JPS605339B2 - Ｏ−キシレンから無水フタル酸への酸化用触媒の製造方法 - Google Patents
Ｏ−キシレンから無水フタル酸への酸化用触媒の製造方法Info
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
- B01J23/22—Vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は触媒の改良製造法、特に８−キシレンから無水
フタル酸への酸化用触媒の製造法に関する。
フタル酸への酸化用触媒の製造法に関する。
本発明にしたがえば、上記酸化触媒の製造において、｛
１｝ 二酸化チタンから構成される粒子状触媒基質を水
蒸気を含有する雰囲気中で加熱すること、■ その基質
を蒸気態にあるオキシ三塩化バナジウムで処理すること
、糊 その処理された基質を塩化水素の発生が止むまで
加熱して次積されたバナジウム化合物の五酸化バナジウ
ムへの変換を完結させること、■ 上記工程段階｛１〕
、‘２）、および【３｝を少なくともさらに３回繰返す
こと「および｛５｝ 最後に選択的酸化触媒を含む処理
された処理基質を冷却させること、を特徴とするＬ ａ
ーキシレンから無水フタル酸への酸化用触媒の製造法が
提供される。
１｝ 二酸化チタンから構成される粒子状触媒基質を水
蒸気を含有する雰囲気中で加熱すること、■ その基質
を蒸気態にあるオキシ三塩化バナジウムで処理すること
、糊 その処理された基質を塩化水素の発生が止むまで
加熱して次積されたバナジウム化合物の五酸化バナジウ
ムへの変換を完結させること、■ 上記工程段階｛１〕
、‘２）、および【３｝を少なくともさらに３回繰返す
こと「および｛５｝ 最後に選択的酸化触媒を含む処理
された処理基質を冷却させること、を特徴とするＬ ａ
ーキシレンから無水フタル酸への酸化用触媒の製造法が
提供される。
本発明の方法にしたがって製造された触媒は○−キシレ
ンの酸化に使用された場合簿水フタル酸の非常に高い収
率を与えることが見出だされた。
ンの酸化に使用された場合簿水フタル酸の非常に高い収
率を与えることが見出だされた。
それらの触媒はこの観点からその工程段階ｍ、【２、お
よび糊が全体で５回または６回行なわれる場合に特に有
用であることが見出だされた。本発明の方法は二酸化チ
タンを基礎にする触媒を提供する。本発明の方法で処理
されるべき二酸化チタンは公知の”サルフェート法″で
製造されるものでありうるが、その方法ではチタニルサ
ルフェートが水和二酸化チタンを形成するように加水分
解され次にその生成物が高められた温度で蝦擁される。
或はまた、その二酸化チタンは公知のいクロラィド″法
によって製造されたものであってもよく、この方法にお
いては四塩化チタンが二酸化チタン粉末生成物を生じる
ように蒸気相で酸化され、その後の蝦燐は行なわれない
。触媒基質として使用されるべきその二酸化チタンはま
た四塩化チタン水溶液をアンモニアで中和し次にその沈
でんされた生成物を高められた温度で蝦暁することによ
って形成されてもよい。もし必要ならば、その触媒基質
はルチル二酸化チタン或はアナターゼ二酸化チタンであ
ることができ「 またもし要望されるならばその粒子状
二酸化チタンは適当な粒子寸法の生成物を選ぶために本
発明の方法による処理に先立って筋別けされてもよい。
よび糊が全体で５回または６回行なわれる場合に特に有
用であることが見出だされた。本発明の方法は二酸化チ
タンを基礎にする触媒を提供する。本発明の方法で処理
されるべき二酸化チタンは公知の”サルフェート法″で
製造されるものでありうるが、その方法ではチタニルサ
ルフェートが水和二酸化チタンを形成するように加水分
解され次にその生成物が高められた温度で蝦擁される。
或はまた、その二酸化チタンは公知のいクロラィド″法
によって製造されたものであってもよく、この方法にお
いては四塩化チタンが二酸化チタン粉末生成物を生じる
ように蒸気相で酸化され、その後の蝦燐は行なわれない
。触媒基質として使用されるべきその二酸化チタンはま
た四塩化チタン水溶液をアンモニアで中和し次にその沈
でんされた生成物を高められた温度で蝦暁することによ
って形成されてもよい。もし必要ならば、その触媒基質
はルチル二酸化チタン或はアナターゼ二酸化チタンであ
ることができ「 またもし要望されるならばその粒子状
二酸化チタンは適当な粒子寸法の生成物を選ぶために本
発明の方法による処理に先立って筋別けされてもよい。
５０から６００ミクロンまでの範囲の粒子寸法および１
から１００〆／夕までの範囲の表面積を有する触媒基質
二酸化チタンとして使用することが有利であることが見
出だされた。
から１００〆／夕までの範囲の表面積を有する触媒基質
