制备技术向微观精细化的发展，粉体的改性处理技术也变得越来越重要。人们现在已经不追求单一材料的微米级、纳米级，而是期望制备出的复合粒子具有独特的物理、化学或生物功能以满足各种实际需要。通过电子束物理气相沉积包覆粉体材料，使粉体材料获得比表面积大、表面能高及反应活性大的特性，能使其性能大大优于块体材料。同时使材料和包覆层形成特殊的核壳结构，使其具有独特的封闭式微环境，可有效地提高内部反应界面利用率；壳层也可以作为反应的活性位，参与反应。核壳结构材料还具有腔体和壳层丰富的可调变性及修饰性，大大提高整体材料理化性能。在隐身材料吸收剂和封严涂层等材料研究和应用上具有巨大优势。

对于隐身材料研究来说，主要可分为结构吸波材料和涂层吸波材料。一般来说，无论是结构吸波材料还是涂层吸波材料都需要添加对电磁波具有吸收作用的吸收剂，吸收剂的性能往往对材料吸波效果起决定作用，吸收剂是隐身材料研究的重要基础，是吸波材料实现薄、轻、宽的技术关键之一。采用电子束物理气相沉积粉末包覆技术可以在吸收剂表面聚集磁性材料形成对吸收剂颗粒的包覆，可以提高吸收剂吸收效率，使吸收剂表面获得较宽的吸收频带，是一种全新改性技术，通过核壳结构复合的方式可以进一步改善包覆层与粉体材料匹配性，通过包覆层结合力，从而提高包覆粉体的使用寿命。虽然采用吸收剂包覆磁性材料，可以有效的解决吸波材料轻质和宽带的技术。

此外，未来新型武器装备对隐身材料技术提出十分明确、紧迫的需求。除采用外形设计外，先进隐身材料技术是其实现高隐身特性必不可少的手段；目前以涂层形式使用的隐身材料也难以满足未来武器装备对隐身材料轻质化的要求。所有这些，都对隐身材料技术的发展提出了明确的需求。因此，发展高效隐身材料设计、制造技术、低频、宽带、高效、全方位隐身技术等隐身材料技术的研究成为未来发展可能以及必然。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术的不足而设计提供一种陶瓷微球电子束物理气相包覆镍涂层方法，其目的通过电子束物理气相沉积技术，在陶瓷微球表面获得镍涂层，获得一种全新的涂层材料，解决目前包覆改性技术均匀性和电磁性能提升的问题。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：

一种陶瓷微球包覆镍涂层，所述涂层均匀包覆在陶瓷微球表面的涂层，其厚度在纳米级别，具有离散型和连续型两种组织结构，其原材料为金属镍靶材；所述金属镍靶材成分为Ni，纯度大于99.9 %；

所述陶瓷微球分子式为ZrO₂，纯度大于95 %，用过筛的方法保障陶瓷微球粒径为50~300微米。

所述离散型组织结构是指：Ni粒子间隔生长在材料表面，Ni粒子间存在孔隙；

所述连续型组织结构是指：Ni粒子连续沉积生长在材料表面，Ni粒子间不存在孔隙；

所述涂层厚度为纳米级别，具体指1~100nm。

所述涂层通过电子束物理气相沉积均匀包覆在陶瓷微球表面。通过电子束物理气相沉积进行包覆，使涂层具有较好结合强度，其纳米尺寸效应能很好提高陶瓷微球的电磁性能。

一种陶瓷微球包覆镍涂层的制备方法，包含以下步骤：

步骤一、利用电子束熔炼的方法进行靶材合成，其熔炼参数为电子枪功率200±20KW，加速电流5±2A，加速电压25±5KV，真空度<5×10^-4Torr。

步骤二、将金属镍靶材装入电子束物理气相沉积设备沉积室，蒸发金属镍靶材，沉积工艺参数选取如下：

沉积室的真空度<5×10^-4Torr；电子束的束流强度1.0-1.3A；陶瓷微球的温度600-800℃；蒸发时间10-30min；

陶瓷微球旋转速度为2-5 RPM；

步骤三、冷却：将陶瓷微球冷却至150摄氏度以下，在陶瓷微球表面获得镍涂层。所述的冷却为自然冷却。

优选地，所述步骤一中电子枪功率200KW，加速电流5A，加速电压25KV，真空度<5×10^-4Torr。

优选地，步骤二电子束的束流强度1.2A；轰击时间30min，

本发明的有益效果是：本发明作为一类新型包覆改性技术，其利用电子束物理气相沉积技术使包覆涂层材料气化，然后在陶瓷微球表面制备镍涂层，获得一种全新的涂层材料，将会使镍涂层同时具有独特的柱状晶结构和纳米结构，同时具有较好的结合性能，能提升镍包覆层的均匀性，又能获得纳米尺寸效应，这样在陶瓷微球表面包覆纳米柱状晶镍涂层能很好提高陶瓷微球的电磁性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1的离散型包覆结构示意图；

