CN114133708B - 一种热塑性聚酯弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热塑性聚酯弹性体及其制备方法和应用，该热塑性聚酯弹性体由以下组分按照质量份制备而成：PBT树脂45.5～66.5份，PET树脂19.5～28.5份，聚醚多元醇5～35份，三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯5～10份，抗氧剂0.3～1份，催化剂0.1～0.5份；其中PBT树脂和PET树脂熔融共聚降低了PBT的结晶度，有利于后续制得3D弹性纤维材料；聚醚多元醇为弹性体提供了软段，有利于形成具有较好弹性的产品；加入三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯使弹性体不仅形成微交联结构，同时使弹性体具有较好的阻燃性能；由此弹性体制得的空气3D弹性纤维材料具有三维网状结构，具有高弹高支撑、舒适、安全的效果。

Description

一种热塑性聚酯弹性体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种热塑性聚酯弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
热塑性聚酯弹性体(TPEE)属于一种综合性能优异的热塑性弹性体，具有机械强度高、弹性好、抗冲击、耐蠕变、耐寒、耐弯曲疲劳性、耐油、耐化学腐蚀性和溶剂侵蚀等优点，具有良好的加工性。TPEE是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其中聚醚软段和未结晶的聚酯硬段形成无定型相，聚酯硬段结晶部分形成结晶微区起到物理交联的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度；软段赋予它的弹性，使它像橡胶；硬段赋予它加工性能，使它像塑料，与橡胶相比，它具有更好的加工性能和更长的使用寿命；与工程塑料相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态力学性能更好。
高铁、汽车座椅直接与使用者的身体接触，安全舒适的座椅能够保证使用者缓减旅途疲劳，获得身心愉悦的感觉，汽车在行驶过程中的减速、加速行为，好的座椅可以起到吸能缓冲效果，在行驶中具有安全舒适的效果，一直以来好的汽车座椅对于出行的人们越来越重要。目前，市面上汽车座椅，多采用发泡聚氨酯制作而成。而发泡聚氨酯产品在使用过程中用户体验压缩初期感觉硬，且发泡聚氨酯产品还存在缺乏透气性、长期压缩后回弹性差、长期使用容易变黄等缺点。由于TPEE具有优异的物理、化学、加工等性能，利用特殊的TPEE并采用特殊的加工工艺获得的制品完全可以克服发泡聚氨酯制品的缺点。
目前汽车座椅直接采用普通的TPEE材料(即采用常规材料以PBT为硬段，聚醚为软段合成)虽可满足普通座椅的需求，但要满足高铁、汽车座椅的更加舒适安全、高弹高支撑的要求，普通TPEE材料已经不适合。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种热塑性聚酯弹性体及其制备方法和应用，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的第一个目的是提供一种热塑性聚酯弹性体，其由以下组分按照质量份制备而成：
优选的，所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚、聚丙二醇醚、聚环氧乙烷醚、聚环氧乙烷与环氧丙烷嵌段醚、聚环氧乙烷四氢呋喃嵌段醚中的至少一种；所述聚醚多元醇分子量为500-5000。
优选的，所述抗氧剂为季戊四醇类十二硫代丙酯、4.4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
优选的，所述催化剂为含钛、锡或锑元素的化合物。
具体试验时，以PBT树脂45.5～66.5份为参考基准，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的用量可选用5份、8份或10份等，抗氧剂的用量可选用0.3份、0.5份、0.7份或1份，催化剂的用量可选用0.1份、0.3份或0.5份等情况。
本发明的另一个目的是提供上述所述的热塑性聚酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT树脂和PET树脂均匀混合后通过挤出机挤出得到挤出物料，将挤出物料保存在已预热的聚合釜中保温保存；优选的，所述挤出机的挤出温度为255-265℃；所述已预热的聚合釜的温度为255-265℃；
(2)将催化剂、抗氧剂、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到聚醚多元醇中并混合均匀得到混合物，在保护气体氛围中将混合物加入聚合釜中，然后将聚合釜内保护气体抽出，使聚合釜内呈真空状态后，对聚合釜进行加热，使聚合釜内物质进行共聚反应，反应结合后即得到热塑性聚酯弹性体；优选的，所述共聚反应的温度为255-265℃，时间为60-120min。
