JPS605338B2 - アンモ酸化触媒の調製方法 - Google Patents
アンモ酸化触媒の調製方法Info
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- JPS605338B2 JPS605338B2 JP51125561A JP12556176A JPS605338B2 JP S605338 B2 JPS605338 B2 JP S605338B2 JP 51125561 A JP51125561 A JP 51125561A JP 12556176 A JP12556176 A JP 12556176A JP S605338 B2 JPS605338 B2 JP S605338B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
- B01J23/22—Vanadium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は担体に担持されたQ…プライムフェーズバナジ
ウムブロンズ触媒の製造方法に係り、更に詳細には担体
の不存在下にQーブラィムフェーズを形成し、乾燥した
固体担体を乾燥した固体触媒と物理的に混合し、かつ約
400q0乃至約600ooの温度で上記混合物をか焼
することにより、担持されたo−プライムフェーズバナ
ジウムブロンズアンモ酸化触媒を調製する方法に関する
。
ウムブロンズ触媒の製造方法に係り、更に詳細には担体
の不存在下にQーブラィムフェーズを形成し、乾燥した
固体担体を乾燥した固体触媒と物理的に混合し、かつ約
400q0乃至約600ooの温度で上記混合物をか焼
することにより、担持されたo−プライムフェーズバナ
ジウムブロンズアンモ酸化触媒を調製する方法に関する
。
アンモ酸化触媒を使用して有機化合物、特にm−及びp
ーキシレンのようなァルキル置換芳香族化合物のアンモ
酸化を実施する技術は公知である。
ーキシレンのようなァルキル置換芳香族化合物のアンモ
酸化を実施する技術は公知である。
この様なアンモ酸化反応用の多数の触媒が開示されてお
り、1973王5月8日に特別の公告番号2339/2
26で入手できるようになったフランス特許明細書第7
433923号には、特に効果的な触媒はQーアルミナ
上に迫特されたバナジウムーアルカリ金属ブロンズであ
ることを明らかにしている。これらブロンズ類はこの技
術で知られており、0アルカリ金属化合物を五酸化バナ
ジウムに添加することにより生成し、この混合物が加熱
されたときバナジウムブロンズとして知られている異常
イオン価をもつ鍵体を生成する。リチウムブロンズ類の
ようなものは、ボルコブ(Volkov)等によ夕り論
じられた(孔.Neorg.Khim:17(6);1
529−1532(1972))。ナトリウムとのバナ
ジウムブロンズ類はプシヤール(Pouchard)等
によって記載されている(Bull delaSoc.
Chimiq股 deFrance、7号、2742〜
2745頁(19路年)及び11号、4343〜434
8頁(1967年))。
り、1973王5月8日に特別の公告番号2339/2
26で入手できるようになったフランス特許明細書第7
433923号には、特に効果的な触媒はQーアルミナ
上に迫特されたバナジウムーアルカリ金属ブロンズであ
ることを明らかにしている。これらブロンズ類はこの技
術で知られており、0アルカリ金属化合物を五酸化バナ
ジウムに添加することにより生成し、この混合物が加熱
されたときバナジウムブロンズとして知られている異常
イオン価をもつ鍵体を生成する。リチウムブロンズ類の
ようなものは、ボルコブ(Volkov)等によ夕り論
じられた(孔.Neorg.Khim:17(6);1
529−1532(1972))。ナトリウムとのバナ
ジウムブロンズ類はプシヤール(Pouchard)等
によって記載されている(Bull delaSoc.
Chimiq股 deFrance、7号、2742〜
2745頁(19路年)及び11号、4343〜434
8頁(1967年))。
同じくカリウム含有バナジウムブロンズ類はホルツベル
ク(Ho10氏rg)等によって論じられた(J.Am
.Chem.S血.78巻 1536〜40頁(195
6年))。リチウムフロンズ類はハーデイ(舷rdy)
等(B側.de laChimjq股deFrance
、4号1056〜65(1965年))及びリーズマン
(Reisman)等(Jour.PhysicalC
hemistry、661181〜85(1962))
によって記述されている。又興味深いものはパーガモン
プレス(PergamonPress)により1973
王に刊行されたジェイ シーベイラー ジュニァ(J.
