JPS6079007A - エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法 - Google Patents
エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法Info
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- JPS6079007A JPS6079007A JP17046383A JP17046383A JPS6079007A JP S6079007 A JPS6079007 A JP S6079007A JP 17046383 A JP17046383 A JP 17046383A JP 17046383 A JP17046383 A JP 17046383A JP S6079007 A JPS6079007 A JP S6079007A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低分子量のエチレン−アクリル酸二デ共重合体
の製造法に関し、さらに詳しくは比較α高分子量のエチ
レン−アクリル酸エチル共重合体を分解反応せしめてな
るエチレン−アクリル酸共重合体であって、その分子鎖
中に実質的にアクリル酸エチル部位を含有しない低分子
量化されたエチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法
に関−ｔこれまでに比較的高分子量のエチレン−アクリ
ル酸エステルの加水分解・減成反応によって低分子量化
せられたエチレン−アクリル酸エチル−アクリル酸三元
共重合体並びにこれの親水性塩を製造して、これらをエ
マルジョン系接着剤及び水性塗料原料として使用する試
みが種々開示されてい。 る。例えば特開昭５３−６５
３８９号あるいは特開昭５３−５７２９５号には比較的
高分子量のエチレン−アクリル酸エチル共重合体を不活
性雰囲気中で水または水蒸気の存在下で反応を行なって
任意に低分子量化されたエチレン−アクリル酸エテル−
アクリル酸三元共重合体の製造方法が開示されてい１
また特開昭５３−５９７８９号にはエチレン−（メタ）
アクリル酸アルキル共重合体を不活性雰囲気中で水また
は水蒸気の存在下で加熱した後、引き続いて同一装置内
でアンモニウムまたはアミンを加えて反応させることに
よるエチレで−カルポン酸共重合体のアンモニウム塩又
はア奢ン塩の乳濁液の製造法が開示されている。しかし
ながらこれらの先行技術によって生成する重合体はその
分子骨核中に町成り多量の未鹸化のアクリル酸エチル部
位が残存していて、実質上はエチレン−アクリル酸エチ
ル−アクリル酸から成る三元共重合体を対象としたもの
であるということができる。このことは例えば前記の特
開昭５３−５７２９５号明細書の実施例中において未鹸
化のアクリル酸エチルが３〜５０モル％（エチレン−ア
クリル酸エチル共重合体のアクリル酸エチルを基準とし
て）の範囲で含まれる加水分解・減成生成物が多数記載
されており、該生成物をエマルジョン系接着剤及び水性
塗料用原料として用いる場合には、これらの未鹸化のア
クリル酸エチル部位の残留は最終皮膜の物性にむしろ好
ましい影響を与える「極めて有効な成分であることが発
見された」と記載せられていることからも容易に理解し
うるところである。さら忙特開昭５−３＝５７２９５号
がその取得の対象とする共重合体（Ｄ ＭＩ （Ｆ／
１０ｍ１ｎ ）は約８０ ［］Ｆ／１０ｍ１ｎ以下のも
ので□あって、粘度平均分子量が１６．１１’ＤＯ以上
の比較的分子量が岑、きい共重合体の取得を対象にして
いる点において本発明の目的とは異っている。
の製造法に関し、さらに詳しくは比較α高分子量のエチ
レン−アクリル酸エチル共重合体を分解反応せしめてな
るエチレン−アクリル酸共重合体であって、その分子鎖
中に実質的にアクリル酸エチル部位を含有しない低分子
量化されたエチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法
に関−ｔこれまでに比較的高分子量のエチレン−アクリ
ル酸エステルの加水分解・減成反応によって低分子量化
せられたエチレン−アクリル酸エチル−アクリル酸三元
共重合体並びにこれの親水性塩を製造して、これらをエ
マルジョン系接着剤及び水性塗料原料として使用する試
みが種々開示されてい。 る。例えば特開昭５３−６５
３８９号あるいは特開昭５３−５７２９５号には比較的
