JPS6026029A - 熱可塑性エラストマ−樹脂 - Google Patents
熱可塑性エラストマ−樹脂Info
- Publication number
- JPS6026029A JPS6026029A JP13192783A JP13192783A JPS6026029A JP S6026029 A JPS6026029 A JP S6026029A JP 13192783 A JP13192783 A JP 13192783A JP 13192783 A JP13192783 A JP 13192783A JP S6026029 A JPS6026029 A JP S6026029A
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- JP
- Japan
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- thermoplastic elastomer
- elastomer resin
- block copolymer
- resin
- moldability
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、すぐれた成形性を有する熱可塑性エラストマ
ー樹脂に関するものである。
ー樹脂に関するものである。
熱可塑性エラストマー樹脂としては、現在ポリエステル
ーポリエーテルブロソク共重合体ｔｊｆ脂、ポリアミド
−ポリエーテルブロック共重合体樹脂、およびポリウレ
タン系のものなどが実用化されている。これらの樹脂は
、溶融成形可能であるという特長を生かして多くの分野
で利用されるようになったが、溶融成形性に全く問題が
ないわけではなく、成形困難という理由でまだ使用でき
ない分野があるのも事実である。
ーポリエーテルブロソク共重合体ｔｊｆ脂、ポリアミド
−ポリエーテルブロック共重合体樹脂、およびポリウレ
タン系のものなどが実用化されている。これらの樹脂は
、溶融成形可能であるという特長を生かして多くの分野
で利用されるようになったが、溶融成形性に全く問題が
ないわけではなく、成形困難という理由でまだ使用でき
ない分野があるのも事実である。
そのような分野の一つに、発泡体の製造がある。すなわ
ち、これらの熱可塑性エラストマー樹脂をポリスチレン
やポリオレフィンと同様に溶融状態で発泡させて成形し
ようとすると、一応発泡はするものの、その後の収縮が
大きく、このため変形（収縮を含む）が甚しくしかも気
泡が＋ｎ大になるなと、とうてい満足な成形体は得られ
ない。池の、すでに熱願塑性エラストマー樹脂を使用中
の分野においても、たとえば射出成形性の一層の向−１
−が望まれていることはいうまでもない。
ち、これらの熱可塑性エラストマー樹脂をポリスチレン
やポリオレフィンと同様に溶融状態で発泡させて成形し
ようとすると、一応発泡はするものの、その後の収縮が
大きく、このため変形（収縮を含む）が甚しくしかも気
泡が＋ｎ大になるなと、とうてい満足な成形体は得られ
ない。池の、すでに熱願塑性エラストマー樹脂を使用中
の分野においても、たとえば射出成形性の一層の向−１
−が望まれていることはいうまでもない。
本発明者らは、現在入手可能な熱可塑性エラストマー樹
脂が上述のように改良の余地あることに鑑み、その改良
にっぎ種々検討を重ね、その結果、ポリアミド系エラス
トマー樹脂を架橋処理して得られるエラストマーが、従
来の熱可塑性エラストマー樹脂にはみられないすぐれた
成形性を有することを知った。
脂が上述のように改良の余地あることに鑑み、その改良
にっぎ種々検討を重ね、その結果、ポリアミド系エラス
トマー樹脂を架橋処理して得られるエラストマーが、従
来の熱可塑性エラストマー樹脂にはみられないすぐれた
成形性を有することを知った。
一般に、架橋可能な熱可塑性合成樹脂を架橋処理すると
、処理炭に応してその溶融時の流動性が低下し、ついに
は熱可塑性を失うに至る。このような物性の変化は、特
