JPS6058172B2 - 置換ヒドロキシキノリン及び有機りん化合物によるガリウムの抽出方法 - Google Patents

置換ヒドロキシキノリン及び有機りん化合物によるガリウムの抽出方法

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JPS6058172B2
JPS6058172B2 JP58152574A JP15257483A JPS6058172B2 JP S6058172 B2 JPS6058172 B2 JP S6058172B2 JP 58152574 A JP58152574 A JP 58152574A JP 15257483 A JP15257483 A JP 15257483A JP S6058172 B2 JPS6058172 B2 JP S6058172B2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、置換ヒドロキシキノリンと有機りん化合物に
よる塩基性水溶液中に含まれるガリウムの液一液抽出方
法に関する。
本出願人に係るヨーロッパ特許第2970号により、ア
ルカリ性水溶液中に存在するガリウムが、置換ヒドロキ
シキノリン及び少なくとも1個のカルホン酸官能基を含
有する有機化合物を含む有機相により変性された動力学
的条件で抽出できることが知られている。
本発明者は、研究を重ねた結果、少なくとも1個のカル
ボン酸基を含有する化合物以外の化合物も、優れた抽出
率を変えることなく塩基性水溶液からのガリウムの抽出
速度を同様に向上させ得ることを発見した。
しかして、本発明は、塩基性水溶液を主として有機溶媒
、少なくとも1種の置換ヒドロキシキノリンを含有する
有機相と接触させることによつてその水溶液中に含まれ
るガリウムを液一液抽出するにあたり、有機相が少なく
とも1個の酸官能基を含有する有機りん化合物の少なく
とも1種をさらに含むことを特徴とする、塩基性水溶液
中に含まれるガリウムの液一液抽出方法に係る。
本発明の方法により処理される塩基性水溶液は、0H−
の濃度が13〜14グラムイオン/fまでになり得るよ
うなものである。
しかして、本発明の方法は、BAYERのアルミナ製造
法におけるアルミン酸ナトリウム浸出液中に含まれるガ
リウムを抽出するのに特に有益である。この浸出液の組
成は、一般に、100〜400f/10)Na2O含有
量及び40〜150f/eのAl2O3含有量に相当し
、そして1攻撃ョと称する浸出液は一般に約300y/
′のNa2O含有量及び150g/e(7)Al2O3
含有量に相当し、1分解ョと称する浸出液はNa2Oに
ついて150〜200y/E.SAl2O3について7
0〜100f/eの含有量に相当する。本発明で用いら
れる有機溶媒は、液一液抽出に用いられる希釈剤であつ
て、それらは単独で又は混合物として用いられる。
これらのうちでも、例えばヘプタン及びケロシン型の石
油留分のような脂肪族炭化水素;例えばベンゼン、トル
エン、キシレン及びSOLVESSO(エクソン社の登
録商標)型の留分のような芳香族炭化水素;そして例え
ばクロロホルム、四塩化炭素、ジクロルエタン及びトリ
クロルプロパンのような化合物のハロゲン化誘導体をあ
げることができる。本発明の置換ヒドロキシキノリンは
、本発明の条件下で錯化することによりガリウムを抽出
することができるものである。
さらに、それらは、これらの条件下で水性相よりも有機
相に可溶性でなければならない。本発明に対して好まし
い置換ヒドロキシキノリンは、特に次の一般式(ここで
R1、R2、R3、R4、R,及びR6は、同一又は異
なつていてよく、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニ
ル、脂環式又はアリール基よりなる群から選ばれる。
ただし、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は同時
にHを表わし得ない)を有するものである。
これらの置換ヒドロキシキノリンのうちで本発明に対し
て特に好jしいものは、α−アルケニルー8−ヒドロキ
シキノリン、β−アルケニルー8ーヒドロキシキノリン
及びアルキルー8−ヒドロキシキノリンである。
本発明の好ましいα−アルケニルー8−ヒドロキシキノ
リンは、次の一般式(ここでR1、R2及びR3は水素
又は1〜12個の炭素原子を含有する炭化水素基を表わ
す)を有する。
これらのうちでも、特に次の一般式■友/卜11ノ1ゝ
21を有するものてある。
本発明の好ましいβ−アルケニルー8−ヒドロキシキノ
リンは、次の一般式(ここでR1、R2、R3、R4及
びR5は水素又は1〜12個の炭素原子を含有する炭化
水素基を表わす)を有する。
本発明の好ましいアルキルー8−ヒドロキシキノリンは
、次の一般式(ここでnは1〜201好ましくは5〜1
5である)を有する。