高分子量のエチレン−アクリル酸エチル共重合体を不活
性雰囲気中で水または水蒸気の存在下で反応を行なって
任意に低分子量化されたエチレン−アクリル酸エテル−
アクリル酸三元共重合体の製造方法が開示されてい１
また特開昭５３−５９７８９号にはエチレン−（メタ）
アクリル酸アルキル共重合体を不活性雰囲気中で水また
は水蒸気の存在下で加熱した後、引き続いて同一装置内
でアンモニウムまたはアミンを加えて反応させることに
よるエチレで−カルポン酸共重合体のアンモニウム塩又
はア奢ン塩の乳濁液の製造法が開示されている。しかし
ながらこれらの先行技術によって生成する重合体はその
分子骨核中に町成り多量の未鹸化のアクリル酸エチル部
位が残存していて、実質上はエチレン−アクリル酸エチ
ル−アクリル酸から成る三元共重合体を対象としたもの
であるということができる。このことは例えば前記の特
開昭５３−５７２９５号明細書の実施例中において未鹸
化のアクリル酸エチルが３〜５０モル％（エチレン−ア
クリル酸エチル共重合体のアクリル酸エチルを基準とし
て）の範囲で含まれる加水分解・減成生成物が多数記載
されており、該生成物をエマルジョン系接着剤及び水性
塗料用原料として用いる場合には、これらの未鹸化のア
クリル酸エチル部位の残留は最終皮膜の物性にむしろ好
ましい影響を与える「極めて有効な成分であることが発
見された」と記載せられていることからも容易に理解し
うるところである。さら忙特開昭５−３＝５７２９５号
がその取得の対象とする共重合体（Ｄ ＭＩ （Ｆ／
１０ｍ１ｎ ）は約８０ ［］Ｆ／１０ｍ１ｎ以下のも
ので□あって、粘度平均分子量が１６．１１’ＤＯ以上
の比較的分子量が岑、きい共重合体の取得を対象にして
いる点において本発明の目的とは異っている。
、 また特公昭４６−２丁６４３号にはエチレン−アク
リル酸イングロビルエステルよシ成る共重合体を水蒸気
又はアンモニウムの存在下で、すべてのエステル基が加
水分解するまで高温に加熱すること忙よってエチレン−
アクリル酸共重合体を得る方法が記載されている。しか
しながらこの方法では該共重合体の低分°子量化という
一本発明の重要な課題は達成できない。
リル酸イングロビルエステルよシ成る共重合体を水蒸気
又はアンモニウムの存在下で、すべてのエステル基が加
水分解するまで高温に加熱すること忙よってエチレン−
アクリル酸共重合体を得る方法が記載されている。しか
しながらこの方法では該共重合体の低分°子量化という
一本発明の重要な課題は達成できない。
本発明の目的は、比較的高分子量のエチレン−アクリル
酸エチル共重合体から分解反応によって分子鎖中に実質
的に未鹸化のアクリル酸エチル部位を含まない低分子量
化されたエチレン−アクリル酸二元共重合体を製造する
方法の提供にある。
酸エチル共重合体から分解反応によって分子鎖中に実質
的に未鹸化のアクリル酸エチル部位を含まない低分子量
化されたエチレン−アクリル酸二元共重合体を製造する
方法の提供にある。
更に詳しくは本発明の目的は、特に金属イーオン性架橋
を施すのに好適な物性を有する低分子量エチレン−アク
リル酸二元共重合体であって、実質的にその分子鎖中に
未鹸化のアクリル酸エチル部位を含まず、かつ粘度平均
分子量が約１５，０００以下、好ましくは１２，０００
〜３，０００の範囲 であるような低分子量のエチレン
−アクリル酸二元共重合体の製造法を提供することにあ
る。
を施すのに好適な物性を有する低分子量エチレン−アク
リル酸二元共重合体であって、実質的にその分子鎖中に
未鹸化のアクリル酸エチル部位を含まず、かつ粘度平均
分子量が約１５，０００以下、好ましくは１２，０００
〜３，０００の範囲 であるような低分子量のエチレン
−アクリル酸二元共重合体の製造法を提供することにあ
る。
本発明の他の目的は、ホットメルト接着剤原料その他と
して好適な低分子量エチレン−アクリル酸二元共重合体
の製造法の提供にある。
して好適な低分子量エチレン−アクリル酸二元共重合体
の製造法の提供にある。
さらに本発明のその他の目的は、懸濁液、分散剤製造用
原料その他として好適１な低分子量エチレン−アクリル
酸二元共重合体の製造法の提供にある。
原料その他として好適１な低分子量エチレン−アクリル
酸二元共重合体の製造法の提供にある。
前記のように本発明の主目的の一つは、イオン架橋せし
めて金属イオン性共重合体に変性せしめることによシ、
いわゆる「アイオノマー」的な物性を有する金属イオン
性架橋重合体を得るために好適な低分子量エチレン−ア