定の用途においては好ましいものとなることがあるが、
一般的には、溶融押出成形や成形物の後加工（たとえば
延伸処理）を困難にするから、架橋処理が実際に熱可塑
性樹脂を改質する手段として利用されている例は少なく
、ポリオレフィンの架橋など、ご（限られた例があるに
すぎない。そして熱可塑性エラストマー樹脂の分野にお
いては、この樹脂の最大の特長すなわちエラストマーと
しては異例の熱可塑性を減殺して成形性を悪化させると
ともにその生命とするゴム弾性をも低下させることが予
想されるためか、架橋処理をあえて施すことが検討され
た例はほとんど見当らない。特に熱可塑性ポリアミドエ
ラストマー樹脂については、それが架橋可能が否かもわ
がっていなかった。
、処理炭に応してその溶融時の流動性が低下し、ついに
は熱可塑性を失うに至る。このような物性の変化は、特
定の用途においては好ましいものとなることがあるが、
一般的には、溶融押出成形や成形物の後加工（たとえば
延伸処理）を困難にするから、架橋処理が実際に熱可塑
性樹脂を改質する手段として利用されている例は少なく
、ポリオレフィンの架橋など、ご（限られた例があるに
すぎない。そして熱可塑性エラストマー樹脂の分野にお
いては、この樹脂の最大の特長すなわちエラストマーと
しては異例の熱可塑性を減殺して成形性を悪化させると
ともにその生命とするゴム弾性をも低下させることが予
想されるためか、架橋処理をあえて施すことが検討され
た例はほとんど見当らない。特に熱可塑性ポリアミドエ
ラストマー樹脂については、それが架橋可能が否かもわ
がっていなかった。
本発明は、結晶性ポリアミドセグメントとポリエーテル
セグメントとを有するブロック共重合体からなる熱可塑
性エラストマー樹脂を２５０°Ｃにおけるノル１インデ
クス・Ｍ Ｔ ｆ（後記測定法による）が０ 、５ ｇ
／１０分以上の溶融時流動性を維持する範囲内で架橋処
理してなる、成形性、特に発泡成形性のすぐれた熱可塑
性エラストマー４ｊ１脂を提供するものである。
セグメントとを有するブロック共重合体からなる熱可塑
性エラストマー樹脂を２５０°Ｃにおけるノル１インデ
クス・Ｍ Ｔ ｆ（後記測定法による）が０ 、５ ｇ
／１０分以上の溶融時流動性を維持する範囲内で架橋処
理してなる、成形性、特に発泡成形性のすぐれた熱可塑
性エラストマー４ｊ１脂を提供するものである。
本発明による熱可塑性エラストマー樹脂は、Ｑｉに成形
性がすぐれているだけでなく、物理的性質および化学的
性質の面でも、従来の熱可塑性エラストマー樹脂のそれ
と比べて勝るとも劣らないものである。
性がすぐれているだけでなく、物理的性質および化学的
性質の面でも、従来の熱可塑性エラストマー樹脂のそれ
と比べて勝るとも劣らないものである。
本発明によるエラストマー樹脂は、−に述のようにポリ
アミド系エラストマー樹脂を架橋処理することにより得
られるものであるが、架橋による分子構造の変化は、熱
キシレン不溶解残渣の増加により、間接的に知ることが
できる。すなわち、未架橋のポリアミド系エラストマー
は熱キシレンに完全に溶解するが、架橋度を大にするに
つれて熱キシレン不溶解残渣は増加し、最大６０〜８５
重量％程度に達する（但し熱キシレン不溶解残渣の値は
後記測定法による）。本発明によるエ３− ラストマー樹脂は、熱キシレン不溶解残渣が約５０重量
％をこえない程度に架橋処理されそれにより樹脂が０．
５ｇ／１０分以上、好ましくは１〜４０ｇ７１０分の上
記メルトインデクス・ＭＩｆを示す溶融時流動性を保持
しているものである。共重合体分子鎖中で架橋結合が形
成されている部位は、まだ完全に解明されてはいないが
、主としてポリエーテルからなるソフトセグメントと考
えられる。
アミド系エラストマー樹脂を架橋処理することにより得
られるものであるが、架橋による分子構造の変化は、熱
キシレン不溶解残渣の増加により、間接的に知ることが
できる。すなわち、未架橋のポリアミド系エラストマー
は熱キシレンに完全に溶解するが、架橋度を大にするに