本发明还提供了一种空气3D弹性纤维材料，所述空气3D弹性纤维材料是以上述所述的热塑性聚酯弹性体为原料，通过纺丝板纺织、冷却定型后制成；该空气3D弹性纤维材料作为缓冲材料能够应用在高铁、汽车用坐垫或靠背中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过PBT树脂和PET树脂熔融共聚降低了PBT树脂的结晶度，进而降低了产物热塑性聚酯弹性体的熔点，使其通过纺丝板纺织时易粘结成3D弹性纤维材料；本发明组分中聚醚多元醇为弹性体提供了软段，有利于形成具有较好弹性的产品；本发明组分中三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的分子结构中含有多羟基基团，使整个弹性体形成微交联结构，从而使3D空气纤维材料具有优异的耐疲劳、压变性能；同时由于三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中含有阻燃元素氮，能够使产品具有较好的阻燃性能；本发明通过添加特定含量的三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，使产物具有的高弹高支撑性能的同时具有较好的阻燃性能；由此共聚得到的弹性体通过纺丝板挤出，经过冷却定型后得到空气3D弹性纤维材料，该材料具有三维网状结构，可作为高铁、汽车所需的坐垫/靠椅使用，具有高弹高支撑、环保、舒适、安全的效果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
PBT树脂，特性粘数为1.0dl/g，中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司；
PET树脂，牌号CB602，厂家远纺工业(上海)有限公司；
催化剂选用钛酸四丁酯，工业级，厂家为武汉吉业升化工有限公司；
聚醚多元醇选用聚四氢呋喃醚，韩国晓星化工，牌号为PTMEG1000；
抗氧剂选用4.4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺，牌号Naugard N445，购自科聚亚有限公司；
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，工业品，扬州三得利化工有限公司
所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，本发明中所述的“份”，如无特别说明，均指质量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
实施例1
称取PBT树脂4.55公斤，PET树脂1.95公斤混合均匀后放入260℃单螺杆挤出机，把混合料挤入到已预热温度260℃聚合釜中；把50克抗氧剂，30克催化剂，800克三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到3.5公斤的聚四氢呋喃醚中并混匀，在氮气保护下把已混匀的聚醚多元醇加入到聚合釜中，缓慢抽真空开始进行共聚反应，反应温度为260℃，在30min内把真空度从常压降到200Pa以下，共聚时间为90min，得到热塑性聚酯弹性体1。
实施例2
称取PBT树脂5.25公斤，PET树脂2.25公斤混合均匀后放入260℃单螺杆挤出机，把混合料挤入到已预热温度260℃聚合釜中；把50克抗氧剂，30克催化剂，800克三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到2.5公斤的聚四氢呋喃醚中并混匀，在氮气保护下把已混匀的聚醚多元醇加入到聚合釜中，缓慢抽真空开始进行共聚反应，反应温度为260℃，在30min内把真空度从常压降到200Pa以下，共聚时间为90min，得到热塑性聚酯弹性体2。
实施例3
称取PBT树脂6.3公斤，PET树脂2.7公斤混合均匀后放入260℃单螺杆挤出机，把混合料挤入到已预热温度260℃聚合釜中；把50克抗氧剂，30克催化剂，800克三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到1公斤的聚四氢呋喃醚中并混匀，在氮气保护下把已混匀的聚醚多元醇加入到聚合釜中，缓慢抽真空开始进行共聚反应，反应温度为260℃，在30min内把真空度从常压降到200Pa以下，共聚时间为90min，得到热塑性聚酯弹性体3。
对比例1
称取PBT树脂6.3公斤，PET树脂2.7公斤混合均匀后放入260℃单螺杆挤出机，把混合料挤入到已预热温度260℃聚合釜中；把50克抗氧剂，30克催化剂加入到1公斤的聚四氢呋喃醚中并混匀，在氮气保护下把已混匀的聚醚多元醇加入到聚合釜中，缓慢抽真空开始进行共聚反应，反应温度为260℃，在30min内把真空度从常压降到200Pa以下，共聚时间为90min，得到热塑性聚酯弹性体4。