クリル酸二元共重合体の取得にあるので、その目的から
して分子鎖中に残存する未鹸化のアクリル酸エチル部位
は少ない程望ましく、分子鎖中に残留するアクリル酸エ
チル部位が、該エチレンーアクリル酸゛エチル共ｆｔ合
体中のアクリル酸エチルを基準とし゛て、多くとも約３
゛モル係以下であって実質□的にアクリル酸エチル部位
を含まず、かつ粘度子□均分子量が約゛１５．０［１０
以下、好ましくは１２．’（＋’ ＯＯ〜３，０００の
範囲の低分子量エチレン−アクリル酸二元共重合体を得
ることである。
めて金属イオン性共重合体に変性せしめることによシ、
いわゆる「アイオノマー」的な物性を有する金属イオン
性架橋重合体を得るために好適な低分子量エチレン−ア
クリル酸二元共重合体の取得にあるので、その目的から
して分子鎖中に残存する未鹸化のアクリル酸エチル部位
は少ない程望ましく、分子鎖中に残留するアクリル酸エ
チル部位が、該エチレンーアクリル酸゛エチル共ｆｔ合
体中のアクリル酸エチルを基準とし゛て、多くとも約３
゛モル係以下であって実質□的にアクリル酸エチル部位
を含まず、かつ粘度子□均分子量が約゛１５．０［１０
以下、好ましくは１２．’（＋’ ＯＯ〜３，０００の
範囲の低分子量エチレン−アクリル酸二元共重合体を得
ることである。
尚、上記粘度゛平均分子量は温度１３５℃のデカリン溶
媒による極限粘度〔η〕よシ下記式をめた。
媒による極限粘度〔η〕よシ下記式をめた。
〔η）＝ＫＭ
（Ｋ＝１４．３’Ｘ １０” （ｄＬ／ｙ） 、 ａ
＝ ０゜８２ ）すなわち、本発明は比較的高分子量の
エチレン−アクリル酸エチル共重合体を不活性雰囲気中
で、該エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアクリ
ル酸エテルのモル当シ、４００モル以上の水の存在下で
、温度２００〜５００℃、圧力５〜ｓ ｏ ’ｏ ｂ＞
ｃｒｉｉで分解反応を行なって、粘度平均分・子量が１
５，０００以下の低分子量化されたエチレン−アクリル
酸二元共重合体を生成せしめることによって達成できる
。
＝ ０゜８２ ）すなわち、本発明は比較的高分子量の
エチレン−アクリル酸エチル共重合体を不活性雰囲気中
で、該エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアクリ
ル酸エテルのモル当シ、４００モル以上の水の存在下で
、温度２００〜５００℃、圧力５〜ｓ ｏ ’ｏ ｂ＞
ｃｒｉｉで分解反応を行なって、粘度平均分・子量が１
５，０００以下の低分子量化されたエチレン−アクリル
酸二元共重合体を生成せしめることによって達成できる
。
本発明の特徴の一つは、エチレン−アクリル酸エチル共
重合体分子中のアクリル酸エチル１モル当り、一定過剰
の水の存在下にて分解反応を行なうことにあシ、水の好
ましい過剰範囲は分子鎖中に存在するアクリル酸エチル
のモル当９４００モル以上、好ましくは４００〜１．５
［１０モルの範囲である。
重合体分子中のアクリル酸エチル１モル当り、一定過剰
の水の存在下にて分解反応を行なうことにあシ、水の好
ましい過剰範囲は分子鎖中に存在するアクリル酸エチル
のモル当９４００モル以上、好ましくは４００〜１．５
［１０モルの範囲である。
上記水の量は１，５００モル以上を使用しても反応に対
してなんらの支障も与えないが１．５００モル以下の場
合と比べて特にメリットが得られず、また４００モル未
満の使用では未鹸化のアクリル酸エチル含有量が増加す
る傾向を示すので好ましくない。
してなんらの支障も与えないが１．５００モル以下の場
合と比べて特にメリットが得られず、また４００モル未
満の使用では未鹸化のアクリル酸エチル含有量が増加す
る傾向を示すので好ましくない。
上記水とは液体、水蒸気およびそれらの混在を包含する
ものである。
ものである。
本発明でいうエチレン−アクリル酸エチル共重合体とは
、例えばフリーラジカル触媒を用いる業界で公知の高圧
共重合法によって容易に得られる範囲の比較的高分子量
の市販エチレン−アクリル酸エチル共重合体であって、
そのメルトインデックスはおよそ３００ｙ／１０ｍ１ｎ
以下、分子鎖中のアクリル酸エチルの含有量はお上そ１
〜４０重量係重量ましくは５〜３０重量係重量のである
。また本発明でいう不活性雰囲気を創出する方法として
はとくに限定するものではないが、たとえば窒素、炭酸
ガス、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを反応系に
通して空気を完全に排除する方法が適当であり、人かで