C.鞠iler、Jr.)等編集の表題″タングステン
フロンズ コンプリへンシブインオーガニツクケミス
トリ(Tungsten Bronzes Compr
ehensive l肌r鱗nlcChemistry
)″のピー ハーゲンミユーラ‐(P.比genm山l
er)による論文である。
ク(Ho10氏rg)等によって論じられた(J.Am
.Chem.S血.78巻 1536〜40頁(195
6年))。リチウムフロンズ類はハーデイ(舷rdy)
等(B側.de laChimjq股deFrance
、4号1056〜65(1965年))及びリーズマン
(Reisman)等(Jour.PhysicalC
hemistry、661181〜85(1962))
によって記述されている。又興味深いものはパーガモン
プレス(PergamonPress)により1973
王に刊行されたジェイ シーベイラー ジュニァ(J.
C.鞠iler、Jr.)等編集の表題″タングステン
フロンズ コンプリへンシブインオーガニツクケミス
トリ(Tungsten Bronzes Compr
ehensive l肌r鱗nlcChemistry
)″のピー ハーゲンミユーラ‐(P.比genm山l
er)による論文である。
上記引用文献のすべてならびに下記の引用文献は、本発
明の主題であるQ−プライムフェ−ズブロンズの化学と
調製を教示のため本明細中に取り入れられる。
明の主題であるQ−プライムフェ−ズブロンズの化学と
調製を教示のため本明細中に取り入れられる。
Q−プライムフェーズはXが0.7〜1.0の場合のN
axV205として特徴づけられるバナジウムブロンズ
のことである(ハーゲンミユーラーの論文577頁を参
照)。
axV205として特徴づけられるバナジウムブロンズ
のことである(ハーゲンミユーラーの論文577頁を参
照)。
又このブロンズの特性はその最強の線が下記のような×
−線回折パターンである。11.3「 5.645、4
.82、4.436、3.667、3.456、2.9
67、2.889、2.882、2.799、2.60
4、2.436、2.412、2.291、2.019
6、1.889、1.77、1.689、1.592、
1.479。
−線回折パターンである。11.3「 5.645、4
.82、4.436、3.667、3.456、2.9
67、2.889、2.882、2.799、2.60
4、2.436、2.412、2.291、2.019
6、1.889、1.77、1.689、1.592、
1.479。
アンモ酸化のためQ−プライムフェーズと一緒に使用さ
れる触媒担体はQーアルミナからなっている。
れる触媒担体はQーアルミナからなっている。
Qーアルミナはこの技術でよく知られており、又天然コ
ランダム及び市場で入手できる合成の多様物によって例
示される。これらの材料は高密度(約0.75〜1.0
夕/ccのオーダー)及び極めて低い表面積(6で/タ
又はこれ以下のオーダー〉をもっている。Q−アルミナ
はナトリウム又は他のアルカリ金属の化合物の任意の添
加なしでナトリウムブロンズ類をつくることができるよ
うに十分なナトリウムイオンを含有していてもよい。し
かしながらもし不十分なナトリウムが存在するならば、
所望のブロンズを提供するための十分量を添加してよい
。担持されたブロンズ触媒調製の先行の技術文献中で開
示されている一方法は、(170メッシュ又はこれより
も細かく)粉砕したQ−アルミナ、アルカリ金属酸化物
又は水落一性の塩及びV2Qの水性スラリーをつくり、
水を蒸発除去し、錠剤にしてこの錠剤を約5000〜6
00ooで数時間、炉中にゆるやかな空気の流れを通し
ながらか焼することである。その代りに触媒は含浸方法
で担体上に置くことができる。この場合は適当量のアル
カリ金属を含有する修酸バナジウムの水溶液をQ−アル
ミナ担体上に枕積させる。しかしながら、上記の技法に
よる触媒の調製はブロンズ類を提供するけれども、この
方法はQ−プライムフェーズが箸量に生成しないのでQ
−プライムフェーズの担持触媒の製造のために満足でな
いことが認められた。例えば典型的な触媒調製法におい
て、バナジン酸ナトリウムとV204の適当な混合物(
V204:NaV03=1:2のモル比)をQ−アルミ
ナ担体と混合して400〜500q○でか瀕すると、Q
−プライムフェーズ以外のブロンズ類が形成される。し
かし、Qープラィム触媒を本発明によって得ることが可
能であることが今や発見された。本発明方法は{a}担
体の不存在下にQ−プライムフェーズを形成すること、
‘b}乾燥した固体のQ−アルミナ担体を乾燥した固体
のQ−プライムフェーズ触媒と一緒に物理的に混合する
こと、【c’錠剤とした混合物を約40000から約6
00q0までの温度でか擁すること、の諸段階からなっ
ている。挺体不存在下でのQープラィムフヱーズの形成
は、適当な乾燥成分(例えばV204とNaV03)を
単に混合し、不活性雰囲気中で加熱して冷却することに
より容易に達成される。例えばモル比1:2のV204
とNaV03を単に混合し、窒素又はその他の不活性ガ
スの流れの中で600qoに約4時間加熱し、次で冷却
することである。その代りとして成分混合物はロータリ
