JPS6047215B2 - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用母材の製造方法

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JPS6047215B2
JPS6047215B2 JP55094735A JP9473580A JPS6047215B2 JP S6047215 B2 JPS6047215 B2 JP S6047215B2 JP 55094735 A JP55094735 A JP 55094735A JP 9473580 A JP9473580 A JP 9473580A JP S6047215 B2 JPS6047215 B2 JP S6047215B2
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典義 柴田
正夫 河内
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • C23C16/4486Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関するも
のてある。
従来、光通信用に使用される低損失な光ファイバの製造
方法としては、ガラス形成原料の気相反応を適用した、
いわゆるMCVD法(内付け法)およびVAD法(気相
軸付け法)が知られている。
これらの方法は、四塩化ケイ素(SiC10)を主成分
とする気相のガラス形成原料をキャリアガスと共に高温
反応部に供給し、酸化物ガラスの層あるいは微粒子を形
成することにより光ファイバ用母材を製造する方法であ
る。この方法は低損失な光ファイバを得る方法としては
優れた方法であるが、ガラス形成原料としては蒸気圧が
大きく気化し易いものたとえば四塩化ケイ素(SiC1
0)、四塩化ゲルマニウム(GeC10)などに限られ
、ガラス組成が限定されてしまうこと、単位時間当りの
ガラス形成原料の輸送量が少ないことなどの大きな欠点
があつた。また、多様なガラス組成を有する光ファイバ
として、いわゆる多成分系ガラスファイバが知られてい
るが、従来多成分系ガラスファイバを製造する方法にお
いては個々の原料を超高純度化処理した後、これらの原
料を混合し、しかる後溶融するプロセスを経ねばならず
、プロセスが煩雑で操作が面倒であつた。
特に、原料を白金や、石英ガラスなどでできたルツボ等
で長時間かけて溶融する必要があるため不純物が混入す
る傾向があり、低損失の光ファイバを形成するのが困難
であつた。本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
その目的は多様なガラス組成を有する低損失な光ファイ
バの形成を可能とし、さらに高速度で製造可能な光ファ
イバ用母材の製造方法を提供するにある。したがつて、
本発明による光ファイバ用母材のフ製造方法は、ガラス
形成原料を高温反応させる工程を含む光ファイバ用母材
の製造方法において、液相状態の前記ガラス形成原料を
加振粒子化させてた後、高温反応せしめることを特徴と
するものである。
このような本発明による光ファイバ用母材の製造方法に
よれは液相ガラス形成原料を直接粒子化するため、ガラ
ス形成原料を気化する必要がないので、蒸気圧の大きな
ガラス形成原料に限定されず、多くのガラス形成原料を
用いることができる。
このため、多種多様の組成の光ファイバ用母材を提供可
能となるばかりでなく、ガラス形成原料の気化速度に制
限されることなく、ガラス形成原料を高温反応部に搬送
しえるので、光ファイバ用母材の合成速度が著しく向上
すると言う利点もある。本発明をさらに詳しく説明する
と、本発明において用いられるガラス形成原料は基本的
には液相となりうるものであればいかなるものでもよい
即ち液相のガラス形成原料のほか、この液相ガラス形成
原料に液相状態以外のガラス形成原料を溶解し、液相と
したものでもよく、溶媒に溶解して液相としたものでも
よい。たとえば、通常ガラス形成原料として用いる蒸気
圧の大きいSiCl4、にECl4、BBr3、POC
l3などのほか、有機ケイ素化合物(たとえばSi(0
CH3)4など)、有機ゲルマニウム化合物(たとえば
Ge(0CH3)4など)、有機バリウム化合物(たと
えばBa(0CH3)2など)、CSNO3、Pb(N
O3)2なども用いることができる。即ち従来、困難で
あつたPb..NaNCS..Ba,.LllCe等を
含むガラス母材を合成することができる。このようなガ
ラス形成原料を加振粒子化する。
!加振粒子化の方法は特に限定されるものてはない。た
とえば、超音波発振器を用い、超音波により振動させて
もよく、電歪振動子により加振粒子化させてもよい。ま
た、もちろん他の方法も用いることができる。
j加振粒子化の振動数は80KH