も窒素を使用することが好ましい。
、例えばフリーラジカル触媒を用いる業界で公知の高圧
共重合法によって容易に得られる範囲の比較的高分子量
の市販エチレン−アクリル酸エチル共重合体であって、
そのメルトインデックスはおよそ３００ｙ／１０ｍ１ｎ
以下、分子鎖中のアクリル酸エチルの含有量はお上そ１
〜４０重量係重量ましくは５〜３０重量係重量のである
。また本発明でいう不活性雰囲気を創出する方法として
はとくに限定するものではないが、たとえば窒素、炭酸
ガス、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを反応系に
通して空気を完全に排除する方法が適当であり、人かで
も窒素を使用することが好ましい。
さらにまた、本発明を実施する際の温度と圧力は使用原
料の性状、すなわちエチレン−アクリル酸エチル共重合
体の平均分子量、アクリル酸エチルの含有量、低分子量
化の度合、さらには共存する水の量などの要因に支配さ
れるが、本発明が目的とするような粘度平均分子量が約
１５，０００以下の如き低分子量のエチレン−アクリル
酸二元共重合体を取得するための条件は温度２００〜５
００℃、圧力５〜５００ Ｋｐ／ｃ４であって、反応時
間は１〜１０時間、好ましくは２〜６時間の範囲である
。
料の性状、すなわちエチレン−アクリル酸エチル共重合
体の平均分子量、アクリル酸エチルの含有量、低分子量
化の度合、さらには共存する水の量などの要因に支配さ
れるが、本発明が目的とするような粘度平均分子量が約
１５，０００以下の如き低分子量のエチレン−アクリル
酸二元共重合体を取得するための条件は温度２００〜５
００℃、圧力５〜５００ Ｋｐ／ｃ４であって、反応時
間は１〜１０時間、好ましくは２〜６時間の範囲である
。
上記温度が２００℃未満では本発明の様な低分子量生成
物は得られず、温度が５００℃を超えると共重合体中の
アクリル酸エチルが揮散し、かつ脱カルボン反応が起き
たシして、分解が激しくなり好ましくない。
物は得られず、温度が５００℃を超えると共重合体中の
アクリル酸エチルが揮散し、かつ脱カルボン反応が起き
たシして、分解が激しくなり好ましくない。
本発明の方法によって得られる任意に低分子量化された
エチレン−アクリル酸二元共重合体は、これを変性１−
て金属イオン性架橋を施したイオン性架橋体を得るため
に特に好適である。
エチレン−アクリル酸二元共重合体は、これを変性１−
て金属イオン性架橋を施したイオン性架橋体を得るため
に特に好適である。
上記、エチレン−アクリル酸二元共重合体を金属イオン
性架橋するための中和反応用に好適な金属イオンもしく
は金属化合物は公知のもののいずれでも好適に使用でき
るが、第１のイオン群のなかには■Ｎ＠＋、 Ｋ”、
Ｌｉ＋、■Ｍ、＋＋、 Ｃａ＋＋、Ｂａ−）＋。
性架橋するための中和反応用に好適な金属イオンもしく
は金属化合物は公知のもののいずれでも好適に使用でき
るが、第１のイオン群のなかには■Ｎ＠＋、 Ｋ”、
Ｌｉ＋、■Ｍ、＋＋、 Ｃａ＋＋、Ｂａ−）＋。
Ｚｎ＋＋、Ｓｂ＋＋、Ｃｕ＋′＋、Ｆｅ＋＋、■Ａ、−
Ｈ−＋−，Ｆｅ−＋＋＋−その他並びにこれらの混合物
から選択せられたものが包含され、これらのなかではア
ルカリ金属イオンが特に好ましく、また第２のイオン群
源をなす金属化合物のなかにはいわゆる塩基性金属化合
物としての水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、水
酸化カリウム、水酸化亜鉛、酸化カルシウム、ナトリウ
ムメトキシド、ナトリウムエトキシド、酸化マグネシウ
ム、酢酸ニッケル、炭酸ナトリウム、酢酸マグネシウム
、酢酸亜鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく
使用できる。
Ｈ−＋−，Ｆｅ−＋＋＋−その他並びにこれらの混合物
から選択せられたものが包含され、これらのなかではア
ルカリ金属イオンが特に好ましく、また第２のイオン群
源をなす金属化合物のなかにはいわゆる塩基性金属化合
物としての水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、水
酸化カリウム、水酸化亜鉛、酸化カルシウム、ナトリウ
ムメトキシド、ナトリウムエトキシド、酸化マグネシウ
ム、酢酸ニッケル、炭酸ナトリウム、酢酸マグネシウム
、酢酸亜鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく
使用できる。
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
、この発明の精神と範囲に反することなく広範に異なる
実施態様を構成することができることは明白なので、こ
の発明は添付フレイムにおいて限定した以外は、これら
の特定の実施態様に制約されるものではない。
、この発明の精神と範囲に反することなく広範に異なる
実施態様を構成することができることは明白なので、こ
の発明は添付フレイムにおいて限定した以外は、これら
の特定の実施態様に制約されるものではない。
実施例１
エチレン−アクリル酸エチル共重合体〔アクリル酸エチ
ル（ＥＡ）含有量１４重重量、メルトインデックス９
ｙ／１０ｍ１ｎ ］ Ｉ ＱＯｙを水２ ”ｐ （Ｈ２
０／ＥＡ＝７９３モルに相当３表共に磁気かきまぜ機を
具備した内容量６．８ｔの加圧容器に仕込み、該容器の
内部の空気を大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後
、加熱して、窒素雰囲気中で４時間、６５０℃、２００
Ｖｆ／ｃｔＪの条件下上分解反応を行なったのち、空冷
した。生成物は粘度平均分子量が６．０００であり、赤
外吸収曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体中のアクリル酸エチルを基準として、アクリ
ル酸エチル２モル係、アクリル酸９８モル係から成るも
のであった。
ル（ＥＡ）含有量１４重重量、メルトインデックス９
ｙ／１０ｍ１ｎ ］ Ｉ ＱＯｙを水２ ”ｐ （Ｈ２
０／ＥＡ＝７９３モルに相当３表共に磁気かきまぜ機を
具備した内容量６．８ｔの加圧容器に仕込み、該容器の
内部の空気を大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後
、加熱して、窒素雰囲気中で４時間、６５０℃、２００
Ｖｆ／ｃｔＪの条件下上分解反応を行なったのち、空冷
した。生成物は粘度平均分子量が６．０００であり、赤
外吸収曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体中のアクリル酸エチルを基準として、アクリ
ル酸エチル２モル係、アクリル酸９８モル係から成るも
のであった。
実施例２
エチレン−アクリル酸エチル共重合体〔アクリル酸エチ
ル（ＥＡ）含有量１０重量％、メルトインデックス２０
Ｆ／１［］ｍ１ｎ）２００ｊＥを水２９（Ｈ２０／ＩＡ
＝ １１００モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具
備した内容量３．８ｔの加圧容器に仕込み、該容器の内
部の空気を大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後、
加熱して、窒素雰囲気中、４時間、３５０℃、２００１
＆／ｄの条件下で分解反応を行なったのち、空冷した。
ル（ＥＡ）含有量１０重量％、メルトインデックス２０
Ｆ／１［］ｍ１ｎ）２００ｊＥを水２９（Ｈ２０／ＩＡ
＝ １１００モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具
備した内容量３．８ｔの加圧容器に仕込み、該容器の内
部の空気を大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後、
加熱して、窒素雰囲気中、４時間、３５０℃、２００１
＆／ｄの条件下で分解反応を行なったのち、空冷した。
生成物は粘度平均分子量が４．ＯＯ［１であ夛、赤外吸
収曲線からこの化合物は、エチレン−アクリル酸エチル
共重合体のアクリル酸エチルヲ基準として、アクリル酸
エチル１モル係、７／、！Ｊル酸９９モル係から成るも
のであった。
収曲線からこの化合物は、エチレン−アクリル酸エチル
共重合体のアクリル酸エチルヲ基準として、アクリル酸
エチル１モル係、７／、！Ｊル酸９９モル係から成るも
のであった。
実施例６
エチレン−アクリル酸エチル共重合体〔アクリル酸エチ
ル（ＥＡ）含有量１０重重量、メルトインデックス２０
５Ｆ／１０ｍ１ｎ） ２００Ｆを水２１＆ （Ｈ２０／
ＥＡ＝１１００モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具
備した内容量３．８ｔの加圧容器に入れ、該容器の内部
の空気を窒素ガスにて完全に排除した後、実施例２と同
様にして加熱し、窒素雰囲気中４時間、３５０℃、２０