二酸化チタンとして使用することが有利であることが見
出だされた。
本発明の方法によって調製される最も好ましい触媒はア
ナターゼ二酸化チタンを基礎とするものである。本発明
の方法においてはその触媒基質はオキシ三塩化バナジウ
ムでの処理に先立って水蒸気含有雰囲気中で３０から９
０ｑｏまでの温度へ加熱された。
ナターゼ二酸化チタンを基礎とするものである。本発明
の方法においてはその触媒基質はオキシ三塩化バナジウ
ムでの処理に先立って水蒸気含有雰囲気中で３０から９
０ｑｏまでの温度へ加熱された。
もし必要ならば、過剰の水は例えば乾燥空気流中で加熱
することによってその基質から除去されうる。その基質
に混在する水の量は水によるその基質の表面の少なくと
も１層の被覆を提供するような量であるべきである。次
にその触媒基質は二酸化チタン粒子上に蒸気の吸着が行
なわれるようにオキシ塩化バナジウム蒸気と接触される
が、この接触は任意の便利な形態の装置中でかつ好まし
くは蒸気での処理中にその二酸化チタン基質が例えば流
動状態で灘拝されるように行なわれうる。
することによってその基質から除去されうる。その基質
に混在する水の量は水によるその基質の表面の少なくと
も１層の被覆を提供するような量であるべきである。次
にその触媒基質は二酸化チタン粒子上に蒸気の吸着が行
なわれるようにオキシ塩化バナジウム蒸気と接触される
が、この接触は任意の便利な形態の装置中でかつ好まし
くは蒸気での処理中にその二酸化チタン基質が例えば流
動状態で灘拝されるように行なわれうる。
オキシ三塩化バナジウム蒸気での処理ののちに、その処
理された基質が加熱されかっこの操作の間に塩化水素が
処理された基質から発生し、こうして汝積されたバナジ
ウム化合物の五酸化バナジウムへの変換が完結される。
理された基質が加熱されかっこの操作の間に塩化水素が
処理された基質から発生し、こうして汝積されたバナジ
ウム化合物の五酸化バナジウムへの変換が完結される。
好ましくはその基質は酸素含有雰囲気、例えば空気中で
加熱される。通常その処理基質は工程段階‘３１の間に
７０から４５０００まで、好ましくは４００℃のオーダ
ーの温度へ加熱される。高い選択性を有する上記酸化触
媒を得るためにこれらの工程段階１｝、■、および‘３
丁を前述したように少なくともさらに３回、かつ好まし
くは４乃至５回繰返すことが必要であることが見出ださ
れた。
加熱される。通常その処理基質は工程段階‘３１の間に
７０から４５０００まで、好ましくは４００℃のオーダ
ーの温度へ加熱される。高い選択性を有する上記酸化触
媒を得るためにこれらの工程段階１｝、■、および‘３
丁を前述したように少なくともさらに３回、かつ好まし
くは４乃至５回繰返すことが必要であることが見出ださ
れた。
それぞれの吸着および加熱サイクルの間により多くの五
酸化バナジウムが二酸化チタン基質の表面に沈積される
。工程段階■およびそれに続く加熱段階‘３｝の間に枕
積されるバナジウム化合物の量は当然触媒基質との接触
にもたらされたオキシ三塩化バナジウム蒸気の量ならび
に吸着量に依存する。
酸化バナジウムが二酸化チタン基質の表面に沈積される
。工程段階■およびそれに続く加熱段階‘３｝の間に枕
積されるバナジウム化合物の量は当然触媒基質との接触
にもたらされたオキシ三塩化バナジウム蒸気の量ならび
に吸着量に依存する。
好ましくは本発明の方法で枕積される五酸化バナジウム
の全量は二酸化チタンの重量に対して０．５から１５ま
での重量％のＶ２０５であり、かつ沈積される量が少な
くとも単層被覆に相当するような量であることが望まし
い。本発明はまた０ーキシレンの無水フタル酸への酸化
方法を包含しており、この方法においては本発明の方法
によって調製された触媒が○ーキシレンと接触されかつ
生成された無水フタル酸が橘集される。
の全量は二酸化チタンの重量に対して０．５から１５ま
での重量％のＶ２０５であり、かつ沈積される量が少な
くとも単層被覆に相当するような量であることが望まし
い。本発明はまた０ーキシレンの無水フタル酸への酸化
方法を包含しており、この方法においては本発明の方法
によって調製された触媒が○ーキシレンと接触されかつ
生成された無水フタル酸が橘集される。
このような酸化工程においては触媒が酸化塔へ入れられ
例えば２５０から５００ｑ０までの温度へ加熱され、か
つその触媒の充填床を通して空気と０−キシレンの混合
物が送られる。本発明の方法にしたがって調製された触
媒の使用はこのような酸化工程で得られるべき１００の
オーダーの選択率を可能にする。本発明を以下の実施例
によって説明する。
例えば２５０から５００ｑ０までの温度へ加熱され、か
つその触媒の充填床を通して空気と０−キシレンの混合