z以上が好ましい。80KHz未満であると、粒子径が
大きくなり反応に時間がかかるからである。
このように加振粒子化されたガラス形成原料を高温反応
部に搬入し、分解させてガラス母材と4し、さらにこれ
を高温に加熱し、中実化ないし透明化して光ファイバ用
母材を製造する。
次に、本発明を実施するための装置について説明する。
第1図は本発明による光ファイバ用母材の製造方法を実
施するための装置の一例の概略図であり、図中、1は液
相原料供給装置、2は原料溜め、3は液相ガラス形成原
料、4は超音波発振7器、5はキャリアガス用細孔、6
は原料供給用細孔、7は合成トーチ、8は可燃性ガス供
給管、9は助燃性ガス供給管、10は火炎、11は支持
棒、12は多孔質ガラス焼結体である。これを動作させ
るには、液相原料供給装置1か9ら原料溜め2に液相ガ
ラス形成原料3を供給すると同時に超音波発振器4を駆
動し、原料溜め2を超音波(例えば周波数1M圧)によ
り振動させることにより、液相ガラス形成原料3を線状
の加振粒子とする。
次いで原料溜め2の上部に設けたキ7ヤリアガス用細孔
5からN等の不活性ガスを送入することにより、加振粒
子化した液相ガラス形成原料3を原料供給用細孔6を介
し、合成トーチ7へと輸送する。また合成トーチ7には
、可燃性ガス(たとえばH2ガス)、助燃性ガス(たと
えば02ガス)を送り込むための可燃性ガス供給管8、
及び助燃性ガス供給管9があり、これにより供給される
可燃性ガス及び助燃性ガスにより酸水素炎10を構成す
る。加振粒子化した液相ガラス形成原料3をこの火炎1
0により、火炎加水分解反応させ、酸化物ガラス微粒子
として支持棒11の端部に付着堆積させて軸方向に成長
させ、多孔質ガラス焼結体12を形成させる。次いで、
上記のように形成された多孔質ガラス焼結体12を電気
炉中で加熱して透明ガラスロッドとする。
しかる後、透明ガラスロッドに所定の処理を施して光フ
ァイバを形成する、例えばコアとなる透明ガラスロッド
を形成した場合には、これをクラッドとなる透明ガラス
管中に挿入して紡糸するいわゆるロッドインチューブ法
により光ファイバを形成できる。また、コアとなる多孔
質ガラス焼結体を形成し、これを透明ガラス化した場合
には、この透明ガラスロッドを延伸して直接紡糸して光
ファイバを形成することもできる。また酸化物ガラス微
粒子の支持棒11の付着堆積は、その先端のみならず外
周に形成させても良い(この方法は外付け法あるいは0
VP0法として知られている)。第2図は本発明の方法
を実施するための装置の他の例の概略図てあり、図中、
21は液相原料供給装置、22は原料溜め、23は液相
ガラス形成原料、24は超音波発振器、25はキャリア
ガス供給管、26は原料供給管、27は石英ガラス管、
28は酸化用ガス供給管、29は接続端、210a,b
は軸受、211は酸水素バーナであjる。
この装置を動作させるには、液相原料供給装置21より
原料溜め22に液相ガラス形成原料23を供給し、超音
波発振器24を駆動させて液相ガラス形成原料23を加
振粒子化する。
加振粒子化Jされた液相ガラス形成原料23はキャリア
ガス供給管25よりのキャリアガス(たとえば02ガス
)により原料供給管26を介し、石英ガラス管27内に
搬送される。酸化用ガス(たとえば02)は酸化用ガス
供給管28を通り、原料供給管26をへて、前記液相ガ
ラス原料23と共に接続端29を介し、石英ガラス管2
7内に送入される。石英ガラス管27は回転自在に軸受
210a,210bに支持されており、酸水素バーナ2
11は所望速度て左右に移動可能になつている。
このため、石英ガラス管27に搬入された液相ガラス形
成原料23は酸水素バーナ211により加熱分解され、
回転している石英ガラス管27内壁にほぼ一様にガラス
膜を形成させる。酸水素バーナ211を繰り返し往復さ
せてガラス膜を形成させた後、酸水素バーナ211の火
力を強めて石英ガラス管27を中実化させる。次に本発
明の実施例について説明する。
例1 第1図に示した装置を用い、光ファイバを製造した。
液相ガラス形成原料としては、高純度のSI(0CH3
)4(液体)とBa(0CH3)2(固体)を重量比1
5:2の割合で混合し、さらにこれをメチルアルコール
で希釈してBa(0CH3)2を完全に溶解させたもの
を用いた。
これを原料溜め2に供給し、超音波発振器4において、
1MHzの超音波をかけたところ液相ガラス形成原料3
は霧状粒子化さわた。これをArガス0.5eImin
とともに合成トーチ7へ送り込んだところ、酸水素炎1
0中でガラヌ微粒子が合成され支持棒11の先端に多孔
質ガクス焼結体12が形成された。次いで前記多孔質ガ
ラス焼結体12を電気火(図示せず)中で約1500℃
に加熱して透明ガラスロッドとし、延伸して石英ガラス
管内に挿入一体化した後、温度2000℃に加熱して紡
糸することにより、コアとクラッドから成る光ファイバ
を製造した。