０ Ｋｔ／ｃｔＡの条件下で反応させた後２００℃まで
空冷した。
ル（ＥＡ）含有量１０重重量、メルトインデックス２０
５Ｆ／１０ｍ１ｎ） ２００Ｆを水２１＆ （Ｈ２０／
ＥＡ＝１１００モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具
備した内容量３．８ｔの加圧容器に入れ、該容器の内部
の空気を窒素ガスにて完全に排除した後、実施例２と同
様にして加熱し、窒素雰囲気中４時間、３５０℃、２０
０ Ｋｔ／ｃｔＡの条件下で反応させた後２００℃まで
空冷した。
次に反応物を２００℃に制御しながら、ｊ ００ ｃｃ
の水に水酸化ナトリウム１１ｊｌ を溶解した水溶液を
注入し、２時間、２００℃、５０Ｋｐ１０Ａの条件下で
攪拌させながら反応させた後、空冷した。
の水に水酸化ナトリウム１１ｊｌ を溶解した水溶液を
注入し、２時間、２００℃、５０Ｋｐ１０Ａの条件下で
攪拌させながら反応させた後、空冷した。
生成物は粘度平均分子量が６．０００であシ、赤外吸収
曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸エチル共重
合体のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸エチ
ル０．５モル係、アクリル酸８モル係、アクリル酸ナト
リウム９１．５モル係を含んでいた。
曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸エチル共重
合体のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸エチ
ル０．５モル係、アクリル酸８モル係、アクリル酸ナト
リウム９１．５モル係を含んでいた。
比較例１
エチレン−アクリル酸共重合体〔アクリル酸エチル（ｇ
Ａ）含有量１４重量％、メルトインデックス９ Ｐ／
ｍｉｎ 〕１．５ ＫＦを水１１ＩＩＰ（Ｈ２０／ＥＡ
＝４０モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具備した内
容量６．８ｔの加圧容器１（仕込み、該容器の内部の電
気金大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後、加熱し
て、窒素雰囲気中、４時間、３５０℃、１５０ＫＰ／ｃ
ｔ／！の条件下で分解反応を行なったのち、空冷した。
Ａ）含有量１４重量％、メルトインデックス９ Ｐ／
ｍｉｎ 〕１．５ ＫＦを水１１ＩＩＰ（Ｈ２０／ＥＡ
＝４０モルに相当）と共に磁気かきまぜ機を具備した内
容量６．８ｔの加圧容器１（仕込み、該容器の内部の電
気金大気圧下で窒素ガスにて完全に排除した後、加熱し
て、窒素雰囲気中、４時間、３５０℃、１５０ＫＰ／ｃ
ｔ／！の条件下で分解反応を行なったのち、空冷した。
生成物は、粘度平均分子量が６，０００であシ、赤外吸
収曲線からこの化合物は、エチレン−アクリル酸エチル
共重合体のアクリル酸エチルを基準トして、アクリル酸
エチル１６モル係、アクリル酸８４−１：ルチを含んで
おり、アクリル酸エチルの含有量が比較的多い三元共重
合体であった。
収曲線からこの化合物は、エチレン−アクリル酸エチル
共重合体のアクリル酸エチルを基準トして、アクリル酸
エチル１６モル係、アクリル酸８４−１：ルチを含んで
おり、アクリル酸エチルの含有量が比較的多い三元共重
合体であった。
手続補正書
昭和５９年１１月−日
特許庁長官殿
昭和５８年特許願第１７０４６３号
２、発明の名称
エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法３、補正を
する者 事件との関係 出願人 民名（名称） 日本石油化学株式会社 ４、代理人 住所 東京都港区南青山−丁目１番１号７、補正の内容 （１１明細書第１０頁５〜６行の「・・・・・・・・、
酢酸亜鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく使
用できる。」を「・・・・・・・・、酢酸亜鉛などが包
含される。」に訂正する。
する者 事件との関係 出願人 民名（名称） 日本石油化学株式会社 ４、代理人 住所 東京都港区南青山−丁目１番１号７、補正の内容 （１１明細書第１０頁５〜６行の「・・・・・・・・、
酢酸亜鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく使
用できる。」を「・・・・・・・・、酢酸亜鉛などが包