饗l )^i ピS−LL!=マ婚ロロ●ψ しi^有
機相中の置換ヒドロキシキノリンの割合は、臨界的では
なく、大きい範囲で変えることができる。
しかし、有機相について1〜5喀量%の割合が一般に好
ましく、6〜1諸量%の割合が経済的に好ましい。本発
明で用いることのできる有機りん化合物は、次の一般式
(ここでR3はR2又は水素であり、R1及びR2は1
〜2C@、好ましくは5〜1陥の炭素原子を含有するア
ルキル、アルケニル、脂環式、アリール又はアルキルア
リール基であり、A及びBは、同一又は異なつていてよ
く、酸素又は硫黄原子を表わす)により表される。
これらの有機りん化合物のうちでも、りん酸、ホスホン
酸若しくはホスフィン酸、並びにチオリん酸、チオホス
ホン酸及びチオホスフィン酸のモーノエステル若しくは
ジエステル又はモノエステルとジエステルとの混合物を
用いることができる。
これらの化合物の中でも、ジー2−エチルヘキシルリん
酸(HDElIP)、トリデシルリん酸、2ーエチルヘ
キシル2−エチルヘキシルホスホン酸(HEHEHP)
(商品名PC88Aとして市販)、ジオクチルホスフイ
ン酸(HDOP)(商品名CYANEX272として市
販)、ジー2−エチルヘキシルジチオリん酸(HDEH
DTP)、ジオクチルジチオホスフイン酸(HDODT
P)があげられる。
これらの化合物は単独で又は混合物として用いることが
できる。さらに、それらは、本発明の実施条件下におい
て、水性相よりも有機相に可溶性でなければならない。
有機相中の有機りん化合物の割合は、臨界的ではなく、
広い範囲で変えることができる。
しかし、有機相について2喀量%未満の割合が一般に好
ましく、そしてO(除く)〜1喀量%の割合が経済的に
好ましい。液一液抽出の分野で周知であるように、本発
明の方法に従つて各種の変性剤を有機相に添加するのが
有益である。
これらのうちでも、アルコール官能基を持つ物質、特に
炭素原子数4〜15の重質アルコール及び重質フェノー
ル類、そして各種の他の溶媒和性化合物、例えばりん酸
トリブチルのようなある種のりん酸エステル、ホスフイ
ンオキシド及びスルホキシドがあげられる。本発明の実
施温度は臨界的な因子ではない。
抽出をいかなる温度でも実施するのを可能ならしめるこ
とは、従来技術と比較して本発明の方法によつて得られ
る利点の一つでもある。しかして、一般には、10′C
〜50℃の抽出温度が非常に満足できるガリウム抽出率
を得るのを可能にする。本発明の方法が実施される雰囲
気の種類は、臨界的ではない。
しかし、抽出期間中の酸化による抽出剤のある種の分解
を回避したいならば、本発明の方法に従つて、不活性雰
囲気で抽出を実施するのが有利てある。不活性雰囲気は
、特にアルゴン又は窒素雰囲気よりなつていてよい。本
発明の方法は、いわゆる抽出工程に続いて強酸による有
機相の再生工程が行われるときに塩基性水溶液からガリ
ウムの回収を可能にする。
しかして、本発明は、同様に、塩基性水溶液を主として
有機溶媒、少なくとも1種の置換ヒドロキシキノリン及
び少なくとも1種の有機りん化合物を含む有機相と接触
させることによつてその水溶液中に含まれるガリウムを
液一液抽出するにあたり、さらに有機相を水性相から分
離し、少なくとも1回は、一方でその有機相を強酸の溶
液と接触させ、他方で残留有機相を水性相から分離し、
次いてカリウムを水性相から回収することを特徴とする
ガリウムの液一液抽出方法に係る。用いることのてきる
強酸は、好ましくは、塩酸、硫酸、硝酸、臭化水素酸及
び過塩素酸よりなる群から選ばれる。塩基性水溶液がB
AYERのアルミナ製造法におけるアルミン酸ナトリウ
ム浸出液である特別の場合においては、ガリウムの他に
ある量のアルミニウム及びナトリウムが本発明に従う抽
出工程中に浸出液から有機相に移動することが証明され
た。
したがつて、後続の再生工程で、特に各種の変法によつ
て多少精製されたガリウムの回収が行われる。第一の変
法によれば、有機相を水性相から分離した後、その有機
相は強酸の溶液と接触せしめられ、水性相が有機相から
分離され、ガリウムが水性相から回収される。
用いられる酸溶液の濃度は、特に、有機相に用いられる
置換ヒドロキシキノリンの割合に依存する。ヒドロキシ
キノリンの好ましい割合に対しては、硫酸、硝酸又は過
塩素酸の溶液が用いられるときは、その濃度は好ましく
は1.2M以上であるべきである。また、塩酸又は臭化
水素酸の溶液が用いられるときは、その濃度は好ましく
は1.2M〜2.2Mであるべきである。第二の変法に
よれば、有機相を水性相から分離した後、その有機相は
酸の第一希釈水溶液と接触せしめられてナトリウム及び
アルミニウムは有機相から水性相に移動され、この際ガ
リウムは有機相内に残存し、次いで有機相と水性相を分
離した後、残留有機相はさらに濃厚な酸の第二水溶液と
接触せしめられてガリウムは有機相から水性相に移動さ