ーキルン中で加熱されてもよい。フロンズが形成された
後で、それは単純に粉末化Q−アルミナ担体と十分に混
合され、水でスラリー化され、錠剤とされて窒素又はそ
の他の不活性ガス中で約400qoに1〜4時間加熱さ
れる。冷却した混合物の×−線回析による分析は、Q−
プライムフェーズ触媒の存在と量を敏速に示す。その理
由は×−線強度が所定のd−価における1秒当りの計数
で測定されるからであり、このために同定のために使用
できる。前記のように、触媒胆体はQーアルミナからな
るものであろうが、シリカ及び他の金属酸化物類ならび
にQ−アルミナ中に見出される通常の汚染物、例えば鉄
、マグネシウム等の様なその他の成分を含有してよいこ
/とも理解さるべきであろう。しかしながら担体の少く
とも約75重量%がQーアルミナであろう。アンモ酸化
触媒として使用するための担体上の触媒量(例えば触媒
負荷量)は、担体の約1〜20重量%、好ましくは約3
〜約8%であろう。
ランダム及び市場で入手できる合成の多様物によって例
示される。これらの材料は高密度(約0.75〜1.0
夕/ccのオーダー)及び極めて低い表面積(6で/タ
又はこれ以下のオーダー〉をもっている。Q−アルミナ
はナトリウム又は他のアルカリ金属の化合物の任意の添
加なしでナトリウムブロンズ類をつくることができるよ
うに十分なナトリウムイオンを含有していてもよい。し
かしながらもし不十分なナトリウムが存在するならば、
所望のブロンズを提供するための十分量を添加してよい
。担持されたブロンズ触媒調製の先行の技術文献中で開
示されている一方法は、(170メッシュ又はこれより
も細かく)粉砕したQ−アルミナ、アルカリ金属酸化物
又は水落一性の塩及びV2Qの水性スラリーをつくり、
水を蒸発除去し、錠剤にしてこの錠剤を約5000〜6
00ooで数時間、炉中にゆるやかな空気の流れを通し
ながらか焼することである。その代りに触媒は含浸方法
で担体上に置くことができる。この場合は適当量のアル
カリ金属を含有する修酸バナジウムの水溶液をQ−アル
ミナ担体上に枕積させる。しかしながら、上記の技法に
よる触媒の調製はブロンズ類を提供するけれども、この
方法はQ−プライムフェーズが箸量に生成しないのでQ
−プライムフェーズの担持触媒の製造のために満足でな
いことが認められた。例えば典型的な触媒調製法におい
て、バナジン酸ナトリウムとV204の適当な混合物(
V204:NaV03=1:2のモル比)をQ−アルミ
ナ担体と混合して400〜500q○でか瀕すると、Q
−プライムフェーズ以外のブロンズ類が形成される。し
かし、Qープラィム触媒を本発明によって得ることが可
能であることが今や発見された。本発明方法は{a}担
体の不存在下にQ−プライムフェーズを形成すること、
‘b}乾燥した固体のQ−アルミナ担体を乾燥した固体
のQ−プライムフェーズ触媒と一緒に物理的に混合する
こと、【c’錠剤とした混合物を約40000から約6
00q0までの温度でか擁すること、の諸段階からなっ
ている。挺体不存在下でのQープラィムフヱーズの形成
は、適当な乾燥成分(例えばV204とNaV03)を
単に混合し、不活性雰囲気中で加熱して冷却することに
より容易に達成される。例えばモル比1:2のV204
とNaV03を単に混合し、窒素又はその他の不活性ガ
スの流れの中で600qoに約4時間加熱し、次で冷却
することである。その代りとして成分混合物はロータリ
ーキルン中で加熱されてもよい。フロンズが形成された
後で、それは単純に粉末化Q−アルミナ担体と十分に混
合され、水でスラリー化され、錠剤とされて窒素又はそ
の他の不活性ガス中で約400qoに1〜4時間加熱さ
れる。冷却した混合物の×−線回析による分析は、Q−
プライムフェーズ触媒の存在と量を敏速に示す。その理
由は×−線強度が所定のd−価における1秒当りの計数
で測定されるからであり、このために同定のために使用
できる。前記のように、触媒胆体はQーアルミナからな
るものであろうが、シリカ及び他の金属酸化物類ならび
にQ−アルミナ中に見出される通常の汚染物、例えば鉄
、マグネシウム等の様なその他の成分を含有してよいこ
/とも理解さるべきであろう。しかしながら担体の少く
とも約75重量%がQーアルミナであろう。アンモ酸化
触媒として使用するための担体上の触媒量(例えば触媒
負荷量)は、担体の約1〜20重量%、好ましくは約3
〜約8%であろう。
本方法に使用される触媒の表面積は一般に極めて低く、
10力′タ以下、通常は1〜5で/夕である。触媒の孔
容積は、大部分の孔は約1ミクロン以下の径をもってお
り、約0.2〜1.0ミクロンのオーダーである。本発
明を更に例示するために下記の実施例をあげる。
10力′タ以下、通常は1〜5で/夕である。触媒の孔
容積は、大部分の孔は約1ミクロン以下の径をもってお
り、約0.2〜1.0ミクロンのオーダーである。本発
明を更に例示するために下記の実施例をあげる。
実施例 1(672057−2)
90.98重量部のQーアルミナ粉末(アルコアT一7
1タビユラー アルミナ(AIcoa T一71Tab
山arAIMmi肌)、0.01重量%のNa20を含
有している)と、3.65部のV204及び5.37部