含される。」に訂正する。
（２）同第１１頁１１行の「・・・・・・・・２０ ｇ
／ １０ ｍｉｎ 〕２ＯＲを・・・・・・」を「・
・・・・・・・２０，９／１０ｍ１ｎ ：］ １０ｏｇ
を・・・・・・・・」に訂正する。
／ １０ ｍｉｎ 〕２ＯＲを・・・・・・」を「・
・・・・・・・２０，９／１０ｍ１ｎ ：］ １０ｏｇ
を・・・・・・・・」に訂正する。
（３）同第１２頁６行の［・・・・・・・・・２０．！
ｉ’／１０ ｍｉｎ ） ２００．Ｓ’を・・・・・・
・・・」を「・・・・・・・・２０．！９／１０ｍ１ｎ
） １００ｇを・・・・・・・・・」に訂正する。
ｉ’／１０ ｍｉｎ ） ２００．Ｓ’を・・・・・・
・・・」を「・・・・・・・・２０．！９／１０ｍ１ｎ
） １００ｇを・・・・・・・・・」に訂正する。
（４）同第１３頁５〜６行の［・・・・・・・・Ｈ，Ｏ
／ＫＡ ＝ ４０モルに相当）・・・・・・」を「・・
・・・・・・（Ｈ２０／ＥＡ＝２６．５モルに相当）・
・・・・・・・Ｊに訂正する。
／ＫＡ ＝ ４０モルに相当）・・・・・・」を「・・
・・・・・・（Ｈ２０／ＥＡ＝２６．５モルに相当）・
・・・・・・・Ｊに訂正する。
以上
Claims (1)
- （１）比較的高分子量のエチレン−アクリル酸エチル共
重合体を不活性雰囲気中で、該エチレン−アクリル酸エ
チル共重合体中のアクリル酸エチルのモル当、９４００
モル以上の水の存在下で、温度２０〔〜５００℃、圧力
５〜５００１＆／ｄ で分解反応を行なう粘度平均分子
量が１５，０００以下の低分子量化されたエチレン−ア
クリル酸二元共重合体の製造法［２） 前記エチレン−
アクリル酸エチル共重合体のアクリル酸エチルの含有量
が１〜４０重量係重量る特許請求の範囲第１項記載のエ
チレン−アクリル酸二元共重合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17046383A JPS6079007A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17046383A JPS6079007A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6079007A true JPS6079007A (ja) | 1985-05-04 |
| JPH0520443B2 JPH0520443B2 (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=15905402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17046383A Granted JPS6079007A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | エチレン−アクリル酸二元共重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6079007A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5357295A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-24 | Nippon Unicar Co Ltd | Process for producing ethyleneeethylacrylateeacrylic acid polymer |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP17046383A patent/JPS6079007A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5357295A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-24 | Nippon Unicar Co Ltd | Process for producing ethyleneeethylacrylateeacrylic acid polymer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0520443B2 (ja) | 1993-03-19 |
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