つれて熱キシレン不溶解残渣は増加し、最大６０〜８５
重量％程度に達する（但し熱キシレン不溶解残渣の値は
後記測定法による）。本発明によるエ３− ラストマー樹脂は、熱キシレン不溶解残渣が約５０重量
％をこえない程度に架橋処理されそれにより樹脂が０．
５ｇ／１０分以上、好ましくは１〜４０ｇ７１０分の上
記メルトインデクス・ＭＩｆを示す溶融時流動性を保持
しているものである。共重合体分子鎖中で架橋結合が形
成されている部位は、まだ完全に解明されてはいないが
、主としてポリエーテルからなるソフトセグメントと考
えられる。
本発明によるエラストマー樹脂の原料樹脂として好まし
いのは、ポリアミド系エラストマー樹脂の中でもポリラ
ウリンラクタム−ポリテトラハイドロ７ランブロツク共
重合体である。但しこの重合体のソフトセグメントは、
ポリテトラハイドロ７ランのほかにアジピン酸、アゼラ
イン酸、ドデヵン二酸等の第三成分に由来する基を含ん
でいてもよい。またこの共重合体の中でも特に好ましい
のは、ポリラウリンラクタムセグメントを３０〜８０重
量％、ポリテトラハイドロ７ランセグメントを２０〜５
０重量％、それぞれ含有するものである。この樹脂は、
」二記本発明によるエラストマー樹脂に要求されるメル
トインデクスを維持しながら成形性その他の性質におい
てすぐれたエラストマー樹脂を与える点で、他のポリア
ミド系エラストマー樹脂よりもすぐれている。
いのは、ポリアミド系エラストマー樹脂の中でもポリラ
ウリンラクタム−ポリテトラハイドロ７ランブロツク共
重合体である。但しこの重合体のソフトセグメントは、
ポリテトラハイドロ７ランのほかにアジピン酸、アゼラ
イン酸、ドデヵン二酸等の第三成分に由来する基を含ん
でいてもよい。またこの共重合体の中でも特に好ましい
のは、ポリラウリンラクタムセグメントを３０〜８０重
量％、ポリテトラハイドロ７ランセグメントを２０〜５
０重量％、それぞれ含有するものである。この樹脂は、
」二記本発明によるエラストマー樹脂に要求されるメル
トインデクスを維持しながら成形性その他の性質におい
てすぐれたエラストマー樹脂を与える点で、他のポリア
ミド系エラストマー樹脂よりもすぐれている。
−４＝
ポリアミド系エラストマー樹脂から本発明によるエラス
トマー樹脂を製造するための架橋法は、ポリオレフィン
樹脂等の架橋処理に採用される化学架橋、電子線架橋、
放射線架橋など、いずれの方法によってもよいが、最も
適当なのは、化学架橋である。架橋剤としては、ｔ−ブ
チルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシ
−３−ヘキシン、２，２−ビス（ｌ−ブチルパーオキシ
）プロパン、ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）７７、ｒ、
ニルシランなどが適当である。処理に際しては、水、エ
タノール、エチレングリフールなどを分散媒として樹脂
粒子を懸濁させ、また適当な架橋助剤を併用するとよい
。架橋による原料樹脂の改質は架橋度にほぼ比例する形
で進むから、ポリアミド系エラストマー樹脂の改質法と
して考えるならば架橋処理の程度に下限はないが、前述
のような、発泡成形が可能なエラストマー樹脂を得るた
めには、架橋は熱キシレン不溶解残渣か少なくとも０．
５重量％に達するまで進めることが望ましい。
トマー樹脂を製造するための架橋法は、ポリオレフィン
樹脂等の架橋処理に採用される化学架橋、電子線架橋、
放射線架橋など、いずれの方法によってもよいが、最も
適当なのは、化学架橋である。架橋剤としては、ｔ−ブ
チルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシ
−３−ヘキシン、２，２−ビス（ｌ−ブチルパーオキシ
）プロパン、ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）７７、ｒ、