れ、次いでガリウムが水性相から分離される。用いられ
る酸溶液の濃度は、特に、有機相に用いる置換ヒドロキ
シキノリンの割合に依存する。ヒドロキシキノリンの好
ましい割合に対しては、第一酸水溶液の濃度は、好まし
くは0.2M〜0.7Mであり、そして第二水溶液の濃
度は、硫酸、硝酸又は過塩素酸の溶液が用いられるとき
は・好ましくは1.2M以上であり、また塩酸又は臭化
水素酸の溶液が用いられるときは好ましくは1.2M〜
2.2Mである。第三の変法によれば、有機相を水性相
から分離した後、その有機相は陰イオン形でガリウムを
錯・化できる酸の第一濃厚水溶液と接触せしめられ、ガ
リウムは有機相内に溶液状で残存する一方でナトリウム
及びアルミニウムは水性相に移行し、次で有機相と水性
相を分離した後、残存有機相は酸の第二希釈水溶液と接
触せしめられてガリウムは)有機相から水性相に移動さ
れ、次いでガリウムが水性相から分離される。
この第三の変法に用いられる酸は、好ましくは塩酸又は
臭化水素酸である。用いられる酸溶液の濃度は、特に有
機相に用いられる置換ヒドロキシキノリンの割合に依存
する。ヒドロキシキノリンの好ましい割合に対しては、
第一溶液の濃度は、好ましくは4M−?であり、また第
二溶液の濃度は1.2M〜2.2Mである。本発明の方
法は、液一液抽出に用いられる典型的な工業装置て実施
することができる。本発明は、慣用の方法と比較して、
特に、大きな生産性をあげながら混合反応器の大きさを
相当な割合で減少させることを可能にさせる。しかして
、特に、向流式で作動する減少した空間の多段抽出系に
よれば塩基性水溶液のガリウムのほとんど完全な抽出を
行うことが可能である。本発明の他の利点は下記の実施
例から明らかとなろう。
これらの実施例は本発明を何ら限定させるものではない
。例1 A1203:80fI/′、Na2O:205y/f及
びGa:225m9/′の組成を持つBAYER法浸出
液を下記の容量組成ヒドロキシキノリンA8% n−デカノール 10%,11D
EFIP(ジー2−エチルヘキシルリん酸)
x%ケロシン
(82−x)%を有する同容積の有機相と共に
25℃でかきまぜる。
相分離した後、得られたガリウムの抽出率を混合時間及
びHDEHPの使用割合xの関係として下記の表1に示
す。
この表に記載した結果は、x=0に相当する慣用法と比
較して、有機りん化合物を用いる本発明の方法により得
られるガリウム抽出率のかなりのダ増加を表わしている
Aは、次式 のβ−アルケニルー8−ヒドロキシキノリンである。
これは、シエリング社より商品名KELEXlOOとし
て市販されている製品の活性化合物である。
例2 例1に示した組成と同じ組成を持つBAYER法浸出液
を下記の容量組成ヒドロキシキノリンA8% n−デカノール 10%2−エ
チルヘキシルー2−エチルヘキシルホスホン酸(F[E
HEHP) 6%ケロシン
76%を有する同容積の有機相と共に30
℃でかきまぜる。
相分離した後、得られたガリウム抽出率を混合時間と関
係させて下記の表2に示す。
例3 例1に示した組成と同じ組成を持つBAYER法浸出液
を下記の組成ヒドロキシキノリンA8% n−デカノール 10%ジオク
チルホスフイン酸(HDOP) 3%ケロシン
79%を有する同容積の有機
相と共に26℃でかきまぜる。
相を分離した後、得られたガリウム抽出率を混合時間と
関係させて下記の表3に示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 塩基性水溶液を主として有機溶媒、少なくとも1種
    の置換ヒドロキシキノリンを含有する有機相と接触させ
    ることによつてその水溶液中に含まれるガリウムを液−
    液抽出するにあたり、有機相が少なくとも1個の酸官能
    基を含有する有機りん化合物の少なくとも1種をさらに
    含むことを特徴とする、塩基性水溶液中に含まれるガリ
    ウムの液−液抽出方法。 2 有機りん化合物が次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここでR_3はR_2又は水素であり、R_1及びR
    _2は1〜20個の炭素原子を含有するアルキル、アル
    ケニル、脂環式、アリール又はアルキルアリール基であ
    り、A及びBは、同一又は異なつていてよく、酸素又は
    硫黄原子を表わす)の化合物から選ばれることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 有機りん化合物が次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここでR_3はR_2又は水素を表わし、R_1及び
    R_2は5〜15個の炭素原子を含有するアルキル、ア
    ルケニル、脂環式、アリール又はアルキルアリール基で