物が送られる。本発明の方法にしたがって調製された触
媒の使用はこのような酸化工程で得られるべき１００の
オーダーの選択率を可能にする。本発明を以下の実施例
によって説明する。
実施例
いサルフェート″法で製造されかつ予め９５０℃で軽焼
さされているアナターゼ二酸化チタンが触媒基質として
使用するために選ばれた。
さされているアナターゼ二酸化チタンが触媒基質として
使用するために選ばれた。
このアナターゼ二酸化チタンは１０で／夕の表面積を有
しかつ基質として使用するために２００から３００ミク
ロンまでの範囲の粒子寸法へ節別けされた。次にその触
媒基質が”Ｕ″字形の管中へ入れられかつ２００トール
蒸気／１気圧空気の混合物がその管を通して５０ｑｏの
温度で２００ｃｃ／分の速度で２時間送られた（工程段
階‘１｝）。
しかつ基質として使用するために２００から３００ミク
ロンまでの範囲の粒子寸法へ節別けされた。次にその触
媒基質が”Ｕ″字形の管中へ入れられかつ２００トール
蒸気／１気圧空気の混合物がその管を通して５０ｑｏの
温度で２００ｃｃ／分の速度で２時間送られた（工程段
階‘１｝）。
次に１４０午０の乾燥空気がその管を通してその触媒基
質から過剰の水を除去するようにさらに４時間通された
。次にその管は室温にまで放冷され、かつオキシ三塩化
バナジウムを含有する乾燥空気がその管を通して一夜通
された（工程段階■）。この工程が完結した時点で管の
温度が徐々に４００℃へ上げられその間に乾燥空気がそ
の管を通して、塩化水素ガスを除去しかつオキシ三塩化
バナジウムの五酸化バナジウムへの変換を完結させるた
めに送られた（工程段階｛３Ｄ。それぞれ全部で１、２
、３、４、５、および６回工程段階ｍ、（２｝、および
‘３｝を行なうことによって別々の実験で６つの触媒を
調製した。
質から過剰の水を除去するようにさらに４時間通された
。次にその管は室温にまで放冷され、かつオキシ三塩化
バナジウムを含有する乾燥空気がその管を通して一夜通
された（工程段階■）。この工程が完結した時点で管の
温度が徐々に４００℃へ上げられその間に乾燥空気がそ
の管を通して、塩化水素ガスを除去しかつオキシ三塩化
バナジウムの五酸化バナジウムへの変換を完結させるた
めに送られた（工程段階｛３Ｄ。それぞれ全部で１、２
、３、４、５、および６回工程段階ｍ、（２｝、および
‘３｝を行なうことによって別々の実験で６つの触媒を
調製した。
その基質がオキシ三塩化バナジウムで全部で６回処理さ
れた方法によって調製された触媒に対して、二酸化チタ
ンと共存する五酸化バナジウムの量はＴｉ０２の重量を
基準にしてＶ２０５１．７重量％であることが見出ださ
れた。
れた方法によって調製された触媒に対して、二酸化チタ
ンと共存する五酸化バナジウムの量はＴｉ０２の重量を
基準にしてＶ２０５１．７重量％であることが見出ださ
れた。
次にそれぞれの触媒が○ーキシレンの無水フタル酸への
酸化を行なわせるために使用された。
酸化を行なわせるために使用された。
触媒はチューブの中へ入れられて２５０から４５０００
までの温度に加熱された。チューブの中にそのようにし
て得られた充填床を通して空気と○−キシレンの混合物
が送られ、かつその床を通過したのちの生成物が摘集さ
れた。その生成物は無水フタル酸を含有することが見出
だされた。それぞれの触媒の選択率が測定された。選択
率は○−キシレン１００夕の酸化によって得られた無水
フタル酸の重量夕として表わされた。
までの温度に加熱された。チューブの中にそのようにし
て得られた充填床を通して空気と○−キシレンの混合物
が送られ、かつその床を通過したのちの生成物が摘集さ
れた。その生成物は無水フタル酸を含有することが見出
だされた。それぞれの触媒の選択率が測定された。選択
率は○−キシレン１００夕の酸化によって得られた無水
フタル酸の重量夕として表わされた。
前述したようにその酸化工程は或る温度範囲で行なわれ
かつ無水フタル酸の最高の収率が得られた温度が下記の
第１表にそれぞれの収率または選択率と共に示されてい
る。第１表 上記の結果から本発明の方法にしたがって調製された触
媒の使用は○ーキシレンの無水フタル酸への酸化におい
て非常に有利であることが認められる。
かつ無水フタル酸の最高の収率が得られた温度が下記の
第１表にそれぞれの収率または選択率と共に示されてい
る。第１表 上記の結果から本発明の方法にしたがって調製された触
媒の使用は○ーキシレンの無水フタル酸への酸化におい
て非常に有利であることが認められる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （１）二酸化チタンから構成される粒子状触媒基質
を水蒸気を含有する雰囲気中で加熱すること、（２）そ