ニルシランなどが適当である。処理に際しては、水、エ
タノール、エチレングリフールなどを分散媒として樹脂
粒子を懸濁させ、また適当な架橋助剤を併用するとよい
。架橋による原料樹脂の改質は架橋度にほぼ比例する形
で進むから、ポリアミド系エラストマー樹脂の改質法と
して考えるならば架橋処理の程度に下限はないが、前述
のような、発泡成形が可能なエラストマー樹脂を得るた
めには、架橋は熱キシレン不溶解残渣か少なくとも０．
５重量％に達するまで進めることが望ましい。
本発明によるエラストマー樹脂は、すでに述べたような
高度の成形性を有するほか、良好なゴム弾性、引張強度
、耐衝撃性、低温特性、耐摩耗性、耐薬品性、耐水性、
耐熱性を備えたものであり、またポリアミド−ポリエー
テルブロック共重合体樹脂を母体とするものであること
により染料親和性と適度の親水性をも備えたものである
から、能率的な溶融発泡成形法によってポリウレタンフ
ォームなみの高弾性発泡体を製造する原料して、また射
出成形法、溶融押出成形法、プレス成形法その池任意の
溶融成形法により弾性成形体を製造するための成形材料
として、従来の熱可塑性エラストマー樹脂よりもはるか
に広い範囲で利用することができるすぐれたものである
。
高度の成形性を有するほか、良好なゴム弾性、引張強度
、耐衝撃性、低温特性、耐摩耗性、耐薬品性、耐水性、
耐熱性を備えたものであり、またポリアミド−ポリエー
テルブロック共重合体樹脂を母体とするものであること
により染料親和性と適度の親水性をも備えたものである
から、能率的な溶融発泡成形法によってポリウレタンフ
ォームなみの高弾性発泡体を製造する原料して、また射
出成形法、溶融押出成形法、プレス成形法その池任意の
溶融成形法により弾性成形体を製造するための成形材料
として、従来の熱可塑性エラストマー樹脂よりもはるか
に広い範囲で利用することができるすぐれたものである
。
以下実施例を示して本発明を説明する。なおこの明細書
に示した２５０°Ｃにおけるメルトインデクス・ＭＩｒ
および熱キシレン不溶解残渣の測定法は次のとおりであ
る。
に示した２５０°Ｃにおけるメルトインデクス・ＭＩｒ
および熱キシレン不溶解残渣の測定法は次のとおりであ
る。
ＭＴｆ ： ＡＳＴＭ ［２３８のＢ法による。但し荷
重は２１６０ｇ、オリフィス径は２．１ｍｍ、オリフィ
ス高さは８ｍｍとした。
重は２１６０ｇ、オリフィス径は２．１ｍｍ、オリフィ
ス高さは８ｍｍとした。
熱キシレン不溶解残渣：精秤した試料約１ｇを１００Ｃ
Ｃの沸騰キシレンで処理したのち熱時濾過し、残渣を真
空乾燥後精秤し、試料重量に対する百分率をめる。
Ｃの沸騰キシレンで処理したのち熱時濾過し、残渣を真
空乾燥後精秤し、試料重量に対する百分率をめる。
実施例 １〜３
ポリラウリンラクタムをハードセグメントとしポリエー
テルエステル（テトラハイドロフランとドデカンニ酸と
の共重合物；重合度的１．０００）をソフトセグメント
とするポリアミド系エラストマー・ダイアミド−ＰＡＥ
（ダイセル化学工業社製品；融点１５２℃）の粒子（
平均直径２ｍｍ；平均長さ３ ｍａｎ） １．００重量
部を０．５重量部の微粒子状酸化アルミニウムと共に２
０（）重量部の水の中に分散させる。分散液に更に架橋
剤・ジクミルパーオキサイドを加え、オー）クレープ中
で撹拌しなから１００ ’Ｃで２時間、更に１５１）’
Ｃで３時間、加熱して架橋処理を行う。
テルエステル（テトラハイドロフランとドデカンニ酸と
の共重合物；重合度的１．０００）をソフトセグメント
とするポリアミド系エラストマー・ダイアミド−ＰＡＥ
（ダイセル化学工業社製品；融点１５２℃）の粒子（
平均直径２ｍｍ；平均長さ３ ｍａｎ） １．００重量
部を０．５重量部の微粒子状酸化アルミニウムと共に２
０（）重量部の水の中に分散させる。分散液に更に架橋
剤・ジクミルパーオキサイドを加え、オー）クレープ中
で撹拌しなから１００ ’Ｃで２時間、更に１５１）’
Ｃで３時間、加熱して架橋処理を行う。
架橋剤の添加量を０．５〜２．０重量部の範囲で種々変