对比例2
称取PBT树脂9公斤放入260℃单螺杆挤出机，挤入到已预热温度260℃聚合釜中；把50克抗氧剂，30克催化剂，800克三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到1公斤的聚四氢呋喃醚中并混匀，在氮气保护下把已混匀的聚醚多元醇加入到聚合釜中，缓慢抽真空开始进行共聚反应，反应温度为260℃，在30min内把真空度从常压降到200Pa以下，共聚时间为90min，得到热塑性聚酯弹性体5。
对上述对比例与实施例制备的热塑性聚酯弹性体经过纺丝板在250℃温度下以10m/min的速度进行挤出，挤出后落入水中冷却，连续线条体弯曲成环，接触部位彼此熔接，再使其两面平坦化，最后切断、热变形、烫边成长400mm、宽400mm、厚50mm的3D弹性纤维块，测试备用。
对对比例与实施例制备的热塑性聚酯弹性体1～5进行拉伸强度、断裂伸长率、熔融指数、熔点、硬度进行测试，对热塑性聚酯弹性体1～5制成的3D弹性纤维块进行耐疲劳、阻燃性能进行测试，测试标准及结果见下表1所示。
表1各实施例和对比例制得的产品的性能检测
耐疲劳测试：采用R＝20cm的圆盘，初始施加载荷为750N，压缩为厚度的40％即20mm,常温23℃进行8万次压变。压变频率为1.2次/秒。厚度形变小于5％，应力损失小于20％表示3D弹性纤维块具有高弹高支撑的效果，由此做成汽车座椅的坐垫、靠背，在车辆在减速、加速过程中，人的臀部和背靠部之间受压后3D纤维弹性网状结构能够发生形变，尽量贴合人的背部，起到吸能缓冲效果，让人坐起来较为安全舒适。
从表1中可看出：由于对比例2没有加入PET树脂，制得的聚酯弹性体熔点较高通过纺丝板挤出由于结晶速度太快不能粘结成3D空气纤维块，也就无法进行耐疲劳测试；在实施例中及对比例1中由于添加了PET树脂，对弹性体结构的有序性进行了破坏，导致了结晶度降低，从而熔点降低，有利于制成3D纤维弹性块；在对比例1中虽加入了PET树脂，但没有加入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，就没有形成微交联结构，同时也不具有阻燃性能，耐疲劳测试结果显示厚度形变大于5％，应力损失超过30％。从上述试验可知：通过在PBT树脂、PET树脂中加入聚醚多元醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯共聚得到的热塑性聚酯弹性体产品用于高弹高支撑空气3D纤维材料使用，不仅具有良好的支撑，同时具有较好的无卤阻燃效果，由此制成的坐垫、靠背使用在高铁、汽车座椅上，让乘客感到安全、环保、舒适的有益效果。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种热塑性聚酯弹性体，其特征在于：其由以下组分按照质量份制备而成：
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚、聚丙二醇醚、聚环氧乙烷醚、聚环氧乙烷与环氧丙烷嵌段醚、聚环氧乙烷四氢呋喃嵌段醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚酯弹性体，其特征在于：所述抗氧剂为季戊四醇类十二硫代丙酯、4.4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的热塑性聚酯弹性体，其特征在于：所述催化剂为含钛、锡或锑元素的化合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的热塑性聚酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将PBT树脂和PET树脂均匀混合后通过挤出机挤出得到挤出物料，将挤出物料保存在已预热的聚合釜中保温保存；
(2)将催化剂、抗氧剂、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到聚醚多元醇中并混合均匀得到混合物，在保护气体氛围中将混合物加入聚合釜中，然后将聚合釜内保护气体抽出，使聚合釜内呈真空状态后，对聚合釜进行加热，使聚合釜内物质进行共聚反应，反应结合后即得热塑性聚酯弹性体。
5.根据权利要求4所述的热塑性聚酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述挤出机的挤出温度为255-265℃；所述已预热的聚合釜的温度为255-265℃；所述共聚反应的温度为255-265℃，时间为60-120min。
6.一种空气3D弹性纤维材料，其特征在于：所述空气3D弹性纤维材料是以如权利要求1-3任一项所述的热塑性聚酯弹性体为原料，通过纺丝板纺织、冷却定型后制成。
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