图2为实施例1的电磁参数优化示意图；

图3为实施例2的离散连续型包覆结构示意图；

图4为实施例2的电磁参数优化示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。

在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。

实施例1：

本实施例为制备一种陶瓷微球包覆离散型纳米结构镍涂层，通过离散型纳米结构镍涂层包覆能提高陶瓷微球的电磁性能，目标性能为：-4dB的吸收性能，且涂层厚度不大于20nm。

（1）利用电子束熔炼的方法进行镍靶材合成，其熔炼参数为电子枪功率200KW，加速电流5A，加速电压25KV，真空度<3×10^-4Torr。

（2）将金属镍靶材装入电子束物理气相沉积设备沉积室，通过电子枪蒸发金属镍靶材，沉积室的真空度3×10^-4Torr；电子束的束流强度1.3A，先轰击时间30min，控制陶瓷微球的温度650℃，蒸发15min；

（3）冷却：将陶瓷微球冷却至100摄氏度以下，在转动的陶瓷微球表面获得镍涂层，旋转速度为3 RPM；

从图1可以看出，实施例1所制备的铁涂层为离散型包覆结构，从图2的电磁参数优化数据中（虚线与实线）可以看出，虚线指包覆陶瓷微球后的电磁性能，实线是指未包覆陶瓷微球的电磁性能；虚线的吸收峰强度优于实线，说明通过离散包覆方法一定程度提升了材料的电磁性能。

实施例2：

本实施例为制备一种陶瓷微球包覆连续型纳米结构镍涂层，通过连续型纳米结构镍涂层包覆能提高陶瓷微球的电磁性能，目标性能为：-8dB的吸收性能，且涂层厚度不大于100nm。

（1）利用电子束熔炼的方法进行镍靶材合成，其熔炼参数为电子枪功率200KW，加速电流5A，加速电压25KV，真空度<1×10^-4Torr。

（2）将金属镍靶材装入电子束物理气相沉积设备沉积室，通过电子枪蒸发金属镍靶材，沉积室的真空度2×10^-4Torr；电子束的束流强度1.1A，先轰击时间30min，控制陶瓷微球的温度750℃，蒸发25min；

（3）冷却：将陶瓷微球冷却至50摄氏度以下，在转动的陶瓷微球表面获得镍涂层，旋转速度为4 RPM；

从图3可以看出，实施例2所制备的铁涂层为连续型包覆结构，其厚度为80.39纳米，达到纳米级别，从图4的电磁参数优化数据中（虚线与实线）可以看出，虚线指包覆陶瓷微球后的电磁性能，实线是指未包覆陶瓷微球的电磁性能；虚线的吸收峰强度优于实线，说明通过连续包覆方法提升了材料的电磁性能。

通过上述实施例可以看出，本发明技术方案与现有技术相比，其优点是：

（1）制备方法上，采用电子束物理气相沉积技术，在高真空环境下，利用电子枪产生的高速运动的电子轰击待蒸镀材料，使其升温、熔化，进而变成蒸汽并在微球表面凝结的一种加工技术。利用电子束物理气相沉积技术制备镍包覆涂层，将会使涂层具有独特的纳米结构，同时具有较好的包覆结合力。

（2）涂层设计上，通过电子束物理气相沉积技术蒸发镍靶材，本发明既能提升镍包覆的均匀性，又能提高陶瓷微球的电磁性能。

最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种陶瓷微球包覆镍涂层，其特征在于：

所述涂层均匀包覆在陶瓷微球表面的涂层，其厚度在纳米级别，具有离散型和连续型两种组织结构，其原材料为金属镍靶材；所述金属镍靶材成分为Ni，纯度大于99.9％；

所述陶瓷微球分子式为ZrO₂，纯度大于95％，陶瓷微球粒径为50～300微米。

2.根据权利要求1所述的陶瓷微球包覆镍涂层，其特征在于：所述离散型组织结构是指：Ni粒子间隔生长在材料表面，粒子间存在孔隙；

所述连续型组织结构是指：Ni粒子连续沉积生长在材料表面，粒子间不存在孔隙。

3.根据权利要求1所述的陶瓷微球包覆镍涂层，其特征在于：所述涂层厚度为1～100nm。

4.根据权利要求1所述的陶瓷微球包覆镍涂层，其特征在于：所述涂层通过电子束物理气相沉积均匀包覆在陶瓷微球表面。

5.制备权利要求1所述的陶瓷微球包覆镍涂层的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含以下步骤：

陶瓷微球旋转速度为2-5RPM；

步骤三、冷却：将陶瓷微球冷却至150摄氏度以下，在陶瓷微球表面获得镍涂层。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中电子枪功率200KW，加速电流5A，加速电压25KV，真空度<5×10^-4Torr。

7.据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤二中电子束的束流强度1.2A；轰击时间30min。

8.据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的冷却为自然冷却。