JPS6065762A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミック焼結体の製造方法に関し、詳しくは
、焼結処理前の成形体の強度及び加工性を向上させ、つ
いで脱脂工程において完全に脱脂が行なわれるようにし
たセラミック焼結体の製造方法に関する。

複雑な形状で高寸法精度のセラミック製品の製造方法と
しては、あらかじめ成形した成形体を焼などの技術を利
用することが工業的に行なわれている。

前記成形体を成形する手段として、例えばアルミナやフ
ェライトなどのセラミック粉末に、必要に応じて結合剤
や、焼結促進剤と加えた組成物を乾式あるいは湿式プレ
ス法により所望の形状に成形したり、押出成形や射出成
形などによシ未焼結成形体を得る方法が行なわれている
。

しかしながら、上記のような圧縮成形法によって得られ
た未焼結セラミック成形体は強度が低いため加工時に細
部が割れてしまうといった問題を有しておシ、さらに搬
送時の衝撃などにより、割れたり、表面がくずれたりし
て、破損することも多い。捷だ射出成形法においては熱
可塑性樹脂とセラミック原料粉末とのなじみが悪く、成
形品に流れむらが生じて脱脂処理時に成形体の割れやふ
くれが生じることがあった。成形体自体の強度向上はバ
インダー等の有機質拐料の添加量を増加することによシ
達成できるのであるが、成形体中のなシ、焼結体の密度
が低下したり、脱脂処理に要する時間が著しく長くなる
。さらに成形体の内部の脱脂が完全に行なわれず、焼結
時に残存した樹脂分が炭化物として残り、焼結体に割れ
や膨れが生じるという問題があり、実用的ではない。

本発明者らは、上記従来方法の欠点を解決する方法につ
いて鋭意検討した結果、特定のポリ−α−メチルスチレ
ンをバインダーとして用いることによって解決できるこ
とを見い出し２、本発明を完成した。

本発明の目的は未焼結セラピンク粉末成形体の強度及び
加工性を高め１成形体の破損や流れむらによる不良品の
発生といった問題のないセラミック焼結体の製造法を提
供することにある。

本発明は、セラミック粉末に熱可塑性樹脂をバインダー
として混合し、所望の形に成形したのち脱脂し、焼結す
るセラミック焼結体の製造方法に於て、熱可塑性樹脂と
して極性基金含有するポリ−α−メチルスチレンを用い
ることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法である
。

本発明に使用する極性基を有するポリ−α−メチルスチ
レンとは、α−メチルスチレンの重合体に通常の化学反
応によって水酸基やカルボキシル基などの極性基を導入
した重合体、およびα−メチルスチレンモノマーと極性
基を有する核置換α−メチルスチレン誘導体との共重合
、又は、ポリ−α−メチルスチレンの分解性を大きく低
下させない程度（通常２０Ｗ贈以下）の範囲で他の極性
基を有するビニルモノマー（例えばヒドロキシメチレン
、メタクリル酸、アクリル酸等）とα−メチルスチレン
の共重合などによって得られる共重合体である。

分子量については使用法によって変わるが、通常１量平
均分子量で数百〜数十万程度のものが適当である。

又、これらの極性基の含まれる割合はα−メチルスチレ
ンモノマー１分子当り０１〜１０モル係が適当であり、
これより少ないと充分な効果が得られず、多くしてもさ
ほど効果が大きくならない。

これらの極性基を有するポリ−α−メチルスチレンハ、
セラばツク粉末とのなじみが極めて良好で、セラミック
粉末間の結合力が大きくなり、成形体の強度向上に有効
である。また比較的低温域の酸化性雰囲気、非酸化性雰
囲気中のどちらでも速やかに完全に揮発分解させること
ができるため、とくに非酸化物セラミック粉末を酸化さ
せることなく、容易に脱脂することができる。