    あり、A及びBは、同一又は異なつていてよく、酸素又
    は硫黄原子を表わす)の化合物から選ばれることを特徴
    とする特許請求の範囲第2項記載の方法。 4 有機りん化合物がりん酸、ホスホン酸、ホスフィン
    酸、チオりん酸、チオホスホン酸及びチオホスフィン酸
    のモノエステル若しくはジエステル又はモノエステルと
    ジエステルとの混合物から選ばれることを特徴とする特
    許請求の範囲第1〜3項のいずれかに記載の方法。 5 有機りん化合物がジ−2−エチルヘキシルりん酸、
    トリデシルホスホン酸、2−エチルヘキシル2−エチル
    ヘキシルホスホン酸、ジオクチルホスフィン酸、ジ−2
    −エチルヘキシルジチオリん酸、ジオクチルジチオホス
    フィン酸から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲
    第1〜4項のいずれかに記載の方法。 6 有機りん化合物の割合が有機相について20容量%
    未満であることを特徴とする特許請求の範囲第1〜5項
    のいずれかに記載の方法。 7 有機りん化合物の割合が有機相について10容量%
    未満であることを特徴とする特許請求の範囲第6項記載
    の方法。 8 ヒドロキシキノリンが次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここでR_1、R_2、R_3、R_4、R_5及び
    R_6は、同一又は異なつていてよく、水素、ハロゲン
    、アルキル、アルケニル、脂環式又はアリール基よりな
    る群から選ばれる。 ただし、R_1、R_2、R_3、R_4、R_5及び
    R_6は同時にHを表わし得ない)を有することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項記載の方法。9 ヒドロキ
    シキノリンが、次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここでR_1、R_2及びR_3は水素又は1〜12
    個の炭素原子を含有する炭化水素基を表わす)のα−ア
    ルケニル−8−ヒドロキシキノリン、次の一般式▲数式
    、化学式、表等があります▼ (ここでR_1、R_2、R_3、R_4及びR_5は
    水素又は1〜12個の炭素原子を含有する炭化水素基を
    表わす)のβ−アルケニル−8−ヒドロキシキノリン、
    及び次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここでnは1〜20である) のアルキル−8−ヒドロキシキノリン よりなる群から選ばれることを特徴とする特許請求の範
    囲第8項記載の方法。 10 有機相中の置換ヒドロキシキノリンの割合が有機
    相について1〜50容量%であることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 11 有機相中の置換ヒドロキシキノリンの割合が有機
    相について6〜12容量%であることを特徴とする特許
    請求の範囲第10項記載の方法。 12 有機溶媒が少なくとも1種の下記溶媒:ヘプタン
    、ケロシン型の石油留分、ベンゼン、トルエン、キシレ
    ン、芳香族留分、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロル
    エタン及びトリクロルプロパンよりなる群から選ばれる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 13 アルコール官能基を持つ物質、りん酸エステル、
    ホスフィンオキシド及びスルホキシドよりなる群から選
    ばれる変性剤を有機相に添加することを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 14 変性剤が炭素原子数4〜15のアルコール及びり
    ん酸トリブチルよりなる群から選ばれることを特徴とす
    る特許請求の範囲第13項記載の方法。 15 不活性雰囲気中で行われることを特徴とする特許
    請求の範囲第1〜14項のいずれかに記載の方法。 16 さらに、有機相を水性相から分離し、少なくとも
    1回は、一方で有機相を強酸の溶液と接触させ、他方で
    残存有機相を水性相から分離し、次いでガリウムを水性
    相から回収することを特徴とする特許請求の範囲第1〜
    15項のいずれかに記載の方法。 17 酸が塩酸、硫酸、硝酸、臭化水素酸及び過塩素酸
    よりなる群から選ばれることを特徴とする特許請求の範
    囲第16項記載の方法。
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