の基質を蒸気態にあるオキシ三塩化バナジウムで処理す
ること、（３）その処理された基質を塩化水素の発生が
止むまで加熱して沈積されたバナジウム化合物の五酸化
バナジウムへの変換を完結させること、（４）上記工程
段階（１）、（２）、および（３）を少なくともさらに
３回繰返すこと、および（５）最後に酸化用触媒を含む
処理された基質を冷却させること、を特徴とする、Ｏ−
キシレンから無水フタル酸への酸化用触媒の製造方法。 ２ 工程段階（４）がさらに４回繰返されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の触媒製造方法。 ３ 工程段階（４）がさらに５回繰返されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の触媒製造方法。 ４ 触媒基質が工程段階（１）において３０乃至９０℃
の範囲の温度に加熱されることを特徴とする特許請求の
範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の触媒製造方
法。 ５ 工程段階（１）の後に過剰の水が乾燥空気流中で加
熱することによってその基質から除去されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に
記載の触媒製造方法。 ６ 工程段階（３）の間にその処理された基質が酸素含
有雰囲気中で加熱されることを特徴とする特許請求の範
囲第１項〜第５項のいずれか１項に記載の触媒製造方法
。 ７ 工程段階（３）の間に処理された基質が７０乃至４
５０℃の範囲の温度で加熱されることを特徴とする特許
請求の範囲第１項から第６項のいずれか１項に記載の触
媒製造方法。 ８ 処理された基質が４００℃のオーダーの温度へ加熱
されることを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の
触媒製造方法。 ９ 工程段階（４）の後にその触媒が二酸化チタンの重
量を基準にして０．５乃至１５重量％の量でＶ＿２Ｏ＿
５を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項〜
第８項のいずれか１項に記載の触媒製造方法。 １０ 二酸化チタンから構成されるその粒子状触媒基質
がアナターゼ二酸化チタンであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項から第９項のいずれか１項に記載の触
媒製造方法。 １１ 二酸化チタンから構成されるその粒子状触媒基質
がルチル二酸化チタンであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項〜第９項のいずれか１項に記載の触媒製造
方法。 １２ その粒子状触媒基質が“サルフエート”法によっ
て調製されたものであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項〜第１１項のいずれか１項に記載の触媒製造方
法。 １３ その粒子状触媒基質が“クロライド”法によって
調製されたものであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項〜第１１項のいずれか１項に記載の触媒製造方法
。 １４ その粒子状触媒基質が四塩化チタンの水溶液をア
ンモニアで中和しその沈でん生成物を高められた温度で
■焼することによって調製されたものであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項〜第１１項のいずれか１項
に記載の触媒製造方法。 １５ その粒子状触媒基質が５０から６００ミクロンま
での範囲の粒子寸法を有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項〜第１４項のいずれか１項に記載の触媒製
造方法。 １６ その粒子状触媒基質が１から１００ｍ＾２／ｇま
での範囲の表面積を有することを特徴とする特許請求の
範囲第１項〜第１５項のいずれか１項に記載の触媒製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
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| GB7925801 | 1979-07-24 | ||
| GB7925801 | 1979-07-24 |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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