更して上記処理を行ない、３種類の本発明によるエラス
トマー樹脂（実施例１〜３）および過度に架橋が行われ
た対照例１を得た。各例ｔｊ４脂の特性を、無処理の上
記ポリアミド系エラストマー（対照例２）のそれととも
に表１に示す。
更して上記処理を行ない、３種類の本発明によるエラス
トマー樹脂（実施例１〜３）および過度に架橋が行われ
た対照例１を得た。各例ｔｊ４脂の特性を、無処理の上
記ポリアミド系エラストマー（対照例２）のそれととも
に表１に示す。
次に樹脂１００重量部に対し水３００重量部および発泡
剤（７クロロジフルオロメタン）１８重量部を混合した
ものをオートクレーブに入れ、１２８°Ｃに劉温後、窒
素力スで背圧をかけながらオートクレーブ底部の排出口
を開いて内容物を大気中に放出する方法により、−に記
者側樹脂ならびに市販のポリエステル系エラストマー樹
脂（対照例３）および熱可塑性ポリウレタン系エラスト
マー樹脂（対照例４）から発泡粒−７＝ 子を製造した。また得られた各発泡粒子は、大気中に４
８時間放置後、３５°Ｃ・２．５Ｋｇ／ｃＩ１１２Ｇの
空気で４８時間加圧養生してから、２０ｍｍＸ ３００
ｍｍＸ ３００ｍｍの成形用金型に充填し、３．５ Ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇの水蒸気を吹込んで再発泡と粒子間融着を
起こさぜることにより、板状に成形した。
剤（７クロロジフルオロメタン）１８重量部を混合した
ものをオートクレーブに入れ、１２８°Ｃに劉温後、窒
素力スで背圧をかけながらオートクレーブ底部の排出口
を開いて内容物を大気中に放出する方法により、−に記
者側樹脂ならびに市販のポリエステル系エラストマー樹
脂（対照例３）および熱可塑性ポリウレタン系エラスト
マー樹脂（対照例４）から発泡粒−７＝ 子を製造した。また得られた各発泡粒子は、大気中に４
８時間放置後、３５°Ｃ・２．５Ｋｇ／ｃＩ１１２Ｇの
空気で４８時間加圧養生してから、２０ｍｍＸ ３００
ｍｍＸ ３００ｍｍの成形用金型に充填し、３．５ Ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇの水蒸気を吹込んで再発泡と粒子間融着を
起こさぜることにより、板状に成形した。
上記のようにして得られた発泡粒子および発泡成形体の
評価結果を表２に示す。
評価結果を表２に示す。
実施例４〜６
実施例１〜３に用いたのと同ヒエラストマー樹脂を、」
二記各側の場合と同様にして、架橋剤を含有する水中に
分散させ、１００°Ｃで２時間加熱して架橋剤を吸収さ
せたくこの段階では架橋はまだ起こっていない）。処理
後のエラストマー樹脂（実施例４〜６および対照例５）
、および無処理樹脂（対照例６）を、押出機で２５０°
Ｃに加熱して溶融させ、同時に、架橋剤を吸収させたも
のは架橋反応を起こさせ、発泡剤としてジクロロジフル
オロメタンを対樹脂重量２５％注入しながらリップ間隔
０．５ ｍｍのＴグイから押出して発泡させるとともに
シート状に成形した。得られた発泡成形体についての評
価結果を表３に示す。
二記各側の場合と同様にして、架橋剤を含有する水中に
分散させ、１００°Ｃで２時間加熱して架橋剤を吸収さ
せたくこの段階では架橋はまだ起こっていない）。処理
後のエラストマー樹脂（実施例４〜６および対照例５）
、および無処理樹脂（対照例６）を、押出機で２５０°
Ｃに加熱して溶融させ、同時に、架橋剤を吸収させたも
のは架橋反応を起こさせ、発泡剤としてジクロロジフル
オロメタンを対樹脂重量２５％注入しながらリップ間隔
０．５ ｍｍのＴグイから押出して発泡させるとともに
シート状に成形した。得られた発泡成形体についての評
価結果を表３に示す。
８−
表 ３
渡１ ◎：円滑に発泡シートを形成 ○：不均一部分あ
り×：着しく不均一または切断 連２ ◎：平滑均一 〇：若千凹凸あり ×：凹凸人達
３ 発泡シートを深さ１０ｍｍのトレー型に入れ、１５
０℃でプレス成形したとき、しわなく良好に成形可能な