のNaV03(V204:NaV03=1:2のモル比
)の混合物を十分に混合し、濃厚ペーストとするのに十
分な水でスラリー化し、錠剤として窒素を2.5ぞ/分
で通しながらマツフル炉中600ooで4時間か焼した
。
1タビユラー アルミナ(AIcoa T一71Tab
山arAIMmi肌)、0.01重量%のNa20を含
有している)と、3.65部のV204及び5.37部
のNaV03(V204:NaV03=1:2のモル比
)の混合物を十分に混合し、濃厚ペーストとするのに十
分な水でスラリー化し、錠剤として窒素を2.5ぞ/分
で通しながらマツフル炉中600ooで4時間か焼した
。
冷却した塊をX−線散乱により分析すると、バナジウム
ブロンズを含有することが見出されたがQープライムフ
ェーズはなかった。この様に先行技術の方法はQ−プラ
イムフェーズ触媒を得るためには作業し得ないものであ
る。か焼温度600qoの代りの400ooでの同様な
試験も、所望のQ−プライムフェーズを得ることには失
敗であった。
ブロンズを含有することが見出されたがQープライムフ
ェーズはなかった。この様に先行技術の方法はQ−プラ
イムフェーズ触媒を得るためには作業し得ないものであ
る。か焼温度600qoの代りの400ooでの同様な
試験も、所望のQ−プライムフェーズを得ることには失
敗であった。
実施例 2(672065)
予めつくった粉末のQ−プライムフェーズ触媒9重量部
と、91部の粉末化Qーアルミナ(アルコアT−61
タビユラーアルミナ、Na200.08%を含有)の混
合物を十分に混合し、濃厚なべーストをつくるのに十分
な水でスラリー化し、錠剤として窒素下にマツフル炉中
600午○で4時間か焼した。
と、91部の粉末化Qーアルミナ(アルコアT−61
タビユラーアルミナ、Na200.08%を含有)の混
合物を十分に混合し、濃厚なべーストをつくるのに十分
な水でスラリー化し、錠剤として窒素下にマツフル炉中
600午○で4時間か焼した。
冷却した塊を×−線散乱により分析し、極めて高いQー
プラィムフェーズ含有と極めて低いその他のブロンズ類
及びNaV03であることが見出された。実施例 3(
672067) 実施例2の通りに、9部の予めつくった粉砕されたQー
プラィムフェーズ触媒と91部のQーアルミナ(T−6
1)の混合物を混合し、水でペーストとし、錠剤化して
2.5〆/分の窒素下に400℃で4時間か暁した。
プラィムフェーズ含有と極めて低いその他のブロンズ類
及びNaV03であることが見出された。実施例 3(
672067) 実施例2の通りに、9部の予めつくった粉砕されたQー
プラィムフェーズ触媒と91部のQーアルミナ(T−6
1)の混合物を混合し、水でペーストとし、錠剤化して
2.5〆/分の窒素下に400℃で4時間か暁した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 担体の不存在下にα−プライムフエーズバナジウム
ブロンズ触媒を形成せしめ、乾燥した固体の担体を乾燥
した固体の上記触媒と物理的に混合し、これらの混合物
を濃厚ペーストにするに十分な水でスラリー化し、そし
て成形してから上記混合物を約400℃〜約600℃の
温度でか焼することによる、担持されたα−プライムフ
エーズバナジウムブロンズアンモ酸化触媒を調製する方
法。 2 (a)V_2O_4とNaVO_3を1:2のモル
比で混合し、不活性ガス中この混合物を約600℃で加
熱することによってα−プライムフエーズ触媒を調製し
、(b)α−プライムフエーズ触媒約1〜約20重量部
にα−アルミナ約99〜約80重量部と物理的に混合し
、(c)濃厚ペーストにするに十分な水でこれらの混合
物をスラリー化し、(d)混合物をペレツト化し、 (e)不活性ガス中でこの混合物を約400℃〜約60
0℃の温度でか焼する、ことからなる特許請求の範囲第
1項に記載の担持されたα−プライムフエーズアンモ酸
化触媒を調製する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/624,699 US3990997A (en) | 1975-10-22 | 1975-10-22 | Method of preparing ammoxidation catalyst |
US624699 | 1975-10-22 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5274590A JPS5274590A (en) | 1977-06-22 |
JPS605338B2 true JPS605338B2 (ja) | 1985-02-09 |
Family
ID=24502987
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP51125561A Expired JPS605338B2 (ja) | 1975-10-22 | 1976-10-21 | アンモ酸化触媒の調製方法 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3990997A (ja) |
JP (1) | JPS605338B2 (ja) |