得られた光ファイバは第3図に示すようにステップ型の
屈折率分布を有し、中心部の屈折率は1.48であつた
。また、液相ガラス形成原料として、Si (0C2H5)4(液体)とTa(0C2H5)5(液
体)の混合液を用いて同様の実験を行なつたところ、S
iO2−Ta2O.系の透明ガラスロッドが得られた。
以上のように、本発明においては液相状態にある多様な
ガラス形成原料および固相のガラス形成原料を適当な溶
媒に溶解した多様な溶液に超音波をかけて形成された霧
状の加振粒子をキャリアガスとともに高温反応部に供給
することにより酸化物ガラス微粒子を形成し、光ファイ
バ用ガラス母材を得ている。従つて、従来気相反応法で
供給が困難であつた?、Ta..Nd,.P蒔を含む多
様なガラスの合成が可能である。また、不純物が事実上
混入しないため、低損失の光ファイバを確実に形成でき
る。例2 第2図に示した装置を使用して光ファイバ用ガーラス母
材を製造した。
液相ガラス形成原料としては、高純度のS1(0CH3
)4(液体)とTa(0CH3)5(液体)を重量比2
0:1の割合で混合したものを用い、超音波振動により
加振粒子化する。これをキャリア用の02ガス(150
m1Im1n)に9より原料溜め22から送り出し、酸
化用の02ガス(2000Tn1Imin)とともに、
接続端29から石英ガラス管27中に導入した。石英ガ
ラス管27を1600℃程度に加熱して、管内の原料を
加熱分解させ、管内壁面にガラス膜を形成させることが
で5きた。酸水素バーナ211を繰り返し往復させてガ
ラス膜を堆積させた後、酸水素バーナ211の火力を高
めて石英ガラス管27の中実化を行なうことにより、S
lO2−Ta2O.系ガラスのコアとSiO2ガラスの
クラッドから成る光ファイバ用ガラス母!θ材を得るこ
とができた。これを紡糸して得られた光ファイバは実施
例1の光ファイバを同様にステップ型の屈折率分布を有
しており、コア部の屈折率は1.47であつた。また、
液相ガラス形成原料として、SlCI4(90モル%)
、GeCl4(10モル%)を混合したものを用い、混
合原料を超音波で加振粒子化し、バーナより噴き出すこ
とにより単位時間当りのガラス微粒子合成速度を高める
ことも可能てある。
以上説明したように、本発明においては液相のガラス形
成原料あるいは固相のガラス形成原料を適当な溶媒に溶
かした溶液を超音波により加振粒子化して高温反応部へ
供給しているため、原料として多様なガラス形成原料を
用いることができ多様なガラス組成が可能となるだけで
なく、従来の気相反応法に比べて原料の供給速度を容易
に増加させガラス合成速度を高めることもできる。
また、本発明においては加振粒子化したガラス形成原料
を高温の気体雰囲気中で反応させて酸化物ガラス化して
いるため、不純物が混入せず気相反応法と同程度の低損
失な光ファイバ製造が可能となるという効果を有する。
さらに、本発明は従来用いられているSiCI4、Ge
Cl4などの液体原料を液相で輸送することができるた
め、高速輸送も可能であり、VADlOVPO..MC
VD法のどの方法においても従来以上の高速合成を可能
とするなどの利点もある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の光ファイバ用母材の製造方法を実施す
るための装置の概略図、第2図は本発明の方法を実施す
るための他の装置の概略図、第3図は本発萌の方法によ
り得られた光ファイバの屈折率分布図である。 1,21・・・・・液相原料供給装置、2,22・・原
料溜め、3,23・・・・・液相ガラス形成原料、4,
24・・・・・・超音波発振器、7・・・・・・合成ト
ーチ、11・・・・・・支持棒、12・・・・・・多孔
質ガラス焼結体、27・・・・・・石英ガラス管、21
1・・・・・・酸水素バーナ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ガラス形成原料を高温で反応させる工程を含む光フ
    ァイバ用母材の製造方法において、液相状態の前記ガラ
    ス形成原料を加振粒子化させた後、高温反応せしめるこ
    とを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
JP55094735A 1980-07-11 1980-07-11 光フアイバ用母材の製造方法 Expired JPS6047215B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614438A (en) * 1979-07-18 1981-02-12 Hitachi Ltd Manufacture of optical fiber base material

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