ものを◎、着しい収縮を起こしたものを×とする。
り×：着しく不均一または切断 連２ ◎：平滑均一 〇：若千凹凸あり ×：凹凸人達
３ 発泡シートを深さ１０ｍｍのトレー型に入れ、１５
０℃でプレス成形したとき、しわなく良好に成形可能な
ものを◎、着しい収縮を起こしたものを×とする。
連４ 切断者しく発泡シートが得られない。
代理人 弁理士 板井−珊
Claims (5)
- （１）結晶性ポリアミドセグメントおよびポリエーテル
セグメントを有するブロック共重合体からなる熱可塑性
エラストマー樹脂を、２５０°Ｃにおけるメルトインデ
クスが０．５ｇ７１０分以−トの溶融時流動性を維持す
る範囲内で架橋処理してなる熱可塑性エラストマー樹脂
。 - （２）ブロック共重合体かポリラウリンラクタムセグメ
ントおよびポリテトラハイドロ７ランセグメントを有す
るブロック共重合体である特許請求の範囲第１項記載の
熱可塑性エラストマーＯ（脂。 - （３）ブロック共重合体がポリラウリンラクタムセグメ
ント３０〜８０重量％およびポリテトラハイドロ７ラン
セグメント２０〜５０重量％を含有するものである特許
請求の範囲第２項記載の熱可塑性エラストマー樹脂。 - （４） ２５０’Ｃにおけるメルトインデクスが１〜４
０ｇ／１０分である特許請求の範囲第１項記載の熱可塑
性エラストマー樹脂。 - （５）ブロック共重合体が熱キシレン不溶解残渣（）、
１〜５０重量％のものである特許請求の範囲第１項記載
の熱可塑性エラストマー樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13192783A JPS6026029A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 熱可塑性エラストマ−樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13192783A JPS6026029A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 熱可塑性エラストマ−樹脂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6026029A true JPS6026029A (ja) | 1985-02-08 |
Family
ID=15069455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13192783A Pending JPS6026029A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | 熱可塑性エラストマ−樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6026029A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1650255A1 (en) * | 2004-10-19 | 2006-04-26 | Arkema | Polyether block amide foam |
-
1983
- 1983-07-21 JP JP13192783A patent/JPS6026029A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1650255A1 (en) * | 2004-10-19 | 2006-04-26 | Arkema | Polyether block amide foam |
| WO2006045513A1 (en) * | 2004-10-19 | 2006-05-04 | Arkema France | Polyether block amide foam |
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