以下、実施例によシ本発明を更に詳細に説明する。

参考例１ α−メチルスチレンをｎ−ブチルリチウムを用いたアニ
オン重合により、ポリ−α−メチルスチレンとし、重合
反応をエチレンオギサイドを入れることによシ停止した
。次いで、このポリ−α−メチルスチレンを酸水溶液で
処理してα−メチルスチレン単位１モル当［Ｏ，Ｓモル
係の水酸基を有する重量平均分子量１１万の極性基を有
するポリ−α−メチルスチレンを得た。このものをポリ
−α−メチルスチレンＡと呼ぶ。

参考例２ マ α−メチルスチレンとトーメトキシーα−メチルスチレ
ンをアニオン重合し、次いでピリジン中ｆ塩酸により加
水分解して、α−メチルスチレン単位１モル当り５モル
係の水酸基を有する型針平均分子量５万の極性基を有す
るポリ−α−メチルスチレ／（ポリ−α−メチルスチレ
ンＢ）を得た。

参考例１．２で造った極性基を有するポリ−α−メチル
スチレンＡ、Ｂおよび水酸基を全く含まないポリ−α−
メチルスチレンｃを夫々トルエン／テトラヒドロフラン
（１：１）に溶かした１゜ｗＬ％の溶液に内径８朋のガ
ラス管にアルミナ粉末を充填し、下部をガラス繊維２紙
で固定したものの下端部をつけ、アルミナ粉がぬれる高
さを時間と共に測定した。結果を第１表に示す。

第１表 ポリ−α−メチル　ぬれの高さ　（ｍｍ）Ａ　０　２７
　３８　４２ Ｂ　０　３０　４０　４６ Ｃ０１４２４２７ 実施例１及び比較例１ アルミナ粉末に５　ｗｔ％のポリ−α−メチルスチレン
を添加し、加圧プレスにより直径１５朋高さ５朋の円柱
状成形体を得た。

この成形体を、α−メチルスチレン１モル当りＱ、　５
　ｗｔ％の水酸基を有する参考例１で作成したポリ−α
−メチルスチレンＡをトルエン／テトラヒドロフラン（
１：１）に１０ｗｔ％溶解した溶液中に５分間浸漬した
。

次いでこの成形体を空気中で４００℃で脱脂を行なった
ところ、すべての成形品について外見の異常はみられな
かった。

更に、この脱脂感形品を１６００℃で焼成したが、脱脂
後と同様全く欠陥は認められなかった。

脱脂前の成形体の強度を成形体上に直径１０ｍ。

重量５．２１の鋼球を落とすことによシ調べた。本の 実施例１の成形体は７５ｃｍの高さより落下により破壊
した。

一方、ポリ−α−メチルスチレンＡを浸漬する前は２５
ｃｆｎの高さからの落下で破壊した。

また、極性基を含まないポリ−α−メチルスチレンをポ
リ−α−メチルスチレンＡに代えて用いたものでは、５
０ｃｍ高さからの落下で破壊した。

実施例２及び比較例２ アルミナ５　ｗｔ％を含む窒化硅素にα−メチルスチレ
ン１モル当９５モル係の水酸基を含む参考例２で作成し
たポリ−α−メチルスチレンＢヲ２０ｗｔ％添加し、混
練後、通常の射出成形法によシ５ｃｍ　Ｘ　１０　ｃｍ
、　Ｘ　Ｏ，５ｃｙｔの成形体を得た。

この成形体を窒素気流下に４００℃に加熱して脱脂した
後、続いて１７５０℃で焼結した。焼結体には割れたり
、ひび割れが生じたもの、焼結体中に炭化物が残ってい
るものは見られなかった。

一方、ポリーα−メチルスチレ／Ｂの代りにポリスチレ
ンを用いたものでは、成形体１０個のうち８個は成形時
に流れむら、脱脂処理時に割ねあるいはふくれのいずれ
かが生じた。

特許出願人 三井東圧化学株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １セラミツク粉末に熱可塑性樹脂をバインダーとして混
   合し、所望の形に成形したのち脱脂し、焼結するセラミ
   ック焼結体の製造方法において、熱可塑性樹脂として極
   性基を含有するポリ−α−メチルスチレンを用いること
   を特徴とするセラミック焼結体の製造方法。