BE (1) | BE847493A (ja) |
CA (1) | CA1078807A (ja) |
DE (1) | DE2647950A1 (ja) |
FR (1) | FR2328511A1 (ja) |
GB (1) | GB1569142A (ja) |
IL (1) | IL50740A (ja) |
IT (1) | IT1077075B (ja) |
NL (1) | NL7611663A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5354038A (en) * | 1989-09-29 | 1994-10-11 | Consolidated Engineering Company, Inc. | Heat treatment of metal castings and in-furnace sand reclamation |
JPH04297684A (ja) * | 1991-03-27 | 1992-10-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ケーブル結合機構 |
WO2011097461A1 (en) * | 2010-02-05 | 2011-08-11 | The Board Of Regents For Oklahoma State University | Colorimetric reagent for prevention of peroxide formation in solvents |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3803205A (en) * | 1972-05-15 | 1974-04-09 | Sun Research Development | Production of aromatic nitriles by ammoxidation |
US3839398A (en) * | 1972-11-29 | 1974-10-01 | Sun Research Development | Ammoxidation process |
IL45732A (en) * | 1973-10-10 | 1980-02-29 | Sun Ventures Inc | Ammoxidation process for the preparation of nitriles |
-
1975
- 1975-10-22 US US05/624,699 patent/US3990997A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
- 1976-10-21 JP JP51125561A patent/JPS605338B2/ja not_active Expired
- 1976-10-21 NL NL7611663A patent/NL7611663A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-10-21 BE BE171675A patent/BE847493A/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-10-21 IL IL50740A patent/IL50740A/xx unknown
- 1976-10-21 IT IT28584/76A patent/IT1077075B/it active
- 1976-10-21 CA CA263,847A patent/CA1078807A/en not_active Expired
- 1976-10-22 FR FR7631859A patent/FR2328511A1/fr active Granted
- 1976-10-22 GB GB43929/76A patent/GB1569142A/en not_active Expired
- 1976-10-22 DE DE19762647950 patent/DE2647950A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5274590A (en) | 1977-06-22 |
FR2328511B1 (ja) | 1980-03-28 |
GB1569142A (en) | 1980-06-11 |
FR2328511A1 (fr) | 1977-05-20 |
US3990997A (en) | 1976-11-09 |
DE2647950A1 (de) | 1977-05-05 |
BE847493A (fr) | 1977-04-21 |
IT1077075B (it) | 1985-04-27 |
IL50740A (en) | 1979-11-30 |
CA1078807A (en) | 1980-06-03 |
NL7611663A (nl) | 1977-04-26 |
IL50740A0 (en) | 1976-12-31 |
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